CN117051369A - 一种掺铌钛酸锶靶材的制备方法、靶材及磁控溅射薄膜 - Google Patents
一种掺铌钛酸锶靶材的制备方法、靶材及磁控溅射薄膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于金属材料镀覆技术领域。具体涉及一种掺铌钛酸锶靶材的制备方法、靶材及磁控溅射薄膜。所述靶材元素组分为：SrNbxTi1‑xO3，其中x=0.001～0.05；包括将原料配比并初步球磨混合SrCO3、Nb2O5、TiO2纳米粉，原料配比按照通式SrNbxTi1‑xO3的化学计量比Sr：Nb：Ti=1：x/2：(1‑x)进行称量配比，其中x=0.001～0.05；随后加入粘结剂进行二次球磨并进行喷雾干燥，得到粒径范围为0.1‑1μm亚微米级粉体；采用冷等静压工艺制备粗坯，并进行预烧结排胶；在氮气环境下最终烧结并机加工，得到掺铌钛酸锶靶材。本发明保证组分在陶瓷体内弥散分布，避免后续因粉体混合不均所造成的性能偏差，提升产品良率，降低成本，粉体反应活性得以增强，更易于靶材固相烧结与反应。
Description
技术领域
本发明属于金属材料镀覆技术领域。具体地，本发明涉及一种掺铌钛酸锶靶材的制备方法、靶材及磁控溅射薄膜，本靶材材料基于溶胶凝胶法与冷等静压技术制备。
背景技术
靶材是制备薄膜器件的主要材料之一，主要应用于半导体芯片、平板显示器、太阳能电池、智能玻璃、5G通讯等领域，存在工艺不可替代性，属于相关应用领域的关键核心材料。近年来随着储能技术和电力电子行业的发展，中介电常数、高击穿强度和低极化滞后的薄膜器件是大功率储能应用中必不可少的一环。其中钛酸锶掺杂陶瓷薄膜器件具有高介电常数和低击穿强度(BDS)的特点，在深井钻井和航空航天等高温应用(> 150℃)中具有广泛的应用价值。当前介电陶瓷薄膜的研究在能量密度方面已实现突破，但开发相对应的高性能陶瓷靶材，并实际应用于器件制造仍存在挑战。
靶材的制造工艺主要分为铸造法和粉末冶金法。铸造法多用于高纯合金靶材制造；粉末冶金法多用于陶瓷复合靶材制造。粉末冶金法流程包括熔炼、浇注、模具、铸锭、粉末、成形、高温、烧结等。目前，高介电常数陶瓷主要集中在过渡金属氧化物、稀土氧化物和钙钛矿结构的陶瓷材料。其中铅系钙钛矿高介材料中含有对环境有害的元素铅，高温时易挥发，不利于环境保护。另一种CaCu3Ti4O12( 简称CCTO) 陶瓷材料是近几年受到关注的高介电材料之一，不仅具有极高的介电常数，并且在相当宽的温度范围内介电常数可保持不变，然而，研究发现CCTO 材料在具有高介电常数的同时介电损耗也很高，很难广泛应用于电容器、存储器等需要高介电常数的电子器件中。
CN102131953A公开了一种由InGaO3(ZnO)结晶相形成的，包括含有In、Ga、Zn的氧化物半导体用溅射靶材及其制造方法，以及使用溅射靶材的氧化物半导体薄膜、薄膜晶体管的形成方法。其中溅射靶材由氧化物烧结体形成，所述氧化物烧结含有具有InGaO3(ZnO)所示同系结晶结构的化合物，且X射线衍射中2θ＝62～63度之间的峰为InGaO3(ZnO)的最大峰的3％以下。
CN1916229A公开了一种绝缘性靶材及其制造方法、导电性复合氧化膜及设备，其包括A元素(第一元素)的氧化物、B元素(第二元素)的氧化物、以及Si化合物及Ge化合物中的至少一种。制造方法包括：混合A元素的氧化物和B元素的氧化物进行热处理且粉碎从而获得第一粉状体；并与具有Si原料以及Ge原料中的至少一种的溶液混合后回收粉状体从而获得第二粉状体；进行热处理且粉碎后进行热处理得到，该绝缘性靶材形成的导电性复合氧化膜包括SrTiO3。现有技术中尚未有针对钛酸锶掺杂陶瓷薄膜器件进行针对性设计，并得到重复性好，成品率高，介电常数与介电损耗均能达到大规模工业生产标准的技术。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术存在的缺点，从而提供一种制备高介电常数低介电损耗钛酸锶掺杂陶瓷的方法以及由此获得的靶材。该方法制得的陶瓷靶材晶粒尺寸均匀、性能优越、成本低廉，而且能够实现其在磁控溅射制备高介电低损耗薄膜的应用。
本发明完整的技术方案包括：
一种掺铌钛酸锶靶材的制备方法，所述靶材元素组分为：SrNbxTi1-xO3，其中x=0.001～0.05；包括如下步骤：
