JPS63185863A - 窒化珪素質焼結体及びその製造法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体及びその製造法Info
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- JPS63185863A JPS63185863A JP62016283A JP1628387A JPS63185863A JP S63185863 A JPS63185863 A JP S63185863A JP 62016283 A JP62016283 A JP 62016283A JP 1628387 A JP1628387 A JP 1628387A JP S63185863 A JPS63185863 A JP S63185863A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野〕
本発明は、高温で耐酸化性、高強度を宵する窒化珪素質
焼結体およびその製造法に関するものである。
焼結体およびその製造法に関するものである。
窒化珪素質焼結体は、高強度、高耐熱性、高耐熱衝撃性
、高耐摩耗性、耐酸化性などの点から、ガスタービン部
材、製鋼用の高温ロール材など高温での使用条件が苛酷
になるにつれて、それらの構造用セラミックスの利用が
期待されている。しかしながら窒化珪素は単味では焼結
しにくい材料であるため、各種の焼結助剤を添加するこ
とによる緻密化の方法が提供されている。しかし焼結助
剤が窒化珪素の粒界に低融点のガラス相を生成し、高温
強度が損われることが多い。そのため以下の様な方法が
提供されている。
、高耐摩耗性、耐酸化性などの点から、ガスタービン部
材、製鋼用の高温ロール材など高温での使用条件が苛酷
になるにつれて、それらの構造用セラミックスの利用が
期待されている。しかしながら窒化珪素は単味では焼結
しにくい材料であるため、各種の焼結助剤を添加するこ
とによる緻密化の方法が提供されている。しかし焼結助
剤が窒化珪素の粒界に低融点のガラス相を生成し、高温
強度が損われることが多い。そのため以下の様な方法が
提供されている。
（１）酸化イツトリウム等の希土類元素の酸化物を添加
する。
する。
（２）酸化イツトリウム等の希土類元素の酸化物と酸化
アルミニウム等の酸化物を添加する。（例えば、特公昭
４９−２１０９１号公報）（３）酸化イツトリウム、酸
化アルミニウム、窒化アルミニウムを添加し焼結後の熱
処理によりイツトリウムアルミニウムガーネット（ＹＡ
Ｇ）等の第二相を析出させる。（特開昭５８−５５３７
５号公報） しかし、これらの方法は以下に記すような欠点を持ち、
実用上からみた場合まだ聞届があるものである。
アルミニウム等の酸化物を添加する。（例えば、特公昭
４９−２１０９１号公報）（３）酸化イツトリウム、酸
化アルミニウム、窒化アルミニウムを添加し焼結後の熱
処理によりイツトリウムアルミニウムガーネット（ＹＡ
Ｇ）等の第二相を析出させる。（特開昭５８−５５３７
５号公報） しかし、これらの方法は以下に記すような欠点を持ち、
実用上からみた場合まだ聞届があるものである。
（１）酸化イツトリウムを添加する方法は上記の欠点（
低融点ガラス相の生成）を改善するものであって、確か
に窒化珪素の粒界が例えば高粘性のガラスあるいはＳ＋
３Ｎ、・Ｙ２Ｏ，のような結晶質組成物で結合されるた
め、高温強度、高温耐クリーブ性が損われることは少な
く、この点では効果のあるものである。しかしながら、
高温強度等が不十分であり、更に焼結が困難であり、常
圧焼結が適用できない。
低融点ガラス相の生成）を改善するものであって、確か
に窒化珪素の粒界が例えば高粘性のガラスあるいはＳ＋
３Ｎ、・Ｙ２Ｏ，のような結晶質組成物で結合されるた
め、高温強度、高温耐クリーブ性が損われることは少な
