JP2726616B2 - 多孔質セラミックハニカムフィルタ - Google Patents
多孔質セラミックハニカムフィルタInfo
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
- B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ディーゼルエンジンの
排ガス中に含まれる微粒子（スート）を除去するのに好
適な、多孔質セラミックフィルタとその製造方法に関す
るものである。
排ガス中に含まれる微粒子（スート）を除去するのに好
適な、多孔質セラミックフィルタとその製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】コージェライトからなる多孔質セラミッ
クハニカムフィルタは他の材料に比べて耐熱性に優れ、
特に高温で使用されるフィルタとして有効である。例え
ば、ディーゼルエンジンを搭載する車両の排ガス中に存
在する微粒子を捕集するフィルタとして使用されてい
る。
クハニカムフィルタは他の材料に比べて耐熱性に優れ、
特に高温で使用されるフィルタとして有効である。例え
ば、ディーゼルエンジンを搭載する車両の排ガス中に存
在する微粒子を捕集するフィルタとして使用されてい
る。
【０００３】多孔質セラミックハニカムフィルタの特性
に関して重要とされているものに微粒子（スート）の捕
集効率、捕集時間および圧力損失の３つがある。中でも
捕集時間は一定圧力損失以下でスートを捕集できる時間
であり長い方が好ましい。捕集時間を延長することが望
ましいのは、燃焼によりフィルタを再生させる回数が減
りフィルタの劣化を抑えることができるためである。
に関して重要とされているものに微粒子（スート）の捕
集効率、捕集時間および圧力損失の３つがある。中でも
捕集時間は一定圧力損失以下でスートを捕集できる時間
であり長い方が好ましい。捕集時間を延長することが望
ましいのは、燃焼によりフィルタを再生させる回数が減
りフィルタの劣化を抑えることができるためである。
【０００４】フィルタを形成する壁体に大気孔を数多く
開けて圧力損失を低下させることにより捕集時間を延長
させることは容易なことであるが、フィルタの壁体に多
過ぎる大気孔を開けることは捕集効率が低下するため好
ましくない。この捕集性能を改善させるために、特開昭
６１−１２９０１５号公報にはフィルタ表面に開口する
細孔に関してその孔径が５〜４０μｍの小孔と４０〜１
００μｍの大孔の比を５〜４０倍に制御する技術が開示
されている。しかしながら、この技術では表面細孔を制
御するために発砲剤を添加する必要があるためコスト高
になるだけでなく、圧力損失の上昇を抑えるような改善
が行われていないため、エンジンに対する負荷が大きく
なる。
開けて圧力損失を低下させることにより捕集時間を延長
させることは容易なことであるが、フィルタの壁体に多
過ぎる大気孔を開けることは捕集効率が低下するため好
ましくない。この捕集性能を改善させるために、特開昭
６１−１２９０１５号公報にはフィルタ表面に開口する
細孔に関してその孔径が５〜４０μｍの小孔と４０〜１
００μｍの大孔の比を５〜４０倍に制御する技術が開示
されている。しかしながら、この技術では表面細孔を制
御するために発砲剤を添加する必要があるためコスト高
になるだけでなく、圧力損失の上昇を抑えるような改善
が行われていないため、エンジンに対する負荷が大きく
なる。
【０００５】また特開平３−２８４３１３号公報にはコ
ージェライト化原料中のタルク、シリカの粒度を１５０
μｍ以上の粒子が重量％で全体の３％以下かつ４５μｍ
以下の粒子が重量％で全体の２５％以下とすることによ
り、細孔制御を行い捕集性能を改善する技術が開示され
ている。しかしながらこの技術では、捕集性能を改善す
るためにタルク、シリカのみならず他の主原料であるカ
オリン、アルミナも粗粒な原料を使用していた。粒度の
粗いカオリン、アルミナ原料を使用した上で、タルク、
シリカ原料の粒度分布を制御することにより捕集性能
（捕集時間）を改良することは可能であった。しかし、
カオリン、アルミナも粗粒な原料を使用しているため焼
成過程におけるコージェライト形成時における反応性が
悪くなりハニカム構造体の熱膨張係数が高くなるという
欠点があった。
ージェライト化原料中のタルク、シリカの粒度を１５０
μｍ以上の粒子が重量％で全体の３％以下かつ４５μｍ
以下の粒子が重量％で全体の２５％以下とすることによ
り、細孔制御を行い捕集性能を改善する技術が開示され
ている。しかしながらこの技術では、捕集性能を改善す
るためにタルク、シリカのみならず他の主原料であるカ
オリン、アルミナも粗粒な原料を使用していた。粒度の
粗いカオリン、アルミナ原料を使用した上で、タルク、
シリカ原料の粒度分布を制御することにより捕集性能
（捕集時間）を改良することは可能であった。しかし、