步骤(1)：原料配比并初步球磨混合；所述原料包括SrCO3、Nb2O5、TiO2纳米粉，原料配比按照通式SrNbxTi1-xO3的化学计量比Sr：Nb：Ti=1 ：x/2 ：(1-x)进行称量配比，其中x=0.001～0.05；
步骤(2)：加入粘结剂进行二次球磨并进行喷雾干燥，得到粒径范围为0.1-1μm亚微米级粉体；
步骤(3)：采用冷等静压工艺制备粗坯，并进行预烧结排胶；
步骤(4)：在氮气环境下最终烧结并机加工，得到掺铌钛酸锶靶材。
进一步的，所述x=0.005～0.04。
更进一步的，所述x=0.01～0.02。
进一步的，SrCO3、Nb2O5、TiO2纳米粉的粒径为10-50nm。
进一步的，所述步骤（1）中，加入无水乙醇进行初步球磨混合。
进一步的，所述步骤（2）中，所述喷雾干燥的入口温度为150-350℃；出口温度为75-125℃；雾化器转速为18~22ml/min。
进一步的，步骤（3）中，所述冷等静压的调控压力150~200MPa，作用时长15~20min，泄压速率30~35MPa/min。
利用所述方法制备的掺铌钛酸锶靶材，所述靶材元素组分为：SrNbxTi1-xO3，其中x=0.001～0.05；靶材晶粒尺寸为5~10nm，XRD衍射角在27.05°、31.40°、45.15°、56.15°、65.95°、75.00°和83.69°分别与(100)、(011)、(002)、(112)、(022)、（013）、（222）晶面的特征衍射峰相吻合；空间群为Pm-3m。室温介电常数为20000-60000，介电损耗为0.02-0.1。
利用所述靶材制备的掺铌钛酸锶薄膜，所述薄膜采用磁控溅射获得。
进一步的，所述薄膜的厚度≥100nm，薄膜室温介电常数＞1×104，具体的，当x的值大于0.001时，薄膜的室温介电常数增大至约2×104；随着x值的增加，其介电常数进一步增大，在x=0.015时达到峰值，约5×104，当x超过0.015时，介电常数降低。
经过光子烧结成为晶态后，薄膜的晶粒尺寸为4-12nm，平均晶粒尺寸约为5nm。
进一步的，薄膜的介电常数随温度的变化趋势为：在温度范围从-100℃到-41℃之间，薄膜的介电常数逐渐下降，从13923减小至13460。然而，当温度降至-41℃时，观察到介电常数的变化趋势发生了变化。在-41℃到134℃之间，薄膜的介电常数随温度的上升而进一步减小，从13460减小至10966。而在134℃到158℃之间，介电常数的变化趋势趋于稳定。随后，从158℃到296℃之间，介电常数再次随温度的上升而减小，从10969减小至10268。
薄膜的介电损耗随温度的变化趋势为：在温度从-100℃到-54℃之间，介电损耗随温度的上升逐渐减小，从0.33减小至0.3。当温度达到-54℃时，介电损耗的变化速度开始加剧，从-54℃到120℃之间，薄膜的介电损耗随温度上升由0.3减小至0.05。然而，在120℃时，我们注意到介电损耗的变化趋势发生了拐点。从120℃到296℃之间，薄膜的介电损耗随温度上升，从0.05增加至0.33。
本发明相对于现有技术的优点在于：
1、采用纳米粉体原料，并使用球磨的方式进行粉体混合，保证各离子组分在陶瓷体内弥散分布。因钛酸锶体系介电性能对Nb离子掺杂异常敏感，该工艺选择避免后续因粉体混合不均所造成的性能偏差，提升产品良率。
2、使用喷雾干燥工艺，优化粉体球形度，增大比表面积，增强反应活性，从而减少高温反应时间，降低成本，节能环保。
3、使用冷等静压工艺，因压力可达200MPa以上，且为静水压力，相对于其他成型工艺所合成的粗坯中粉体相对距离更小，粉体反应活性得以增强，更易于靶材固相烧结与反应。
附图说明
图1为实施例1成品靶材块材粉末X射线衍射图。
图2为实施例1成品靶材块材表面形貌扫描电子显微镜图。
图3为实施例1成品靶材块材介电性能图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例和附图仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
一种钛酸锶掺杂陶瓷靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1) 原料配比并初步球磨混合；
(2) 加入粘结剂(聚乙烯醇溶液)二次球磨并进行喷雾干燥；
(3) 冷等静压工艺制备粗坯并进行初步烧结排胶；
