JPS6337075B2 - - Google Patents
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- JPS6337075B2 JPS6337075B2 JP59113089A JP11308984A JPS6337075B2 JP S6337075 B2 JPS6337075 B2 JP S6337075B2 JP 59113089 A JP59113089 A JP 59113089A JP 11308984 A JP11308984 A JP 11308984A JP S6337075 B2 JPS6337075 B2 JP S6337075B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は新規なα―サイアロン質焼結体及びそ
の製造方法に関する。 α―サイアロンは高温における耐酸化性が大き
く、溶融金属やスラツグに対する耐食性も優れて
いるので、α―サイアロン粉末は各種耐火物用原
料として有用なものである。またその焼結体は高
温強度や硬度が大きいので自動車エンジン部品や
金属切削工具としても期待されている。 従来技術 α―サイアロンはα―Si3N4構造の格子間に
Li，Na，Mg，Ca，Ｙまたは希土類金属が侵入
型固溶したものであり、電気的中性を保つため
に、Si位置にAl、Ｎ位置にＯが少量置換型固溶
する。この固溶によりα―Si3N4型構造は高温で
も安定である。 α―サイアロンは一般式MX（Si，Al）12（Ｏ，
Ｎ）16（ただし、ＭはLi，Na，Mg，Ca，Ｙ及び希
土類金属から選ばれた単独または２種以上の金
属、ｘは０＜ｘ２を表わす。）で示される。こ
の一般式において、Ｍが１価，２価，３価の金属
によつて、それぞれ、Si3N4とM2O＋3AlN，
Si3N4とMO＋3AlN，Si3N4とM2O3＋9AlNの混
合物と加熱することにより焼結体が得られる。 従来、α―サイアロン質焼結体の製造方法とし
ては、その組成原料をホツトプレスする方法（特
開昭56−129667号公報）、常圧焼結法（特開昭57
−3769号公報）及びガス加圧焼結法（特願昭58−
194675号）が開発されている。しかし、これらの
いずれの方法で焼結しても、焼結性が十分でない
ため４〜５％の気孔が残り、必ずしも高密度，高
強度の焼結体となり得ない問題点がある。 発明の目的 本発明はこれらの問題点を解決すべくなされた
もので、その目的はα―サイアロン組成とこれに
固溶しない他の相を組合せたものからなる高密
度，高強度のα―サイアロン質焼結体及びその製
造法を提供するにある。 発明の構成 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、α―サイアロン質の結晶粒界に、α―サイ
アロンに固溶しないCr2O3，Sc2O3，La2O3，
CeO2，SiO2，ZrO2及びTiO2から選ばれた１種ま
たは２種以上の金属酸化物を0.1〜10重量％含有
させると、高密度、高強度のα―サイアロン質焼
結体が得られること。また、その焼結体はα―サ
イアロンの原料混合物に、α―サイアロンに固溶
しない前記金属酸化物を混合して、該混合物を成
形後焼結すると容易に得られることを究明し得
た。この知見に基いて本発明を完成した。 本発明の要旨は、 (1) 一般式MX（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただし、Ｍ
はLi，Na，Ca，Mg，Ｙ及び希土類元素から
選ばれた単独または混合物、ｘは０＜ｘ２を
表わす）で示されるα―サイアロン質の結晶粒
界に、α―サイアロンに固溶しないCr2O3，
Sc2O3，La2O3，CeO2，SiO2，ZrO2及びTiO2
から選ばれた１種または２種以上の金属酸化物
を0.1〜10重量％含有させたものからなること
を特徴とするα―サイアロン質焼結体。 (2) 一般式MX（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただし、Ｍ
はLi，Na，Ca，Mg，Ｙ及び希土類元素から
選ばれた単独または混合物、ｘは０＜ｘ２を
表わす）で示されるα―サイアロンの原料混合
物に、α―サイアロンに固溶しないCr2O3，
Sc2O3，La2O3，CeO2，SiO2，ZrO2及びTiO2
から選ばれた１種または２種以上の金属酸化物
を0.1〜10重量％混合し、該混合物を成形した
後焼結することを特徴とするα―サイアロン質
焼結体の製造方法 にある。 本発明において使用するα―サイアロン組成と
なり得る原料粉末以外の前記α―サイアロンに固
溶しない前記金属酸化物はα―サイアロン質の結
晶粒界に単独または複合酸化物として存在する。
そして焼結助剤あるいはα―サイアロン組成以外
の結晶相を生成し得るように有効に作用し、また
焼結体の性質が改善される。しかし、その含有量
は一定範囲の0.1〜10重量％、好ましくは0.5〜３