カオリン、アルミナも粗粒な原料を使用しているため焼
成過程におけるコージェライト形成時における反応性が
悪くなりハニカム構造体の熱膨張係数が高くなるという
欠点があった。
【０００６】さらに特開昭５８−７０８１４号公報には
フィルタ隔壁に吹抜孔を形成することにより圧力損失を
抑え捕集時間を長くするという技術が開示されている
が、この技術では確かに捕集時間は長くなるが捕集効率
が著しく低下するのであった。
フィルタ隔壁に吹抜孔を形成することにより圧力損失を
抑え捕集時間を長くするという技術が開示されている
が、この技術では確かに捕集時間は長くなるが捕集効率
が著しく低下するのであった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】このような従来の多孔
質セラミックハニカムフィルタでは、高い捕集効率を得
ようとすると、スート捕集による圧力損失の上昇が早く
起こる。すなわち、圧力損失を実用レベル以下に保った
ままフィルタを使用できる時間（捕集時間）が短くな
る。そのため、ディーゼルエンジンを搭載する車両の排
ガス系統にこのようなフィルタを取りつける場合、フィ
ルタを１日１回再生する条件下でこのようなフィルタを
使用することは困難であった。またフィルタの再生回数
が増加することにより、フィルタの劣化、溶損が部分的
に起こりフィルタとしての性能を著しく低下させること
になる。
質セラミックハニカムフィルタでは、高い捕集効率を得
ようとすると、スート捕集による圧力損失の上昇が早く
起こる。すなわち、圧力損失を実用レベル以下に保った
ままフィルタを使用できる時間（捕集時間）が短くな
る。そのため、ディーゼルエンジンを搭載する車両の排
ガス系統にこのようなフィルタを取りつける場合、フィ
ルタを１日１回再生する条件下でこのようなフィルタを
使用することは困難であった。またフィルタの再生回数
が増加することにより、フィルタの劣化、溶損が部分的
に起こりフィルタとしての性能を著しく低下させること
になる。
【０００８】本発明の目的は、捕集時間が長く、再生回
数が少なくて足りる多孔質セラミックハニカムフィルタ
を提供することにある。また、本発明の別の目的は、高
温使用下における耐熱衝撃性（熱膨張率に依存）および
捕集性能の二つの特性を同時に改善するようにした多孔
質セラミックフィルタを提供することにある。
数が少なくて足りる多孔質セラミックハニカムフィルタ
を提供することにある。また、本発明の別の目的は、高
温使用下における耐熱衝撃性（熱膨張率に依存）および
捕集性能の二つの特性を同時に改善するようにした多孔
質セラミックフィルタを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の多孔質セラミックハニカムフィルタは、固
相および気相からなる混合相を気相と固相に分離するた
めに用いる多孔質セラミックハニカムフィルタにおい
て、その気孔率が４５％以上６０％以下であり、その孔
径１００μｍ以上の細孔容積が全細孔容積の１０％以下
であり、その表面から内部に向かって開口および貫通す
る全細孔の比表面積（Ｍｍ2／ｇ）と、そのフィルタ表
面における表面粗さ（Ｎμｍ）との関係が１０００Ｍ＋
８５Ｎ≧５３０の範囲に有り、その流路方向の４０〜８
００℃の熱膨張係数が０．５×１０-6／℃より小さいこ
とを特徴とする。ここで、「細孔の比表面積」とは、単
位重量当たりの多孔質ハニカム構造体の細孔の表面積を
いう。ハニカム壁面に存在する細孔の面積を含み、閉塞
気孔を含まない。
に、本発明の多孔質セラミックハニカムフィルタは、固
相および気相からなる混合相を気相と固相に分離するた
めに用いる多孔質セラミックハニカムフィルタにおい
て、その気孔率が４５％以上６０％以下であり、その孔
径１００μｍ以上の細孔容積が全細孔容積の１０％以下
であり、その表面から内部に向かって開口および貫通す
る全細孔の比表面積（Ｍｍ2／ｇ）と、そのフィルタ表
面における表面粗さ（Ｎμｍ）との関係が１０００Ｍ＋
８５Ｎ≧５３０の範囲に有り、その流路方向の４０〜８
００℃の熱膨張係数が０．５×１０-6／℃より小さいこ
とを特徴とする。ここで、「細孔の比表面積」とは、単
位重量当たりの多孔質ハニカム構造体の細孔の表面積を
いう。ハニカム壁面に存在する細孔の面積を含み、閉塞
気孔を含まない。
【００１０】上記の多孔質セラミックフィルタにおい
て、その流路方向の４０〜８００℃の熱膨張係数が０．
５×１０-6／℃より小さいことを特徴とする。 上記の多孔質セラミックハニカムフィルタにおいて、
その表面に開口する細孔の数が１０００個／ｍｍ2 以上
であることを特徴とする。 上記の多孔質セラミックハニカムフィルタにおいて、
その表面に開口する細孔の面積がフィルタ表面の面積の
１５％以上であることを特徴とする。
て、その流路方向の４０〜８００℃の熱膨張係数が０．
５×１０-6／℃より小さいことを特徴とする。 上記の多孔質セラミックハニカムフィルタにおいて、