(4) 氮气环境下最终烧结并机加工。
在上述方法步骤(1)中，原料采用纯度4N的SrCO3、Nb2O5、TiO2按照通式SrNbxTi1-xO3的化学计量比1 ：x/2 ：(1-x)进行称量配比。
本发明的Nb掺杂量通过原料配比阶段Nb2O5的称量配比进行调节，掺杂比例包括多组，优选1-5组，更优选2-4组，更优选3组。在Ti位掺杂Nb离子，导致SrTiO3母体中部分Ti4+还原为Ti3+，并且随着掺杂含量的上升还原量逐渐增多，导致体系电子结构的改变，这是高介电常数的成因。
在本发明的方法中，Nb离子掺杂量由粉料组分配比的步骤(1)中通过Nb2O5的称量配比进行调节，以此调控体系电子结构，确定介电性能最优的掺杂含量。
因TiO2具有亲水性，选择无水乙醇作为分散剂进行球磨混粉，混合粉料、无水乙醇、锆球的质量比为1:1:6。原料混合可采用任何能使原料分布均匀化的方法进行，例如本领域技术人员所熟知的行星球磨或者卧式球磨；优选地，粉体原料的混合可借助本发明的卧式球磨设备实现。通过对粉料与乙醇适量时间的球磨得到质地均匀的浆料，并且微量掺杂的Nb2O5在浆料中均匀分布，避免后续烧结步骤（3）（4）中因其分布不均导致组分偏差。
在本发明方法步骤（2），在步骤（1）均匀球磨后的浆料中加入适量配制好的浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂，按照每200g浆料加入5g聚乙烯醇溶液的比例进行添加。通过适量时间的二次球磨使粘结剂均匀作用于混合粉体。随后将二次球磨的浆料过筛去除锆球，并进行喷雾干燥。入口温度为150-350℃；出口温度为75-125℃；雾化器转速为18~22ml/min。入口温度越高成品粉体粒径越小但分散效果降低；出口温度越高粉体球形度越高粉体粒径有所增加；雾化器转速越高，越有利于粉体成球，但过高情况下粉体易发生团聚阻塞出风口。因此经过综合考虑与反复测试，平衡入口温度、出口温度、雾化器转速各参数如上，最终得到质地稀松、分散性好、分布均匀、不团聚且比表面积大的亚微米级粉体，粉体的D50粒径为0.1-1μm。
在本发明方法步骤(3)，将步骤（2）中适量喷雾干燥后的粉体置于内嵌半径5inch，高2cm的圆柱形模具内，模具将保证冷等静压后的粗坯形状尺寸便于步骤（4）机加工。通过调控压力150~200MPa、作用时长15~20min、泄压速率30~35MPa/min等参数得到密度均匀、质地紧实的粗坯。因为压力越大，所得粗坯越致密，但过于致密不利于烧结过程中CO2的排除反而不利于固相反应；作用时长过短将导致粗坯烧制过程中开裂，过长则会降低生产效率；同样的，泄压速率过快将导致粗坯烧制过程中开裂，过慢则会影响生产效率。因此经过反复实验得到以上较为合理的冷等静压压制参数。随后将粗坯置于箱式炉中在500-700℃烧制4小时进行排胶，再升温至1000-1200℃保温6小时进行预烧结，最后随炉降温得到陶瓷烧结体。
在本发明方法步骤(4)，将预烧结坯体于氮气气氛下1400-1500℃保温烧结，随炉自然冷却。将气氛烧结后的钛酸锶掺杂陶瓷根据靶材尺寸需求进行机加工，并通过低熔点导电体（In、Sn等）与导电背板绑定。
实施例1
（1）以化学质量比SrCO3：TiO2：Nb2O5 = 0.63：0.34：0.03的比例称量SrCO3、TiO2、Nb2O5纳米粉共400g，并以1g粉体加入1g无水乙醇的比例加入400g无水乙醇。最后称量2400g锆球作为球磨介质，将称量粉体、无水乙醇、锆球一同倒入球磨罐内。为保证纳米粉体充分混合且分散均匀，采用卧式球磨的工艺以140rpm转速球磨24小时得到浆料。
（2）球磨24小时之后按照每200g浆料加入5g聚乙烯醇溶液的比例，加入40g配制好的浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂。继续球磨1-2小时后将锆球滤出并收集浆料，进行喷雾干燥。喷雾干燥选择参数为进风温度为95℃，出风温度为65℃，进风量为95%，进料速度为20ml/min，为防止出风口堵塞，设定每5秒出风口进行一次钢针疏通，共干燥45分钟收集成品粉料220g。所得粉体质地稀松、分散性好、分布均匀、不团聚且比表面积大。