重量％であることが必要である。その含有量が10
重量％を超過すると高温強度、耐熱衝撃性を弱
め、0.1重量％未満では密度向上ができず、本発
明の効果を十分奏し得ないので上記の範囲である
ことが必要である。 α―サイアロン質焼結体のα―サイアロン組成
原料としては、窒化珪素、窒化アルミニウム，及
びLi，Na，Ca，Mg，Ｙまたは希土類元素の酸
化物、該酸化物は熱分解により該金属酸化物を生
成する例えば炭酸塩，しゆう酸塩，水酸塩等であ
つてもよい。 また、α―サイアロン質組成以外の前記固溶し
ない金属酸化物を含有させるには、金属酸化物を
そのまま混合して焼結してもよいが、熱分解によ
り該酸化物を生成する例えば炭酸塩，しゆう酸
塩，水酸塩を混合し、焼結時に酸化物を生成させ
てもよい。 これらの原料混合物は粉砕、混合して、そのま
ま原料として使用するかあるいは乾燥造粒等によ
る２次粒子を原料とする。これらは金型成形、静
水圧プレス，泥漿鋳込みまたは射出成形等により
成形物を作る。 焼結は常圧焼結法，雰囲気ガス加圧焼結法
（HIPを含む）、ホツトプレス法の単独またはこれ
らの方法を組合せにより行うことができる。例え
ば常圧焼結法によつて作成された予備焼結体を更
に熱間静水圧プレスで焼結すると高密度で高強度
のものが得られる。得られるα―サイアロン質焼
結体は、Ｘ線回折法によりα―サイアロン相を主
組成とし、他の相としてβ―Si3N4が確認される
ことがある。更に例えばCr2O3，ZrO2を含む結晶
相が確認される。 結晶粒界にあるガラス相は極力低減させること
が必要であり、そのためには例えば常圧焼結法と
雰囲気ガス加圧焼結法の２段焼結法が極めて有効
である。これにより曲げ強度，硬度，破壊靭性を
向上し得られる。 実施例 １ Si3N4（粒度1μｍ以下陽イオン不純物0.5％以
下）、AlN（平均粒度2μｍ、陽イオン不純物0.5％
以下）、Y2O3（平均粒度1μｍ、純度99.7％）を出
発原料としたY0.6（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16で示され
るα―サイアロン組成に対し、Cr2O3を2.5，５，
10，15重量％配合せしめた原料に混合物を窒化珪
素製振動ミル（ヘキサン溶剤）にて粉砕混合して
後、乾燥後静水圧プレスを用い2t／cm2成形圧で成
形後1750℃２時間の常圧焼結法による焼結を行な
つてα―サイアロン質焼結体を得た。焼結体の相
対密度は96％以上であり、Ｘ線回折ではα―サイ
アロン及びCr2O3を含む結晶相と同定された。焼
結体に関しJIS法による室温曲げ強度を測定した
結果は第１図に示す通りであつた。その結果が示
すようにCr2O3の2.5〜５重量％の添加で高い強度
を示し、添加量が10重量％以上では逆に強度の低
下が認められた。 実施例 ２ 実施例１で得られた1750℃焼成でのα―サイア
ロン質焼結体を予備焼結体としてCr2O3の2.5，
5.0重量％添加品について1900℃，2000気圧３時
間の熱間静水圧プレスによる熱処理を行なつた。 得られた焼結体の密度は99％以上であり、Ｘ線
回折によりα―サイアロン相およびCr2O3を含む
結晶相が確認された。更にJIS法による曲げ試験
を室温および1200℃で行なつた結果、Cr2O3添加
α―サイアロン質焼結体は高温強度の低下が少な
いことが確認された。 第１表はこの結果を示したものである。
の製造方法に関する。 α―サイアロンは高温における耐酸化性が大き
く、溶融金属やスラツグに対する耐食性も優れて
いるので、α―サイアロン粉末は各種耐火物用原
料として有用なものである。またその焼結体は高
温強度や硬度が大きいので自動車エンジン部品や
金属切削工具としても期待されている。 従来技術 α―サイアロンはα―Si3N4構造の格子間に
Li，Na，Mg，Ca，Ｙまたは希土類金属が侵入
型固溶したものであり、電気的中性を保つため
に、Si位置にAl、Ｎ位置にＯが少量置換型固溶
する。この固溶によりα―Si3N4型構造は高温で
も安定である。 α―サイアロンは一般式MX（Si，Al）12（Ｏ，
Ｎ）16（ただし、ＭはLi，Na，Mg，Ca，Ｙ及び希
土類金属から選ばれた単独または２種以上の金
属、ｘは０＜ｘ２を表わす。）で示される。こ
の一般式において、Ｍが１価，２価，３価の金属
によつて、それぞれ、Si3N4とM2O＋3AlN，
Si3N4とMO＋3AlN，Si3N4とM2O3＋9AlNの混
合物と加熱することにより焼結体が得られる。 従来、α―サイアロン質焼結体の製造方法とし
ては、その組成原料をホツトプレスする方法（特
開昭56−129667号公報）、常圧焼結法（特開昭57
−3769号公報）及びガス加圧焼結法（特願昭58−
194675号）が開発されている。しかし、これらの
いずれの方法で焼結しても、焼結性が十分でない
ため４〜５％の気孔が残り、必ずしも高密度，高
強度の焼結体となり得ない問題点がある。 発明の目的 本発明はこれらの問題点を解決すべくなされた
