CN106927833A - 高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法 - Google Patents

高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高纯钇稳定氧化锆与高纯氮化硼复合的绝缘陶瓷制备方法，采用纳米级钇稳定氧化锆粉与纳米级氮化硼粉用高能球磨的办法对粉末进行混合，然后通过离心喷雾造粒的方法进行造粒，通过冷等静压压制成型，最后通过热等静压烧结的方法制成。本发明具有高致密高强度绝缘性好的优点，本发明不仅工艺和设备简单，成本低，收率高，能耗低，生产效率高，适合工业化生产，而且能够获得质量稳定、晶粒细小可控的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件，本发明过程无坏境污染，是一种新型的低成本、质量稳定的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的制备方法。

Description

高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备工艺技术领域，具体涉及一种高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法。
背景技术
氧化锆是一种耐高温、耐腐蚀、耐磨损而且具有优良绝缘性能的无机非金属材料，20世纪20年代初即被应用于耐火材料领域，同时氧化锆也是国家产业政策中鼓励重点发展的高性能新材料之一，目前正广泛地被应用于各个行业中。六方氮化硼陶瓷作为一种新型复合陶瓷基材料,除了具有低密度、高熔点、低硬度、抗热震性和机械加工性能好等优点,还具有耐高温、热胀系数小、热导率高、介电常数低、可靠的电绝缘性等许多优异的性能。氮化硼既是热的良导体又是优良的绝缘体。同时氮化硼优良的电性能，使其成为理想的高频绝缘、高压绝缘和高温绝缘材料。特别是作为一种重要的航空航天透波材料,在运载火箭、飞船、导弹及返回式卫星等飞行器无线电系统中应用广泛。氧化锆氮化硼绝缘陶瓷结合了两者的性能优势，将强度与绝缘性结合，让复合材料的应用领域进一步拓展。
中国专利201510028830.X提供了一种致密氮化铝-氮化硼复合材料的制备方法。以氮化铝粉和六方氮化硼粉为原料，不添加烧结助剂，原料按比例配料后置于尼龙罐中，以无水乙醇为介质，采用氧化锆研磨球，用行星式球磨机球磨混合均匀，经干燥过筛后装入表面涂有BN保护涂层的石墨模具中冷压成型，然后在通有氮气的真空热压炉中热压烧结，烧结温度为1830～1900℃，烧结保温时间为1.5-2.5h。本发明工艺简单，可以在无烧结助剂的情况下制备出致密的氮化铝-氮化硼复合材料，该材料力学性能、导热性能及介电性能优异。
中国专利03150584.8提供了一种铝锆碳-氮化硼复合侧封板，其组分为(重量百分比)：刚玉40-70％、锆莫来石15-30％、α-Al2O3微粉5-10％、碳素材料3-12％、六方氮化硼5-15％、金属硅粉2-5％、粘结剂5-15％。其制造方法是，先按上述配比将氮化硼粉体与刚玉粉体在乙醇溶液中进行分散浸渍混合处理；混合物再经干燥，得到氮化硼混合粉体；不同粒级的刚玉、锆莫来石、氧化锆、碳素原料和氮化硼混合粉体原料和抗氧化剂按配比搅拌预混合；以酚醛树脂为结合剂，将混合料进行混合造粒，混合料经干燥后模压成型。
中国专利200410023952.1提供了一种陶瓷透波材料及其制备方法，为特种、功能陶瓷材料技术领域，由亚微米高纯氮化硅、氮化硼、氧化锆以及纳米二氧化硅粉体配制而成，配料后将各原料采用超声波和化学分散方法实现均匀混合，采用冷等静压成型方法成型，在氮气气氛压力下高温烧结制成。本发明氮化硅—氮化硼—二氧化硅陶瓷透波材料技术性能指标为：室温抗弯强度σ：99～286MPa，弹性模量E：99～200GPa，介电常数ε：3.4～4.8，透波率80～85％，耐温性大于2500℃，线烧蚀率为0.01～0.05毫米/秒，耐温性、耐烧蚀性好，并且具有良好的力学性能和介电性能，透波率高，能够满足应用要求。
中国专利200410022997.7提供了一种属于机械加工领域的复合锯片，锯片含金属基体、胎体、普通磨料和超硬磨料，金属基体为合金钢或碳素钢，且表面均布8-10mm的散热孔；胎体含氧化铝、氧化锆、石英、碳化钨、二硼化锆、二硅化钼，普通磨料含棕刚玉、碳化硅、绿碳化硅、立方碳化硅、碳化硼；超硬磨料含金刚石、立方氮化硼；制作工艺为：胎体粉末混料-工作层料的配混工艺-焊接层料的配混工艺-冷压成型-热压烧结成型-磨弧-焊接-修整和开刃。
中国专利201310577221.0提供了一种合成金刚石用绝缘元件，包括氧化镁、氧化锆、六方氮化硼和水玻璃，氧化镁和氧化锆的重量比为1:3-3:1,六方氮化硼的重量为氧化镁和氧化锆重量之和的4-6%，水玻璃的重量为氧化镁、氧化锆和六方氮化硼重量之和的10-15%。本发明所述的绝缘元件的强度高，在运输和合成过程中能够承受较大的外力，避免因破损造成的损失；保温效果好，热传导系数低于3.657W·m-1·K-1，能够保持合成过程的温度，提高金刚石很成的质量；采用该绝缘元件合成的金刚石内部点杂质明显减少。该绝缘元件的介电常数大于1016Ω/cm，是一种理想的绝缘材料。
中国专利201310675379.1提供了一种远红外陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：S1.称取氧化钡8-13份、氧化铝18-32份、二氧化硅28-41份、氧化镁12-15份、氧化锆8-10份、氧化钛2-3份、氧化锰6-7份、氮化硼2-3份、活性催化剂1-2份，并分别制成粉体；S2.将氧化钡、氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氧化锆、氧化钛、氧化锰、氮化硼粉体混合均匀，加入到有机物的水溶液中，有机物的加入量为混合粉体总量的10-25%；S3.在S2得到的产物中加入粘土混合物并混合均匀，粘土混合物的加入量为步骤S2所得产物总量的20-30%；S4.将S3得到的产物进行脱水处理；S5.将S4中经过脱水处理的产物进行干燥并高温保温煅烧。
