JP2010138770A - セラミックフィルタ、その製造方法、及びその評価方法 - Google Patents
セラミックフィルタ、その製造方法、及びその評価方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2010138770A JP2010138770A JP2008314920A JP2008314920A JP2010138770A JP 2010138770 A JP2010138770 A JP 2010138770A JP 2008314920 A JP2008314920 A JP 2008314920A JP 2008314920 A JP2008314920 A JP 2008314920A JP 2010138770 A JP2010138770 A JP 2010138770A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ceramic filter
- less
- particle size
- talc
- fused silica
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 131
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 104
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims abstract description 74
- 238000002591 computed tomography Methods 0.000 claims abstract description 27
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 109
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 72
- 239000000454 talc Substances 0.000 claims description 62
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 claims description 62
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 claims description 56
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims description 50
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 42
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 39
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 27
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 claims description 24
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 24
- JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N dimagnesium dioxido-bis[(1-oxido-3-oxo-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3-disila-5,7-dialuminabicyclo[3.3.1]nonan-7-yl)oxy]silane Chemical compound [Mg++].[Mg++].[O-][Si]([O-])(O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2)O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2 JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- 229910052878 cordierite Inorganic materials 0.000 claims description 21
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 19
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 15
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 15
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 241000411532 Erites Species 0.000 claims 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 abstract description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 26
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 19
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002276 dielectric drying Methods 0.000 description 2
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 2
- 238000007602 hot air drying Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 210000000744 eyelid Anatomy 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 238000009777 vacuum freeze-drying Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
【課題】ＰＭの高い捕集効率と低圧力損失をより高いレベルで兼ね備えるセラミックフィルタ、その製造方法、及びその評価方法を提供すること。
【解決手段】外周壁４と、その内側においてハニカム状に設けられた多孔質の隔壁２と、これにより仕切られていると共に少なくとも部分的に両端面に貫通してなる複数のセル３とを有するセラミックフィルタ１、その製造方法、及びその評価方法である。
セラミックフィルタ１の隔壁２の断層面をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影する。得られる各断層面において、複数の上記断層面に渡って存在し、かつ隔壁２の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔を連通孔とする。各断層面毎に上記連通孔の数を測定し合計した連通孔数を算出したとき、単位体積当たりの連通孔数が所定値以上のセラミックフィルタ１を排ガス浄化用として採用する。好ましくは単位体積当たりの連通孔数は７．５×１０4本／ｍｍ3以上である。
【選択図】図１
【解決手段】外周壁４と、その内側においてハニカム状に設けられた多孔質の隔壁２と、これにより仕切られていると共に少なくとも部分的に両端面に貫通してなる複数のセル３とを有するセラミックフィルタ１、その製造方法、及びその評価方法である。
セラミックフィルタ１の隔壁２の断層面をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影する。得られる各断層面において、複数の上記断層面に渡って存在し、かつ隔壁２の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔を連通孔とする。各断層面毎に上記連通孔の数を測定し合計した連通孔数を算出したとき、単位体積当たりの連通孔数が所定値以上のセラミックフィルタ１を排ガス浄化用として採用する。好ましくは単位体積当たりの連通孔数は７．５×１０4本／ｍｍ3以上である。
【選択図】図１
Description
本発明は、内燃機関の排ガスの浄化に用いられるハニカム形状のセラミックフィルタ、その製造方法、及びその評価方法に関する。
ディーゼル機関から排出されるパティキュレートマター（ＰＭ）を捕集する目的とし、コーディエライト又はＳｉＣ等からなるハニカム形状のセラミックフィルタが利用されている。
セラミックフィルタは、一般に、外周壁と、その内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、この隔壁により仕切られた複数のセルとを有する。セルは、セラミックフィルタの両端面に部分的に開口している。即ち、一部のセルは、セラミックフィルタの両端面に開口し、残りのセルは、両端面に形成された栓部によって閉塞している。一般に、セルの端部を開口する開口部と、セルの端部を閉塞する栓部とは交互に配置されており、所謂市松模様を形成している。
セラミックフィルタは、一般に、外周壁と、その内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、この隔壁により仕切られた複数のセルとを有する。セルは、セラミックフィルタの両端面に部分的に開口している。即ち、一部のセルは、セラミックフィルタの両端面に開口し、残りのセルは、両端面に形成された栓部によって閉塞している。一般に、セルの端部を開口する開口部と、セルの端部を閉塞する栓部とは交互に配置されており、所謂市松模様を形成している。
ＰＭを含有する排出ガスは、セラミックフィルタの排ガスの入り側の開口部からセル内に進入する。各セルにおいては、入り側が開口するセルは、出側が栓部によって閉塞されているため、排ガスは、隔壁の細孔内を通過して出側の開口部から外部に排出される。この時、隔壁は、排出ガス中のＰＭを捕獲して排ガス中からＰＭを除去し、排出ガスを浄化することができる。
セラミックフィルタにおいては、隔壁に形成される細孔径をどのように設計するかによりＰＭの捕集効率、圧力損失等の性能が異なるため、隔壁の細孔分布を制御することが求められていた。
セラミックフィルタにおいて、ＰＭの捕集効率及び圧力損失の改善には、細孔の中でも微小な細孔の連通性が重要であり、この連通性を評価する方法が知られていた（特許文献１参照）。
セラミックフィルタにおいて、ＰＭの捕集効率及び圧力損失の改善には、細孔の中でも微小な細孔の連通性が重要であり、この連通性を評価する方法が知られていた（特許文献１参照）。