(3)将步骤（2）所得粉体置于橡胶袋内密封，随后将橡胶袋置于特制5寸圆盘形模具内进行冷等静压。冷等静压设置压力为250MPa，保持时间为15分钟，泄压速率设为2MPa/s。压制完成后得到钛酸锶陶瓷粗坯，所得陶瓷粗坯密度均匀且质地紧实。将粗坯放入马孚炉中于500-700℃保温3小时进行排胶，随后升温至1000-1200℃保温6小时进行预烧结得到陶瓷胚体。
（4）将初步成型的靶材样品通过高温气氛烧结炉，在纯氮气的气氛环境下，并且氮气保持60mL/min的稳定流速，于1400-1500℃保温烧结6小时，随炉自然冷却。将气氛烧结后的钛酸锶掺杂陶瓷机加工为4 inch靶材，并通过低熔点导电体（In、Sn等）与铜制背板进行绑定。
（5）对制备完成的靶材样品取规则小块2g研磨成粉后，进行X射线粉末衍射实验，结果如图1所示。通过General Structure Analysis System（GASA）软件精修，确定其晶体结构为钙钛矿结构，空间群为Pm-3m（221号）。与钛酸锶未掺杂母体XRD相比特征峰发生整体的左移（约0.5°），证明掺杂导致晶胞体积膨胀。
（6）由于制备所得的钛酸锶掺杂靶材为绝缘体，因此对靶材表面做喷金处理后，进行扫描电子显微镜(SEM)表征实验，结果如图2所示。可以直观判断靶材表面晶粒尺寸为5~10nm，组织致密且规则。
（7）并通过矢量网络分析仪平台上对靶材进行1MHz至1kHz不同频率下的电容值。根据样品的厚度d、横截面积S等信息，结合电容公式C=εr S/(4Πkd)，计算得到介电常数εr，性能如图3所示。
实施例2
（1）以化学质量比SrCO3：TiO2：Nb2O5 = 0.63：0.36：0.01的比例称量SrCO3、TiO2、Nb2O5纳米粉共400g，并以1g粉体加入1g无水乙醇的比例加入400g无水乙醇。最后称量2400g锆球作为球磨介质，将称量粉体、无水乙醇、锆球一同倒入球磨罐内。为保证纳米粉体充分混合且分散均匀，采用卧式球磨的工艺以140rpm转速球磨24小时得到浆料。
（2）球磨24小时之后按照每200g浆料加入5g聚乙烯醇溶液的比例，加入40g配制好的浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂。继续球磨1-2小时后将锆球滤出并收集浆料，进行喷雾干燥。喷雾干燥选择参数为进风温度为95℃，出风温度为65℃，进风量为95%，进料速度为20ml/min，为防止出风口堵塞，设定每5秒出风口进行一次钢针疏通，共干燥45分钟收集成品粉料220g。所得粉体质地稀松、分散性好、分布均匀、不团聚且比表面积大。
(3)将步骤（2）所得粉体置于橡胶袋内密封，随后将橡胶袋置于特制5寸圆盘形模具内进行冷等静压。冷等静压设置压力为250MPa，保持时间为15分钟，泄压速率设为2MPa/s。压制完成后得到钛酸锶陶瓷粗坯，所得陶瓷粗坯密度均匀且质地紧实。将粗坯放入马孚炉中于500-700℃保温3小时进行排胶，随后升温至1000-1200℃保温6小时进行预烧结得到陶瓷胚体。
（4）将初步成型的靶材样品通过高温气氛烧结炉，在纯氮气的气氛环境下，并且氮气保持60mL/min的稳定流速，于1400-1500℃保温烧结6小时，随炉自然冷却。将气氛烧结后的钛酸锶掺杂陶瓷机加工为4inch靶材，并通过低熔点导电体（In、Sn等）与铜制背板进行绑定。
（5）通过矢量网络分析仪平台上对靶材进行1MHz至1kHz不同频率下的电容值。根据样品的厚度d、横截面积S等信息，结合电容公式C=εr S/(4Πkd)，计算得到介电常数εr。
实施例3
（1）以化学质量比SrCO3：TiO2：Nb2O5 = 0.63：0.35：0.02的比例称量SrCO3、TiO2、Nb2O5纳米粉共400g，并以1g粉体加入1g无水乙醇的比例加入400g无水乙醇。最后称量2400g锆球作为球磨介质，将称量粉体、无水乙醇、锆球一同倒入球磨罐内。为保证纳米粉体充分混合且分散均匀，采用卧式球磨的工艺以140rpm转速球磨24小时得到浆料。
（2）球磨24小时之后按照每200g浆料加入5g聚乙烯醇溶液的比例，加入40g配制好的浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂。继续球磨1-2小时后将锆球滤出并收集浆料，进行喷雾干燥。喷雾干燥选择参数为进风温度为95℃，出风温度为65℃，进风量为95%，进料速度为20ml/min，为防止出风口堵塞，设定每5秒出风口进行一次钢针疏通，共干燥45分钟收集成品粉料220g。所得粉体质地稀松、分散性好、分布均匀、不团聚且比表面积大。
