CN111943659A - 一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料的制备工艺 - Google Patents

一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体的一次烧结工艺，其特征在于：将一定比例的氧化铁、氧化镍、氧化锌混合，并在其中加入一定比例的五氧化二钒作为烧结助剂和一定比例的二氧化硅作为绝缘介质；以乙醇溶液作为分散剂，将上述获得的混合物进行球磨，随后烘干、造粒、并压制成型，最后在马弗炉中程序升温排胶烧结，冷却至室温即得到高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料，本工艺无需预烧结及二次球磨即可获得一种高频下具有低损耗，高电阻率，晶粒圆润均匀，致密无孔洞的镍锌铁氧体材料，同时提高产品的生产效率。

Description

一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料的制备工艺
技术领域
本发明涉及软磁材料制备技术领域，尤其涉及一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料的制备工艺。
背景技术
随着微电子技术的发展，集成度不断提高，不断向高频方向发展，这对电子器件材料提出了更高的要求。而镍锌铁氧体是一种主要用于高频电感器，高频天线，短波高频通讯的基础材料，具有很强的抑制高频干扰的特性。目前已有的镍锌铁氧体材料的制备方法有:传统固相烧结法、微波烧结法、水热法、溶胶凝胶自蔓延法等。传统固相烧结法仍是目前工业大规模生产的方法，其必须通过自行加工或购买预烧料来实现生产，使得生产工艺较繁琐，生产周期较长，生产成本较高，且高频应用下介质损耗大，电阻率低，抑制了镍锌铁氧体的应用领域。
专利申请号CN201510199369.4公布了一种低损耗镍锌铁氧体材料及其制备方法，提出利用碳粉进行预烧，增大了与有机硅树脂的接触面积，从而降低了损耗。但由于碳粉具有良好的导电性，会导致材料的绝缘性下降，电阻率降低，且制备方法更为复杂，成本更高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于，提供一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料的制备工艺。利用五氧化二钒熔点低，高温下易分解，可形成液相烧结，促使小晶粒长大，抑制大晶粒异常长大，且与二氧化硅提供高阻晶界的特点结合，使得原料无需预烧及二次球磨即可获得在高频下电学性能超过传统二次烧结工艺，介质损耗正切远低于传统二次烧结工艺的镍锌铁氧体材料，且晶粒尺寸均匀圆润，以扩大镍锌铁氧体的应用领域。
本发明是通过以下技术发明方案实现的：一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体的一次烧结工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配料：按质量百分比称取主料包含65.8-68.5wt％纯度大于99％的氧化铁、14.5-17.0wt％纯度大于99％的氧化镍、15.8-18.5wt％纯度大于99％的氧化锌，与一定比例的烧结助剂五氧化二钒(纯度大于95％)和绝缘介质二氧化硅(纯度大于99％)混合；
S2：以乙醇溶液作为·分散剂，将上述获得的混合物进行球磨，随后烘干、造粒、并压制成型，最后在马弗炉中程序升温排胶烧结，冷却至室温即得到高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料。
所述烧结助剂五氧化二钒的质量百分比为1-4wt％，绝缘介质二氧化硅的质量百分比为0.5-1wt％。
所述利用行星式球磨机球磨过程中原料、分散剂与钢球质量比为1：1：2，球磨时间为2-4小时，得到混合浆料。
所述排胶并烧结处理过程中程序升温的方案为：从室温升至450-550℃，升温速率为1-1.5℃/min，保温0.5-1h，1h；接着升温至950-1000℃，升温速率为4-5℃/min，保温1-1.5h；随后升温至1230-1270℃，升温速率为3-5℃/min，保温2.5-3.5h；最后降温至950-1000℃，降温速率为7-10℃/min，保温1-1.5h。结束后，随炉自然冷却。
本发明的有益效果：本发明利用五氧化二钒熔点低，高温下易分解，可形成液相烧结，利于原子扩散，促进小晶粒长大，抑制大晶粒异常长大，且与二氧化硅提供高阻晶界的特点结合，使得原料无需预烧及二次球磨即可获得在高频下电学性能超过传统二次烧结工艺，介质损耗正切远低于传统二次烧结工艺的镍锌铁氧体材料，且晶粒尺寸均匀圆润，结构致密无孔洞，以扩大镍锌铁氧体的应用领域。该方法工艺简单，生产周期短，生产效率高，可实现规模化生产。
附图说明
图1；不同条件制备的镍锌铁氧体的扫描电镜照片；其中(a)为添加 1wt％SiO2和1％V2O5，一次烧结样品的扫描电镜照片，(b)为添加1wt％SiO2和4％V2O5，一次烧结样品的扫描电镜照片，(c)为不添加添加剂，传统二次烧结样品的扫面电镜照片。
图2；添加1wt％SiO2和1％V2O5，一次烧结样品，添加1wt％SiO2和4％V2O5，一次烧结样品，以及不添加添加剂，传统二次烧结样品的XRD分析结果。
