CN106083002B - 低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷，是以二氧化锰和二氧化钛作为烧结助剂，硅酸镓镧作为镧源，氧化铝作为基体，选用湿法球磨的混料方式，采用原位合成的方法在较低的温度下热压烧结制备陶瓷材料——六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷。本发明选用设备简单，制备工艺稳定，烧结温度低，所制备的陶瓷材料中增强相分散均匀且与基体界面结合良好，力学性能优异，弯曲强度和断裂韧性分别达到566MPa和4.33MPa·m1/2，相比纯氧化铝陶瓷分别提高73%和12%，具有良好的应用前景。

Description

低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷及其制备
技术领域
本发明涉及低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷及其制备，属于陶瓷复合材料技术领域。
背景技术
氧化铝陶瓷具有优良的综合性能，如良好的绝缘性、耐热性、耐腐蚀性和机械强度等，广泛应用于陶瓷、纺织、石油、冶金、化工和电子等行业领域，是先进陶瓷中应用最广的一种材料。但是，氧化铝陶瓷也存在烧结温度高（通常为1800~2000℃）和脆性大的缺点，成为其在许多应用中的制约因素。
为降低氧化铝的烧结温度，可采用提高原料粉体的细度和活性、改善烧结工艺和添加烧结助剂等方法。改善烧结工艺包括使用热等静压烧结、热压烧结、微波烧结、放电等离子烧结、自蔓延烧结等先进的烧结方法，可添加的烧结助剂包括氧化镁、氧化钇、二氧化硅、氧化铁等。采用上述方法，可有效降低烧结温度300~500℃。
为改善氧化铝陶瓷的脆性，可采用氧化锆相变增韧，微裂纹增韧，裂纹偏转增韧，桥联增韧等韧化机制。各类增韧机制可在一定程度上提高氧化铝的韧性，但也存在制备过程复杂、成本高、增强相分散困难、使用范围受限等问题。
发明内容
本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷及其制备。是以二氧化锰和二氧化钛作为烧结助剂，硅酸镓镧作为镧源，氧化铝作为基体，选用湿法球磨的混料方式，采用原位合成的方法在较低的温度下热压烧结制备陶瓷材料——六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷。本发明选用设备简单，制备工艺稳定，烧结温度低，所制备的陶瓷材料中增强相分散均匀且与基体界面结合良好，力学性能优异，弯曲强度和断裂韧性分别达到566MPa和4.33MPa·m1/2，相比纯氧化铝陶瓷分别提高73%和12%，具有良好的应用前景。
本发明的低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷及其制备技术方案为，所述的低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷，陶瓷材料以二氧化锰和二氧化钛作为烧结助剂，硅酸镓镧作为镧源，氧化铝作为基体。
所述陶瓷材料中二氧化锰、二氧化钛、硅酸镓镧、氧化铝质量比为：0.5~3.0:0.5~3.0:1.0~10.0:84.0~98.0。
进一步的，二氧化锰、二氧化钛、硅酸镓镧、氧化铝质量比为：0.5~2.0:0.5~2.0:1.0~5.0:91.0~98.0。
优选的，二氧化锰、二氧化钛、硅酸镓镧、氧化铝质量比为：1:1:2:96。
所述的低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷的制备方法，将陶瓷材料采用湿法球磨混料后干燥，然后采用原位合成的方法低温热压烧结制备成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷。
所述的低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷的制备方法，步骤是：