(3)将步骤（2）所得粉体置于橡胶袋内密封，随后将橡胶袋置于特制5寸圆盘形模具内进行冷等静压。冷等静压设置压力为250MPa，保持时间为15分钟，泄压速率设为2MPa/s。压制完成后得到钛酸锶陶瓷粗坯，所得陶瓷粗坯密度均匀且质地紧实。将粗坯放入马孚炉中于500-700℃保温3小时进行排胶，随后升温至1000-1200℃保温6小时进行预烧结得到陶瓷胚体。
（4）将初步成型的靶材样品通过高温气氛烧结炉，在纯氮气的气氛环境下，并且氮气保持60mL/min的稳定流速，于1400-1500℃保温烧结6小时，随炉自然冷却。将气氛烧结后的钛酸锶掺杂陶瓷机加工为4inch靶材，并通过低熔点导电体（In、Sn等）与铜制背板进行绑定。
（5）通过矢量网络分析仪平台上对靶材进行1MHz至1kHz不同频率下的电容值。根据样品的厚度d、横截面积S等信息，结合电容公式C=εr S/(4Πkd)，计算得到介电常数εr。
实施例4
（1）以化学质量比SrCO3：TiO2：Nb2O5 = 0.63：0.33：0.04的比例称量SrCO3、TiO2、Nb2O5纳米粉共400g，并以1g粉体加入1g无水乙醇的比例加入400g无水乙醇。最后称量2400g锆球作为球磨介质，将称量粉体、无水乙醇、锆球一同倒入球磨罐内。为保证纳米粉体充分混合且分散均匀，采用卧式球磨的工艺以140rpm转速球磨24小时得到浆料。
（2）球磨24小时之后按照每200g浆料加入5g聚乙烯醇溶液的比例，加入40g配制好的浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂。继续球磨1-2小时后将锆球滤出并收集浆料，进行喷雾干燥。喷雾干燥选择参数为进风温度为95℃，出风温度为65℃，进风量为95%，进料速度为20ml/min，为防止出风口堵塞，设定每5秒出风口进行一次钢针疏通，共干燥45分钟收集成品粉料220g。所得粉体质地稀松、分散性好、分布均匀、不团聚且比表面积大。
(3)将步骤（2）所得粉体置于橡胶袋内密封，随后将橡胶袋置于特制5寸圆盘形模具内进行冷等静压。冷等静压设置压力为250MPa，保持时间为15分钟，泄压速率设为2MPa/s。压制完成后得到钛酸锶陶瓷粗坯，所得陶瓷粗坯密度均匀且质地紧实。将粗坯放入马孚炉中于500-700℃保温3小时进行排胶，随后升温至1000-1200℃保温6小时进行预烧结得到陶瓷胚体。
（4）将初步成型的靶材样品通过高温气氛烧结炉，在纯氮气的气氛环境下，并且氮气保持60mL/min的稳定流速，于1400-1500℃保温烧结6小时，随炉自然冷却。将气氛烧结后的钛酸锶掺杂陶瓷机加工为4inch靶材，并通过低熔点导电体（In、Sn等）与铜制背板进行绑定。
（5）通过矢量网络分析仪平台上对靶材进行1MHz至1kHz不同频率下的电容值。根据样品的厚度d、横截面积S等信息，结合电容公式C=εr S/(4Πkd)，计算得到介电常数εr。
实施例5
（1）以化学质量比SrCO3：TiO2：Nb2O5 = 0.63：0.32：0.05的比例称量SrCO3、TiO2、Nb2O5纳米粉共400g，并以1g粉体加入1g无水乙醇的比例加入400g无水乙醇。最后称量2400g锆球作为球磨介质，将称量粉体、无水乙醇、锆球一同倒入球磨罐内。为保证纳米粉体充分混合且分散均匀，采用卧式球磨的工艺以140rpm转速球磨24小时得到浆料。
（2）球磨24小时之后按照每200g浆料加入5g聚乙烯醇溶液的比例，加入40g配制好的浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂。继续球磨1-2小时后将锆球滤出并收集浆料，进行喷雾干燥。喷雾干燥选择参数为进风温度为95℃，出风温度为65℃，进风量为95%，进料速度为20ml/min，为防止出风口堵塞，设定每5秒出风口进行一次钢针疏通，共干燥45分钟收集成品粉料220g。所得粉体质地稀松、分散性好、分布均匀、不团聚且比表面积大。
(3)将步骤（2）所得粉体置于橡胶袋内密封，随后将橡胶袋置于特制5寸圆盘形模具内进行冷等静压。冷等静压设置压力为250MPa，保持时间为15分钟，泄压速率设为2MPa/s。压制完成后得到钛酸锶陶瓷粗坯，所得陶瓷粗坯密度均匀且质地紧实。将粗坯放入马孚炉中于500-700℃保温3小时进行排胶，随后升温至1000-1200℃保温6小时进行预烧结得到陶瓷胚体。