しかしながら、上記従来の連通性の評価方法は、微小な細孔に依存した評価結果となり、微小な細孔の量により圧損等が判断される。したがって、粗大な細孔でもこれが複雑に絡んでいる場合にも圧損は高くなるがこのような細孔については評価から除外されてしまう。そのため、従来の連通性の評価方法は、細孔分布を正確に判断することができなかった。その結果、高い捕集効率と低圧力損失という２つの性質をより高いレベルで兼ね備えるセラミックフィルタの実現が困難になっていた。
本発明はかかる従来の問題点に鑑みてなされたものであって、ＰＭの高い捕集効率と低圧力損失をより高いレベルで兼ね備えるセラミックフィルタ、その製造方法、及びその評価方法を提供しようとするものである。
第１の発明は、内燃機関の排ガスの浄化に用いられるセラミックフィルタの評価方法において、
上記セラミックフィルタは、外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた多孔質の隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に少なくとも部分的に両端面に貫通してなる複数のセルとを有し、
上記セラミックフィルタの上記隔壁の断層面をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影し、得られる各断層面において、複数の上記断層面に渡って存在し、かつ上記隔壁の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔を連通孔とし、各断層面毎に上記連通孔の数を測定し合計した連通孔数を算出し、単位体積当たりの上記連通孔数が所定値以上の上記セラミックフィルタを上記内燃機関の排ガス浄化用として採用することを特徴とするセラミックフィルタの評価方法にある（請求項１）。
上記セラミックフィルタは、外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた多孔質の隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に少なくとも部分的に両端面に貫通してなる複数のセルとを有し、
上記セラミックフィルタの上記隔壁の断層面をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影し、得られる各断層面において、複数の上記断層面に渡って存在し、かつ上記隔壁の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔を連通孔とし、各断層面毎に上記連通孔の数を測定し合計した連通孔数を算出し、単位体積当たりの上記連通孔数が所定値以上の上記セラミックフィルタを上記内燃機関の排ガス浄化用として採用することを特徴とするセラミックフィルタの評価方法にある（請求項１）。
上記第１の発明の評価方法においては、上記のごとく、上記セラミックフィルタの上記隔壁の断層面をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影し、得られる各断層面において、複数の上記断層面に渡って存在し、かつ上記隔壁の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔を連通孔とする。そして、各断層面毎に上記連通孔の数を測定し、合計した連通孔数を算出し、単位体積当たりの上記連通孔数が所定値以上の上記セラミックフィルタを上記内燃機関の排ガス浄化用として採用する。
このように、上記Ｘ線ＣＴスキャンにより上記連通孔を決定し、該連通孔の数に基づいて評価を行うと、細孔分布のより正確な評価を行うことができ、ＰＭの高い捕集効率と低圧力損失をより高いレベルで兼ね備えるセラミックフィルタを得ることが可能になる。
このように、上記Ｘ線ＣＴスキャンにより上記連通孔を決定し、該連通孔の数に基づいて評価を行うと、細孔分布のより正確な評価を行うことができ、ＰＭの高い捕集効率と低圧力損失をより高いレベルで兼ね備えるセラミックフィルタを得ることが可能になる。
本願発明者らは、上記セラミックフィルタによりＰＭを捕集した場合の圧力損失には、連通孔が大きく関与し、特に連通孔の本数が重要であることを見出した。そこで、上記Ｘ線ＣＴスキャンにより上記連通孔の数を測定し、上記連通孔数が所定値以上の上記セラミックフィルタを排ガス浄化用として採用することにより低圧損化が可能になる。
第２の発明は、内燃機関の排ガスの浄化に用いられるセラミックフィルタにおいて、
上記セラミックフィルタは、外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた多孔質の隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に少なくとも部分的に両端面に貫通してなる複数のセルとを有し、
上記セラミックフィルタの上記隔壁の断層面をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影し、得られる各断層面において、複数の上記断層面に渡って存在し、かつ上記隔壁の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔を連通孔とし、各断層面毎に上記連通孔の数を測定し合計した連通孔数を算出し、単位体積当たりの上記連通孔数が７．５×１０4本／ｍｍ3以上であることを特徴とするセラミックフィルタにある（請求項６）。
上記セラミックフィルタは、外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた多孔質の隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に少なくとも部分的に両端面に貫通してなる複数のセルとを有し、
上記セラミックフィルタの上記隔壁の断層面をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影し、得られる各断層面において、複数の上記断層面に渡って存在し、かつ上記隔壁の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔を連通孔とし、各断層面毎に上記連通孔の数を測定し合計した連通孔数を算出し、単位体積当たりの上記連通孔数が７．５×１０4本／ｍｍ3以上であることを特徴とするセラミックフィルタにある（請求項６）。
第２の発明のセラミックフィルタは、上記Ｘ線ＣＴスキャンにより、各断層面毎に上記連通孔の数を測定して合計した連通孔数を算出し、単位体積当たりの上記連通孔数が７．５×１０4本／ｍｍ3以上になっている。そのため、上記第２の発明のセラミックフィルタは、ＰＭの高い捕集効率と低圧力損失を高いレベルで発揮することができる。
第３の発明は、上記第２の発明のセラミックフィルタの製造方法において、
コーディエライト化原料を押出成形し、上記セラミックフィルタのハニカム形状に成形して成形体を得る成形工程と、上記成形体を乾燥する乾燥工程と、該乾燥工程後の上記成形体を焼成して上記セラミックフィルタを得る焼成工程とを有し、
上記コーディエライト化原料としては、タルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを主成分とし、粒度分布計によって測定される粒径８．７μｍ以下のタルクからなる微小粒の累積頻度と粒径８．７μ以下の溶融シリカからなる微小粒の累積頻度との和が１５％以下であり、粒径３１．３μｍ以上のタルクからなる粗大粒の累積頻度と粒径３１．３μｍ以上の溶融シリカからなる粗大粒の累積頻度との和が１０％以下の原料を採用することを特徴とするセラミックフィルタの製造方法にある（請求項１３）。
コーディエライト化原料を押出成形し、上記セラミックフィルタのハニカム形状に成形して成形体を得る成形工程と、上記成形体を乾燥する乾燥工程と、該乾燥工程後の上記成形体を焼成して上記セラミックフィルタを得る焼成工程とを有し、
上記コーディエライト化原料としては、タルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを主成分とし、粒度分布計によって測定される粒径８．７μｍ以下のタルクからなる微小粒の累積頻度と粒径８．７μ以下の溶融シリカからなる微小粒の累積頻度との和が１５％以下であり、粒径３１．３μｍ以上のタルクからなる粗大粒の累積頻度と粒径３１．３μｍ以上の溶融シリカからなる粗大粒の累積頻度との和が１０％以下の原料を採用することを特徴とするセラミックフィルタの製造方法にある（請求項１３）。
第４の発明は、上記第２の発明のセラミックフィルタの製造方法において、
コーディエライト化原料を押出成形し、上記セラミックフィルタのハニカム形状に成形して成形体を得る成形工程と、上記成形体を乾燥する乾燥工程と、該乾燥工程後の上記成形体を焼成して上記セラミックフィルタを得る焼成工程とを有し、
上記コーディエライト化原料としては、タルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを主成分とし、粒度分布計によって測定される粒径８．７μｍ以下のタルクからなる微小粒の累積頻度と６．２５μｍ以下の溶融シリカからなる微小粒の累積頻度との和が１５％以下であり、粒径４３．８μｍ以上のタルクからなる粗大粒の累積頻度と粒径３１．３μｍ以上の溶融シリカからなる粗大粒の累積頻度の和が１０％以下の原料を採用することを特徴とするセラミックフィルタの製造方法にある（請求項１４）。
コーディエライト化原料を押出成形し、上記セラミックフィルタのハニカム形状に成形して成形体を得る成形工程と、上記成形体を乾燥する乾燥工程と、該乾燥工程後の上記成形体を焼成して上記セラミックフィルタを得る焼成工程とを有し、
上記コーディエライト化原料としては、タルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを主成分とし、粒度分布計によって測定される粒径８．７μｍ以下のタルクからなる微小粒の累積頻度と６．２５μｍ以下の溶融シリカからなる微小粒の累積頻度との和が１５％以下であり、粒径４３．８μｍ以上のタルクからなる粗大粒の累積頻度と粒径３１．３μｍ以上の溶融シリカからなる粗大粒の累積頻度の和が１０％以下の原料を採用することを特徴とするセラミックフィルタの製造方法にある（請求項１４）。
上記第２の発明のセラミックフィルタを得るためには、製造過程において、細孔の形成を制御する必要がある。
そこで、コーディエライト化原料としてタルク、溶融シリカ、水酸化アルミニウムを選定し、細孔形成メカニズムを解析したところ、セラミックフィルタの隔壁の気孔率は、水酸化アルミニウムの体積比率によって決定され、細孔径は、タルク及びシリカの粒子径によって決定されることが分かった。
そして、コーディエライト化原料中の、シリカ、タルクの収縮率を考慮し、粒子径を最適化することで、細孔径分布を所望範囲で高度に制御できることを見出した。
そこで、コーディエライト化原料としてタルク、溶融シリカ、水酸化アルミニウムを選定し、細孔形成メカニズムを解析したところ、セラミックフィルタの隔壁の気孔率は、水酸化アルミニウムの体積比率によって決定され、細孔径は、タルク及びシリカの粒子径によって決定されることが分かった。
そして、コーディエライト化原料中の、シリカ、タルクの収縮率を考慮し、粒子径を最適化することで、細孔径分布を所望範囲で高度に制御できることを見出した。
