CN113429211A - 一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法,为了提高氮化硅陶瓷材料的断裂韧性,本发明选用Al2O3和MgO作为烧结助剂,烧结过程中Al2O3和MgO与氮化硅原料形成低熔点液相,并在烧结后以玻璃相存在于陶瓷晶界中或与氮化硅相反应形成复杂物相或固溶体。经过大量的实验发现,在使用特定配比的烧结助剂条件下,可使氮化硅陶瓷材料的断裂韧性提升至8.5MPa·m1/2以上,进而提高了氮化硅陶瓷作为口腔修复材料的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硅陶瓷材料领域,具体涉及一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
氮化硅(Si3N4)陶瓷有较高的室温强度和断裂韧性,热压烧结致密氮化硅的室温抗弯强度通常在800-1050MPa,断裂韧性为6-7MPa·m1/2,无压烧结和气压烧结的氮化硅陶瓷的力学性能稍微低一些。同时,氮化硅陶瓷具有较高的硬度,HV约18-21GPa,HRA约91-93,摩擦系数约0.02-0.35。由于氮化硅陶瓷具有优异的力学性能,热学性能、化学稳定性和介电性能,而被广泛应用于电子、电力和生物医学等多个方面。
相对于YSZ(氧化钇稳定氧化锆)陶瓷,氮化硅陶瓷的密度为3.15-3.30g/cm3,该密度与牙齿本体的密度接近,因而,氮化硅陶瓷可以用作口腔修复材料。但是,在断裂韧性方面,氮化硅陶瓷远不如YSZ陶瓷。断裂韧性是一种衡量材料断裂前吸收能量的指标,该性能直接决定了修复材料的使用寿命。有鉴于此,本发明的目的在于提高氮化硅陶瓷的断裂韧性,以期提高氮化硅陶瓷作为口腔修复材料的使用寿命。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明旨在提供一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法,该方法可以将氮化硅陶瓷材料的断裂韧性提升至8.5MPa·m1/2以上,进而提高了氮化硅陶瓷作为口腔修复材料的使用寿命。
一种氮化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.将Si3N4、Al2O3和MgO按配比称重;
B.将原料粉末放入球磨罐中,以无水乙醇为分散介质,使用行星球磨机将混合原料在350-400rad/s转速下球磨6-8h;
C.将球磨后的混合料浆置于干燥箱中,在100-120℃下干燥20-24h;
D. 将干燥后的混合粉料过筛,而后称量40-60g混合粉料置于模具中压制成型,其中压力为32-35MPa,然后进行等静压,压力为105-110MPa,保压时间为8-10s;
E.将压制成型后的产品放入气氛压力烧结炉中,在氮气气氛下进行烧结,其中烧结压力为4.5-5.0MPa,烧结温度为1650-1700℃,烧结时间为2.5-3.0h。
进一步地,所述Si3N4、Al2O3和MgO的质量比为89.2∶3.6∶5.1。
进一步地,所述球磨罐为聚氨酯球磨罐。
进一步地,所述步骤B中球磨过程选用氮化硼球磨球。
进一步地,所述步骤E中烧结压力为4.5MPa,烧结温度为1650℃。
进一步地,所述步骤E中烧结时间为2.5h。
另外,本发明还提供了一种氮化硅陶瓷材料,所述氮化硅陶瓷材料由上述方法制备而得。
为了提高氮化硅陶瓷材料的断裂韧性,本发明选用Al2O3和MgO作为烧结助剂,烧结过程中Al2O3和MgO与氮化硅原料形成低熔点液相,并在烧结后以玻璃相存在于陶瓷晶界中或与氮化硅相反应形成复杂物相或固溶体。经过大量的实验发现,在使用特定配比的烧结助剂条件下,可使氮化硅陶瓷材料的断裂韧性提升至8.5MPa·m1/2以上,进而提高了氮化硅陶瓷作为口腔修复材料的使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果,但是本发明的实施方式不局限于此。
实施例1
A.将Si3N4、Al2O3和MgO按配比称重,其中三种物质的质量分别为89.2g、3.6g以及5.1g;
B.将原料粉末放入聚氨酯球磨罐中,以无水乙醇为分散介质,氮化硼为球磨球,使用行星球磨机将混合原料在350rad/s转速下球磨6h;
C.将球磨后的混合料浆置于干燥箱中,在120℃下干燥20h;
D.将干燥后的混合粉料过80目筛,而后称量40g混合粉料置于模具中压制成型,其中压力为32MPa,然后进行等静压,压力为105MPa,保压时间为8s;
E.将压制成型后的产品放入气氛压力烧结炉中,在氮气气氛下进行烧结,其中烧结压力为4.5MPa,烧结温度为1650℃,烧结时间为2.5h。
对比例1
A.将Si3N4和Al2O3按配比称重,其中三种物质的质量分别为89.2g和3.6g;
B.将原料粉末放入聚氨酯球磨罐中,以无水乙醇为分散介质,氮化硼为球磨球,使用行星球磨机将混合原料在350rad/s转速下球磨6h;
C.将球磨后的混合料浆置于干燥箱中,在120℃下干燥20h;
D.将干燥后的混合粉料过80目筛,而后称量40g混合粉料置于模具中压制成型,其中压力为32MPa,然后进行等静压,压力为105MPa,保压时间为8s;
E.将压制成型后的产品放入气氛压力烧结炉中,在氮气气氛下进行烧结,其中烧结压力为4.5MPa,烧结温度为1650℃,烧结时间为2.5h。
对比例2
A.将Si3N4和MgO按配比称重,其中三种物质的质量分别为89.2g和5.1g;