（4）将初步成型的靶材样品通过高温气氛烧结炉，在纯氮气的气氛环境下，并且氮气保持60mL/min的稳定流速，于1400-1500℃保温烧结6小时，随炉自然冷却。将气氛烧结后的钛酸锶掺杂陶瓷机加工为4inch靶材，并通过低熔点导电体（In、Sn等）与铜制背板进行绑定。
（5）通过矢量网络分析仪平台上对靶材进行1MHz至1kHz不同频率下的电容值。根据样品的厚度d、横截面积S等信息，结合电容公式C=εr S/(4Πkd)，计算得到介电常数εr。
对比例1
（1）以化学质量比SrCO3：TiO2：Nb2O5 = 0.63：0.34：0.03比例称量500目SrCO3、TiO2、Nb2O5粉末共400g，并以1g粉体加入1g无水乙醇的比例加入400g无水乙醇。最后称量2400g锆球作为球磨介质，将称量粉体、无水乙醇、锆球一同倒入球磨罐内。为保证纳米粉体充分混合且分散均匀，采用卧式球磨的工艺以140rpm转速球磨24小时得到浆料。
（2）球磨24小时之后按照每200g浆料加入5g聚乙烯醇溶液的比例，加入40g配制好的浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂。继续球磨1-2小时后将锆球滤出并收集浆料，进行喷雾干燥。喷雾干燥选择参数为进风温度为95℃，出风温度为65℃，进风量为95%，进料速度为20ml/min，为防止出风口堵塞，设定每5秒出风口进行一次钢针疏通，共干燥45分钟收集成品粉料220g。所得粉体质地稀松、分散性好、分布均匀、不团聚且比表面积大。
(3)将步骤（2）所得粉体置于橡胶袋内密封，随后将橡胶袋置于特制5寸圆盘形模具内进行冷等静压。冷等静压设置压力为250MPa，保持时间为15分钟，泄压速率设为2MPa/s。压制完成后得到钛酸锶陶瓷粗坯，所得陶瓷粗坯密度均匀且质地紧实。将粗坯放入马孚炉中于500-700℃保温3小时进行排胶，随后升温至1000-1200℃保温6小时进行预烧结得到陶瓷胚体。
（4）将初步成型的靶材样品通过高温气氛烧结炉，在纯氮气的气氛环境下，并且氮气保持60mL/min的稳定流速，于1400-1500℃保温烧结6小时，随炉自然冷却。将气氛烧结后的钛酸锶掺杂陶瓷机加工为4inch靶材，并通过低熔点导电体（In、Sn等）与铜制背板进行绑定。
（5）截取规则形状的靶材块体，通过矢量网络分析仪平台上对靶材进行1MHz至1kHz不同频率下的电容值。根据样品的厚度d、横截面积S等信息，结合电容公式C=εr S/(4Πkd)，计算得到介电常数εr。
对比例2
（1）以化学质量比SrCO3：TiO2：Nb2O5 = 0.63：0.34：0.03比例称量SrCO3、TiO2、Nb2O5纳米粉共400g，并以1g粉体加入1g无水乙醇的比例加入400g无水乙醇。最后称量2400g锆球作为球磨介质，将称量粉体、无水乙醇、锆球一同倒入球磨罐内。为保证纳米粉体充分混合且分散均匀，采用卧式球磨的工艺以140rpm转速球磨24小时得到浆料。
（2）球磨24小时之后按照每200g浆料加入5g聚乙烯醇溶液的比例，加入40g配制好的浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂。继续球磨1-2小时后将锆球滤出并收集浆料，对浆料进行烘干并过筛得到球状粉体。
(3)将步骤（2）所得粉体置于橡胶袋内密封，随后将橡胶袋置于特制5寸圆盘形模具内进行冷等静压。冷等静压设置压力为250MPa，保持时间为15分钟，泄压速率设为2MPa/s。压制完成后得到钛酸锶陶瓷粗坯，所得陶瓷粗坯密度均匀且质地紧实。将粗坯放入马孚炉中于500-700℃保温3小时进行排胶，随后升温至1000-1200℃保温6小时进行预烧结得到陶瓷胚体。
（4）将初步成型的靶材样品通过高温气氛烧结炉，在纯氮气的气氛环境下，并且氮气保持60mL/min的稳定流速，于1400-1500℃保温烧结6小时，随炉自然冷却。将气氛烧结后的钛酸锶掺杂陶瓷机加工为4inch靶材，并通过低熔点导电体（In、Sn等）与铜制背板进行绑定。
（5）截取规则形状的靶材块体，通过矢量网络分析仪平台上对靶材进行1MHz至1kHz不同频率下的电容值。根据样品的厚度d、横截面积S等信息，结合电容公式C=εr S/(4Πkd)，计算得到介电常数εr。
对比例3