その表面に開口する細孔の数が１０００個／ｍｍ2 以上
であることを特徴とする。 上記の多孔質セラミックハニカムフィルタにおいて、
その表面に開口する細孔の面積がフィルタ表面の面積の
１５％以上であることを特徴とする。
【００１１】上記の多孔質セラミックハニカムフィル
タにおいて、その平均細孔径が４０μｍ以下であること
を特徴とする。 上記の多孔質セラミックハニカムフィルタにおいて、
その孔径１００μｍ以上の細孔容積が全細孔容積の１０
％以下であることを特徴とする。 上記の多孔質セラミックハニカムフィルタにおいて、
その孔径４０μｍ以下の細孔容積が全細孔容積の６０％
以上であることを特徴とする。
タにおいて、その平均細孔径が４０μｍ以下であること
を特徴とする。 上記の多孔質セラミックハニカムフィルタにおいて、
その孔径１００μｍ以上の細孔容積が全細孔容積の１０
％以下であることを特徴とする。 上記の多孔質セラミックハニカムフィルタにおいて、
その孔径４０μｍ以下の細孔容積が全細孔容積の６０％
以上であることを特徴とする。
【００１２】上記の多孔質セラミックハニカムフィル
タにおいて、その材質がコージェライト質であることを
特徴とする。多孔質セラミックフィルタの捕集効率を９
０％以上に維持しながら捕集時間を従来技術によるフィ
ルタよりも延長することにより実車における使用の条件
を満足するフィルタを得ることが出来る。その具体的な
方法として、捕集時間を延長するためにセラミックフィ
ルタ表面にスートを捕集する面積（以下有効フィルタ面
積と呼ぶ）とフィルタ表面から内部に圧力損失の上昇を
抑制する連鎖し貫通した細孔の数を増加させた多孔質セ
ラミックフィルタが有効であることを見出した。
タにおいて、その材質がコージェライト質であることを
特徴とする。多孔質セラミックフィルタの捕集効率を９
０％以上に維持しながら捕集時間を従来技術によるフィ
ルタよりも延長することにより実車における使用の条件
を満足するフィルタを得ることが出来る。その具体的な
方法として、捕集時間を延長するためにセラミックフィ
ルタ表面にスートを捕集する面積（以下有効フィルタ面
積と呼ぶ）とフィルタ表面から内部に圧力損失の上昇を
抑制する連鎖し貫通した細孔の数を増加させた多孔質セ
ラミックフィルタが有効であることを見出した。
【００１３】具体的には種々の実験の結果、従来技術に
より作成されたフィルタの１．５倍の捕集時間を得よう
とすると表面から内部に向かって開口および貫通する全
細孔の比表面積（Ｍ）とフィルタ表面の表面粗さ（Ｎ）
との間に１０００Ｍ＋８５Ｎ≧５３０の関係を満たすこ
とが必要であると見出した。フィルタ内部の連鎖孔の増
加は、その表面および内部に存在する細孔の細孔比表面
積の増加により得られる。即ち、同じ細孔容積である時
その表面積が増加するということは細孔の数が増加する
ことになる。そして孔の数が増加することで細孔どうし
の接触する確率が高くなり連鎖性もそれに伴い良くな
る。フィルタ内に存在する細孔の細孔表面積を増加させ
るためには、タルク原料を微粒にし小孔を数多く開ける
ことが有効である。
より作成されたフィルタの１．５倍の捕集時間を得よう
とすると表面から内部に向かって開口および貫通する全
細孔の比表面積（Ｍ）とフィルタ表面の表面粗さ（Ｎ）
との間に１０００Ｍ＋８５Ｎ≧５３０の関係を満たすこ
とが必要であると見出した。フィルタ内部の連鎖孔の増
加は、その表面および内部に存在する細孔の細孔比表面
積の増加により得られる。即ち、同じ細孔容積である時
その表面積が増加するということは細孔の数が増加する
ことになる。そして孔の数が増加することで細孔どうし
の接触する確率が高くなり連鎖性もそれに伴い良くな
る。フィルタ内に存在する細孔の細孔表面積を増加させ
るためには、タルク原料を微粒にし小孔を数多く開ける
ことが有効である。
【００１４】一方、ディーゼルエンジンから排出される
スートはフィルタの表面で捕集されるというメカニズム
から有効フィルタ面積の増加はフィルタ表面の捕集面積
の増加であると考えられる。有効フィルタ面積を増加さ
せるためには表面粗さを粗くし捕集面積を増加させるこ
とが有効である。フィルタ表面の表面粗さを粗くするに
はシリカ原料を粗粒にすることが有効である。
スートはフィルタの表面で捕集されるというメカニズム
から有効フィルタ面積の増加はフィルタ表面の捕集面積
の増加であると考えられる。有効フィルタ面積を増加さ
せるためには表面粗さを粗くし捕集面積を増加させるこ
とが有効である。フィルタ表面の表面粗さを粗くするに
はシリカ原料を粗粒にすることが有効である。
【００１５】フィルタにおける細孔比表面積、表面粗さ
を単独で増加させることでも捕集性能を改善することは
可能であるが、細孔比表面積（Ｍ）とフィルタ表面の表
面粗さ（Ｎ）との間に１０００Ｍ＋８５Ｎ≧５３０の関
係を満たしながらＭとＮの両方ともを増加させる事が更