く、この点では効果のあるものである。しかしながら、
高温強度等が不十分であり、更に焼結が困難であり、常
圧焼結が適用できない。
（２）酸化イツトリウムと酸化アルミニウムを添加する
方法は、焼結が促進され、常圧焼結においても高密度、
高強度焼結体が得られるが高温強度の低下が大きく、結
晶化処理等の操作後ホットプレス法等の特殊な焼結方法
を採用しないと、緻密で高温強度の優れた焼結体は得ら
れない。
方法は、焼結が促進され、常圧焼結においても高密度、
高強度焼結体が得られるが高温強度の低下が大きく、結
晶化処理等の操作後ホットプレス法等の特殊な焼結方法
を採用しないと、緻密で高温強度の優れた焼結体は得ら
れない。
（３）焼結後の熱処理により第二相を析出させる方法に
よる場合は、高温強度の低下は改善されるものの、第二
相の析出時に容積変化がおこり、このため得られる焼結
体の耐熱衝撃性が損われるという問題点を有している。
よる場合は、高温強度の低下は改善されるものの、第二
相の析出時に容積変化がおこり、このため得られる焼結
体の耐熱衝撃性が損われるという問題点を有している。
また上記のものの耐酸化性はせいぜい１２００℃が限界
であり、それ以上の温度域での適用は無理であるため、
１３００℃以上の温度域で使用するものについては炭化
珪素での検討が主に行なわれている。
であり、それ以上の温度域での適用は無理であるため、
１３００℃以上の温度域で使用するものについては炭化
珪素での検討が主に行なわれている。
本発明は、上記問題点を改善するすなわち高温で耐酸化
性、高強度を有する窒化珪素質焼結体およびその製造法
を提供しようとするものである。
性、高強度を有する窒化珪素質焼結体およびその製造法
を提供しようとするものである。
一般に、焼結性を付与するために種々の添加剤が使用さ
れているが、これら添加剤の多くは高温においてガラス
相を生成するか、あるいは軟化しやすいものが多く不満
足な結果しか得られないことから、これらの点に注目し
深く追究した結果、酸化イツトリウム、酸化アルミニウ
ムおよび窒化珪素からなる系を選択し、その配合割合を
制御することにより、１４００℃での耐酸化性を有し、
物性の低下のない窒化珪素質セラミックスが得られるこ
とを見出した。
れているが、これら添加剤の多くは高温においてガラス
相を生成するか、あるいは軟化しやすいものが多く不満
足な結果しか得られないことから、これらの点に注目し
深く追究した結果、酸化イツトリウム、酸化アルミニウ
ムおよび窒化珪素からなる系を選択し、その配合割合を
制御することにより、１４００℃での耐酸化性を有し、
物性の低下のない窒化珪素質セラミックスが得られるこ
とを見出した。
すなわち、本発明は、全体の組成が酸化イツトリウム
１．５〜３．０ｗｔ％、酸化アルミニウム０．１〜１
、０ｗｔ％および残部が窒化珪素であり、ただし、Ｙ２
０３ ／ Ａｌ２Ｏ．重量比２．５以上であり、かつ密
度が３．０ｇ／ｄ以上である焼結体を提供するものであ
る。また含有酸素２．０ｗｔ％以下、金属不純物総量２
００ｐｐｍ以下の窒化珪素粉末を用いた上記組成物の混
合粉末を非酸化性雰囲気中で１８５０〜２０００℃で焼
結することによる窒化珪素質焼結体の製造法を提供する
ものである。
１．５〜３．０ｗｔ％、酸化アルミニウム０．１〜１
、０ｗｔ％および残部が窒化珪素であり、ただし、Ｙ２
０３ ／ Ａｌ２Ｏ．重量比２．５以上であり、かつ密
度が３．０ｇ／ｄ以上である焼結体を提供するものであ
る。また含有酸素２．０ｗｔ％以下、金属不純物総量２
００ｐｐｍ以下の窒化珪素粉末を用いた上記組成物の混
合粉末を非酸化性雰囲気中で１８５０〜２０００℃で焼
結することによる窒化珪素質焼結体の製造法を提供する
ものである。
本発明方法において、Ｙ２Ｏ，の含有量が上記範囲を上
回ると耐酸化性が低下し、一方その範囲を下回ると結晶
体の緻密化が進行せず、耐酸化性、高強度化の本来の要