（1）以化学质量比SrCO3：TiO2：Nb2O5 = 0.63：0.34：0.03比例称量SrCO3、TiO2、Nb2O5纳米粉共400g，并以1g粉体加入1g无水乙醇的比例加入400g无水乙醇。最后称量2400g锆球作为球磨介质，将称量粉体、无水乙醇、锆球一同倒入球磨罐内。为保证纳米粉体充分混合且分散均匀，采用卧式球磨的工艺以140rpm转速球磨24小时得到浆料。
（2）球磨24小时之后按照每200g浆料加入5g聚乙烯醇溶液的比例，加入40g配制好的浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂。继续球磨1-2小时后将锆球滤出并收集浆料，进行喷雾干燥。喷雾干燥选择参数为进风温度为95℃，出风温度为65℃，进风量为95%，进料速度为20ml/min，为防止出风口堵塞，设定每5秒出风口进行一次钢针疏通，共干燥45分钟收集成品粉料220g。所得粉体质地稀松、分散性好、分布均匀、不团聚且比表面积大。
(3)将步骤（2）所得粉体置于压片机内，以50MPa压力压制30分钟，随后泄压得到陶瓷粗坯。
（4）将初步成型的靶材样品通过高温气氛烧结炉，在纯氮气的气氛环境下，并且氮气保持60mL/min的稳定流速，于1400-1500℃保温烧结6小时，随炉自然冷却。将气氛烧结后的钛酸锶掺杂陶瓷机加工为4inch靶材，并通过低熔点导电体（In、Sn等）与铜制背板进行绑定。
（5）截取规则形状的靶材块体，通过矢量网络分析仪平台上对靶材进行1MHz至1kHz不同频率下的电容值。根据样品的厚度d、横截面积S等信息，结合电容公式C=εr S/(4Πkd)，计算得到介电常数εr。
表1 各实施例性能对比
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 化学比 | SrTi0.997Nb0.03O3 | SrTi0.999Nb0.01O3 | SrTi0.998Nb0.02O3 | SrTi0.996Nb0.04O3 | SrTi0.995Nb0.05O3 | SrTi0.997Nb0.03O3 | SrTi0.997Nb0.03O3 | SrTi0.997Nb0.03O3 |
| 电容C（nF） | 17.9 | 12.7 | 14.2 | 13.8 | 11.6 | 10.7 | 13.8 | 13.6 |
| 厚度d（cm） | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 横截面积S（1cm2） | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 介电常数ε | 20244 | 14363 | 16060 | 15607 | 13119 | 12101 | 15607 | 15381 |
| 介电损耗 | 0.09 | 0.10 | 0.11 | 0.12 | 0.18 | 0.20 | 0.16 | 0.13 |
从表1中实施例1和对比例1的对比可以看出，对比例1中未使用纳米粉末原料，导致粉体颗粒较大，比表面积较小，反应活性较低。靶材内陶瓷结晶性较差，导致对比例1的介电性能明显低于实施例1。
从表1中实施例1和对比例2的对比可以看出，对比例2中未使用喷雾干燥工艺，导致粉体球形度较差，比表面积较小，所生成粗坯内离子组分分布不均，导致对比例2的介电性能明显低于实施例1。
从表1中实施例1和对比例3的对比可以看出，对比例3中未使用冷等静压工艺而是压片机，导致粉体件距离较远且内部密度分布不均，导致后序高温反应粗坯内结晶失衡，粗坯内存在少量裂隙，导致对比例3的介电性能明显低于实施例1。
因此，通过使用本发明的方法，可实现高性能掺铌钛酸锶粉体与靶材的制备并保证其粉体具有优异的比表面积，并且其靶材具有优异的介电性能。
本发明同时公开了一种采用上述靶材制备高性能掺铌钛酸锶薄膜的方法，采用磁控溅射方法，制备的所述薄膜的元素组分为：SrNbxTi1-xO3；所制备薄膜的厚度≥100nm，薄膜室温介电常数＞1×104；具体的，当x的值大于0.001时，薄膜的室温介电常数增大至约2×104；随着x值的增加，其介电常数进一步增大，在x=0.015时达到峰值，约5×104，当x超过0.015时，介电常数降低。