そのため、上記特定のコーディエライト化原料を用いて、上記成形工程、乾燥工程、及び焼成工程を行うことにより、細孔径５〜２５μｍの狭い範囲の細孔を極めて高率で形成することができ、捕集高率が高く、かつ細孔の目詰まりによる圧力損失の増大のないセラミックフィルタを製造することができる。
このように、本発明によれば、微粒子（パティキュレート）等の捕集効率が高く、かつ細孔の目詰まりによる圧力損失の増大を防止することができるセラミックフィルタを製造することができる。
このように、本発明によれば、微粒子（パティキュレート）等の捕集効率が高く、かつ細孔の目詰まりによる圧力損失の増大を防止することができるセラミックフィルタを製造することができる。
また、従来は、カオリンやアルミナによって比較的孔の少ない骨格部が形成されていた。上記製造方法においては、タルク、溶融シリカ、水酸化アルミニウムを基本原料として用いている。上記水酸化アルミニウムは、その中に含まれる結晶水が蒸発し、多数の孔が形成する。また、溶融シリカ及びタルクは。焼成工程で分解し、その際の体積収縮により、その部分が気孔になる。そのため、本発明においては、形成される骨格部は従来よりも多孔質となる。
次に、本発明の好ましい実施の形態について説明する。
本発明においては、上記セラミックフィルタの上記隔壁の断層面をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影し、得られる各断層面において、複数の上記断層面に渡って存在し、かつ上記隔壁の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔を連通孔とする。
本発明においては、上記セラミックフィルタの上記隔壁の断層面をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影し、得られる各断層面において、複数の上記断層面に渡って存在し、かつ上記隔壁の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔を連通孔とする。
即ち、ハニカム構造のセラミックフィルタ１の隔壁２は、多孔質体であり、内部に多数の細孔２５を有している（図１及び図２参照）。
図３に示すごとく、セラミックフィルタの隔壁２をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影すると、断層面２１が得られる。各断層面２１には、細孔２５が含まれる。そして、複数の断層面２１に渡って存在し、かつ隔壁２の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔２５を連通孔２０とする。
同図に示すごとく、ＣＴスキャンの２次断層面２１上の細孔２５が次の断層面２１にも細孔として存在した部分があれば連通していると判定する。
図３に示すごとく、セラミックフィルタの隔壁２をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影すると、断層面２１が得られる。各断層面２１には、細孔２５が含まれる。そして、複数の断層面２１に渡って存在し、かつ隔壁２の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔２５を連通孔２０とする。
同図に示すごとく、ＣＴスキャンの２次断層面２１上の細孔２５が次の断層面２１にも細孔として存在した部分があれば連通していると判定する。
また、連通孔の抽出の仕方としては、各断層面２１をボクセル２９単位に分け、例えばｍ番目（ｍ：任意の自然数）の断層面２１１にある細孔２５１とｍ＋１番目の断層面２１２にある細孔２５２とがボクセル単位で重なる部分があれば連通していると判定することができる（図４参照）。
Ｘ線ＣＴスキャンは、上記セラミックフィルタを所定のサイズに切り出した測定サンプルについて行うことができる。具体的には、作業性を考慮し、上記セラミックフィルタの上記隔壁と上記セルの部分を約５ｍｍ×５ｍｍ×８ｍｍのサイズに切り出した測定サンプルを用いることができる。より好ましくは、３×３個のセルを含む測定サンプルを用いることが好ましい。
上記Ｘ線ＣＴスキャンにおいては、上記測定サンプルの回転中心と上記Ｘ線ＣＴスキャンのＸ線の焦点距離をＣＴスキャン装置の設定値（例えば７ｍｍ）にすることが好ましく、測定サンプル端面と上記Ｘ線ＣＴスキャンの測定装置の測定部との間隔を５ｍｍ〜７ｍｍに設定することが好ましい。
上記焦点距離がＣＴスキャン装置の設定値から外れる場合には、分解能が下がり計測精度が悪化するおそれがある。
また、測定サンプル端面と上記Ｘ線ＣＴスキャンの測定装置の測定部との間隔が５ｍｍ未満の場合には、上記測定サンプルと上記測定部とが干渉するおそれがある。一方、上記間隔が７ｍｍを越える場合には、分解能が下がり計測精度が悪化するおそれがある。
上記焦点距離がＣＴスキャン装置の設定値から外れる場合には、分解能が下がり計測精度が悪化するおそれがある。
また、測定サンプル端面と上記Ｘ線ＣＴスキャンの測定装置の測定部との間隔が５ｍｍ未満の場合には、上記測定サンプルと上記測定部とが干渉するおそれがある。一方、上記間隔が７ｍｍを越える場合には、分解能が下がり計測精度が悪化するおそれがある。
上記第１の発明において、単位体積当たりの上記連通孔の数が７．５×１０4本／ｍｍ3以上の上記セラミックフィルタを上記内燃機関の排ガス浄化用として採用することが好ましい（請求項２）。
この場合には、上記セラミックフィルタは、ＰＭに対して高い捕集効率を示すことができると共に、圧力損失を小さくすることができる。そのため、上記排ガス浄化用として好適になる。
この場合には、上記セラミックフィルタは、ＰＭに対して高い捕集効率を示すことができると共に、圧力損失を小さくすることができる。そのため、上記排ガス浄化用として好適になる。
また、図５（ａ）に示すごとく、隔壁２に含まれる細孔２５をある比抵抗を持った実体２５０とみなし、該実体２５０を太さ及び長さから抵抗部２５５と仮定し、上記隔壁２内における上記抵抗部２５５の等価回路２５９を想定したとき、単位体積２５８あたりの中実体２５０の抵抗値ＲB（図５（ｂ）参照）に対する単位体積中２５８に含まれる抵抗部２５５の等価回路２５９の抵抗値ＲA（図５（ａ））参照の比率が所定値以下の上記セラミックフィルタを上記内燃機関の排ガス浄化用として採用することが好ましい（請求項３）。ここで、単位体積あたりの中実体の抵抗値ＲBは、仮想の単位体積２５８にすべて実体２５０が存在していると仮定した場合の抵抗値である（図５（ｂ）参照）。また、ここでいう実体２５０は、上記のごとく、細孔を実体とみなしたときの実体と同じ比抵抗を持つものである。
また、図５（ａ）に示すごとく、抵抗値ＲAは、単位体積２５８において、抵抗Ｒ１、Ｒ２，Ｒ３、Ｒ４、及びＲ５で構成される等価回路２５９の抵抗値である。
上記のごとく抵抗値ＲA／抵抗値ＲBが所定値以上の上記セラミックフィルタを排ガス浄化用として採用した場合には、上記セラミックフィルタの細孔分布をより高度に制御することができる。そのため、上記セラミックフィルタの捕集効率及び圧力損失をより向上させることが可能になる。
また、図５（ａ）に示すごとく、抵抗値ＲAは、単位体積２５８において、抵抗Ｒ１、Ｒ２，Ｒ３、Ｒ４、及びＲ５で構成される等価回路２５９の抵抗値である。
上記のごとく抵抗値ＲA／抵抗値ＲBが所定値以上の上記セラミックフィルタを排ガス浄化用として採用した場合には、上記セラミックフィルタの細孔分布をより高度に制御することができる。そのため、上記セラミックフィルタの捕集効率及び圧力損失をより向上させることが可能になる。
また、上記単位体積あたりの上記中実体の抵抗値に対する単位体積中に含まれる上記抵抗部の上記等価回路の抵抗値の比率が１７以下の上記セラミックフィルタを上記内燃機関の排ガス浄化用として採用することが好ましい（請求項４）。
この場合には、上記セラミックフィルタは、ＰＭに対して高い捕集効率を示すことができると共に、圧力損失をより小さくすることができる。そのため、上記排ガス浄化用としてより好適なものになる。
この場合には、上記セラミックフィルタは、ＰＭに対して高い捕集効率を示すことができると共に、圧力損失をより小さくすることができる。そのため、上記排ガス浄化用としてより好適なものになる。
次に、上記第２発明のセラミックフィルタにおいて、各断層面に含まれる上記連通孔の数を測定したとき、単位体積当たりの上記連通孔数（単位体積当たりにおける、各断層面毎に上記連通孔の数を測定して合計した連通孔数）が７．５×１０4本／ｍｍ3以上である。
上記連通孔数が７．５×１０4本／ｍｍ3未満の場合には、上記セラミックフィルタの圧力損失が大きくなってしまうおそれがある。
上記連通孔数が７．５×１０4本／ｍｍ3未満の場合には、上記セラミックフィルタの圧力損失が大きくなってしまうおそれがある。
また、図５（ａ）に示すごとく、隔壁２に含まれる細孔２５をある比抵抗を持った実体２５０とみなし、該実体２５０を太さ及び長さから抵抗部２５５と仮定し、上記隔壁２内における上記抵抗部２５５の等価回路２５９を想定したとき、単位体積２５８あたりの中実体２５０の抵抗値ＲB（図５（ｂ）参照）に対する単位体積２５８中に含まれる抵抗部２５５の等価回路２５９の抵抗値ＲAの比率が１７以下であることが好ましい（請求項７）。この場合には、上記セラミックフィルタの圧力損失をより一層小さくすることができる。
次に、上記断層面は、０．５〜２．７μｍの間隔で撮影することが好ましい（請求項５、請求項８）。
断層面の間隔が０．５μｍ未満の場合には、計測時のノイズが増え、鮮明なＣＴ画像が得られないおそれがある。一方、２．７μｍを越える場合には、分解能が下がり計測精度が悪化するおそれがある。また、上記断層面の撮影間隔は、２．３〜２．７μｍであることがより好ましい。
断層面の間隔が０．５μｍ未満の場合には、計測時のノイズが増え、鮮明なＣＴ画像が得られないおそれがある。一方、２．７μｍを越える場合には、分解能が下がり計測精度が悪化するおそれがある。また、上記断層面の撮影間隔は、２．３〜２．７μｍであることがより好ましい。
上記セラミックフィルタは、化学組成がＳｉＯ2：４５〜５５重量％、Ａｌ2Ｏ3：３３〜４２重量％、ＭｇＯ：１２〜１８重量％よりなるコーディエライト、又はＳｉＣを主成分とすることが好ましい（請求項９）。
この場合には、上記セラミックフィルタを、内燃機関の排ガスの浄化用により好適なものにすることができる。より好ましくは、コーディエライトを主成分とすることがよい。
この場合には、上記セラミックフィルタを、内燃機関の排ガスの浄化用により好適なものにすることができる。より好ましくは、コーディエライトを主成分とすることがよい。
また、上記隔壁中に形成された細孔の分布は、細孔径５μｍ以下の細孔容積が全細孔容積の１５％以下であり、細孔径２５μｍを越える細孔容積が全細孔容積の１０％以下であることが好ましい（請求項１０）。
上記細孔径５μｍ以下の細孔容積が１５％を超える場合には、上記セラミックフィルタに触媒を担持させたときに、細孔が詰まり易くなり、圧損が増加するおそれがある。一方、上記細孔径２５μｍを超える細孔容積が１０％を超える場合には、ＰＭがすり抜け易くなり、捕集率が低下するおそれがある。