求が満たされない。またＡ１２０゜の含有量は上記範囲
を上回ると耐酸化性および高温での強度が低下し、範囲
を下回るとＹ２Ｏ，の場合と同様、焼結体の緻密化が進
行せず、それにより、耐酸化性、高強度焼結体たされな
い。これらに加えて’Ｖｅ ０３ ／ １４０３ （重
量比）の値が２．５未満であると、緻密化は進行するが
、耐酸化性、高温強度は低下する。焼結体密度も３．０
ｇ／ａｄ未満では、耐酸化性、高強度化が著しく低下す
る。
回ると耐酸化性が低下し、一方その範囲を下回ると結晶
体の緻密化が進行せず、耐酸化性、高強度化の本来の要
求が満たされない。またＡ１２０゜の含有量は上記範囲
を上回ると耐酸化性および高温での強度が低下し、範囲
を下回るとＹ２Ｏ，の場合と同様、焼結体の緻密化が進
行せず、それにより、耐酸化性、高強度焼結体たされな
い。これらに加えて’Ｖｅ ０３ ／ １４０３ （重
量比）の値が２．５未満であると、緻密化は進行するが
、耐酸化性、高温強度は低下する。焼結体密度も３．０
ｇ／ａｄ未満では、耐酸化性、高強度化が著しく低下す
る。
Ｓ＋ｓ）Ｌ粉末の含存酸素が２．０ｗｔ％をこえ、金属
不純物総量が２００ｐｐｍをこすと密度３．ｏｇ／ａｉ
１以上の焼結体を得ることが困難となり、したがって耐
酸化性が低下する。
不純物総量が２００ｐｐｍをこすと密度３．ｏｇ／ａｉ
１以上の焼結体を得ることが困難となり、したがって耐
酸化性が低下する。
本発明の製造方法における焼結温度は、１８５０〜２０
００℃でなければならず、低すぎると焼結体の緻密化が
充分に進行せず、従ってセラミックスとしての密度が上
がらず、機械的物性値の低下をきたすので好ましくない
。また逆に高すぎると窒化珪素の分解が促進され、それ
が激しくなるので好ましくない。
００℃でなければならず、低すぎると焼結体の緻密化が
充分に進行せず、従ってセラミックスとしての密度が上
がらず、機械的物性値の低下をきたすので好ましくない
。また逆に高すぎると窒化珪素の分解が促進され、それ
が激しくなるので好ましくない。
焼結方法は、公知の各種方法が採用され特に制限はなく
、例えば常圧焼結法、ホットプレス法。
、例えば常圧焼結法、ホットプレス法。
雰囲気加圧法、熱間静水圧法等があげられる。例えば常
圧焼結では１８５０℃で、雰囲気加圧では１９００〜２
０００℃で焼結するのが好ましい。焼結時間は焼結温度
との関係で適宜選択することができるが２時間以上が好
ましい。
圧焼結では１８５０℃で、雰囲気加圧では１９００〜２
０００℃で焼結するのが好ましい。焼結時間は焼結温度
との関係で適宜選択することができるが２時間以上が好
ましい。
これらの条件を満たすことにより本発明による緻密化、
耐酸化性、高強度化の効果が達成される。
耐酸化性、高強度化の効果が達成される。
［作用コ
上記の割合で焼結助剤を添加し、焼結することにより本
発明の効果が何故に得られるかについては、未だ充分に
解明されているわけではないが、以下のような事情によ
るものと思われる。イツトリアは前述した如く高温強度
を損うことは少ないが、添加ｆｉｌｔ３．０ｗｔ％を越
えると耐酸化性が劣化してしまう。
発明の効果が何故に得られるかについては、未だ充分に
解明されているわけではないが、以下のような事情によ
るものと思われる。イツトリアは前述した如く高温強度
を損うことは少ないが、添加ｆｉｌｔ３．０ｗｔ％を越
えると耐酸化性が劣化してしまう。
イツトリアとアルミナを添加した場合、ガラス相を形成
し、そのガラス相が高温強度、耐酸化性を低下させるに
もかかわらず、本発明の組成範囲の様にアルミナの量を
少なくすることによって、緻密化してなおかつ高温（１
４００℃）でも非常に高い耐酸化性を有する窒化珪素質
焼結体を得ることができる。アルミナの量が上記の組成
範囲を越えると耐酸化性が徐々に劣化することから、そ
のガラス相に含有されるアルミニウムを減らす程効果が