もので、その目的はα―サイアロン組成とこれに
固溶しない他の相を組合せたものからなる高密
度，高強度のα―サイアロン質焼結体及びその製
造法を提供するにある。 発明の構成 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、α―サイアロン質の結晶粒界に、α―サイ
アロンに固溶しないCr2O3，Sc2O3，La2O3，
CeO2，SiO2，ZrO2及びTiO2から選ばれた１種ま
たは２種以上の金属酸化物を0.1〜10重量％含有
させると、高密度、高強度のα―サイアロン質焼
結体が得られること。また、その焼結体はα―サ
イアロンの原料混合物に、α―サイアロンに固溶
しない前記金属酸化物を混合して、該混合物を成
形後焼結すると容易に得られることを究明し得
た。この知見に基いて本発明を完成した。 本発明の要旨は、 (1) 一般式MX（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただし、Ｍ
はLi，Na，Ca，Mg，Ｙ及び希土類元素から
選ばれた単独または混合物、ｘは０＜ｘ２を
表わす）で示されるα―サイアロン質の結晶粒
界に、α―サイアロンに固溶しないCr2O3，
Sc2O3，La2O3，CeO2，SiO2，ZrO2及びTiO2
から選ばれた１種または２種以上の金属酸化物
を0.1〜10重量％含有させたものからなること
を特徴とするα―サイアロン質焼結体。 (2) 一般式MX（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただし、Ｍ
はLi，Na，Ca，Mg，Ｙ及び希土類元素から
選ばれた単独または混合物、ｘは０＜ｘ２を
表わす）で示されるα―サイアロンの原料混合
物に、α―サイアロンに固溶しないCr2O3，
Sc2O3，La2O3，CeO2，SiO2，ZrO2及びTiO2
から選ばれた１種または２種以上の金属酸化物
を0.1〜10重量％混合し、該混合物を成形した
後焼結することを特徴とするα―サイアロン質
焼結体の製造方法 にある。 本発明において使用するα―サイアロン組成と
なり得る原料粉末以外の前記α―サイアロンに固
溶しない前記金属酸化物はα―サイアロン質の結
晶粒界に単独または複合酸化物として存在する。
そして焼結助剤あるいはα―サイアロン組成以外
の結晶相を生成し得るように有効に作用し、また
焼結体の性質が改善される。しかし、その含有量
は一定範囲の0.1〜10重量％、好ましくは0.5〜３
重量％であることが必要である。その含有量が10
重量％を超過すると高温強度、耐熱衝撃性を弱
め、0.1重量％未満では密度向上ができず、本発
明の効果を十分奏し得ないので上記の範囲である
ことが必要である。 α―サイアロン質焼結体のα―サイアロン組成
原料としては、窒化珪素、窒化アルミニウム，及
びLi，Na，Ca，Mg，Ｙまたは希土類元素の酸
化物、該酸化物は熱分解により該金属酸化物を生
成する例えば炭酸塩，しゆう酸塩，水酸塩等であ
つてもよい。 また、α―サイアロン質組成以外の前記固溶し
ない金属酸化物を含有させるには、金属酸化物を
そのまま混合して焼結してもよいが、熱分解によ
り該酸化物を生成する例えば炭酸塩，しゆう酸
塩，水酸塩を混合し、焼結時に酸化物を生成させ
てもよい。 これらの原料混合物は粉砕、混合して、そのま
ま原料として使用するかあるいは乾燥造粒等によ
る２次粒子を原料とする。これらは金型成形、静
水圧プレス，泥漿鋳込みまたは射出成形等により
成形物を作る。 焼結は常圧焼結法，雰囲気ガス加圧焼結法
（HIPを含む）、ホツトプレス法の単独またはこれ
らの方法を組合せにより行うことができる。例え
ば常圧焼結法によつて作成された予備焼結体を更
に熱間静水圧プレスで焼結すると高密度で高強度
のものが得られる。得られるα―サイアロン質焼
結体は、Ｘ線回折法によりα―サイアロン相を主
組成とし、他の相としてβ―Si3N4が確認される
ことがある。更に例えばCr2O3，ZrO2を含む結晶
相が確認される。 結晶粒界にあるガラス相は極力低減させること
が必要であり、そのためには例えば常圧焼結法と
雰囲気ガス加圧焼結法の２段焼結法が極めて有効
である。これにより曲げ強度，硬度，破壊靭性を
向上し得られる。 実施例 １ Si3N4（粒度1μｍ以下陽イオン不純物0.5％以
下）、AlN（平均粒度2μｍ、陽イオン不純物0.5％
以下）、Y2O3（平均粒度1μｍ、純度99.7％）を出
発原料としたY0.6（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16で示され
るα―サイアロン組成に対し、Cr2O3を2.5，５，
10，15重量％配合せしめた原料に混合物を窒化珪
素製振動ミル（ヘキサン溶剤）にて粉砕混合して
後、乾燥後静水圧プレスを用い2t／cm2成形圧で成
形後1750℃２時間の常圧焼結法による焼結を行な
つてα―サイアロン質焼結体を得た。焼結体の相