A．称取二氧化锰、二氧化钛、硅酸镓镧、氧化铝备用，量取无水乙醇备用；
B．球磨混料：将步骤A中称量好的二氧化锰、二氧化钛、硅酸镓镧、氧化铝和量取的无水乙醇加入球磨罐进行湿法球磨混料，球磨混料的工艺参数为：室温下球磨转速为300±50 r/min，球磨5±2小时，无水乙醇的用量以至少能够浸没混合粉料为准；
C．干燥过筛：将步骤B中球磨后的混合料浆干燥，干燥工艺参数为干燥温度120±10℃，干燥时间4±0.5 小时，然后过筛；
D．热压烧结：将步骤C中干燥过筛后的混合粉料在惰性气氛下以20±5℃/min升温至1200±50℃，加压至30±10MPa，并保温保压1±0.5小时，停止加热冷却至室温，即为六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷。
将上述烧结后的陶瓷块经磨削、切削等相关的机械加工和处理，可测试其性能或进行相关应用。
上述的低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷的制备方法中：步骤B中球磨混料的工艺参数优选：室温下行星式球磨罐转速为300 r/min，球磨5小时。
上述的低温烧结原位合成六铝酸镧增强氧化铝陶瓷的制备方法中：步骤C中干燥温度优选120℃；过筛优选过100目筛。
上述的低温烧结原位合成六铝酸镧增强氧化铝陶瓷的制备方法中：步骤D中所述惰性气氛优选氩气气氛；所述升温优选至1200℃，加压优选至30MPa，保温保压优选1小时。
本发明的有益效果为：是以二氧化锰和二氧化钛作为烧结助剂，硅酸镓镧作为镧源，氧化铝作为基体，选用湿法球磨的混料方式，采用原位合成的方法在较低的温度下热压烧结制备陶瓷材料——六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷。本发明选用设备简单，制备工艺稳定，烧结温度低，所制备的陶瓷材料中增强相分散均匀且与基体界面结合良好，力学性能优异，弯曲强度和断裂韧性分别达到566MPa和4.33MPa·m1/2，相比纯氧化铝陶瓷分别提高73%和12%，具有良好的应用前景。
附图说明：
图1所示为本发明实施例5低温烧结原位合成六铝酸镧增强氧化铝陶瓷的X射线衍射图；
图2所示为本发明实施例5低温烧结原位合成六铝酸镧增强氧化铝陶瓷的扫描电镜断口形貌图（10μm）；
图3所示为本发明实施例5低温烧结原位合成六铝酸镧增强氧化铝陶瓷的扫描电镜断口形貌图（2μm）。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用结合附图和具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
本发明实施例中，所述石墨模具和多功能高温烧结炉均是现有设备，例如日本富士电波公司生产的FVPHP-R-5，规格FRET-20多功能烧结实验炉。
实施例1
以二氧化锰和二氧化钛作为烧结助剂，硅酸镓镧作为镧源，氧化铝作为基体，在较低的温度下经热压烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷材料。
首先用电子天平称取0.4g二氧化锰、0.4g二氧化钛、0.4g硅酸镓镧和38.8g氧化铝，用量筒量取70ml无水乙醇。将称量好的4种材料和无水乙醇共同加入行星式球磨罐中，300 r/min，球磨5小时。球磨后的混合料浆放入干燥箱中进行干燥，120℃干燥4小时，过100目筛。将干燥过筛后的混合粉料置于直径为42mm的石墨模具中，在多功能热压烧结炉中采用氩气作为保护气氛，以20℃/min升温至1200℃，加压30MPa进行热压烧结，保温保压1小时后停止加热，使其在炉中冷却到室温，取出石墨模具中经热压烧结成的陶瓷块，即为低温烧结原位合成六铝酸镧增强氧化铝陶瓷。
将上述烧结好的陶瓷块经磨削，切削等工艺得到成品，测得其弯曲强度和断裂韧性分别为402MPa和4.33MPa·m1/2。