あると考えられる。また、Ｙ２０３ ／ ｈｉ２０３
（重量比）の値が２．５未満では、粒界に生成する相が
酸化および高温での強度低下を引き起こすと思われる。
し、そのガラス相が高温強度、耐酸化性を低下させるに
もかかわらず、本発明の組成範囲の様にアルミナの量を
少なくすることによって、緻密化してなおかつ高温（１
４００℃）でも非常に高い耐酸化性を有する窒化珪素質
焼結体を得ることができる。アルミナの量が上記の組成
範囲を越えると耐酸化性が徐々に劣化することから、そ
のガラス相に含有されるアルミニウムを減らす程効果が
あると考えられる。また、Ｙ２０３ ／ ｈｉ２０３
（重量比）の値が２．５未満では、粒界に生成する相が
酸化および高温での強度低下を引き起こすと思われる。
これらの理由により、本発明の焼結体のように、緻密化
し、なおかつ耐酸化性、高温強度、高温耐クリープ性を
有することとなるものと考えられる。
し、なおかつ耐酸化性、高温強度、高温耐クリープ性を
有することとなるものと考えられる。
以上説明した様に本発明の窒化珪素質焼結体は、１４０
０℃という高温で非常に高い耐酸化性および高温強度を
有するセラミックスであって、従来の窒化珪素質焼結体
の使用範囲を拡張することが可能となり、この温度での
高温部材に適用できる。また、本発明の方法によって上
記の窒化珪素質焼結体を製造することができる。
０℃という高温で非常に高い耐酸化性および高温強度を
有するセラミックスであって、従来の窒化珪素質焼結体
の使用範囲を拡張することが可能となり、この温度での
高温部材に適用できる。また、本発明の方法によって上
記の窒化珪素質焼結体を製造することができる。
〔実施例〕
以下、本発明の詳細な説明するが本発明はこれに限定さ
れるものではない。
れるものではない。
実施例１〜６．比較例１〜６
第１表に示すように諸原料を調合しく割合はすべてＴＩ
ｆＱ％）成形して常圧焼結及び窒素ガス圧焼結により試
料を作製した。
ｆＱ％）成形して常圧焼結及び窒素ガス圧焼結により試
料を作製した。
各々の製造条件は以下の通りである。シリコンイミドの
熱分解法で合成した窒化珪素粉末（東洋１１ＩＩＪ達工
業（株）製ＴＳ−１ｏ ：含有酸素ｍ １．２ｖｔ％。
熱分解法で合成した窒化珪素粉末（東洋１１ＩＩＪ達工
業（株）製ＴＳ−１ｏ ：含有酸素ｍ １．２ｖｔ％。
金属不純物総ｆｆｉ８０ｐｐｍ、粒径０．２〜０．３
ｕ ｍ ）、酸化イツトリウム粉末（三菱化成工業■製
、微粒品）および酸化アルミニウム粉末（住人化学工業
■製ＡＫＰ ３０）を用いた所定の配合比の粉末を窒化
珪素製のポットミル中で２４時間混合した。この混合物
を１５００）ｃｇ ／−の圧力で５０Ｘ３０Ｘ ５市
の成形体に静水圧プレスし、窒化ホウ素粉末中に収めて
、所定の温度で４時間焼成した。焼結温度１８５０℃以
下は常圧焼結により、１９５０℃は１０ｋｇ／ｃ−の窒
素ガス圧焼結により行った。
ｕ ｍ ）、酸化イツトリウム粉末（三菱化成工業■製
、微粒品）および酸化アルミニウム粉末（住人化学工業
■製ＡＫＰ ３０）を用いた所定の配合比の粉末を窒化
珪素製のポットミル中で２４時間混合した。この混合物
を１５００）ｃｇ ／−の圧力で５０Ｘ３０Ｘ ５市
の成形体に静水圧プレスし、窒化ホウ素粉末中に収めて
、所定の温度で４時間焼成した。焼結温度１８５０℃以
下は常圧焼結により、１９５０℃は１０ｋｇ／ｃ−の窒
素ガス圧焼結により行った。
得られた焼結体をＪＩＳ Ｒ１８０１−１９８１に基づ
いて、１４００℃での３点曲げおよび１ｏＯｈｒでの酸
化増量から高温強度および耐酸化性を測定した。その結
果を合わせて第１表に示す。
いて、１４００℃での３点曲げおよび１ｏＯｈｒでの酸
化増量から高温強度および耐酸化性を測定した。その結
果を合わせて第１表に示す。
第１表かられかる通り、本発明による窒化珪素質焼結体
は、１４００℃でも非常に高い耐酸化性および高温強度