に良い改善になる。細孔形成原料としては、特に細孔形
成の寄与度の大きいものとしてタルクおよびシリカが考
えられる。この二つの原料の平均粒子径が（２×シリカ
の平均粒子径）≧（タルクの平均粒子径）の関係を満た
し、タルクの平均粒子径が４０μｍ以下シリカの平均粒
子径が８０μｍ以下である原料系を使用することで１０
００Ｍ＋８５Ｎ≧５３０の関係を満足し捕集時間を延長
することが可能になった。
を単独で増加させることでも捕集性能を改善することは
可能であるが、細孔比表面積（Ｍ）とフィルタ表面の表
面粗さ（Ｎ）との間に１０００Ｍ＋８５Ｎ≧５３０の関
係を満たしながらＭとＮの両方ともを増加させる事が更
に良い改善になる。細孔形成原料としては、特に細孔形
成の寄与度の大きいものとしてタルクおよびシリカが考
えられる。この二つの原料の平均粒子径が（２×シリカ
の平均粒子径）≧（タルクの平均粒子径）の関係を満た
し、タルクの平均粒子径が４０μｍ以下シリカの平均粒
子径が８０μｍ以下である原料系を使用することで１０
００Ｍ＋８５Ｎ≧５３０の関係を満足し捕集時間を延長
することが可能になった。
【００１６】タルクとシリカの粒度の組み合わせとして
は、図１に示すように次のような一般的なケースが考え
られる。ケース１の場合、タルクとシリカの粒度が両方
とも細かいので両原料とも粒子形状の効果が現れず原料
が均一に分散するため、多くの小孔が満遍なく存在する
事になり連鎖する細孔が増加し細孔比表面積（Ｍ）は増
える結果となるが、しかし粒子が細かいため表面粗さ
（Ｎ）の増加は望めない。
は、図１に示すように次のような一般的なケースが考え
られる。ケース１の場合、タルクとシリカの粒度が両方
とも細かいので両原料とも粒子形状の効果が現れず原料
が均一に分散するため、多くの小孔が満遍なく存在する
事になり連鎖する細孔が増加し細孔比表面積（Ｍ）は増
える結果となるが、しかし粒子が細かいため表面粗さ
（Ｎ）の増加は望めない。
【００１７】ケース２の場合、タルクは粒度が細かいの
で粒子形状の効果が現れず均一に分散している。またシ
リカは粗いが粒子自体が球状であるために粗いが故に受
ける形状の効果（粗い粒子がリブの中央付近に集まる）
が現れ難く、これも均一に分散している。故に、表面に
位置する粗いシリカが表面粗さ（Ｎ）を増加し、また細
かいタルクが全体的に小孔を増加させ細孔比表面積
（Ｍ）をも増加させる事になり最も良好である。
で粒子形状の効果が現れず均一に分散している。またシ
リカは粗いが粒子自体が球状であるために粗いが故に受
ける形状の効果（粗い粒子がリブの中央付近に集まる）
が現れ難く、これも均一に分散している。故に、表面に
位置する粗いシリカが表面粗さ（Ｎ）を増加し、また細
かいタルクが全体的に小孔を増加させ細孔比表面積
（Ｍ）をも増加させる事になり最も良好である。
【００１８】ケース３の場合、シリカ原料は細かいので
均一に分散する。しかし、タルク原料は粗くて層状であ
るために粒子形状の効果が現れやすくリブ中心部分に集
まりやすい。故に、フィルタ表面に粗い粒子が集まり難
く表面粗さ（Ｎ）の増加が望めない。また、フィルタ中
心部にも粗い粒子が多く存在し大孔が生じる事になるた
めに細孔比表面積（Ｍ）も少なくなりそれに伴い細孔の
連鎖性も悪くなる。
均一に分散する。しかし、タルク原料は粗くて層状であ
るために粒子形状の効果が現れやすくリブ中心部分に集
まりやすい。故に、フィルタ表面に粗い粒子が集まり難
く表面粗さ（Ｎ）の増加が望めない。また、フィルタ中
心部にも粗い粒子が多く存在し大孔が生じる事になるた
めに細孔比表面積（Ｍ）も少なくなりそれに伴い細孔の
連鎖性も悪くなる。
【００１９】ケース４の場合、タルク、シリカ原料とも
粗いためタルクはリブ中心に集まり、シリカは全体的に
均一に分散することになる。従って、フィルタ表面に存
在する粗いシリカ粒子によって表面粗さ（Ｎ）は増加す
るものの全体的に粒子が粗いため大孔しか生じず細孔比
表面積（Ｍ）は少なくなりそれに伴い連鎖性については
悪くなる。
粗いためタルクはリブ中心に集まり、シリカは全体的に
均一に分散することになる。従って、フィルタ表面に存
在する粗いシリカ粒子によって表面粗さ（Ｎ）は増加す
るものの全体的に粒子が粗いため大孔しか生じず細孔比
表面積（Ｍ）は少なくなりそれに伴い連鎖性については
悪くなる。
【００２０】
【作用および発明の効果】本発明によれば、セラミック
フィルタの有効フィルタ面積とフィルタ表面から内部へ
の連鎖し貫通した細孔の数を増加させることにより、従
来技術よりも捕集時間が長く、再生回数の少ないハニカ
ムフィルタが得られる。
フィルタの有効フィルタ面積とフィルタ表面から内部へ
の連鎖し貫通した細孔の数を増加させることにより、従
来技術よりも捕集時間が長く、再生回数の少ないハニカ
ムフィルタが得られる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明の実施例について述べる。本発