进一步的，经过光子烧结成为晶态后，薄膜晶体的XRD衍射角在27.05°、31.40°、45.15°、56.15°、65.95°、75.00°和83.69°分别与(100)、(011)、(002)、(112)、(022)、（013）、（222）晶面的特征衍射峰相吻合；空间群为Pm-3m。
进一步的，薄膜的介电常数随温度的变化趋势为：在温度范围从-100℃到-41℃之间，薄膜的介电常数逐渐下降，从13923减小至13460。然而，当温度降至-41℃时，观察到介电常数的变化趋势发生了变化。在-41℃到134℃之间，薄膜的介电常数随温度的上升而进一步减小，从13460减小至10966。而在134℃到158℃之间，介电常数的变化趋势趋于稳定。随后，从158℃到296℃之间，介电常数再次随温度的上升而减小，从10969减小至10268。
薄膜的介电损耗随温度的变化趋势为：在温度从-100℃到-54℃之间，介电损耗随温度的上升逐渐减小，从0.33减小至0.3。当温度达到-54℃时，介电损耗的变化速度开始加剧，从-54℃到120℃之间，薄膜的介电损耗随温度上升由0.3减小至0.05。然而，在120℃时，我们注意到介电损耗的变化趋势发生了拐点。从120℃到296℃之间，薄膜的介电损耗随温度上升，从0.05增加至0.33。
薄膜的晶粒尺寸为4-12nm，平均晶粒尺寸约为5nm。并且在温度变化（随温度增加）的条件下，介电常数和接电损耗的特殊变化规律，是本发明的薄膜在超级电容、导电电极等方面存在广泛的应用潜力。
以上申请的仅为本申请的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请创造构思的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种掺铌钛酸锶靶材的制备方法，其特征在于：所述靶材元素组分为：SrNbxTi1-xO3，其中x=0.001～0.05；包括如下步骤：
步骤(1)：原料配比并初步球磨混合；所述原料包括SrCO3、Nb2O5、TiO2纳米粉，原料配比按照通式SrNbxTi1-xO3的化学计量比Sr：Nb：Ti=1 ：x/2 ：(1-x)进行称量配比，其中x=0.001～0.05；
步骤(2)：加入粘结剂进行二次球磨并进行喷雾干燥，得到粒径范围为0.1-1μm的亚微米级粉体；
步骤(3)：采用冷等静压工艺制备粗坯，并进行预烧结排胶；
步骤(4)：在氮气环境下最终烧结并机加工，得到掺铌钛酸锶靶材。
2.根据权利要求1所述的一种掺铌钛酸锶靶材的制备方法，其特征在于，x=0.005～0.04。
3.根据权利要求2所述的一种掺铌钛酸锶靶材的制备方法，其特征在于，x=0.01～0.02。
4.根据权利要求3所述的一种掺铌钛酸锶靶材的制备方法，其特征在于，所述SrCO3、Nb2O5、TiO2纳米粉的粒径为10-50nm。
5.根据权利要求4所述的一种掺铌钛酸锶靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，加入无水乙醇进行初步球磨混合。
6.根据权利要求5所述的一种掺铌钛酸锶靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述喷雾干燥的入口温度为150-350℃；出口温度为75-125℃；雾化器转速为18~22ml/min。
7.根据权利要求6所述的一种掺铌钛酸锶靶材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述冷等静压的调控压力150~200MPa，作用时长15~20min，泄压速率30~35MPa/min。
8.利用权利要求1-7任一项所述方法制备的掺铌钛酸锶靶材，其特征在于，所述靶材元素组分为：SrNbxTi1-xO3，其中x=0.001～0.05；XRD衍射角在27.05°、31.40°、45.15°、56.15°、65.95°、75.00°和83.69°分别与(100)、(011)、(002)、(112)、(022)、（013）、（222）晶面的特征衍射峰相吻合；空间群为Pm-3m。
9.利用权利要求8所述靶材制备的磁控溅射薄膜，其特征在于，所述薄膜采用磁控溅射获得。
10.根据权利要求9所述的磁控溅射薄膜，其特征在于，所述薄膜的厚度≥100nm，室温下薄膜介电常数＞1×104。
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