を有している。
は、１４００℃でも非常に高い耐酸化性および高温強度
を有している。
実施例７．比較例７〜９
第２表に示すような諸原料を調製し、実施例１〜６と同
様に試料を作製し、酸化増量および高温強度を測定した
。
様に試料を作製し、酸化増量および高温強度を測定した
。
粉末は、シリコンイミド熱分解法で合成した窒化珪素粉
末（東洋曹達工業■製ｒｓ−ｔｏ ：含有酸素量１．２
ｗｔ％、金属不純物総ｆｆｉ８０ｐｐｍ 、粒径０．２
〜０．３μｍ０以下、Ａという）、金属Ｓ１の直接窒化
法で合成した窒化珪素粉末（電気化学工業■製５Ｎ−９
Ｓ ：含有酸素量２．１ ｖｔ％、金属不純物総量０．
７シｔ％、粒径１０μｍ以下。以下、Ｂという）および
前述の酸化イツトリウム粉末、酸化アルミニウム粉末を
用いた所定の配合比の粉末を使用した。
末（東洋曹達工業■製ｒｓ−ｔｏ ：含有酸素量１．２
ｗｔ％、金属不純物総ｆｆｉ８０ｐｐｍ 、粒径０．２
〜０．３μｍ０以下、Ａという）、金属Ｓ１の直接窒化
法で合成した窒化珪素粉末（電気化学工業■製５Ｎ−９
Ｓ ：含有酸素量２．１ ｖｔ％、金属不純物総量０．
７シｔ％、粒径１０μｍ以下。以下、Ｂという）および
前述の酸化イツトリウム粉末、酸化アルミニウム粉末を
用いた所定の配合比の粉末を使用した。
その結果を合わせて第２表に示す。
第２表かられかる通り、粉末ＡとＢで耐酸化性に大きな
差が認められる。すなわち使用する窒化珪素粉末は含有
酸素２．０νｔ％以下、金属不純物量２００ｐｐｍ以下
であることが必要である。
差が認められる。すなわち使用する窒化珪素粉末は含有
酸素２．０νｔ％以下、金属不純物量２００ｐｐｍ以下
であることが必要である。
Claims (2)
- （１）組成が Ｙ＿２Ｏ＿３１．５〜３．０ｗｔ％ Ａｌ＿２Ｏ＿３０．１〜１．０ｗｔ％ ただし、Ｙ＿２Ｏ＿３／Ａｌ＿２Ｏ＿３重量比２．５以
上Ｓｉ＿３Ｎ＿４残部 であり、かつ密度が３．０ｇ／ｃｍ＾３以上である窒化
珪素質焼結体。 - （２）Ｙ＿２Ｏ＿３、Ａｌ＿２Ｏ＿３およびＳｉ＿３Ｎ
＿４の各粉末の配合割合が Ｙ＿２Ｏ＿３１．５〜３．０ｗｔ％ Ａｌ＿２Ｏ＿３０．１〜１．０ｗｔ％ ただし、Ｙ＿２Ｏ＿３／Ａｌ＿２Ｏ＿３重量比２．５以
上Ｓｉ＿３Ｎ＿４残部 であり、かつ該Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉末が含有酸素２．０ｗ
ｔ％以下、金属不純物総量２００ｐｐｍ以下である混合
粉末を非酸化性雰囲気中で１８５０〜２０００℃で焼結
することを特徴とする、窒化珪素質焼結体の製造法。
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| JP2577899B2 JP2577899B2 (ja) | 1997-02-05 |
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- 1987-01-28 JP JP62016283A patent/JP2577899B2/ja not_active Expired - Fee Related
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- 1988-01-25 CA CA000557252A patent/CA1294290C/en not_active Expired - Fee Related
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-
1989
- 1989-08-30 US US07/401,508 patent/US5017530A/en not_active Expired - Lifetime
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