なお、細孔径分布の測定は、ポロシメータを用いた水銀圧入法により細孔容積を求める方法等により行うことができる。
上記細孔径５μｍ以下の細孔容積が１５％を超える場合には、上記セラミックフィルタに触媒を担持させたときに、細孔が詰まり易くなり、圧損が増加するおそれがある。一方、上記細孔径２５μｍを超える細孔容積が１０％を超える場合には、ＰＭがすり抜け易くなり、捕集率が低下するおそれがある。
なお、細孔径分布の測定は、ポロシメータを用いた水銀圧入法により細孔容積を求める方法等により行うことができる。
上記隔壁の気孔率は４０〜６０％であることが好ましい（請求項１１）。
この場合には、上記セラミックフィルタの捕集率をより向上できると共に、圧損をより低くすることができる。
上記気孔率が４０％未満の場合には、圧損が高くなるおそれがある。一方、上記気孔率が６０％を超える場合には、捕集効率が低下するおそれがある。より好ましくは、上記気孔率は、４５〜５５％である。
なお、気孔率の測定は、水銀圧入式ポロシメータにより行うことができる。
この場合には、上記セラミックフィルタの捕集率をより向上できると共に、圧損をより低くすることができる。
上記気孔率が４０％未満の場合には、圧損が高くなるおそれがある。一方、上記気孔率が６０％を超える場合には、捕集効率が低下するおそれがある。より好ましくは、上記気孔率は、４５〜５５％である。
なお、気孔率の測定は、水銀圧入式ポロシメータにより行うことができる。
次に、温度４０〜８００℃における上記隔壁の熱膨張係数が０．７×１０-6／℃以下であることが好ましい（請求項１２）。
この場合には、上記セラミックフィルタは、非常に優れた耐熱衝撃性を示し、急激な温度変化が繰返し発生しても、破損することはない。
上記隔壁の４０〜８００℃における熱膨張係数が０．７×１０-6／℃を超える場合には、耐熱衝撃性が悪化するおそれがある。
この場合には、上記セラミックフィルタは、非常に優れた耐熱衝撃性を示し、急激な温度変化が繰返し発生しても、破損することはない。
上記隔壁の４０〜８００℃における熱膨張係数が０．７×１０-6／℃を超える場合には、耐熱衝撃性が悪化するおそれがある。
次に、第３及び第４の発明のセラミックフィルタの製造方法は、上述したように、成形工程と、乾燥工程と、焼成工程とを有する。
上記成形工程では、コーディエライト化原料に水等を加えて混練し、これを押し出し成形し、ハニカム構造体に成形する。ハニカム形状に押し出し成形後、切断することにより、容易に所望寸法のハニカム成形体を得ることができる。連続成形が可能であると共に、コーディエライト結晶を配向させて低膨張性にできる。
また、上記成形工程では、コーディエライト化原料と水とを混練するだけでなく、必要に応じて、さらに可燃性物質等を加えてもよい。
上記成形工程では、コーディエライト化原料に水等を加えて混練し、これを押し出し成形し、ハニカム構造体に成形する。ハニカム形状に押し出し成形後、切断することにより、容易に所望寸法のハニカム成形体を得ることができる。連続成形が可能であると共に、コーディエライト結晶を配向させて低膨張性にできる。
また、上記成形工程では、コーディエライト化原料と水とを混練するだけでなく、必要に応じて、さらに可燃性物質等を加えてもよい。
また、上記乾燥工程では、上記成形工程で成形されたハニカム構造体を、熱風乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥等で乾燥させて水分などを蒸発させる。中でも、全体を迅速かつ均一に乾燥することができる点で、熱風乾燥と、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥とを組み合わせた乾燥工程を行うことが好ましい。また、上記乾燥工程は、例えば約８０℃〜１００℃で加熱することにより行う。加熱時間は、ハニカム成形体の大きさ等に合わせて適宜選択することが好ましい。
また、上記焼成工程は、例えば約１３００〜１５００℃の温度において５〜２０時間保持することにより行う。ただし、焼成温度及び時間は、ハニカム成形体の大きさ等によって適宜変更することが好ましい。
なお、上記乾燥工程と焼成工程とは、別々の工程として行ってもよいが、乾燥温度から連続的に焼成温度に変更することによって、一つの工程にまとめることもできる。
なお、上記乾燥工程と焼成工程とは、別々の工程として行ってもよいが、乾燥温度から連続的に焼成温度に変更することによって、一つの工程にまとめることもできる。
そして、第３の発明の製造方法においては、上記コーディエライト化原料として、タルク、溶融シリカ、水酸化アルミニウムを主成分とし、粒度分布計によって測定される粒径８．７μｍ以下のタルクからなる微小粒と、粒径８．７μｍ以下の溶融シリカからなる微小粒との累積頻度の和が１５％以下、粒径３１．３μｍ以上のタルクからなる粗大粒と、粒径３１．３μｍ以上の溶融シリカからなる粗大粒との累積頻度の和が１０％以下の原料を採用する。
ここで、累積頻度について説明する。粒度分布測定器では各粒子径毎の存在比率分布が得られるが、累積頻度は、この分布の総和であり、１００％となる。グラフとしては横軸を粒子径、縦軸を頻度（％）で表すことができ、ある粒子径範囲までの累積頻度として求めることが可能である。狙いの粒子径よりも細かい累積頻度の総和を微小粒累積頻度とし、逆に狙いの粒子径よりも粗い粒子径の累積頻度の総和を粗大粒累積頻度と定義する。
そして、粒度分布計による粒径８．７μｍ以下のタルクからなる微小粒と粒径８．７μｍ以下の溶融シリカからなる微小粒との累積頻度の和とは、粒径８．７μｍ以下のタルクと粒径８．７μｍ以下の溶融シリカのそれぞれが占める体積比率にタルクと溶融シリカ各々の累積頻度との積をとり、得られたタルク、溶融シリカそれぞれの値の和をいう。
また、粒径３１．３μｍ以上のタルクからなる粗大粒と粒径３１．３μｍ以上の溶融シリカからなる粗大粒との累積頻度の和とは、上記と同様、３１．３μｍ以上のものに対して同様の手順にて求めた和である。
そして、粒度分布計による粒径８．７μｍ以下のタルクからなる微小粒と粒径８．７μｍ以下の溶融シリカからなる微小粒との累積頻度の和とは、粒径８．７μｍ以下のタルクと粒径８．７μｍ以下の溶融シリカのそれぞれが占める体積比率にタルクと溶融シリカ各々の累積頻度との積をとり、得られたタルク、溶融シリカそれぞれの値の和をいう。
また、粒径３１．３μｍ以上のタルクからなる粗大粒と粒径３１．３μｍ以上の溶融シリカからなる粗大粒との累積頻度の和とは、上記と同様、３１．３μｍ以上のものに対して同様の手順にて求めた和である。
また、第４の発明の製造方法においては、上記コーディエライト化原料として、タルク、溶融シリカ、水酸化アルミニウムを主成分とし、粒度分布計によって測定される粒径８．７μｍ以下のタルクからなる微小粒の累積頻度と、粒径６．２５μｍ以下の溶融シリカからなる微小粒の累積頻度との和が１５％以下、粒径４３．８μｍ以上のタルクからなる粗大粒の累積頻度と粒径３１．３μｍ以上の溶融シリカの粗大粒の累積頻度との和が１０％以下の原料を採用する。
粒度分布計による粒径８．７μｍ以下のタルクからなる微小粒の累積頻度と粒径６．２５μｍ以下の溶融シリカからなる微小粒の累積頻度との和とは、対象とする粒子径が異なるだけで、上記と同様の手順にて求めた和である。
また、粒度分布計による粒径４３．８μｍ以上のタルクからなる粗大粒の累積頻度と粒径３１．３μｍ以上の溶融シリカからなる粗大粒の累積頻度の和とは、対象とする粒子径が異なるだけで、上記と同様の手順にて求めた和である。
また、粒度分布計による粒径４３．８μｍ以上のタルクからなる粗大粒の累積頻度と粒径３１．３μｍ以上の溶融シリカからなる粗大粒の累積頻度の和とは、対象とする粒子径が異なるだけで、上記と同様の手順にて求めた和である。
第３の発明の製造方法においては、タルクと溶融シリカの粒径を同じ基準で制御することができ、管理が容易である。この場合において、粒度分布計による粒径８．７μｍ以下の微小粒（タルク）の累積頻度と粒径８．７μｍ以下の微小粒（溶融シリカ）の累積頻度との和が１５％を超える場合には、得られるセラミックフィルタの隔壁に、細孔径５μｍ以下の細孔が多く形成されやすくなり、触媒担持で細孔が詰まり、圧損が増加するという問題がある。一方、粒度分布計による粒径３１．３μｍ以上の粗大粒（タルク）の累積頻度と粒径３１．３μｍ以上の粗大粒（溶融シリカ）の累積頻度の和が１０％を超える場合には、細孔径２５μｍを超える細孔が形成されやすくなり、微粒子がすり抜け易く、捕集率が低下したり、強度が低下したりするおそれがある。
第４の発明の製造方法においては、粒径の制御を、タルクと溶融シリカについてそれぞれの基準で細かく行う方法である。この場合には、８．７μｍ以下の微小粒（タルク）の累積頻度と粒径６．２５μｍ以下の微小粒（溶融シリカ）の累積頻度との和が１５％を超える場合に、得られるセラミックフィルタの隔壁に、細孔径５μｍ以下の細孔が多く形成されやすくなり、触媒担持で細孔が詰まり、圧損が増加し易くなるおそれがある。また、粒径４３．８μｍ以上の粗大粒（タルク）の累積頻度と粒径３１．３μｍ以上の粗大粒（溶融シリカ）の累積頻度の和が１０％を超える場合には、細孔径２５μｍを超える細孔が形成されやすくなり、微粒子がすり抜け易く、捕集率が低下したり、強度が低下したりするおそれがある。
そして、上記タルク及び溶融シリカの微小粒は、気流分級により取り除く等して制御することができる。また、上記タルク及び溶融シリカの粗大粒は、メッシュ分級により取り除く等して制御することができる。
また、上記コーディエライト化原料は、不純物として、Ｆｅ2Ｏ3、ＣａＯ、Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ等を含有してもよい。
また、上記コーディエライト化原料は、不純物として、Ｆｅ2Ｏ3、ＣａＯ、Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ等を含有してもよい。
ここで、上記第３の発明及び第４の発明の製造方法によって、第２の発明のセラミックフィルタを容易に製造することができる理由について考察する。
上述したように、コーディエライト化原料としてタルク、溶融シリカ、水酸化アルミニウムを選定した際の細孔形成メカニズムを解析したところ、セラミックフィルタの隔壁の気孔率は、水酸化アルミニウムの体積比率によって決定され、細孔径は、タルク及びシリカの粒子径によって決定されることが分かった。
上述したように、コーディエライト化原料としてタルク、溶融シリカ、水酸化アルミニウムを選定した際の細孔形成メカニズムを解析したところ、セラミックフィルタの隔壁の気孔率は、水酸化アルミニウムの体積比率によって決定され、細孔径は、タルク及びシリカの粒子径によって決定されることが分かった。
具体的には、焼成工程において、１２００℃付近において、水酸化アルミニウムの脱水・収縮反応が起こり、収縮に伴い微小気孔が発生する。この時点で、得られるセラミックフィルタの気孔率がほぼ決定する。また、水酸化アルミニウムの脱水により生成したＡｌ2Ｏ3がコーディエライトの骨格となる。