明による多孔質セラミックフィルタは、例えば以下のよ
うにして製造する。まず、コージェライト理論組成点を
中心としたＳｉＯ2 ：４２〜５６重量％、Ａｌ2 Ｏ3 ：
３０〜４５重量％、ＭｇＯ：１２〜１６重量％の領域と
なるようにタルク、カオリン、アルミナ、シリカ、およ
びその他のコージェライト化原料を調合し、この混合物
にグラファイト等の造孔剤を０〜５０重量％加え、さら
にメチルセルローズ、界面活性剤等の成形助剤、水、ア
ルコール等の溶媒を加えて混合混練し、押し出し成形に
よってハニカム構造体とする。このハニカム構造体をコ
ージェライト化反応が十分進行し得る温度で焼成した
後、貫通孔の一方端と他方端とを交互に閉塞（千鳥目封
じ止め）し、所定のセラミックフィルタを得る。
明による多孔質セラミックフィルタは、例えば以下のよ
うにして製造する。まず、コージェライト理論組成点を
中心としたＳｉＯ2 ：４２〜５６重量％、Ａｌ2 Ｏ3 ：
３０〜４５重量％、ＭｇＯ：１２〜１６重量％の領域と
なるようにタルク、カオリン、アルミナ、シリカ、およ
びその他のコージェライト化原料を調合し、この混合物
にグラファイト等の造孔剤を０〜５０重量％加え、さら
にメチルセルローズ、界面活性剤等の成形助剤、水、ア
ルコール等の溶媒を加えて混合混練し、押し出し成形に
よってハニカム構造体とする。このハニカム構造体をコ
ージェライト化反応が十分進行し得る温度で焼成した
後、貫通孔の一方端と他方端とを交互に閉塞（千鳥目封
じ止め）し、所定のセラミックフィルタを得る。
【００２２】本発明の実施例をさらに具体例を挙げて説
明する。本発明の例証試料として表１に示すような種々
の粒度のコージェライト化原料を準備した。これらを混
練混合し、リブ厚：０．４５ｍｍ、サイズ：１１８φｍ
ｍ×１５２Ｌｍｍに成形してセラミックフィルタとし
た。これらのセラミックフィルタについて、水銀圧入法
により気孔率、細孔分布、および細孔比表面積の測定を
行った。また、接触法により表面粗さの測定を行った。
表面開口細孔については画像処理装置を用いて解析を行
った。さらに、フィルタ特性として捕集効率、圧力損失
の測定を行った。
明する。本発明の例証試料として表１に示すような種々
の粒度のコージェライト化原料を準備した。これらを混
練混合し、リブ厚：０．４５ｍｍ、サイズ：１１８φｍ
ｍ×１５２Ｌｍｍに成形してセラミックフィルタとし
た。これらのセラミックフィルタについて、水銀圧入法
により気孔率、細孔分布、および細孔比表面積の測定を
行った。また、接触法により表面粗さの測定を行った。
表面開口細孔については画像処理装置を用いて解析を行
った。さらに、フィルタ特性として捕集効率、圧力損失
の測定を行った。
【００２３】その結果を表１および表２に示す。表１
中、試料番号１〜８を比較例、９〜１７を本発明の実施
例とした。表１中の試料番号１〜１７の特性を表２に示
す。表２中の捕集時間の測定は、圧力損失の値が１．６
×１０3 ｍｍＨ2 Ｏに上昇するまでの時間を測定して行
った。圧力損失の測定結果を図２に示す。なお、試料番
号３および４については捕集効率が低いため、図示され
ていない。
中、試料番号１〜８を比較例、９〜１７を本発明の実施
例とした。表１中の試料番号１〜１７の特性を表２に示
す。表２中の捕集時間の測定は、圧力損失の値が１．６
×１０3 ｍｍＨ2 Ｏに上昇するまでの時間を測定して行
った。圧力損失の測定結果を図２に示す。なお、試料番
号３および４については捕集効率が低いため、図示され
ていない。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】表２中の試料番号３、４のように、圧力損
失を低下させるためタルク、シリカ等の粒度を過度に大
きくした場合、孔径：１００μｍ以上の気孔が増加して
大幅に捕集効率が低下するため実使用において利用範囲
が限定される。以上より、捕集効率維持の観点から孔
径：１００μｍ以上の気孔の割合を１０％以下に抑える
ため、特に使用シリカ粒度を８０μｍ以下にすることが
好ましい。
失を低下させるためタルク、シリカ等の粒度を過度に大
きくした場合、孔径：１００μｍ以上の気孔が増加して
大幅に捕集効率が低下するため実使用において利用範囲
が限定される。以上より、捕集効率維持の観点から孔
径：１００μｍ以上の気孔の割合を１０％以下に抑える
ため、特に使用シリカ粒度を８０μｍ以下にすることが
好ましい。
【００２７】表２中の試料番号５〜１７の捕集時間を、
細孔比表面積（Ｍ：ｍ2 ／ｇ）と表面粗さ（Ｎ：μｍ）
とに対してプロットした結果を図３に示す。白丸は試料
番号５〜８を、黒丸は試料番号９〜１７を示す。また、
データの横の数字は試料番号を、カッコ内の数字は捕集
時間（分）を示す。図より明らかなように、捕集時間は
細孔比表面積（Ｍ）と表面粗さ（Ｎ）とに強く依存す
る。試料番号５に比較例として示したシリカ不使用の従