现有的专利均没有针对氧化锆及氮化硼两种材料进行结合的制备，应用领域也相对狭窄。
发明内容
为了解决现有技术配比复杂，无法满足精密绝缘陶瓷生产用途，本发明提供了一种全新的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法。本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供高纯钇稳定氧化锆与高纯氮化硼复合的绝缘陶瓷制备方法，采用纳米级钇稳定氧化锆粉与纳米级氮化硼粉用高能球磨的办法对粉末进行混合与机械合金化，然后通过离心喷雾造粒的方法进行造粒，通过冷等静压压制成型，最后通过热等静压烧结的方法制成，本发明具有高致密高强度绝缘性好的优点，本发明不仅工艺和设备简单，成本低，收率高，能耗低，生产效率高，适合工业化生产，而且能够获得质量稳定、晶粒细小可控的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件，本发明过程无坏境污染，是一种新型的低成本、质量稳定的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的制备方法。
本发明所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件相对密度为99%~100%，主元素纯度为99.9%~99.999%，抗弯强度为200~1000MPa，介电常数为1~50，晶粒尺寸为0.5~20微米，维氏硬度为HV2000~20000。
优选地，所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的相对密度为99.5%~100%。
优选地，所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的主元素纯度为99.99%~99.999%。
优选地，所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的抗弯强度为400~800MPa。
优选地，所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的介电常数为4~20。
优选地，所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的晶粒尺寸为1~5微米。
本发明所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的主元素为氧化锆、氧化钇及氮化硼三种，所述的主元素纯度为三种主元素重量与总重量的重量百分比。
为了达到上述使用要求，本发明使用的技术方案为高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的制备方法，所述方法的具体步骤如下。
（1）按一定的比例称取纳米级的钇稳定氧化锆粉与氮化硼粉，将两种纳米粉放入球磨罐中，用高能球磨机进行高能球磨处理。
（2）在步骤（1）中球磨好的混合粉中放入粘结剂、分散剂与去离子水，继续球磨，获得混合粉体浆料。
（3）将步骤（2）中获得混合粉体浆料放入离心喷雾造粒机中进行造粒处理。
（4）将步骤（3）中获得的造粒粉放入冷等静压胶套中进行冷等静压处理。
（5）将步骤（4）中获得冷等静压坯料放入钢包套中，制成热等静压用包套。
（6）将步骤（5）中获得的热等静压包套进行脱脂脱气处理。
（7）将步骤（6）中获得的脱气后的包套放入热等静压机中进行热等静压烧结处理。
（8）将步骤（7）中热等静压烧结完毕的陶瓷锭取出，并去除包套，即得高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件。
（9）测量步骤（8）中氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的密度、纯度、介电常数、晶粒尺寸、抗弯强度及硬度。
本发明为高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法，为了让本发明有效，需要对上述步骤进行细化，具体细化参数如下。
步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~10%。
步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的重量百分比为10%~100%，余量为氮化硼。
步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的一次粒径为1~100纳米。
步骤（1）中，所述的氮化硼粉的一次粒径为1~100纳米。
步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的纯度为99.9~99.999%。
步骤（1）中，所述的氮化硼粉的纯度为99.9~99.999%。
步骤（1）中，所述的混合粉球磨时间为2~12小时。
步骤（1）中，所述的高能球磨机所用的球磨球为氧化锆球。
优选地，步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~5%。。