その後、さらに加熱をしていくと、１３００〜１４００℃付近で、タルク、シリカが溶融する。溶融したタルク及びシリカは微小気孔に入り込み、微細気孔を埋める。そして、１４３０℃で骨格を中心にコーディエライト化する。そのため、タルクや溶融シリカが存在していた部分には、これらの粒子径に応じた空洞（細孔）が形成され、細孔径が決定する。
このように、気孔率は水酸化アルミニウムの体積比率によって決定され、また、細孔の細孔径は、シリカ及びタルクの粒子径と相関関係があることが分かった。
このように、気孔率は水酸化アルミニウムの体積比率によって決定され、また、細孔の細孔径は、シリカ及びタルクの粒子径と相関関係があることが分かった。
すなわち、原料中の上記タルク及び溶融シリカの粒子径を制御することによって、得られるハニカム構造体の隔壁中の細孔の細孔径を制御することが可能であると予想された。
そして、発明者の種々の実験により、コーディエライト化原料に用いたタルク、溶融シリカのそれぞれの平均粒子径と、隔壁中の細孔の分布で最頻値を示す細孔径との関係を求めた。具体的には、（平均粒子径）＝（粒子径収縮率ｋ）・（細孔径）の式を用いて、タルク、溶融シリカのそれぞれの粒子径収縮率ｋを算出した。その結果、タルクの粒子径収縮率ｋ＝１．７５、シリカの粒子径収縮率ｋ＝１．２５となった。
求めた粒子径収縮率ｋを用いて、細孔径５μｍ未満の細孔を形成すると考えられる５・ｋ（μｍ）未満の粒子径を求めた。細孔径５μｍ未満の細孔を形成すると考えられるタルクの粒子径は８．７５未満、溶融シリカの粒子径は６．２５μｍ未満となった。
また、求めた粒子径収縮率ｋを用いて、細孔径２５μｍを超える細孔を形成すると考えられる２５・ｋ（μｍ）超えの粒子径を求めた。細孔径２５μｍを超える細孔を形成すると考えられるタルクの粒子径は４３．７５μｍ超え、溶融シリカの粒子径は３１．２５μｍ超えとなった。
また、求めた粒子径収縮率ｋを用いて、細孔径２５μｍを超える細孔を形成すると考えられる２５・ｋ（μｍ）超えの粒子径を求めた。細孔径２５μｍを超える細孔を形成すると考えられるタルクの粒子径は４３．７５μｍ超え、溶融シリカの粒子径は３１．２５μｍ超えとなった。
以上の結果から、タルクと溶融シリカの粒径を同じ基準で制御して簡素化する場合には、上記第３の発明が成立し、より細かい制御を行う場合には、第４の発明が成立することが分かる。
そして、かかる製造方法によって得られるセラミックフィルタにおいては、上記Ｘ線ＣＴスキャンにより、各断層面毎に上記連通孔の数を測定し合計した連通孔数を算出したとき、単位体積当たりの上記連通孔数が７．５×１０4本／ｍｍ3以上となる。
そして、かかる製造方法によって得られるセラミックフィルタにおいては、上記Ｘ線ＣＴスキャンにより、各断層面毎に上記連通孔の数を測定し合計した連通孔数を算出したとき、単位体積当たりの上記連通孔数が７．５×１０4本／ｍｍ3以上となる。
また、上記コーディエライト化原料においては、タルクの平均粒子径が溶融シリカの平均粒子径よりも大きいことが好ましい（請求項１５）。
上述したように、上記タルクは、上記溶融シリカと比較すると、低温度で細孔を形成する。そのため、タルクが存在していた部分に形成される細孔は、タルクが溶融した後、高い温度にさらされた際の溶融シリカの溶融によって、その細孔が小さくなる。そのため、予め、タルクの平均粒子径を溶融シリカの平均粒子径よりも大きくすることにより、適当な大きさの細孔を形成させることができる。
上述したように、上記タルクは、上記溶融シリカと比較すると、低温度で細孔を形成する。そのため、タルクが存在していた部分に形成される細孔は、タルクが溶融した後、高い温度にさらされた際の溶融シリカの溶融によって、その細孔が小さくなる。そのため、予め、タルクの平均粒子径を溶融シリカの平均粒子径よりも大きくすることにより、適当な大きさの細孔を形成させることができる。
また、上記溶融シリカは、球状又は破砕状であることが好ましい（請求項１６）。
上記溶融シリカは、コーディエライト生成温度域でも高温度域で母材に溶け込み、自らの形骸が細孔の形となる。そして、細孔径の制御に対して球状又は破砕状がコントロールし易いため好ましい。
上記溶融シリカは、コーディエライト生成温度域でも高温度域で母材に溶け込み、自らの形骸が細孔の形となる。そして、細孔径の制御に対して球状又は破砕状がコントロールし易いため好ましい。
（実施例１）
本例では、本発明の実施例にかかるセラミックフィルタを作製し、そのＰＭの捕集率と圧力損失を調べる。
図１に示すごとく、本例のセラミックフィルタ１は、外周壁４と、その内側においてハニカム状に設けられた多孔質の隔壁２と、該隔壁２により仕切られていると共に少なくとも部分的に両端面に貫通してなる複数のセル３とを有し、内燃機関の排ガスの浄化に用いられる。図２に示すごとく、隔壁２内には細孔２５が形成されている。
本例のセラミックフィルタ１の隔壁２の断層面２１をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影し、得られる各断層面２１において、複数の断層面２１に渡って存在し、かつ隔壁２の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔２５を連通孔２０とする。各断層面２１毎に連通孔２０の数を測定し合計した連通孔数が、単位体積当たりで７．５×１０4本／ｍｍ3以上である。
本例では、本発明の実施例にかかるセラミックフィルタを作製し、そのＰＭの捕集率と圧力損失を調べる。
図１に示すごとく、本例のセラミックフィルタ１は、外周壁４と、その内側においてハニカム状に設けられた多孔質の隔壁２と、該隔壁２により仕切られていると共に少なくとも部分的に両端面に貫通してなる複数のセル３とを有し、内燃機関の排ガスの浄化に用いられる。図２に示すごとく、隔壁２内には細孔２５が形成されている。
本例のセラミックフィルタ１の隔壁２の断層面２１をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影し、得られる各断層面２１において、複数の断層面２１に渡って存在し、かつ隔壁２の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔２５を連通孔２０とする。各断層面２１毎に連通孔２０の数を測定し合計した連通孔数が、単位体積当たりで７．５×１０4本／ｍｍ3以上である。
本例のセラミックフィルタの作製にあたっては、まず、タルク３５．４質量％、溶融シリカ１９．４質量％、及び水酸化アルミニウム４５．２質量％からなるコーディエライト化原料を準備した。コーディエライト化原料としては、粒度分布計によって測定される粒径８．７μｍ以下のタルクからなる微小粒の累積頻度が９．０％で、粒径６．２５μｍ以下の溶融シリカからなる微小粒の累積頻度が４．４％、即ちこれら微小粒の累積頻度の和が１３．４％の原料を採用した。さらに、粒径４３．８μｍ以上のタルクからなる粗大粒の累積頻度が６．０％で、粒径３１．３μｍ以上の溶融シリカからなる粗大粒の累積頻度が３．０％、即ちこれら粗大粒の累積頻度の和が９．０％の原料を採用した。
また、コーディエライト化原料中の水酸化アルミニウムは、平均粒子径５μｍのものを用いた。
また、コーディエライト化原料中の水酸化アルミニウムは、平均粒子径５μｍのものを用いた。
次いで、コーディエライト化原料１００重量部に、可燃性物質としてメチルセルロース６．１重量部と潤滑材３．２重量部とを加え、さらに水２７．７重量部を加えて混合し、コーディエライト化原料のスラリーを作製した。
次いで、スラリー状のコーディエライト化原料を周知のハニカム押出成型機にて押出成形し、所望の長さに切断した（成形工程）。
そして、電子レンジにより成形体の水分の８０％以上を蒸発させ、さらに８０℃の熱風で１２時間乾燥させた。
次いで、乾燥した成形体を１４２０℃で２０時間焼成して図１に示す、φ１４０×２２０ｍｍ、壁厚み：１５ＭＩＬ、メッシュ：＃２５０のセラミックフィルタ１を得た。これを試料Ｅ１とする。
そして、電子レンジにより成形体の水分の８０％以上を蒸発させ、さらに８０℃の熱風で１２時間乾燥させた。
次いで、乾燥した成形体を１４２０℃で２０時間焼成して図１に示す、φ１４０×２２０ｍｍ、壁厚み：１５ＭＩＬ、メッシュ：＃２５０のセラミックフィルタ１を得た。これを試料Ｅ１とする。
また、比較用として、従来の製造方法で作製したコージェライトからなるセラミックフィルタを準備した。
比較用のセラミックフィルタの製造にあたっては、タルク３８重量％と、溶融シリカ１８重量％と、水酸化アルミニウム（小粒子：大粒子＝５：９５；重量比）４４重量％とを混合してコージェライト化原料とし、さらにコージェライト化原料に対して発泡剤２重量％と、カーボン２０重量％とを混合し、適量の水を加えてスラリー状のコージェライト化原料を作製した。
比較用のセラミックフィルタの製造にあたっては、タルク３８重量％と、溶融シリカ１８重量％と、水酸化アルミニウム（小粒子：大粒子＝５：９５；重量比）４４重量％とを混合してコージェライト化原料とし、さらにコージェライト化原料に対して発泡剤２重量％と、カーボン２０重量％とを混合し、適量の水を加えてスラリー状のコージェライト化原料を作製した。
タルクとしては、平均粒子径：２０μｍ、ＳｉＯ2：６２．１ｗｔ％、ＭｇＯ：３１．６ｗｔ％、Ａｌ2Ｏ3：０．２９ｗｔ％、Ｆｅ2Ｏ3：０．５８ｗｔ％、ＣａＯ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ：０．１８ｗｔ％、ＬＩＯ（１０００℃での焼成損失）：５．２４ｗｔ％という組成のものを用いた。
溶融シリカとしては、平均粒子径：４０μｍ、ＳｉＯ2：９９．５ｗｔ％、Ａｌ2Ｏ3：０．０２ｗｔ％、Ｆｅ2Ｏ3：０．０４ｗｔ％、ＣａＯ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ：０．００６ｗｔ％、ＬＩＯ（１０００℃での焼成損失）：０．３０ｗｔ％という組成のものを用いた。
溶融シリカとしては、平均粒子径：４０μｍ、ＳｉＯ2：９９．５ｗｔ％、Ａｌ2Ｏ3：０．０２ｗｔ％、Ｆｅ2Ｏ3：０．０４ｗｔ％、ＣａＯ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ：０．００６ｗｔ％、ＬＩＯ（１０００℃での焼成損失）：０．３０ｗｔ％という組成のものを用いた。
水酸化アルミニウムとしては、粒径の小さな小粒子として、平均粒径１μｍ、ＳｉＯ2：０．０１ｗｔ％、Ａｌ(ＯＨ)3：９９．６ｗｔ％、Ｆｅ2Ｏ3：０．０１ｗｔ％、ＣａＯ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ：０．３６ｗｔ％、ＬＩＯ（１０００℃での焼成損失）：３４．１ｗｔ％という組成のものを用い、粒径の大きな大粒子としては、平均粒径１０μｍ、ＳｉＯ2：０．０１ｗｔ％、Ａｌ(ＯＨ)3：９９．８ｗｔ％、Ｆｅ2Ｏ3：０．０１ｗｔ％、ＣａＯ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ：０．１６ｗｔ％、ＬＩＯ（１０００℃での焼成損失）：３４．２ｗｔ％という組成のものを用いた。
発泡剤としては、平均粒子径１５μｍ、ＬＩＯ（１０００℃での焼成損失）：９９．９ｗｔ％、カーボンとしては、平均粒子径５０μｍ、ＬＩＯ（１０００℃での焼成損失）：９９．９ｗｔ％のものを用いた。