来品に対して最低１．５倍の捕集時間が実使用において
必要なことから、試料番号８、９、および１１（捕集時
間が従来品の１．５倍付近）より１０００Ｍ＋８５Ｎ≧
５３０なる関係を得、この関係を満たす細孔比表面積
（Ｍ）と表面粗さ（Ｎ）とを有するフィルタが捕集時間
において優れたものであることが判明した。表２中の試
料番号９〜１７に示すように、一般的に１０００Ｍ＋８
５Ｎの値が大きいほど長い捕集時間が得られる。
細孔比表面積（Ｍ：ｍ2 ／ｇ）と表面粗さ（Ｎ：μｍ）
とに対してプロットした結果を図３に示す。白丸は試料
番号５〜８を、黒丸は試料番号９〜１７を示す。また、
データの横の数字は試料番号を、カッコ内の数字は捕集
時間（分）を示す。図より明らかなように、捕集時間は
細孔比表面積（Ｍ）と表面粗さ（Ｎ）とに強く依存す
る。試料番号５に比較例として示したシリカ不使用の従
来品に対して最低１．５倍の捕集時間が実使用において
必要なことから、試料番号８、９、および１１（捕集時
間が従来品の１．５倍付近）より１０００Ｍ＋８５Ｎ≧
５３０なる関係を得、この関係を満たす細孔比表面積
（Ｍ）と表面粗さ（Ｎ）とを有するフィルタが捕集時間
において優れたものであることが判明した。表２中の試
料番号９〜１７に示すように、一般的に１０００Ｍ＋８
５Ｎの値が大きいほど長い捕集時間が得られる。
【００２８】一方、試料番号１０のように表面開口細孔
の数が１０００個／ｍｍ2 未満になると捕集面における
通気性が減少し、１０００Ｍ＋８５Ｎの値が同レベルの
もの（試料番号１３）に対して捕集時間が短縮する。ま
た、試料番号１４のように４０μｍ以下の小孔の割合が
６０％と低くなると、１０００Ｍ＋８５Ｎの値が同レベ
ルのもの（試料番号１５）に対して捕集時間が短縮す
る。以上のように、４０μｍ以下の小孔が多く、表面開
口細孔の数（または面積率）がより多いほど捕集時間延
長においては好ましい。
の数が１０００個／ｍｍ2 未満になると捕集面における
通気性が減少し、１０００Ｍ＋８５Ｎの値が同レベルの
もの（試料番号１３）に対して捕集時間が短縮する。ま
た、試料番号１４のように４０μｍ以下の小孔の割合が
６０％と低くなると、１０００Ｍ＋８５Ｎの値が同レベ
ルのもの（試料番号１５）に対して捕集時間が短縮す
る。以上のように、４０μｍ以下の小孔が多く、表面開
口細孔の数（または面積率）がより多いほど捕集時間延
長においては好ましい。
【００２９】１０００Ｍ＋８５Ｎ≧５３０なる関係を満
たす特性を有するフィルタの製造方法は以下の通りであ
る。使用原料のうちタルクとシリカによって細孔比表面
積（Ｍ）と表面粗さ（Ｎ）の制御が可能であり、特に使
用シリカ粒度に対してその２倍以下の粒度のタルクを使
用することにより目的とするフィルタが得られる。
たす特性を有するフィルタの製造方法は以下の通りであ
る。使用原料のうちタルクとシリカによって細孔比表面
積（Ｍ）と表面粗さ（Ｎ）の制御が可能であり、特に使
用シリカ粒度に対してその２倍以下の粒度のタルクを使
用することにより目的とするフィルタが得られる。
【００３０】表２中の試料番号１７のようにタルク粒
度、シリカ粒度ともに小さい場合、小孔の数が増加して
連鎖性がよくなるため細孔比表面積（Ｍ）の値が大きく
改善され、捕集時間の延長が達成できる。表２中の試料
番号１４のようにタルク粒度、シリカ粒度ともに比較的
大きい場合、粒度の大きなシリカによる大きな表面開口
気孔形成により表面粗さ（Ｎ）の値が大きく改善され、
捕集時間の延長が達成できる。
度、シリカ粒度ともに小さい場合、小孔の数が増加して
連鎖性がよくなるため細孔比表面積（Ｍ）の値が大きく
改善され、捕集時間の延長が達成できる。表２中の試料
番号１４のようにタルク粒度、シリカ粒度ともに比較的
大きい場合、粒度の大きなシリカによる大きな表面開口
気孔形成により表面粗さ（Ｎ）の値が大きく改善され、
捕集時間の延長が達成できる。
【００３１】表２中の試料番号１３のようにタルク粒度
を小さくシリカ粒度を大きくした場合、粒度の小さいタ
ルクがリブ内に満遍なく分散することで連鎖性がよくな
ることで細孔比表面積（Ｍ）の値が大きく改善されると
同時に、粒度の大きなシリカの大きな表面開口気孔形成
により表面粗さ（Ｎ）の値が大きく改善され、捕集時間
が大きく延長できる。
を小さくシリカ粒度を大きくした場合、粒度の小さいタ
ルクがリブ内に満遍なく分散することで連鎖性がよくな
ることで細孔比表面積（Ｍ）の値が大きく改善されると
同時に、粒度の大きなシリカの大きな表面開口気孔形成
により表面粗さ（Ｎ）の値が大きく改善され、捕集時間
が大きく延長できる。
【００３２】表２中の試料番号６、７および８のように
タルク粒度がシリカ粒度の２倍より大きくなる場合、特
にタルク粒度をより大きくシリカ粒度をより小さくした
場合、タルクは層状であり、粒度が大きいと押し出し成
形のためリブ内部に集まることで閉塞した大孔が増し、
連鎖性が悪くなることで細孔比表面積（Ｍ）の値が低下