实施例2
以二氧化锰和二氧化钛作为烧结助剂，硅酸镓镧作为镧源，氧化铝作为基体，在较低的温度下经热压烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷材料。
首先用电子天平称取0.4g二氧化锰、0.4g二氧化钛、0.8g硅酸镓镧和38.4g氧化铝，用量筒量取70ml无水乙醇。将称量好的4种材料和无水乙醇共同加入行星式球磨罐中，300 r/min，球磨5小时。球磨后的混合料浆放入干燥箱中进行干燥，120℃干燥4小时，过100目筛。将干燥过筛后的混合粉料置于直径为42mm的石墨模具中，在多功能热压烧结炉中采用氩气作为保护气氛，以20℃/min升温至1200℃，加压30MPa进行热压烧结，保温保压1小时后停止加热，使其在炉中冷却到室温，取出石墨模具中经热压烧结成的陶瓷块，即为低温烧结原位合成六铝酸镧增强氧化铝陶瓷。
将上述烧结好的陶瓷块经磨削，切削等工艺得到成品，测得其弯曲强度和断裂韧性分别为566MPa和4.33MPa·m1/2。
实施例3
以二氧化锰和二氧化钛作为烧结助剂，硅酸镓镧作为镧源，氧化铝作为基体，在较低的温度下经热压烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷材料。
首先用电子天平称取0.4g二氧化锰、0.4g二氧化钛、1.2g硅酸镓镧和38.0g氧化铝，用量筒量取70ml无水乙醇。将称量好的4种材料和无水乙醇共同加入行星式球磨罐中，300 r/min，球磨5小时。球磨后的混合料浆放入干燥箱中进行干燥，120℃干燥4小时，过100目筛。将干燥过筛后的混合粉料置于直径为42mm的石墨模具中，在多功能热压烧结炉中采用氩气作为保护气氛，以20℃/min升温至1200℃，加压30MPa进行热压烧结，保温保压1小时后停止加热，使其在炉中冷却到室温，取出石墨模具中经热压烧结成的陶瓷块，即为低温烧结原位合成六铝酸镧增强氧化铝陶瓷。
将上述烧结好的陶瓷块经磨削，切削等工艺得到成品，测得其弯曲强度和断裂韧性分别为461MPa和4.32MPa·m1/2。
实施例4
以二氧化锰和二氧化钛作为烧结助剂，硅酸镓镧作为镧源，氧化铝作为基体，在较低的温度下经热压烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷材料。
首先用电子天平称取0.4g二氧化锰、0.4g二氧化钛、2.0g硅酸镓镧和37.2g氧化铝，用量筒量取70ml无水乙醇。将称量好的4种材料和无水乙醇共同加入行星式球磨罐中，300 r/min，球磨5小时。球磨后的混合料浆放入干燥箱中进行干燥，120℃干燥4小时，过100目筛。将干燥过筛后的混合粉料置于直径为42mm的石墨模具中，在多功能热压烧结炉中采用氩气作为保护气氛，以20℃/min升温至1200℃，加压30MPa进行热压烧结，保温保压1小时后停止加热，使其在炉中冷却到室温，取出石墨模具中经热压烧结成的陶瓷块，即为低温烧结原位合成六铝酸镧增强氧化铝陶瓷。
将上述烧结好的陶瓷块经磨削，切削等工艺得到成品，测得其弯曲强度和断裂韧性分别为329MPa和4.23MPa·m1/2。
实施例5
以二氧化锰和二氧化钛作为烧结助剂，硅酸镓镧作为镧源，氧化铝作为基体，在较低的温度下经热压烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷材料。
首先用电子天平称取0.4g二氧化锰、0.4g二氧化钛、4.0g硅酸镓镧和35.2g氧化铝，用量筒量取70ml无水乙醇。将称量好的4种材料和无水乙醇共同加入行星式球磨罐中，300 r/min，球磨5小时。球磨后的混合料浆放入干燥箱中进行干燥，120℃干燥4小时，过100目筛。将干燥过筛后的混合粉料置于直径为42mm的石墨模具中，在多功能热压烧结炉中采用氩气作为保护气氛，以20℃/min升温至1200℃，加压30MPa进行热压烧结，保温保压1小时后停止加热，使其在炉中冷却到室温，取出石墨模具中经热压烧结成的陶瓷块，即为低温烧结原位合成六铝酸镧增强氧化铝陶瓷。