発泡剤としては、平均粒子径１５μｍ、ＬＩＯ（１０００℃での焼成損失）：９９．９ｗｔ％、カーボンとしては、平均粒子径５０μｍ、ＬＩＯ（１０００℃での焼成損失）：９９．９ｗｔ％のものを用いた。
次いで、スラリー状のコーディエライト化原料を周知のハニカム押出成型機にて押出成形し、所望の長さに切断した。
そして、電子レンジにより成形体の水分の８０％以上を蒸発させ、さらに８０℃の熱風で１２時間乾燥させた。
次いで、乾燥した成形体を１４００℃で２０時間焼成した。これにより、試料Ｅ１と同形状のハニカム構造体からなるセラミックフィルタを得た。これを試料Ｃ１とする。
そして、電子レンジにより成形体の水分の８０％以上を蒸発させ、さらに８０℃の熱風で１２時間乾燥させた。
次いで、乾燥した成形体を１４００℃で２０時間焼成した。これにより、試料Ｅ１と同形状のハニカム構造体からなるセラミックフィルタを得た。これを試料Ｃ１とする。
さらに比較用として、ＳｉＣからなるハニカム構造のセラミックフィルタを準備した。ＳｉＣからなるセラミックフィルタとしてはイビデン（株）製のハニカム構造体（外径：φ１４４×１５２ｍｍ、壁厚１６ｍｉｌ、メッシュ１８０ｃｐＳｉ）を採用した。これを試料Ｃ２とする。
次に、試料Ｅ１、試料Ｃ１、試料Ｃ２の各セラミックフィルタについて、圧損及びＰＭの捕集性能を比較した。
具体的には、各セラミックフィルタを用いてディーゼルエンジン（２．２Ｌ（１５００ｒｐｍ×４０Ｎ・ｍ））から排出されるパティキュレート（ＰＭ）の捕集を行った。そして、セラミックフィルタを通過した排ガス中に含まれるＰＭ粒子数を東京ダイレック株式会社製のＥＥＰＳ３０９０で計測した。計測は、始動６０秒後に行った。その結果を図６に示す。また、このときの圧力損失を測定した。その結果を図７に示す。
具体的には、各セラミックフィルタを用いてディーゼルエンジン（２．２Ｌ（１５００ｒｐｍ×４０Ｎ・ｍ））から排出されるパティキュレート（ＰＭ）の捕集を行った。そして、セラミックフィルタを通過した排ガス中に含まれるＰＭ粒子数を東京ダイレック株式会社製のＥＥＰＳ３０９０で計測した。計測は、始動６０秒後に行った。その結果を図６に示す。また、このときの圧力損失を測定した。その結果を図７に示す。
図６に示すごとく、試料Ｃ１は、捕集性能が不充分であった、これに対し、試料Ｅ１は、ＳｉＣからなるセラミックフィルタ（試料Ｃ２）と同程度の優れた捕集性能を示した。さらに、図７より知られるごとく、試料Ｅ１は、試料Ｃ１及び試料Ｃ２に比べて圧力損失が低くなっていた。
したがって、試料Ｅ１は、ＰＭの捕集性能に優れ、圧力損失が低いという優れた性能を示すことがわかる。
したがって、試料Ｅ１は、ＰＭの捕集性能に優れ、圧力損失が低いという優れた性能を示すことがわかる。
次に、試料Ｅ１が試料Ｃ１及び試料Ｃ２に比べて、優れた捕集性能及び圧力損失を示した理由を調べるために、各セラミックフィルタ（試料Ｅ１、試料Ｃ１、試料Ｃ２）について、Ｘ線ＣＴスキャンを行い連通鉱の数の評価を行った。
即ち、まず、セラミックフィルタの隔壁と上記セルの部分を約５ｍｍ×５ｍｍ×５ｍｍのサイズに切り出して、これを測定サンプルとした。この測定サンプルは、セルを少なくとも２×３個含む。
次に、Ｘ線ＣＴスキャン（株式会社島津製作所製の「ＳＭＸ−１６０ＬＴ」）のサンプル固定用装置（ファントム）に測定サンプルを設置し、サンプルの中心位置と計測用Ｘ線の焦点距離を７ｍｍに設定した。
Ｘ線ＣＴスキャンでのスキャンを開始し、解析ソフトによる解析を行った。
即ち、まず、セラミックフィルタの隔壁と上記セルの部分を約５ｍｍ×５ｍｍ×５ｍｍのサイズに切り出して、これを測定サンプルとした。この測定サンプルは、セルを少なくとも２×３個含む。
次に、Ｘ線ＣＴスキャン（株式会社島津製作所製の「ＳＭＸ−１６０ＬＴ」）のサンプル固定用装置（ファントム）に測定サンプルを設置し、サンプルの中心位置と計測用Ｘ線の焦点距離を７ｍｍに設定した。
Ｘ線ＣＴスキャンでのスキャンを開始し、解析ソフトによる解析を行った。
解析ソフトは、ラトックシステムエンジニアリング株式会社（ＲＡＴＯＣ ＳＹＳＴＥＭ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ ＣＯ．，ＬＴＤ．）ＴＲＩ／３Ｄ Ｂｏｎ Ｖｅｒ．Ｒ４．００．０６０−Ｈ（３ｄ２． １９２／ｖｏ２． １７９／ｂｖ２． １４６／ｓｓ１． ０７４）を用いた。
解析は、以下の手順で行う（具体的には、解析ソフトのマニュアルに従った）。
解析は、以下の手順で行う（具体的には、解析ソフトのマニュアルに従った）。
（１）ＣＴで得た１６ｂｉｔ階調画像を開く。
（２）空間ノイズ除去のため、ボリューム補正→フィルタ→Ｄｉｍ．３Ｄ→ＭＥＤＩＡＮを１回実行。
（３）補正後、８ｂｉｔ階調画像として新たに保存する。
（４）８ｂｉｔ画像を開き、ボリューム補正→フィルター→回転で画像を確認しながらＸ，Ｙ，Ｚそれぞれにおいて測定対象の平行が得られるように補正する。最終的には、癖がスライス面と平行になるように出力する。
（５）カメラ操作で計測範囲を任意のサイズで再構成する（現サイズ Ｘ：２８０ｐｉｘｅｌ、Ｙ：４００ｐｉｘｅｌ、Ｚ：任意（Ｚは隔壁厚による変数であるため）、Ｐｉｘｅｌ当量長は２．５±０．２μｍ／ｐｉｘｅｌ）。
（６）再構成した範囲を保存する。
（７）計測範囲画像を開き、連通孔を計測→ＮｏｄｅＳｔｒｕｔ中間ファイル出力を実行。
（８）マスク処理で流路となる部分を抽出後入力（連通孔ＯＫ）。流路の作製は、計測範囲でＺスライスの中心のＣＴ画像において、ソフトウェアが自動で判断した閾値を基材全てに適用し、２値化を実行後、Ｉｎｖｅｒｔを実行し作成する。
（９）流れのＦｒｏｍ・Ｔｏに設定するＣＴ画像を抽出後入力（ＣＴＯＫ）。Ｆｒｏｍは、計測範囲内で基材が完全に露出したＣＴ画像に設定する。Ｔｏは、計測範囲内に基材が完全に確認できるＣＴ画像に設定する。
（１０）対象領域は、ＦｒｏｍからＴｏまでの全範囲をＩｎｖｅｒｔしてＯＫ。
（１１）ＮｄＮｄ有効長：１．０×ｔｈｉｃｋｎｅｓｓで設定。ＮｄＴｍ有効長：２．０×ｔｈｉｃｋｎｅｓｓで設定。実行する。
（１２）以下の作業は、説明書にしたがって行う。
（２）空間ノイズ除去のため、ボリューム補正→フィルタ→Ｄｉｍ．３Ｄ→ＭＥＤＩＡＮを１回実行。
（３）補正後、８ｂｉｔ階調画像として新たに保存する。
（４）８ｂｉｔ画像を開き、ボリューム補正→フィルター→回転で画像を確認しながらＸ，Ｙ，Ｚそれぞれにおいて測定対象の平行が得られるように補正する。最終的には、癖がスライス面と平行になるように出力する。
（５）カメラ操作で計測範囲を任意のサイズで再構成する（現サイズ Ｘ：２８０ｐｉｘｅｌ、Ｙ：４００ｐｉｘｅｌ、Ｚ：任意（Ｚは隔壁厚による変数であるため）、Ｐｉｘｅｌ当量長は２．５±０．２μｍ／ｐｉｘｅｌ）。
（６）再構成した範囲を保存する。
（７）計測範囲画像を開き、連通孔を計測→ＮｏｄｅＳｔｒｕｔ中間ファイル出力を実行。
（８）マスク処理で流路となる部分を抽出後入力（連通孔ＯＫ）。流路の作製は、計測範囲でＺスライスの中心のＣＴ画像において、ソフトウェアが自動で判断した閾値を基材全てに適用し、２値化を実行後、Ｉｎｖｅｒｔを実行し作成する。
（９）流れのＦｒｏｍ・Ｔｏに設定するＣＴ画像を抽出後入力（ＣＴＯＫ）。Ｆｒｏｍは、計測範囲内で基材が完全に露出したＣＴ画像に設定する。Ｔｏは、計測範囲内に基材が完全に確認できるＣＴ画像に設定する。
（１０）対象領域は、ＦｒｏｍからＴｏまでの全範囲をＩｎｖｅｒｔしてＯＫ。
（１１）ＮｄＮｄ有効長：１．０×ｔｈｉｃｋｎｅｓｓで設定。ＮｄＴｍ有効長：２．０×ｔｈｉｃｋｎｅｓｓで設定。実行する。
（１２）以下の作業は、説明書にしたがって行う。
解析データの定義を以下に説明する。図８に示すごとく、隔壁２内の細孔２５において、隔壁２の表面との結合点（隔壁表面に露出した細孔）をＣｔとし、３個以上のネットワーク又は幅の異なるネットワークの結合点（隔壁内の細孔の分岐点）をＮｄとし、他のネットワークと結合のない末端（目詰まりした細孔の末端）をＴｍとした。
また、ＣＴスキャンで解析した隔壁の断面の一例を図９に示す。図９においては、隔壁の実態（セラミック）部分を黒で表示してあり、細孔の部分を白で表示してある。また、連通した気孔を抽出し、骨格表示した一例を図１０に示す。図１０において、連通した気孔の骨格を黒の実線で示してある。
また、ＣＴスキャンで解析した隔壁の断面の一例を図９に示す。図９においては、隔壁の実態（セラミック）部分を黒で表示してあり、細孔の部分を白で表示してある。また、連通した気孔を抽出し、骨格表示した一例を図１０に示す。図１０において、連通した気孔の骨格を黒の実線で示してある。
各セラミックフィルタの各断層面毎に連通孔の数を測定し合計した連通孔数を図１１に示す。
図１１より知られるごとく、試料Ｅ１は、単位体積当たりの上記連通孔数が８×１０4本／ｍｍ3を越えており、試料Ｃ１や試料Ｃ２に比べて連通孔数が多くなっていることがわかる。
したがって、試料Ｅ１のように、優れた捕集性能及び圧力損失を両立できるセラミックフィルタには、連通孔の数が約７．５×１０4本／ｍｍ3以上であるという条件が必要であることがわかる。
図１１より知られるごとく、試料Ｅ１は、単位体積当たりの上記連通孔数が８×１０4本／ｍｍ3を越えており、試料Ｃ１や試料Ｃ２に比べて連通孔数が多くなっていることがわかる。
したがって、試料Ｅ１のように、優れた捕集性能及び圧力損失を両立できるセラミックフィルタには、連通孔の数が約７．５×１０4本／ｍｍ3以上であるという条件が必要であることがわかる。
また、図１２には、各セラミックフィルタにおける単位体積当たりの中実体の抵抗値に対する単位体積中に含まれる上記抵抗部の上記等価回路の抵抗値の比率を示す。上記抵抗値の比率は、上述の解析ソフトを用いて測定することができ、ラトックシステムエンジニアリング株式会社のマニュアルにしたがって測定することができる。
図１２より知られるごとく、試料Ｅ１及び試料Ｃ１は、上記抵抗値の比率が試料Ｃ２に比べて低くなっている。よって、捕集性能及び圧力損失に優れたセラミックフィルタは、単位体積当たりの上記抵抗値の比率が約１７以下であることが好ましいことがわかる。
図１２より知られるごとく、試料Ｅ１及び試料Ｃ１は、上記抵抗値の比率が試料Ｃ２に比べて低くなっている。よって、捕集性能及び圧力損失に優れたセラミックフィルタは、単位体積当たりの上記抵抗値の比率が約１７以下であることが好ましいことがわかる。
１ セラミックフィルタ
２ 隔壁
２１ 断層面
２５ 細孔
３ セル
４ 外周壁
２ 隔壁
２１ 断層面
２５ 細孔
３ セル
４ 外周壁
Claims (16)
- 内燃機関の排ガスの浄化に用いられるセラミックフィルタの評価方法において、
上記セラミックフィルタは、外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた多孔質の隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に少なくとも部分的に両端面に貫通してなる複数のセルとを有し、