优选地，步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉的重量百分比为20%~60%，余量为氮化硼。
优选地，步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉一次粒径为10~40纳米。
优选地，步骤（1）中，选用的氮化硼粉一次粒径为10~40纳米。
优选地，步骤（1）中，所述的混合粉的球磨时间为4~8小时。
步骤（2）中，选用的粘结剂包含聚乙烯醇、聚氯乙烯中的至少一种。
步骤（2）中，选用的分散剂为乙醇、正丁醇、聚乙二醇中的至少一种。
步骤（2）中，所述的混合浆料球磨时间为2~12小时。
优选地，步骤（2）中，选用的粘结剂为聚乙烯醇。
优选地，步骤（2）中，选用的分散剂为聚乙二醇。
步骤（3）中，所述的造粒粉粒径为D50为50~200微米。
步骤（4）中，所述的冷等静压胶套材料为聚氨酯、黑橡胶中的一种。
步骤（4）中，所述的冷等静压处理压力为200~500MPa，保压时间为5~30分钟。
优选地，步骤（4）中，选用的冷等静压胶套材料为聚氨酯。
优选地，步骤（4）中，选用的冷等静压处理压力为300~400MPa，保压时间为10~15分钟。
步骤（5）中，所述的热等静压包套采用氩弧焊进行焊接。
步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第一阶段脱气处理，第二阶段脱脂处理及第三阶段脱气处理。
步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第一阶段脱气处理参数为温度100~300度，处理时间2~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa。
步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第二阶段脱脂处理参数为温度400~1000度，处理时间2~48小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa。
步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第三阶段脱气处理参数为温度100~300度，处理时间2~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-3~5.0×10-3Pa。
优选地，步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第一阶段脱气处理参数为温度200~300度，处理时间12~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa。
优选地，步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第二阶段脱脂处理参数为温度400~800度，处理时间12~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa。
优选地，步骤（6）中，所述的热等静压包套脱脂脱气包括第三阶段脱气处理参数为温度200~300度，处理时间12~24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-3~5.0×10-3Pa。
步骤（7）中，所述的热等静压烧结工艺为烧结压力100~170MPa，烧结温度为1000~1450℃，温度均匀化时间为0.5~2小时，烧结时间为2~10小时。
优选地，步骤（7）中，所述的热等静压烧结工艺为烧结压力140~170MPa，烧结温度为1200~1400℃，温度均匀化时间为1~2小时，烧结时间为2~4小时。
步骤（9）中，所述的密度测量仪器为阿基米德排水法固体密度检测仪。
步骤（9）中，所述的纯度检测仪器为电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
步骤（9）中，所述的介电常数测量仪器为介电常数测量仪。
步骤（9）中，所述的晶粒尺寸测量仪器为扫描电子显微镜。
步骤（9）中，所述的抗弯强度测量仪器为三点弯曲测量试验机。
步骤（9）中，所述的硬度测量仪器为维氏硬度计。
步骤（9）中，所述的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的相对密度为99~100%。
步骤（9）中，所述的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的纯度为99.9~99.999%。
步骤（9）中，所述的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的介电常数为1~50。
步骤（9）中，所述的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的晶粒尺寸为0.5~20微米。
步骤（9）中，所述的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的抗弯强度为200~1000MPa。
步骤（9）中，所述的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的硬度为HV2000~20000。
具体实施方式
本发明涉及一种高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法，具体实施步骤如下。
（1）选用氧化钇摩尔百分比为3%的钇稳定氧化锆粉，按重量比钇稳定氧化锆粉：氮化硼粉=4:6称取纳米级的钇稳定氧化锆粉与氮化硼粉，钇稳定氧化锆粉的一次粒径为19纳米，氮化硼粉的一次粒径为48纳米，钇稳定氧化锆粉的纯度为99.995%，氮化硼粉的纯度为99.995%，将两种纳米粉放入球磨罐中，用高能球磨机进行高能球磨处理12小时。