すると同時に、粒度の小さなシリカは大きな表面開口気
孔を形成できないため表面粗さ（Ｎ）の値も低下する。
このため、捕集時間の延長効果が薄い。特にタルクにつ
いては、粒度を４０μｍ以下にすることで表面細孔に比
して内部閉塞孔を減少することができる。
タルク粒度がシリカ粒度の２倍より大きくなる場合、特
にタルク粒度をより大きくシリカ粒度をより小さくした
場合、タルクは層状であり、粒度が大きいと押し出し成
形のためリブ内部に集まることで閉塞した大孔が増し、
連鎖性が悪くなることで細孔比表面積（Ｍ）の値が低下
すると同時に、粒度の小さなシリカは大きな表面開口気
孔を形成できないため表面粗さ（Ｎ）の値も低下する。
このため、捕集時間の延長効果が薄い。特にタルクにつ
いては、粒度を４０μｍ以下にすることで表面細孔に比
して内部閉塞孔を減少することができる。
【００３３】以上のように、使用シリカ粒度に対してそ
の２倍以下の粒度のタルクを使用することにより、１０
００Ｍ＋８５Ｎ≧５３０なる関係を満たす細孔比表面積
（Ｍ）と表面粗さ（Ｎ）を有するフィルタが得られ、こ
れが捕集時間が従来の１．５倍以上という優れたフィル
タである。また、フィルタの低熱膨張化は耐熱衝撃性を
向上させるために重要である。フィルタの熱膨張率が過
度に大きいと、フィルタ再生時に微粒子燃焼によるフィ
ルタ内の温度差によりクラック発生などの問題が引き起
こされ、フィルタの寿命を短縮することになるためであ
る。
の２倍以下の粒度のタルクを使用することにより、１０
００Ｍ＋８５Ｎ≧５３０なる関係を満たす細孔比表面積
（Ｍ）と表面粗さ（Ｎ）を有するフィルタが得られ、こ
れが捕集時間が従来の１．５倍以上という優れたフィル
タである。また、フィルタの低熱膨張化は耐熱衝撃性を
向上させるために重要である。フィルタの熱膨張率が過
度に大きいと、フィルタ再生時に微粒子燃焼によるフィ
ルタ内の温度差によりクラック発生などの問題が引き起
こされ、フィルタの寿命を短縮することになるためであ
る。
【００３４】本発明では、できるだけ微粒なカオリン、
アルミナ原料を使用することにより、コージェライト形
成時における反応性を良くし熱膨張係数を低くした。具
体的には、表１に示すように製造時に使用する原料のう
ちカオリン：５μｍ以下、アルミナ：２μｍ以下とする
ことにより、表２に示すようにその熱膨張率を０．５×
１０-6／℃以下にすることができた。またカオリン、ア
ルミナ原料を微粒にすることにより若干ではあるがフィ
ルタ隔壁内に小孔を開けることになりフィルタの細孔の
連通性も改善することになる。更にその上でタルク、シ
リカの原料粒度を調整し捕集性能（捕集時間）を改善し
た。
アルミナ原料を使用することにより、コージェライト形
成時における反応性を良くし熱膨張係数を低くした。具
体的には、表１に示すように製造時に使用する原料のう
ちカオリン：５μｍ以下、アルミナ：２μｍ以下とする
ことにより、表２に示すようにその熱膨張率を０．５×
１０-6／℃以下にすることができた。またカオリン、ア
ルミナ原料を微粒にすることにより若干ではあるがフィ
ルタ隔壁内に小孔を開けることになりフィルタの細孔の
連通性も改善することになる。更にその上でタルク、シ
リカの原料粒度を調整し捕集性能（捕集時間）を改善し
た。
【００３５】また、気孔率（４５％）を確保するために
造孔剤をある程度の量使用することが望ましい。
造孔剤をある程度の量使用することが望ましい。
【図１】タルクとシリカの粒度が細孔比表面積とフィル
タの表面粗さに及ぼす効果を示した説明図である。
タの表面粗さに及ぼす効果を示した説明図である。
【図２】スート捕集による圧力損失の上昇を測定時間に
対してプロットした図である。
対してプロットした図である。
【図３】捕集時間の測定結果を細孔比表面積およびフィ
ルタの表面粗さに対してプロットした図である。
ルタの表面粗さに対してプロットした図である。
Claims (6)
- 【請求項１】 固相および気相からなる混合相を気相と
固相に分離するために用いる多孔質セラミックハニカム
フィルタにおいて、その気孔率が４５％以上６０％以下
であり、その孔径１００μｍ以上の細孔容積が全細孔容
積の１０％以下であり、その表面から内部に向かって開
口および貫通する全細孔の比表面積（Ｍｍ2／ｇ）と、
そのフィルタ表面における表面粗さ（Ｎμｍ）との関係
が１０００Ｍ＋８５Ｎ≧５３０の範囲に有り、その流路
方向の４０〜８００℃の熱膨張係数が０．５×１０ -6 ／
℃より小さいことを特徴とする多孔質セラミックハニカ
ムフィルタ。 - 【請求項２】 請求項１で示す多孔質セラミックハニカ
ムフィルタにおいて、その表面に開口する細孔の数が１
０００個／ｍｍ2以上であることを特徴とする多孔質セ
ラミックハニカムフィルタ。 - 【請求項３】 請求項１で示す多孔質セラミックハニカ
ムフィルタにおいて、その表面に開口する細孔の面積が
フィルタ表面の面積の１５％以上であることを特徴とす
