JPS61186263A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化珪素焼結体の製造方法

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JPS61186263A
JPS61186263A JP60025500A JP2550085A JPS61186263A JP S61186263 A JPS61186263 A JP S61186263A JP 60025500 A JP60025500 A JP 60025500A JP 2550085 A JP2550085 A JP 2550085A JP S61186263 A JPS61186263 A JP S61186263A
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JP
Japan
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powder
silicon nitride
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oxide powder
less
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伸二 小池
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Toyota Motor Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は窒化珪素焼結体の製造方法の改良に関する。特
に本発明はガスタービンエンジン、セラミックエンジン
等の製造に適した窒化珪素焼結体の製造方法に関する。
[従来の技術] 窒化珪素焼結体は構造用セラミックスとして注目されて
いる。この窒化珪素焼結体の高強度を実現する方法とし
て、優れた焼結助剤の開発、窒化珪素原料粉末の改良等
が図られている。
従来窒化珪素ならびに該窒化珪素の焼結助剤として用い
られた酸化イツトリウム(以下イットリアという。)お
よび酸化アルミニウム〈以下アルミナという。)の三成
分から成る窒化珪素焼結体の製造方法として、この焼結
助剤の混合割合が、全体を100重量部とした場合、5
重量部以上であり、しかも上記三成分の粉末の粒度はい
ずれも1〜2μと大きく、しかも窒化珪素粉末と他の焼
結助剤の粒径の相対的大きさが特定されていないものが
知られている(特開昭53−46307)。
しかしこの方法で製造された窒化珪素焼結体は、高温強
度が実用上十分に大きいとはいえず、また耐酸化性も十
分に良いとはいえない。また上記特開昭53−4630
7で開示された従来技術においては、上記焼結助剤の混
合割合が5重量部(%)未満の場合には、緻密な焼結体
が1qられないとしている。
[発明が解決しようとする問題点] 本発明は、上記欠点を克服するものであり、室温強度を
低下させずに高温まで該室温強度を維持し、耐酸化性を
向上させ、かつ緻密性の良い窒化珪素焼結体を製造する
方法を提供することを目的とするものである。
[問題点を解決するための手段] 本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、窒化珪素粉末と
イツトリア粉末およびアルミナ粉末とを混合した原料粉
末を成形し、この成形された成形体を焼成して窒化珪素
焼結体を製造する方法において、窒化珪素粉末の最大粒
径が5μm (以下単にμという。)以下、平均粒径が
1μ以下であり、イツトリア粉末およびアルミナ粉末の
最大粒径、平均粒径は窒化珪素粉末の最大粒径、平均粒
径の各々1/10以下、1/4以下であり、上記窒化ケ
イ素粉末、上記イツトリア粉末および上記アルミナ粉末
の全量を100重量部とする場合、該イツトリア粉末お
よび該アルミナ粉末は6重量部以下、残部が該窒化ケイ
素粉末であるように配合、混合して成形することを特徴
とする。
本発明の製造方法においては、原料粉末の窒化珪素粉末
と上記焼結助剤粉末の粒度および上記焼結助剤粉末の配
合割合に特色を有する。
原料粉末の粒度および焼結助剤粉末の配合割合以外の成
形工程、焼結工程等については従来の窒化珪素焼結体の
製造方法のそれらと同一である。
本発明の製造方法においては原料粉末を構成する窒化珪
素粉末は、その最大粒径が5μ以下、平均粒径が1μ以
下である。なお、最大粒径が5μ、平均粒径が1μを上
回る場合には高強度の窒化珪素焼結体が得られない。最
も好ましい窒化珪素粉末の最大粒径範囲は1〜3μであ
る。また、窒化珪素粉末の最も望ましい平均粒径は0.
5μ〜0゜8μである。
本発明の製造方法に用いられる焼結助剤の種類は、イツ
トリアおよびアルミナである。これらの焼結助剤粉末の
粒径は、窒化珪素粉末の粒径に対して規制される。これ
らの焼結助剤粉末のいずれもの最大粒径は、窒化珪素粉
末の最大粒径の1/1o以下、これらの焼結助剤粉末の
いずれもの平均粒径は窒化珪素粉末の平均粒径の1/4
以下とする必要がある。なお、より好ましいイツトリア
粉末の最大粒径は窒化珪素粉末の最大粒径の1/40〜
1/80である。またイツトリア粉末およ=  5 − びアルミナ粉末の平均粒径は、窒化珪素粉末の平均粒径
の約1/10以下(○を含まない。)程度が好ましい。
上記焼結助剤の配合割合は、上記窒化ケイ素粉末、上記
イツトリア粉末および上記アルミナ粉末の全量を100
重量部とする場合、該イツトリア粉末および該アルミナ
粉末は6重量部以下〈Oを含まない。)、残部が該窒化
ケイ素粉末である。
即ち上記イツトリア粉末およびアルミナ粉末の総重量は
、全体の6重量%以下である。なおこの配合割合は、好
ましくは0.8〜4重量%程度である。また上記イソ1
〜リア粉末および上記アルミナ粉末の各配合割合は、該
イツトリア粉末および該アルミナ粉末の全量を100重
量部とする場合、該イツトリア粉末は33重量部以上6
7重量部以下、残部が該アルミナ粉末であるのが好まし
い。
なお、本発明の製造方法においても、窒化珪素粉末と二
種類の焼結助剤粉末は可能な限り均一に混合されている
必要がある。このために、窒化珪素粉末と焼結助剤粉末
をボールミルその他の公知の適当な方法で十分に混合し
て使用する必要がある。
この原料粉末にリセラミックス成形体を製造する工程は
、従来のセラミックス成形体の製造工程をそのまま使用
することができる。例えば複雑な形状のセラミックス成
形体と丈るためには、セラミックス割出成形法を利用す
ることができる。セラミックス射出成形法は原料粉末に
樹脂を混合し、一定の混練物を形成した後、通常のプラ
スチックスの射出成形と同一の方法で射出成形し、その
成形体を加熱して樹脂を除去し、セラミックス成形体(
グリンコンパクト)とするものである。また、金型に原
料粉末を入れ、プレス等で圧縮して圧密化されたセラミ
ックス成形体を製造することもできる。さらに、スリッ
プキャスティング等の方法でセラミックス成形体を製造
することができる。
焼結工程も従来のセラミックス焼結体の!1IiI造方
法の焼結工程をそのまま採用することができる。
すなわち、上記のセラミックス成形体を窒素ガス雰囲気
下で1650〜1800℃に、1〜4時間加熱し、窒化
珪素焼結体とするものである。
[試験例] 以下、試験例により本発明を説明する。
試験例1 窒化珪素粉末として最大粒径10μ、平均粒径1.4μ
の窒化珪素粉末(商品名5N9S、電気化学工業株式会
社製)、最大粒径5μ、平均粒径0.9μの窒化珪素粉
末(商品名5N9FW、電気化学工業株式会社製)、最
大粒径4μ、平均粒径0.3μの窒化珪素粉末(商品名
TS7、東洋ソーダ株式金相製)の市販の3種類の粒径
の異なる窒化珪素粉末を入手した。
次にイブ1−リア粉末として最大粒径2μ、平均粒径0
.6μのイツトリア粉末(信越化学製品の微粉末を沈降
分離させたもの)、最大粒径0.3μ、平均粒径0.2
μのイツトリア粉末(日本イツトリウム株式会社製、微
粉末)、最大粒径0゜05μ、平均粒径0.03μのイ
ツトリア粉末(高純度化学株式会社製のイツトリウムア
ルコキサイドから調製したもの)の3種類の粒径の異な
るイツトリア粉末を入手又は調製した。
さらにアルミナ粉末として、最大粒径4μ、平均粒径O
17μのアルミナ粉末(商品名5A−1、岩谷化学株式
会社)、最大粒径0.4μ、平均粒径0,02μのアル
ミナ粉末(岩谷化学株式会社、Bタイプ)の2種類の粒
径の異なるアルミナ粉末を入手した。
次に上記3種類の窒化珪素粉末と、上記3種類のイツト
リア粉末と、上記2種類のアルミナ粉末とを組合わせ、
第1表に示す12個の原料粉末を調整した。なお、上記
焼結助剤粉末は0.8〜10重量%の組成比とした。
次に、上記の原料粉末を試薬特級のエタノールを用いて
、96時間ボールミルで混合し、乾燥侵、圧力200 
k!]/ cm2で一次成形し、最終的に1゜2 to
n /cm’で静水圧成形してセラミックス成形体を成
形した。これを10気圧の窒素ガス中で1800℃に4
時間焼結して窒化珪素焼結体を製造した。この焼結体を
ダイヤモンド砥石で研磨して、1種類の原料粉末に対し
て、40 mmx 4 mmx 3 n+n+の棒状テ
ストピースを各40本製造した。
第  2  表 これらのテストピースの曲げ強度101/mm2および
焼結体密度を測定し、その結果を第2表に示す。
なお該曲げ強度は、室温下又は1000℃下での3点曲
げ試験により20本づつ測定し、焼結体密度は理論密度
に対する値である。
第十表より窒化珪素粉末の最大粒径が5μ以下で、平均
粒径が1μ以下、かつ、2種類の焼結助=    10
   − 剤粉末の各々の最大粒径、平均粒径が0.5μ以下で、
かつ、2種類の焼結助剤粉末の各々の最大粒径が窒化珪
素粉末の最大粒径の1/10以下、および同様の焼結助
剤粉末の各々の平均粒径が窒化珪素粉末の平均粒径の1
/4以下の原料粉末、No、6〜N0.12については
、いづれも室湿曲げ強度が76〜80(kg/n1m2
)テアリ、1000℃での曲げ強度が72〜79 k(
]/nv2テ[す、1000℃の曲げ強度の室温に対す
る比は95〜99%でありi ooo℃の曲げ強度の低
下は極めて小さかった。これに対して窒化珪素粉末と焼
結助剤粉末の粒度比が本発明の粒度比に入っていないN
o、1〜No、5の原料粉末で得られた窒化珪素焼結体
は、室温強度が56〜74kg/mm2であり、100
0℃での曲げ強度は33〜47 kG/1111112
であり、1000℃の曲げ強度の室温に対する比は59
〜71%であり、いずれの強度も小さいうえに、特に1
000℃への曲げ強度の低下は著しかった。
また本発明の範囲内に含まれるNo、6〜No。
12の焼結体密度は96〜97%(対理論密度比)であ
り、緻密な焼結体が得られている。
次に上記N084〜9のテストピースについて、酸化増
量測定による耐酸化性の試験を行ない、その結果を第1
図に示した。なおこの試験は、1゜00℃の大気中、湿
度45%下に上記デス1ヘビースを200時間置き、そ
の後の酸化増量を測定づ−るものである。この結果によ
れば、本発明の範囲内に含まれるNo、6〜9のテスト
ピースの酸化増量は0.1〜0.3mg/cm2と少な
いが、−力木発明の範囲に含まれてないNo、4〜5の
酸化増量は0.95〜1 、01 mo/cm2と多い
[発明の効果] 本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、窒化珪素粉末の
最大粒径が5μ以下、平均粒径が1μ以下であり、酸化
イツトリウム粉末および酸化アルミニウム粉末の最大粒
径、平均粒径は窒化珪素粉末の最大粒径、平均粒径の各
々1/10以下、1/4以下であり、 上記窒化ケイ素粉末、上記酸化イツトリウム粉末および
上記酸化アルミニウム粉末の全量を100重量部とする
場合、該酸化イツトリウム粉末おJ:び該酸化アルミニ
ウム粉末は6重量部以下、残部が該窒化ケイ素粉末であ
るように配合、混合して成形することを特徴とする。
即ち窒化珪素粉末原料に対し、一層微細な上記焼結助剤
を用い、さらにこの焼結助剤の配合量を減少させること
ににす、室温強度を低下させずに、高湿まで該空温強度
を維持し、耐酸化性を向上させ、かつ緻密性の良い窒化
珪素焼結体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は窒化珪素焼結体の酸化重量と、焼結助剤の全量
との関係を示すグラフである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)窒化珪素粉末と酸化イットリウム粉末および酸化
    アルミニウム粉末とを混合した原料粉末を成形し、この
    成形された成形体を焼成して窒化珪素焼結体を製造する
    方法において、 窒化珪素粉末の最大粒径が5μm以下、平均粒径が1μ
    m以下であり、酸化イットリウム粉末および酸化アルミ
    ニウム粉末の最大粒径、平均粒径は窒化珪素粉末の最大
    粒径、平均粒径の各々1/10以下、1/4以下であり
    、 上記窒化ケイ素粉末、上記酸化イットリウム粉末および
    上記酸化アルミニウム粉末の全量を100重量部とする
    場合、該酸化イットリウム粉末および該酸化アルミニウ
    ム粉末は6重量部以下、残部が該窒化ケイ素粉末である
    ように配合、混合して成形することを特徴とする窒化珪
    素焼結体の製造方法。
  2. (2)酸化イットリウム粉末および酸化アルミニウム粉
    末の各配合割合は、該酸化イットリウム粉末および該酸
    化アルミニウム粉末の全量を100重量部とする場合、
    該酸化イットリウム粉末は33重量部以上67重量部以
    下、残部が該酸化アルミニウム粉末である特許請求の範
    囲第1項記載の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0259471A (ja) * 1988-08-25 1990-02-28 Honda Motor Co Ltd 高温高強度窒化珪素質焼結体及びその製造方法
US5017530A (en) * 1987-01-28 1991-05-21 Tosoh Corporation Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS55104976A (en) * 1978-11-08 1980-08-11 Ngk Insulators Ltd Silicon nitride substrate sintering composition and its use
JPS59184771A (ja) * 1983-04-04 1984-10-20 トヨタ自動車株式会社 窒化珪素焼結体の製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS55104976A (en) * 1978-11-08 1980-08-11 Ngk Insulators Ltd Silicon nitride substrate sintering composition and its use
JPS59184771A (ja) * 1983-04-04 1984-10-20 トヨタ自動車株式会社 窒化珪素焼結体の製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5017530A (en) * 1987-01-28 1991-05-21 Tosoh Corporation Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof
JPH0259471A (ja) * 1988-08-25 1990-02-28 Honda Motor Co Ltd 高温高強度窒化珪素質焼結体及びその製造方法

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