（2）在步骤（1）中球磨好的混合粉中放入聚乙烯醇、聚乙二醇与去离子水，继续球磨6小时，获得混合粉体浆料。
（3）将步骤（2）中获得混合粉体浆料放入离心喷雾造粒机中进行造粒成为D50=128微米的造粒粉。
（4）将步骤（3）中获得的造粒粉放入聚氨酯冷等静压胶套中进行冷等静压处理，处理压力为380MPa，保压时间为20分钟。
（5）将步骤（4）中获得冷等静压坯料放入钢包套中，用氩弧焊焊接制成热等静压用包套。
（6）将步骤（5）中获得的热等静压包套进行脱脂脱气处理，第一阶段脱气处理参数为温度220度，处理时间14小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10-2Pa，第二阶段脱脂处理参数为温度700度，处理时间24小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-2~5.0×10- 2Pa，第三阶段脱气处理参数为温度240度，处理时间16小时，脱气保持包套内压力为1.0×10-3~5.0×10-3Pa。
（7）将步骤（6）中获得的脱气后的包套放入热等静压机中进行热等静压烧结处理，热等静压烧结工艺为烧结压力170MPa，烧结温度为1350℃，温度均匀化时间为1小时，烧结时间为5小时。
（8）将步骤（7）中热等静压烧结完毕的陶瓷锭取出，并去除包套，即得高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件。
（9）测量步骤（8）中氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的相对密度为99.5%，纯度为99.9924%，介电常数为6，晶粒大小为3.7微米，抗弯强度为407MPa，硬度为HV15290。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）称取纳米级的钇稳定氧化锆粉与氮化硼粉，将两种纳米粉进行高能球磨处理；
（2）在步骤（1）中球磨好的混合粉中放入粘结剂、分散剂与去离子水，继续球磨获得混合粉体浆料；
（3）将步骤（2）中获得混合粉体浆料放入离心喷雾造粒机中进行造粒处理；
（4）将步骤（3）中获得的造粒粉放入冷等静压胶套中进行冷等静压处理；
（5）将步骤（4）中获得冷等静压坯料放入钢包套中，制成热等静压用包套；
（6）将步骤（5）中获得的热等静压包套进行脱脂脱气处理；
（7）将步骤（6）中获得的脱气后的包套放入热等静压机中进行热等静压烧结处理；
（8）将步骤（7）中热等静压烧结完毕的陶瓷锭取出去除包套；
（9）测量步骤（8）中氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的密度、纯度、介电常数、晶粒尺寸、抗弯强度及硬度。
2.根据权利要求1所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的重量百分比为10%~100%，余量为氮化硼。
3.根据权利要求1所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的纯度为99.9~99.999%。
4.根据权利要求1所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的氮化硼粉的纯度为99.9~99.999%。
5.根据权利要求1所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法，其特征在于：步骤（9）中，所述的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的相对密度为99~100%。
6.根据权利要求1所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法，其特征在于：步骤（9）中，所述的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的纯度为99.9~99.999%。
7.根据权利要求1所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法，其特征在于：步骤（9）中，所述的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的介电常数为1~50。
8.根据权利要求1所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法，其特征在于：步骤（9）中，所述的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的晶粒尺寸为0.5~20微米。
9.根据权利要求1所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法，其特征在于：步骤（9）中，所述的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的抗弯强度为200~1000MPa。
10.根据权利要求1所述的高纯高致密氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件及其制备方法，其特征在于：步骤（9）中，所述的氧化锆氮化硼复合陶瓷绝缘件的硬度为HV2000~20000。
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