る多孔質セラミックハニカムフィルタ。 - 【請求項４】 請求項１で示す多孔質セラミックハニカ
ムフィルタにおいて、その平均細孔径が４０μｍ以下で
あることを特徴とする多孔質セラミックハニカムフィル
タ。 - 【請求項５】 請求項１で示す多孔質セラミックハニカ
ムフィルタにおいて、その孔径４０μｍ以下の細孔容積
が全細孔容積の６０％以上であることを特徴とする多孔
質セラミックハニカムフィルタ。 - 【請求項６】 請求項１で示す多孔質セラミックハニカ
ムフィルタにおいて、その材質がコージェライト質であ
ることを特徴とする多孔質セラミックハニカムフィル
タ。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5315199A JP2726616B2 (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 多孔質セラミックハニカムフィルタ |
| US08/354,414 US5545243A (en) | 1993-12-15 | 1994-12-12 | Porous ceramic honeycomb filter |
| EP94309318A EP0658363B1 (en) | 1993-12-15 | 1994-12-14 | Porous ceramic honeycomb filter |
| DE69408948T DE69408948T2 (de) | 1993-12-15 | 1994-12-14 | Poröser keramischer Filter mit Bienenwabenstruktur |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5315199A JP2726616B2 (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 多孔質セラミックハニカムフィルタ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07163823A JPH07163823A (ja) | 1995-06-27 |
| JP2726616B2 true JP2726616B2 (ja) | 1998-03-11 |
Family
ID=18062602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5315199A Expired - Lifetime JP2726616B2 (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 多孔質セラミックハニカムフィルタ |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5545243A (ja) |
| EP (1) | EP0658363B1 (ja) |
| JP (1) | JP2726616B2 (ja) |
| DE (1) | DE69408948T2 (ja) |
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| US6818580B2 (en) | 2000-06-30 | 2004-11-16 | Ngk Insulators, Ltd. | Honeycomb ceramics structure body and method for producing the same |
| US7288131B2 (en) | 2002-03-29 | 2007-10-30 | Ngk Insulators, Ltd. | Porous honeycomb structure |
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| JP5372494B2 (ja) * | 2006-03-17 | 2013-12-18 | 日本碍子株式会社 | ハニカム構造体の製造方法 |
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| JP3806975B2 (ja) * | 1995-07-12 | 2006-08-09 | 株式会社デンソー | ハニカム構造体の製造方法 |
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| JP2002530175A (ja) * | 1998-11-20 | 2002-09-17 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | コードレス走査ヘッドの充電器を備える超音波診断イメージングシステム |
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