图1是实施例5制得的陶瓷材料的X射线衍射图。图中的衍射峰分别为氧化铝(Al2O3)、六铝酸镧(LaAl11O18)、氧化镓(Ga2O3)和二氧化硅(SiO2)的特征峰，其中氧化铝为主晶相，未发现硅酸镓镧的衍射峰。图中衍射峰峰形尖锐，衍射强度高，说明烧结后的陶瓷材料晶粒发育良好。X射线衍射图还表明在高温烧结的过程中氧化铝已与硅酸镓镧发生反应生成六铝酸镧。由于加入的烧结助剂二氧化锰和二氧化钛的质量分数较低，图中没有相应衍射峰出现。
图2和图3均是实施例5制得的陶瓷材料的扫描电镜断口形貌图。从图中可以看出所制备的陶瓷材料晶粒发育良好，氧化铝的晶粒尺寸约为0.5μm，原位合成的六铝酸镧为板状晶粒，尺寸约为几个微米。六铝酸镧在氧化铝基体中分散均匀，且与基体界面结合良好。所制备的陶瓷材料的断裂方式为以沿晶断裂为主、兼有穿晶断裂的混合断裂模式。氧化铝与硅酸镓镧在高温烧结的过程中发生反应，原位合成的六铝酸镧为板状晶粒，在裂纹扩展的过程中，六铝酸镧可以使裂纹产生偏转、分支，或者产生板状晶粒的桥联和拔出，这些方式均能消耗裂纹扩展的能量，从而有效的提高陶瓷材料的力学性能。
以上实施例的说明只是帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷，其特征在于，陶瓷材料以二氧化锰和二氧化钛作为烧结助剂，硅酸镓镧作为镧源，氧化铝作为基体；
所述陶瓷材料中二氧化锰、二氧化钛、硅酸镓镧、氧化铝质量比为：0.5~3.0:0.5~3.0:1.0~10.0:84.0~98.0；
所述的低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷的制备方法，将陶瓷材料采用湿法球磨混料后干燥，然后采用原位合成的方法低温热压烧结制备成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷，步骤是：
A．称取二氧化锰、二氧化钛、硅酸镓镧、氧化铝备用，量取无水乙醇备用；
B．球磨混料：将步骤A中称量好的二氧化锰、二氧化钛、硅酸镓镧、氧化铝和量取的无水乙醇加入球磨罐进行湿法球磨混料，球磨混料的工艺参数为：室温下球磨转速为300±50r/min，球磨5±2小时，无水乙醇的用量以至少能够浸没混合粉料为准；
C．干燥过筛：将步骤B中球磨后的混合料浆干燥，干燥工艺参数为干燥温度120±10℃，干燥时间4±0.5 小时，然后过筛；
D．热压烧结：将步骤C中干燥过筛后的混合粉料在惰性气氛下以20±5℃/min升温至1200±50℃，加压至30±10MPa，并保温保压1±0.5小时，停止加热冷却至室温，即为六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷，其特征在于，二氧化锰、二氧化钛、硅酸镓镧、氧化铝质量比为：0.5~2.0:0.5~2.0:1.0~5.0:91.0~98.0。
3.根据权利要求1所述的低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷，其特征在于，二氧化锰、二氧化钛、硅酸镓镧、氧化铝质量比为：1:1:2:96。
4.根据权利要求1所述的低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷，其特征在于，步骤B中球磨混料的工艺参数为：室温下球磨转速为300 r/min，球磨5小时。
5.根据权利要求1所述的低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷，其特征在于，步骤C中干燥温度为120℃，过筛过100目筛。
6.根据权利要求1所述的低温烧结原位合成六铝酸镧增强的氧化铝陶瓷，其特征在于，步骤D中所述惰性气氛为氩气气氛，升温至1200℃，加压至30MPa，保温保压1小时。
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