上記セラミックフィルタの上記隔壁の断層面をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影し、得られる各断層面において、複数の上記断層面に渡って存在し、かつ上記隔壁の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔を連通孔とし、各断層面毎に上記連通孔の数を測定し合計した連通孔数を算出し、単位体積当たりの上記連通孔数が所定値以上の上記セラミックフィルタを上記内燃機関の排ガス浄化用として採用することを特徴とするセラミックフィルタの評価方法。 - 請求項１において、単位体積当たりの上記連通孔の数が７．５×１０4本／ｍｍ3以上の上記セラミックフィルタを上記内燃機関の排ガス浄化用として採用することを特徴とするセラミックフィルターの評価方法。
- 請求項１又は２において、上記隔壁に含まれる細孔をある比抵抗を持った実体とみなし、該実体を太さ及び長さから抵抗部と仮定し、上記隔壁内における上記抵抗部の等価回路を想定したとき、単位体積あたりの中実体の抵抗値に対する単位体積中に含まれる上記抵抗部の上記等価回路の抵抗値の比率が所定値以下の上記セラミックフィルタを上記内燃機関の排ガス浄化用として採用することを特徴とするセラミックフィルタの評価方法。
- 請求項３において、上記単位体積あたりの上記中実体の抵抗値に対する単位体積中に含まれる上記抵抗部の上記等価回路の抵抗値の比率が１７以下の上記セラミックフィルタを上記内燃機関の排ガス浄化用として採用することを特徴とするセラミックフィルタの評価方法。
- 請求項１〜４のいずれか一項において、上記断層面は、０．５〜２．７μｍの間隔で撮影することを特徴とするセラミックフィルタの評価方法。
- 内燃機関の排ガスの浄化に用いられるセラミックフィルタにおいて、
上記セラミックフィルタは、外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた多孔質の隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に少なくとも部分的に両端面に貫通してなる複数のセルとを有し、
上記セラミックフィルタの上記隔壁の断層面をＸ線ＣＴスキャンにより所定の間隔で撮影し、得られる各断層面において、複数の上記断層面に渡って存在し、かつ上記隔壁の一方の表面から他方の表面までを貫通する細孔を連通孔とし、各断層面毎に上記連通孔の数を測定し合計した連通孔数を算出し、単位体積当たりの上記連通孔数が７．５×１０4本／ｍｍ3以上であることを特徴とするセラミックフィルタ。 - 請求項６において、上記隔壁に含まれる細孔をある比抵抗を持った実体とみなし、該実体を太さ及び長さから抵抗部と仮定し、上記隔壁内における上記抵抗部の等価回路を想定したとき、単位体積あたりの中実体の抵抗値に対する単位体積中に含まれる上記抵抗部の上記等価回路の抵抗値の比率が１７以下であることを特徴とするセラミックフィルタ。
- 請求項６又は７において、上記断層面は、０．５〜２．７μｍの間隔で撮影することを特徴とするセラミックフィルタ。
- 請求項６〜８のいずれか一項において、上記セラミックフィルタは、化学組成がＳｉＯ2：４５〜５５重量％、Ａｌ2Ｏ3：３３〜４２重量％、ＭｇＯ：１２〜１８重量％よりなるコーディエライト、又はＳｉＣを主成分とすることを特徴とするセラミックフィルタ。
- 請求項６〜９のいずれか一項において、上記隔壁中に形成された細孔の分布は、細孔径５μｍ以下の細孔容積が全細孔容積の１５％以下であり、細孔径２５μｍを越える細孔容積が全細孔容積の１０％以下であることを特徴とするセラミックフィルタ。
- 請求項６〜１０のいずれか一項において、上記隔壁の気孔率は４０〜６０％であることを特徴とするセラミックフィルタ。
- 請求項６〜１１のいずれか一項において、温度４０〜８００℃における上記隔壁の熱膨張係数が０．７×１０-6／℃以下であることを特徴とするセラミックフィルタ。
- 請求項６〜１２のいずれか一項に記載のセラミックフィルタの製造方法において、
コーディエライト化原料を押出成形し、上記セラミックフィルタのハニカム形状に成形して成形体を得る成形工程と、上記成形体を乾燥する乾燥工程と、該乾燥工程後の上記成形体を焼成して上記セラミックフィルタを得る焼成工程とを有し、
上記コーディエライト化原料としては、タルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを主成分とし、粒度分布計によって測定される粒径８．７μｍ以下のタルクからなる微小粒の累積頻度と粒径８．７μｍ以下の溶融シリカからなる微小粒の累積頻度との和が１５％以下であり、粒径３１．３μｍ以上のタルクからなる粗大粒の累積頻度と粒径３１．３μｍ以上の溶融シリカからなる粗大粒の累積頻度との和が１０％以下の原料を採用することを特徴とするセラミックフィルタの製造方法。 - 請求項６〜１２のいずれか一項に記載のセラミックフィルタの製造方法において、
コーディエライト化原料を押出成形し、上記セラミックフィルタのハニカム形状に成形して成形体を得る成形工程と、上記成形体を乾燥する乾燥工程と、該乾燥工程後の上記成形体を焼成して上記セラミックフィルタを得る焼成工程とを有し、
上記コーディエライト化原料としては、タルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを主成分とし、粒度分布計によって測定される粒径８．７μｍ以下のタルクからなる微小粒の累積頻度と６．２５μｍ以下の溶融シリカからなる微小粒の累積頻度との和が１５％以下であり、粒径４３．８μｍ以上のタルクからなる粗大粒の累積頻度と粒径３１．３μｍ以上の溶融シリカからなる粗大粒の累積頻度の和が１０％以下の原料を採用することを特徴とするセラミックフィルタの製造方法。 - 請求項１３又は１４において、上記コーディエライト化原料においては、タルクの平均粒子径が溶融シリカの平均粒子径よりも大きいことを特徴とするセラミックフィルタの製造方法。
- 請求項１３〜１５のいずれか１項において、上記溶融シリカは、球状又は破砕状であることを特徴とするセラミックフィルタの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008314920A JP2010138770A (ja) | 2008-12-10 | 2008-12-10 | セラミックフィルタ、その製造方法、及びその評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008314920A JP2010138770A (ja) | 2008-12-10 | 2008-12-10 | セラミックフィルタ、その製造方法、及びその評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2010138770A true JP2010138770A (ja) | 2010-06-24 |
Family
ID=42349113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2008314920A Pending JP2010138770A (ja) | 2008-12-10 | 2008-12-10 | セラミックフィルタ、その製造方法、及びその評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2010138770A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011079732A (ja) * | 2009-09-11 | 2011-04-21 | Ngk Insulators Ltd | 気孔連続性解析装置、多孔質体の製造方法、気孔連続性解析方法及びそのプログラム |
| WO2012039480A1 (ja) * | 2010-09-24 | 2012-03-29 | 住友化学株式会社 | ハニカム構造体の検査方法及び検査装置 |
| WO2012132843A1 (ja) | 2011-03-31 | 2012-10-04 | 住友化学株式会社 | ハニカム構造体 |
| WO2013146498A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-03 | 日本碍子株式会社 | 微構造解析方法、そのプログラム及び微構造解析装置 |
| JP2015193496A (ja) * | 2014-03-31 | 2015-11-05 | 日本碍子株式会社 | 微構造解析方法、そのプログラム及び微構造解析装置 |
| JP2016199450A (ja) * | 2015-04-14 | 2016-12-01 | 日本碍子株式会社 | 多孔質体の微構造解析方法、そのプログラム及び微構造解析装置 |
| EP3505229A1 (en) | 2017-12-28 | 2019-07-03 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Exhaust gas purification catalyst |
| WO2019207629A1 (ja) * | 2018-04-23 | 2019-10-31 | 日本碍子株式会社 | 有効又は無効流路を特定する方法及び装置 |
| CN110645070A (zh) * | 2018-06-27 | 2020-01-03 | 株式会社电装 | 蜂窝结构体和排气净化过滤器 |
| JP2020054985A (ja) * | 2018-10-01 | 2020-04-09 | 株式会社デンソー | 排ガス浄化フィルタ及び排ガス浄化フィルタの製造方法 |
| JP2020101458A (ja) * | 2018-12-21 | 2020-07-02 | 日本電子株式会社 | 画像処理方法および画像処理システム |
| DE102021000799A1 (de) | 2020-03-31 | 2021-09-30 | NGK lnsulators, Ltd. | Keramikfilter |
| DE112018003000B4 (de) | 2017-06-13 | 2022-03-03 | Denso Corporation | Abgasreinigungsfilter |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0738930B2 (ja) * | 1990-03-30 | 1995-05-01 | 日本碍子株式会社 | 多孔質セラミックフィルタの製法 |
| JP2004261644A (ja) * | 2003-02-18 | 2004-09-24 | Toyota Motor Corp | 排ガス浄化フィルタ触媒用基材 |
| WO2007015495A1 (ja) * | 2005-08-01 | 2007-02-08 | Hitachi Metals, Ltd. | セラミックハニカム構造体の製造方法 |
| WO2007064433A2 (en) * | 2005-11-30 | 2007-06-07 | Corning Incorporated | Narrow pore size distribution cordierite ceramic honeycomb articles and methods for manufacturing same |