対密度は96％以上であり、Ｘ線回折ではα―サイ
アロン及びCr2O3を含む結晶相と同定された。焼
結体に関しJIS法による室温曲げ強度を測定した
結果は第１図に示す通りであつた。その結果が示
すようにCr2O3の2.5〜５重量％の添加で高い強度
を示し、添加量が10重量％以上では逆に強度の低
下が認められた。 実施例 ２ 実施例１で得られた1750℃焼成でのα―サイア
ロン質焼結体を予備焼結体としてCr2O3の2.5，
5.0重量％添加品について1900℃，2000気圧３時
間の熱間静水圧プレスによる熱処理を行なつた。 得られた焼結体の密度は99％以上であり、Ｘ線
回折によりα―サイアロン相およびCr2O3を含む
結晶相が確認された。更にJIS法による曲げ試験
を室温および1200℃で行なつた結果、Cr2O3添加
α―サイアロン質焼結体は高温強度の低下が少な
いことが確認された。 第１表はこの結果を示したものである。
【表】
実施例 ３
Y0.2（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16で示されるα―サイ
アロン組成に、Sc2O3，TiO2，La2O3，CeO2（い
ずれも平均粒度1μｍ、純度99.8％）を2.5，5.0重
量％添加した所定割合の組成を作成し、実施例１
と同様な方法で粉砕、混合、成形、焼結してα―
サイアロン質焼結体を得た。 この焼結体のＸ線回折ではα―サイアロン30％
以上とβ―Si3N4と第３相として前記した各種酸
化物または酸化物を含む相が認められた。この焼
結体のJIS法による室温曲げ強度と密度特性を試
験した結果は第２表に示すように相対密度95％以
上であり、従来α―サイアロン焼結体の強度より
向上していることが認められた。
アロン組成に、Sc2O3，TiO2，La2O3，CeO2（い
ずれも平均粒度1μｍ、純度99.8％）を2.5，5.0重
量％添加した所定割合の組成を作成し、実施例１
と同様な方法で粉砕、混合、成形、焼結してα―
サイアロン質焼結体を得た。 この焼結体のＸ線回折ではα―サイアロン30％
以上とβ―Si3N4と第３相として前記した各種酸
化物または酸化物を含む相が認められた。この焼
結体のJIS法による室温曲げ強度と密度特性を試
験した結果は第２表に示すように相対密度95％以
上であり、従来α―サイアロン焼結体の強度より
向上していることが認められた。
【表】
【表】
実施例 ４
Y0.4（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16で示されるα―サイ
アロン組成に、SiO2（平均粒度0.5μｍ，純度99.8
％）を2.5，5.0重量％添加した組成と、ZrO2（平
均粒度1μｍ，純度99.8％）を2.5，5.0，10.0重量
％添加した所定割合の組成を作成し、実施例１と
同様な方法にてα―サイアロン質焼結体を得た。 この焼結体についてＸ線回折の結果、SiO2添
加品ではα―サイアロン相60％以上にβ―Si3N4
とSiO2を含む相から成り、ZrO2添加品ではα―
サイアロン相60％以上に、β―Si3N4とZrO2相が
認められた。焼結体の密度は95％以上であつた。 この焼結体のJIS法による室温・曲げ強度とビ
ーカース・インデンテーシヨン法による破壊靭性
値を測定した。 その結果、第３表に示すようにY0.4（Si，Al）12
（Ｏ，Ｎ）16のα―サイアロン焼結体に比較し、
SiO2添加品では強度特性の改善とZrO2添加品で
は靭性の向上が認められた。
アロン組成に、SiO2（平均粒度0.5μｍ，純度99.8
％）を2.5，5.0重量％添加した組成と、ZrO2（平
均粒度1μｍ，純度99.8％）を2.5，5.0，10.0重量
％添加した所定割合の組成を作成し、実施例１と
同様な方法にてα―サイアロン質焼結体を得た。 この焼結体についてＸ線回折の結果、SiO2添
加品ではα―サイアロン相60％以上にβ―Si3N4
とSiO2を含む相から成り、ZrO2添加品ではα―
サイアロン相60％以上に、β―Si3N4とZrO2相が
認められた。焼結体の密度は95％以上であつた。 この焼結体のJIS法による室温・曲げ強度とビ
ーカース・インデンテーシヨン法による破壊靭性
値を測定した。 その結果、第３表に示すようにY0.4（Si，Al）12
（Ｏ，Ｎ）16のα―サイアロン焼結体に比較し、
SiO2添加品では強度特性の改善とZrO2添加品で
は靭性の向上が認められた。
【表】
発明の効果
本発明のα―サイアロン質焼結体は、α―サイ
アロン質の粒界にα―サイアロン以外の結晶相が
含有されているため、α―サイアロン質焼結体に
比べ、高密度で、曲げ強度、破壊靭性ならびに硬
度の優れたものとなる優れた効果を有する。
アロン質の粒界にα―サイアロン以外の結晶相が
含有されているため、α―サイアロン質焼結体に
比べ、高密度で、曲げ強度、破壊靭性ならびに硬
度の優れたものとなる優れた効果を有する。
第１図はCr2O3の添加量と曲げ強度の関係図を