B.将原料粉末放入聚氨酯球磨罐中,以无水乙醇为分散介质,氮化硼为球磨球,使用行星球磨机将混合原料在350rad/s转速下球磨6h;
C.将球磨后的混合料浆置于干燥箱中,在120℃下干燥20h;
D.将干燥后的混合粉料过80目筛,而后称量40g混合粉料置于模具中压制成型,其中压力为32MPa,然后进行等静压,压力为105MPa,保压时间为8s;
E.将压制成型后的产品放入气氛压力烧结炉中,在氮气气氛下进行烧结,其中烧结压力为4.5MPa,烧结温度为1650℃,烧结时间为2.5h。
对比例3
A.将Si3N4、Al2O3和MgO按配比称重,其中三种物质的质量分别为89.2g、5.1g以及3.6g;
B.将原料粉末放入聚氨酯球磨罐中,以无水乙醇为分散介质,氮化硼为球磨球,使用行星球磨机将混合原料在350rad/s转速下球磨6h;
C.将球磨后的混合料浆置于干燥箱中,在120℃下干燥20h;
D.将干燥后的混合粉料过80目筛,而后称量40g混合粉料置于模具中压制成型,其中压力为32MPa,然后进行等静压,压力为105MPa,保压时间为8s;
E.将压制成型后的产品放入气氛压力烧结炉中,在氮气气氛下进行烧结,其中烧结压力为4.5MPa,烧结温度为1650℃,烧结时间为2.5h。
对比例4
A.将Si3N4和Al2O3按配比称重,其中三种物质的质量分别为89.2g和8.7g;
B.将原料粉末放入聚氨酯球磨罐中,以无水乙醇为分散介质,氮化硼为球磨球,使用行星球磨机将混合原料在350rad/s转速下球磨6h;
C.将球磨后的混合料浆置于干燥箱中,在120℃下干燥20h;
D.将干燥后的混合粉料过80目筛,而后称量40g混合粉料置于模具中压制成型,其中压力为32MPa,然后进行等静压,压力为105MPa,保压时间为8s;
E.将压制成型后的产品放入气氛压力烧结炉中,在氮气气氛下进行烧结,其中烧结压力为4.5MPa,烧结温度为1650℃,烧结时间为2.5h。
对比例5
A.将Si3N4和MgO按配比称重,其中三种物质的质量分别为89.2g和8.7g;
B.将原料粉末放入聚氨酯球磨罐中,以无水乙醇为分散介质,氮化硼为球磨球,使用行星球磨机将混合原料在350rad/s转速下球磨6h;
C.将球磨后的混合料浆置于干燥箱中,在120℃下干燥20h;
D.将干燥后的混合粉料过80目筛,而后称量40g混合粉料置于模具中压制成型,其中压力为32MPa,然后进行等静压,压力为105MPa,保压时间为8s;
E.将压制成型后的产品放入气氛压力烧结炉中,在氮气气氛下进行烧结,其中烧结压力为4.5MPa,烧结温度为1650℃,烧结时间为2.5h。
以下,对以上各样品的断裂韧性进行评价,具体方法为:采用单边切口梁法测定各样品的断裂韧性,具体为:将样品加工成尺寸为3*4*40mm大小,利用金刚石切割片在试样中央预制一个宽度为0.2mm,深度为1.5mm的尖锐裂纹,而后通过从上往下的压力,使样品在裂纹处发生断裂,测试中的跨距为20mm,加载速度为0.5mm/min,同时,每个样品做5组平行试验,计算其平均值。各实验样品的测试数据如表1所示。
表1 各实验样品的断裂韧性
编号 | 断裂韧性/MPa·m<sup>1/2</sup> |
实施例1 | 8.73 |
对比例1 | 6.18 |
对比例2 | 6.59 |
对比例3 | 7.33 |
对比例4 | 6.54 |
对比例5 | 6.90 |
进一步地,我们对实施例1中氮化硅陶瓷的其他性能进行了测试,具体为密度3.25g/cm3,硬度2131HV,抗弯强度684MPa。该氮化硅陶瓷可以满足口腔修复材料的性能使用需求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种氮化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.将Si3N4、Al2O3和MgO按配比称重,所述Si3N4、Al2O3和MgO的质量比为89.2∶3.6∶5.1;
B.将原料粉末放入球磨罐中,以无水乙醇为分散介质,使用行星球磨机将混合原料在350-400rad/s转速下球磨6-8h;
C.将球磨后的混合料浆置于干燥箱中,在100-120℃下干燥20-24h;
D.将干燥后的混合粉料过筛,而后称量40-60g混合粉料置于模具中压制成型,其中压力为32-35MPa,然后进行等静压,压力为105-110MPa,保压时间为8-10s;
E.将压制成型后的产品放入气氛压力烧结炉中,在氮气气氛下进行烧结,其中烧结压力为4.5-5.0MPa,烧结温度为1650-1700℃,烧结时间为2.5-3.0h。
2.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述球磨罐为聚氨酯球磨罐。
3.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中球磨过程选用氮化硼球磨球。
4.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤E中烧结压力为4.5MPa,烧结温度为1650℃。
5.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤E中烧结时间为2.5h。
6.一种氮化硅陶瓷材料,其特征在于:所述氮化硅陶瓷材料由权利要求1-5中任一项制备方法制备而得。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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