-
2008
- 2008-12-10 JP JP2008314920A patent/JP2010138770A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0738930B2 (ja) * | 1990-03-30 | 1995-05-01 | 日本碍子株式会社 | 多孔質セラミックフィルタの製法 |
| JP2004261644A (ja) * | 2003-02-18 | 2004-09-24 | Toyota Motor Corp | 排ガス浄化フィルタ触媒用基材 |
| WO2007015495A1 (ja) * | 2005-08-01 | 2007-02-08 | Hitachi Metals, Ltd. | セラミックハニカム構造体の製造方法 |
| WO2007064433A2 (en) * | 2005-11-30 | 2007-06-07 | Corning Incorporated | Narrow pore size distribution cordierite ceramic honeycomb articles and methods for manufacturing same |
Cited By (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011079732A (ja) * | 2009-09-11 | 2011-04-21 | Ngk Insulators Ltd | 気孔連続性解析装置、多孔質体の製造方法、気孔連続性解析方法及びそのプログラム |
| US8953738B2 (en) | 2010-09-24 | 2015-02-10 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method and apparatus for inspecting honeycomb structure |
| WO2012039480A1 (ja) * | 2010-09-24 | 2012-03-29 | 住友化学株式会社 | ハニカム構造体の検査方法及び検査装置 |
| JP4913918B1 (ja) * | 2010-09-24 | 2012-04-11 | 住友化学株式会社 | ハニカム構造体の検査方法及び検査装置 |
| WO2012132843A1 (ja) | 2011-03-31 | 2012-10-04 | 住友化学株式会社 | ハニカム構造体 |
| US8897549B2 (en) | 2012-03-30 | 2014-11-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Microstructure analysis method, program thereof, and microstructure analysis device |
| WO2013146498A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-03 | 日本碍子株式会社 | 微構造解析方法、そのプログラム及び微構造解析装置 |
| JP2015193496A (ja) * | 2014-03-31 | 2015-11-05 | 日本碍子株式会社 | 微構造解析方法、そのプログラム及び微構造解析装置 |
| JP2016199450A (ja) * | 2015-04-14 | 2016-12-01 | 日本碍子株式会社 | 多孔質体の微構造解析方法、そのプログラム及び微構造解析装置 |
| DE112018003000B4 (de) | 2017-06-13 | 2022-03-03 | Denso Corporation | Abgasreinigungsfilter |
| EP3505229A1 (en) | 2017-12-28 | 2019-07-03 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Exhaust gas purification catalyst |
| CN109967071A (zh) * | 2017-12-28 | 2019-07-05 | 丰田自动车株式会社 | 废气净化催化剂 |
| JP2019118857A (ja) * | 2017-12-28 | 2019-07-22 | トヨタ自動車株式会社 | 排ガス浄化触媒 |
| US10850269B2 (en) | 2017-12-28 | 2020-12-01 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Exhaust gas purification catalyst |
| JP7011051B2 (ja) | 2018-04-23 | 2022-01-26 | 日本碍子株式会社 | 有効又は無効流路を特定する方法及び装置 |
| WO2019207629A1 (ja) * | 2018-04-23 | 2019-10-31 | 日本碍子株式会社 | 有効又は無効流路を特定する方法及び装置 |
| CN111742207B (zh) * | 2018-04-23 | 2023-10-17 | 日本碍子株式会社 | 确定有效或无效流路的方法和装置 |
| CN111742207A (zh) * | 2018-04-23 | 2020-10-02 | 日本碍子株式会社 | 确定有效或无效流路的方法和装置 |
| US11422083B2 (en) | 2018-04-23 | 2022-08-23 | Ngk Insulators, Ltd. | Method and apparatus for identifying valid or invalid flow path |
| JPWO2019207629A1 (ja) * | 2018-04-23 | 2021-07-15 | 日本碍子株式会社 | 有効又は無効流路を特定する方法及び装置 |
| CN110645070B (zh) * | 2018-06-27 | 2022-04-12 | 株式会社电装 | 蜂窝结构体和排气净化过滤器 |
| CN110645070A (zh) * | 2018-06-27 | 2020-01-03 | 株式会社电装 | 蜂窝结构体和排气净化过滤器 |
| US10648380B2 (en) | 2018-06-27 | 2020-05-12 | Denso Corporation | Honeycomb structure body and exhaust gas purification filter |
| JP7024698B2 (ja) | 2018-10-01 | 2022-02-24 | 株式会社デンソー | 排ガス浄化フィルタ及び排ガス浄化フィルタの製造方法 |
| JP2020054985A (ja) * | 2018-10-01 | 2020-04-09 | 株式会社デンソー | 排ガス浄化フィルタ及び排ガス浄化フィルタの製造方法 |
| JP7160664B2 (ja) | 2018-12-21 | 2022-10-25 | 日本電子株式会社 | 画像処理方法および画像処理システム |
| JP2020101458A (ja) * | 2018-12-21 | 2020-07-02 | 日本電子株式会社 | 画像処理方法および画像処理システム |
| DE102021000799A1 (de) | 2020-03-31 | 2021-09-30 | NGK lnsulators, Ltd. | Keramikfilter |
| US11331613B2 (en) | 2020-03-31 | 2022-05-17 | Ngk Insulators, Ltd. | Ceramic filter |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2010138770A (ja) | セラミックフィルタ、その製造方法、及びその評価方法 | |
| JP2726616B2 (ja) | 多孔質セラミックハニカムフィルタ | |
| US7364689B2 (en) | Method of producing cordierite honeycomb structure | |
| JP5864329B2 (ja) | ハニカム構造体 | |
| JP2005530616A (ja) | Ｄｐｆ用途向けのケイ酸アルミニウムマグネシウム構造体 | |
| EP2668990B1 (en) | Honeycomb structure | |
| CN107261648B (zh) | 多孔质体、蜂窝过滤器、微结构解析方法及其程序、以及微结构解析装置 | |
| EP2737946A1 (en) | Honeycomb Catalyst Body | |
| JP5344930B2 (ja) | ハニカム構造体および浄化装置 | |
| US20200299201A1 (en) | Method for producing ceramic honeycomb structure | |
| JP2009262125A (ja) | 多孔質ハニカム構造体及びその製造方法 | |
| JP6581926B2 (ja) | ハニカム構造体 | |
| CN219333795U (zh) | 蜂窝过滤器 | |
| JP5413310B2 (ja) | 多孔質ハニカム構造体の製造方法 | |
| JPWO2009041611A1 (ja) | ハニカム構造体およびこれを用いた浄化装置 | |
| WO2020202848A1 (ja) | 排ガス浄化フィルタ | |
| JP7118919B2 (ja) | 排ガス浄化フィルタ | |
| JP2013132585A (ja) | ハニカム構造体及びその製造方法 | |
| JP7234180B2 (ja) | セラミックス製のフィルタ | |
| CN218934533U (zh) | 蜂窝过滤器 | |
| JP7002504B2 (ja) | 排ガス浄化フィルタ | |
| JP6499469B2 (ja) | ハニカム構造体の製造方法 | |
| JP2003342076A (ja) | 複合材料の製造方法 | |
| CN113507974B (zh) | 废气净化过滤器 | |
| JP7180669B2 (ja) | セラミックハニカムフィルタ |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20110322 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120223 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120228 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20120703 |