示す。
示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式MX（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただし、Ｍ
はLi，Na，Ca，Mg，Ｙ及び希土類元素から選
ばれた単独または混合物、ｘは０＜ｘ２を表わ
す）で示されるα―サイアロン質の結晶粒界に、
α―サイアロンに固溶しないCr2O3，Sc2O3，
La2O3，CeO2，SiO2，ZrO2及びTiO2から選ばれ
た１種または２種以上の金属酸化物を0.1〜10重
量％含有させたものからなることを特徴とするα
―サイアロン質焼結体。 ２ 一般式MX（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただし、Ｍ
はLi，Na，Ca，Mg，Ｙ及び希土類元素から選
ばれた単独または混合物、ｘは０＜ｘ２を表わ
す）で示されるα―サイアロンの原料混合物に、
α―サイアロンに固溶しないCr2O3，Sc2O3，
La2O3，CeO2，SiO2，ZrO2及びTiO2から選ばれ
た一種または２種以上の金属酸化物を0.1〜10重
量％混合し、該混合物を成形した後焼結すること
を特徴とするα―サイアロン質焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59113089A JPS60260472A (ja) | 1984-06-04 | 1984-06-04 | β―サイアロンを含まないα―サイアロン質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59113089A JPS60260472A (ja) | 1984-06-04 | 1984-06-04 | β―サイアロンを含まないα―サイアロン質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60260472A JPS60260472A (ja) | 1985-12-23 |
| JPS6337075B2 true JPS6337075B2 (ja) | 1988-07-22 |
Family
ID=14603199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59113089A Granted JPS60260472A (ja) | 1984-06-04 | 1984-06-04 | β―サイアロンを含まないα―サイアロン質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60260472A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02296770A (ja) * | 1989-05-12 | 1990-12-07 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 高温耐酸化性セラミックス複合材料 |
| US5468696A (en) * | 1991-09-04 | 1995-11-21 | Shinagawa Refractories Co., Ltd. | Highly corrosion resistant α-sialon-like sintered body and process for preparation thereof |
| JPH05279129A (ja) * | 1992-03-31 | 1993-10-26 | Isuzu Motors Ltd | 低熱伝導セラミックス及びその製造方法 |
| JPH09249448A (ja) * | 1996-03-13 | 1997-09-22 | Isuzu Ceramics Kenkyusho:Kk | 摺動部材用アルミナ質焼結体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58204875A (ja) * | 1982-02-22 | 1983-11-29 | ケンナメタル・インコ−ポレイテツド | セラミツク材料および製造方法 |
-
1984
- 1984-06-04 JP JP59113089A patent/JPS60260472A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58204875A (ja) * | 1982-02-22 | 1983-11-29 | ケンナメタル・インコ−ポレイテツド | セラミツク材料および製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60260472A (ja) | 1985-12-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |