JPS61191564A - 窒化珪素焼結体およびその製造方法 - Google Patents

窒化珪素焼結体およびその製造方法

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JPS61191564A
JPS61191564A JP60029749A JP2974985A JPS61191564A JP S61191564 A JPS61191564 A JP S61191564A JP 60029749 A JP60029749 A JP 60029749A JP 2974985 A JP2974985 A JP 2974985A JP S61191564 A JPS61191564 A JP S61191564A
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JP
Japan
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silicon nitride
powder
weight
sintered body
parts
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伸二 小池
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は窒化珪素焼結体およびその製造方法の改良に関
する。特に本発明はガスタービンエンジン、ヒラミツク
エンジン等の製造に適した窒化珪素焼結体およびその製
造方法に関する。
[従来の技術] 窒化珪素焼結体は構造用セラミックスとして注目されて
いる。この窒化珪素焼結体の高強度を実現する方法とし
て、優れた焼結助剤の開発、窒化珪素原料粉末の改良等
が図られている。
従来窒化珪素ならびに該窒化珪素の焼結助剤としで用い
られた酸化マグネシウム(以下マグネシアという。)お
よび酸化アルミニウム(以下アルミナという。)の三成
分から成る窒化珪素焼結体およびその製造方法として、
この焼結助剤の混合割合が、全体を100モル%とした
場合、8〜40モル%であり、しかも上記3成分の粉末
の粒径は特に限定されず、比較的粒径の大きなものを使
用して焼結されたと思われるものが知られている(特公
昭52−3647)。
しかしこの方法で製造された窒化珪素焼結体は、常温強
度および高温強度が実用上十分に大きいとはいえず、即
ち常m’S度ハ23〜40kg/1lIl12程度であ
り、高温強度はこれよりも小さい。またこれは耐酸化性
も十分に良いとはいえず、大気雰囲気下での重量増加が
2〜10m1J/C11’もある。
[発明が解決しようとする問題点] 本発明は、上記欠点を克服するものであり、室温強度を
低下させずに高温まで該室温強度を維持し、耐酸化性を
向上さき、かつ緻密性の良い窒化珪素焼結体およびそれ
を製造する方法を提供することを目的とするものである
[問題点を解決するための手段] 本第1発明の窒化珪素焼結体は、窒化珪素、マグネシア
およびアルミナから成り、上記3成分の全量をioo重
量部とする場合、マグネシアおよびアルミナは各々3重
量部以下であり、かつ該マグネシアおよび該アルミナの
全量は4重量部以下であり、残部が窒化珪素である窒化
珪素焼結体であって、上記窒化珪素焼結体のかさ密度が
3.10g/Cl113以上であり、かつ室温における
曲げ強度が75kQ/cm2以上であることを特徴とす
る。
上記窒化珪素焼結体において、焼結助剤であるマグネシ
アおよびアルミナの各成分割合は、該マグネシアおよび
該アルミナの全量を100重量部とする場合、該マグネ
シアは25重量部以上50(1間部以下、残部が該アル
ミナであるものが好ましい。
本第1発明の窒化珪素焼結体は、以下にのべる本第2発
明の窒化珪素焼結体の製造方法を使用することにより達
成される。
本第2発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、窒化11素
粉末、マグネシア粉末およびアルミナ粉末とを混合した
原料粉末を成形し、この成形された成形体を焼成して窒
化珪素焼結体を製造する方法において、窒化珪素粉末の
平均粒径は2μm (以下中にμという。)以下であり
、マグネシア粉末およびアルミナ粉末の平均粒径は各々
0.1μ以下であり、 上記窒化珪素粉末、上記マグネシア粉末および上記アル
ミナ粉末の全量を100重量部とする場合、該マグネシ
ア粉末および該アルミナ粉末は各々3重量部以下であり
、該マグネシア粉末および。
該アルミナ粉末の全量は4重量部以下であり、残部が該
窒化珪素粉末であるように配合、混合して成形すること
を特徴とする。
本発明の製造方法においては、原料粉末の窒化珪素粉末
と上記焼結助剤粉末の粒度および上記焼結助剤粉末の配
合割合に特色を有する。
原料粉末の粒度および焼結助剤粉末の配合割合以外の成
形工程、焼結工程等については従来の窒化珪素焼結体の
製造方法のそれらと同一である。
本製造方法においては原料粉末を構成する窒化珪素粉末
は、その平均粒径が2μ以下である。また、窒化珪素粉
末の望ましい平均粒径は0.2μ〜0.8μであり最も
望ましくは0.3μ程度である。
上記焼結助剤の配合割合は、上記窒化珪素粉末、上記マ
グネシア粉末および上記アルミナ粉末の全量を100f
lffi部とする場合、該マグネシア粉末および該アル
ミナ粉末は各々3重量部以下(Oを含まない。)であり
、かつ該マグネシア粉末および該アルミナ粉末の全量は
4重M部以下であり、残部が該窒化珪素粉末である。即
ち上記マグネシア粉末およびアルミナ粉末の総重量は、
全体の4重量%以下である。なおこの配合割合は、好ま
しくは1〜4m隋%程度である。また上記マグネシア粉
末および上記アルミナ粉末の各配合割合は、該マグネシ
ア粉末および該アルミナ粉末の全身をioo重e部とす
る場合、該マグネシア粉末は25重量部以上50重量部
以下、残部が該アルミナ粉末であるのが好ましい。なお
、本発明の製造方法においても、窒化珪素粉末と二種類
の焼結助剤粉末は可能な限り均一に混合されている必要
がある。このために、窒化珪素粉末と焼結助剤粉末をボ
ールミルその他の公知の適当な方法で十分に混合して使
用する必要がある。
この原料粉末よりセラミックス成形体を製造する工程は
、従来のセラミックス成形体の製造工程をそのまま使用
することができる。例えば複雑な形状のセラミックス成
形体とするためには、セラミックス射出成形法を利用す
ることができる。セラミックス射出成形法は原料粉末に
樹脂を混合し、一定の混線物を形成した模、通常のプラ
スチックスの射出成形と同一の方法で射出成形し、その
成形体を加熱して樹脂を除去し、セラミックス成形体(
グリンコンパクト)とするものである。また、金型に原
料粉末を入れ、プレス等で圧縮して圧密化されたセラミ
ックス成形体を製造することもできる。さらに、スリッ
プキャスティング等の方法でセラミックス成形体を製造
することができる。
焼結工程も従来のセラミックス焼結体の製造り法の焼結
工程をそのまま採用することができる。
すなわち、上記のセラミックス成形体を窒素ガス雰囲気
下で1650〜1800℃に、1〜4時間加熱し、窒化
珪素焼結体とするものである。
[試験例] 以下、試験例により本発明を説明する。
窒化珪素粉末として平均粒径1.4μの窒化珪素粉末(
商品名5N9S、電気化学工業株式会社製)、平均粒径
2.7μの窒化珪素粉末(商品名SN9、電気化学工業
株式会社製のものを沈降分第  1  表 離したもの)、平均粒径0.3μの窒化珪素粉末(商品
名TS7、東洋ソーダ株式会社製)の市販の3種類の粒
径の異なる窒化珪素粉末を入手又はwA製した。
次にマグネシア粉末として平均粒径0.015μの7グ
ネシア粉末(商品名#100、宇部興産株式会ネを製>
 、平均粒径0.08μのマグネシア第  2  表 粉末(商品名UC−99、宇部化学株式会社製)、の2
種類の粒径の異なるマグネシア粉末を入手した。
さらにアルミナ粉末としで、平均粒径0.7μのアルミ
ナ粉末(商品名5A−1、m谷化学株式会社)、平均粒
径0.02μのアルミナ粉末(岩谷化学株式会社、Bタ
イプ)の2種類の粒径の異なるアルミナ粉末を入手した
次に上記3種類の窒化珪素粉末と、上記2種類のマグネ
シア粉末と、上記2種類のアルミナ粉末とを組合わせ、
第1表に示す8個の原料粉末を調整した。なお、上記焼
結助剤粉末は1.0〜7゜0重量%の組成比とした。
次に、上記の原料粉末を試染特級のエタノールを用いて
、96時間ボールミルで混合し、乾燥後、圧力200 
kM cm2で一次成形し、最終的に1゜2to口/’
Cm2で静水圧成形してセラミックス成形体を成形した
。これを10気圧の窒素ガス中で1E′SOO℃に4時
間焼結して窒化珪素焼結体を製造した。この焼結体をダ
イヤモンド砥石で研磨して、7種類の原料粉末に対して
、40tamx 4 mmx 3 Ilmの棒状テスト
ピースを各20本製造した。
これらのテストピースの曲げ強r!1kQ/aWAtお
よび焼結体密度を測定し、その結果を第2表に示す。
なお該曲げ強度は、室温下又は1000℃下での3点曲
げ試験により測定し、焼結体密度は理論密度に対する値
である。
第2表より窒化珪素粉末の平均粒径が2μ以下。
かつ、2種類の焼結助剤粉末の各々の平均粒径が0.1
μ以下で、さらに、2種類の焼結助剤粉末の配合割合が
各々3重量%であり、かつこれらの焼結助剤の全量が4
重量%以下である原料粉末を用いて焼成された焼結体の
N001〜No、4については、いづれも室温曲げ強度
が79〜84kg/mm’であり、1000℃での曲げ
強度が76〜81kg/1l12テアリ、v温から10
00℃ヘノ曲げ強度の比は96〜98%でありこの強度
の低下は極めて小さかった。これに対して窒化珪素粉末
と焼結助剤粉末の粒度比および配合割合が本発明の範囲
内に入っていないN005〜No、8の原料粉末で得ら
れた窒化珪素焼結体は、室温強度が56〜74に9/l
112であり、1000℃での曲げ強度は38〜66k
g/l1lIllzテアリ、室温カラ1000℃への曲
げ強度の低下は56〜89%であり、いずれの強度も小
さいうえに、特にi ooo℃への曲げ強度の低下は著
しかった。
また本発明の範囲内に含まれるNo、1〜No。
4の焼結体密度ばかさ密度3.10〜3.12!77′
Cm3.96〜97%(対理論密ILLt、)rcli
jす、緻密な焼結体が得られている。
次に上記No、1.3.5.6のテストピースについて
、酸化増量測定による耐酸化性の試験を行ない、その結
果を第1図に示した。なおこの試験は、1000℃の大
気中、湿度45%下に上記テストピースを200時間置
き、その後の酸化増刊を測定するものである。この結果
によれば、本発明の範囲内に含まれるNO61および3
のテストピースの酸化増量は各々0,08.0.2mg
/cm2と少ないが、−六本発明の範囲に含まれてない
N0058よび6の酸化増量は各々0.8.0゜751
!I/’C112と多い。
[発明の効果] 本第1発明の窒化珪素焼結体は、窒化珪素、マグネシア
およびアルミナから成り、上記3成分の全61を100
fflffi部とする場合、マグネシアが3重石部以下
およびアルミナが3重量部以下であり、かつ該マグネシ
アおよびアルミナの2成分が4重間部以下であって、残
部が窒化珪素である窒化珪素焼結体であって、上記窒化
珪素焼結体のかさ密度が3 、10!17Cm3以上で
あり、かつ室温における曲げ強度が75kg/ca2以
上であり、さらに高温においても室温強度を維持してい
る。
また本第2発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、上記3
成分の配合割合が上述の割合になるように各粉末を配合
し、さらに窒化珪素粉末の平均粒径が2μ以下であり、
マグネシア粉末およびアルミナ粉末の平均粒径は各々0
.1μ以下であるものを使用して窒化珪素焼結体を製造
するものである。
即ち本製造方法によれば窒化珪素粉末原料に対し、一層
微細な上記焼結助剤を用い、さらにこの焼結助剤の配合
邑を減少させることにより、上記のような室温強度を低
下させずに、高温まで該室温強度を維持し、耐酸化性を
向上させ、かつ緻密性の良い窒化珪素焼結体を製造する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は窒化珪素焼結体の酸化重量と、焼結助剤の全量
との関係を示すグラフである。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)窒化珪素、酸化マグネシウムおよび酸化アルミニ
    ウムから成り、 上記3成分の全量を100重量部とする場合、酸化マグ
    ネシウムおよび酸化アルミニウムは各々3重量部以下で
    あり、該酸化マグネシウムおよび該酸化アルミニウムの
    全量は4重量部以下であり、残部が窒化珪素である窒化
    珪素焼結体であつて、上記窒化珪素焼結体のかさ密度が
    3.10g/cm^3以上であり、かつ室温における曲
    げ強度が75kg/cm^2以上であることを特徴とす
    る窒化珪素焼結体。
  2. (2)酸化マグネシウムおよび酸化アルミニウムの各成
    分割合は、該酸化マグネシウムおよび該酸化アルミニウ
    ムの全量を100重量部とする場合、該酸化マグネシウ
    ムは25重量部以上50重量部以下、残部が該酸化アル
    ミニウムである特許請求の範囲第1項記載の窒化珪素焼
    結体。
  3. (3)窒化珪素粉末、酸化マグネシウム粉末および酸化
    アルミニウム粉末とを混合した原料粉末を成形し、この
    成形された成形体を焼成して窒化珪素焼結体を製造する
    方法において、 窒化珪素粉末の平均粒径は2μm以下であり、酸化マグ
    ネシウム粉末および酸化アルミニウム粉末の平均粒径は
    各々0.1μm以下であり、上記窒化珪素粉末、上記酸
    化マグネシウム粉末および上記酸化アルミニウム粉末の
    全量を100重量部とする場合、該酸化マグネシウム粉
    末および該酸化アルミニウム粉末は各々3重量部以下で
    あり、かつ該酸化マグネシウム粉末および該酸化アルミ
    ニウム粉末の全量は4重量部以下であり、残部が該窒化
    珪素粉末であるように配合、混合して成形することを特
    徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
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