图3；添加1wt％SiO2和1％V2O5，一次烧结样品，添加1wt％SiO2和4％V2O5，一次烧结样品，以及不添加添加剂，传统二次烧结样品的磁滞损耗正对比。
图4；添加1wt％SiO2和1％V2O5，一次烧结样品，添加1wt％SiO2和4％V2O5，一次烧结样品，以及不添加添加剂，传统二次烧结样品的电阻率对比。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体的一次烧结工艺，包括以下步骤：
1)配料：按质量百分比称取主料包括67.1wt％的氧化铁(分析纯)、15.7wt％的氧化镍(分析纯)、17.1wt％的氧化锌(分析纯)；随后按质量百分比称取1wt％的五氧化二钒(化学纯)，1wt％的二氧化硅(化学纯)；
2)球磨：向步骤1)所获得的混合物中加入乙醇溶液和若干直径不同的钢球，原料、分散剂与钢球质量比为：1：1：2，利用行星式球磨机球磨3小时得到混合浆料；
3)烘干：将步骤2)得到的混合浆料置于恒温鼓风干燥箱中直至分散剂完全蒸发；
4)造粒：向步骤3)得到的干燥粉末内加入10wt％聚乙烯醇进行机械造粒，筛选粒径为80目；
5)压制成型：将步骤4)所获得的球状颗粒装入模具中，压坯成型，压力为20MPa；
6)排胶烧结：将步骤5)所获得的坯件置于箱式炉中排胶并烧结，具体过程为：
升温至450℃，升温速率为1.3℃/min，保温1.5h；
升温至1000℃，升温速率为5℃/min，保温1h；
升温至1250℃，升温速率为3℃/min，保温3h；
降温至1000℃，降温速率为7℃/min，保温1h。
冷却至室温即得到高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料，其性能参数为：
Figure BDA0002571439500000051
实施例2
一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体的一次烧结工艺，包括以下步骤：
1)配料：按质量百分比称取主料包括67.1wt％的氧化铁(分析纯)、15.7wt％的氧化镍(分析纯)、15.7wt％的氧化锌(分析纯)；随后按质量百分比称取4wt％的五氧化二钒(化学纯)，1wt％的二氧化硅(化学纯)；
2)球磨：向步骤1)所获得的混合物中加入75wt％的乙醇溶液和若干直径不同的钢球，原料、分散剂与钢球质量比为：1：0.8：2，利用行星式球磨机球磨4小时得到混合浆料；
3)烘干：将步骤2)得到的混合浆料置于恒温鼓风干燥箱中直至分散剂完全蒸发；
4)造粒：向步骤3)得到的干燥粉末内加入10wt％聚乙烯醇进行机械造粒，筛选粒径为50目；
5)压制成型：将步骤4)所获得的球状颗粒装入模具中，压坯成型，压力为30MPa；
6)排胶烧结：将步骤5)所获得的坯件置于箱式炉中排胶并烧结，具体过程为：
升温至550℃，升温速率为1.5℃/min，保温1h；
升温至955℃，升温速率为4℃/min，保温1h；
升温至1240℃，升温速率为5℃/min，保温3.5h；
降温至950℃，降温速率为10℃/min，保温1h。
冷却至室温即得到高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料，其性能参数为：
Figure BDA0002571439500000061
本发明是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体的一次烧结工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配料，按质量百分比称取主料包含65.8-68.5wt％纯度大于99％的氧化铁、14.5-17.0wt％纯度大于99％的氧化镍、15.8-18.5wt％纯度大于99％的氧化锌，与一定比例的烧结助剂五氧化二钒(纯度大于95％)和绝缘介质二氧化硅(纯度大于99％)混合，得到混合物；
S2：以乙醇溶液作为分散剂，将S1中获得的所述混合物进行球磨，随后烘干、造粒、并压制成型，最后在马弗炉中程序升温排胶烧结，冷却至室温即得到高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体的一次烧结工艺，其特征在于：
所述烧结助剂五氧化二钒的质量百分比为1-4wt％，绝缘介质二氧化硅的质量百分比为0.5-1wt％。
3.根据权利要求1所述的一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体的一次烧结工艺，其特征在于：
所述球磨的过程中利用行星式球磨机进行球磨，其中原料、分散剂与钢球质量比为1：1：2，球磨时间为2-4小时，得到混合浆料。
4.根据权利要求1所述的一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体的一次烧结工艺，其特征在于：
排胶烧结处理过程中所述程序升温的方案为：
从室温升至450-550℃，升温速率为1-1.5℃/min，保温0.5-1h，1h；
接着升温至950-1000℃，升温速率为4-5℃/min，保温1-1.5h；
随后升温至1230-1270℃，升温速率为3-5℃/min，保温2.5-3.5h；
最后降温至950-1000℃，降温速率为7-10℃/min，保温1-1.5h；结束后，随炉自然冷却。
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