CN109851344A - 一种高性能镍锌铁氧体材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性材料技术领域，本发明公开了一种高性能镍锌铁氧体材料的制备工艺，包括如下步骤：将主料氧化铁、氧化锌、氧化镍混合，然后加入第一添加剂，干法混合，得到混和料，所述第一添加剂由氧化钼、三氧化二钇、氧化锡、二氧化钛组成；预烧混和料，冷却后得到预烧料；将预烧料与第二添加剂混合，然后进行湿法粉碎，得到粉碎料，所述第二添加剂由氧化铅、氧化硼、五氧化二钒、氧化钙、二氧化硅、氧化铋组成；向粉碎料中加入聚乙烯醇，然后采用喷雾造粒，得到颗粒料；将颗粒料装入模具，压制成坯件；将坯件进行微波烧结处理，之后冷却至室温，即可。本发明制得的高性能镍锌铁氧体材料磁性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种高性能镍锌铁氧体材料的制备工艺。
背景技术
随着数字通信技术和光纤通信技术的快速发展，传统的模拟通信设备不断地更新淘汰。在电子电路宽带变压器，综合业务数据网、局域网、广域网、背景照明等领域的脉冲变压器和光伏逆变器中共模滤波电感用的高磁导率铁氧体磁芯，由于变压器等朝着小型化发展，因此对铁氧体的磁特性提出了更高要求，现有技术中的软磁铁氧体的磁性能无法满足现有技术的需求，因此亟需设计具有更好磁性能的软磁铁氧体材料来解决现有技术中的问题。
发明内容
基于背景技术存在的问题，本发明提出了一种高性能镍锌铁氧体材料的制备工艺，本发明制备的高性能镍锌铁氧体材料磁性能优异。
本发明提出了一种高性能镍锌铁氧体材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将主料氧化铁、氧化锌、氧化镍按摩尔比51-53:34-36:15-16混合，然后加入主料重量0.1-0.2％的第一添加剂，干法混合，得到混和料；所述第一添加剂由氧化钼、三氧化二钇、氧化锡、二氧化钛组成；
S2、将混和料在温度为780-800℃条件下预烧1-2h，然后在880-900℃条件下预烧1-2h，冷却后得到预烧料；
S3、将预烧料与第二添加剂按质量比95-100:0.1-0.3混合，然后进行湿法粉碎，得到粉碎料；粉碎时间为90-120min；所述第二添加剂由氧化铅、氧化硼、五氧化二钒、氧化钙、二氧化硅、氧化铋组成；
S4、向粉碎料中加入聚乙烯醇，然后采用喷雾造粒，得到颗粒料；
S5、将颗粒料装入模具，压制成坯件；
S6、将坯件进行微波烧结处理，之后冷却至室温，即得高性能镍锌铁氧体材料。
优选地，S1中，所述第一添加剂是由氧化钼、三氧化二钇、氧化锡和二氧化钛按质量比5-9:2-4:10-15:8-13组成。
优选地，S3中，所述第二添加剂由氧化铅、氧化硼、五氧化二钒、氧化钙、二氧化硅、氧化铋按质量比3-6:15-20:10-15:13-16:5-10:5-10组成。
优选地，S3中，粉碎料的粒径控制在1.5-2um之间。
优选地，S4中，粉碎料与聚乙烯醇的质量比为95-100:1.4-1.7。
优选地，S5中，坯件的压制密度控制在3.2-4.2g/cm3之间。
优选地，S6中，微波烧结处理的具体过程为：升温至750-800℃，保温0.5-1h；升温至950-1000℃，保温1-2h；升温至1350-1390℃，保温2-3h。
本发明通过添加适量的复合添加剂的方式来显著的改变镍锌铁氧体晶粒的晶界组成、离子价态以及微观结构，再结合合适的烧结工艺，使制得的镍锌铁氧体材料具有优异磁性能。本发明中，添加氧化钼可以加速晶界移动,增大晶粒尺寸，并提高起始磁导率；添加三氧化二钇可以提高居里温度；添加氧化锡和二氧化钛可以实现磁晶各向异性常数和磁致伸缩系数的补偿，提高磁导率并降低磁损耗；添加氧化铅可以形成液相烧结，降低烧结温度，是晶粒组织更致密，阻碍晶界移动，防止晶粒异常长大，从而提高烧结密度，增大饱和磁化强度和起始磁导率；加入适量氧化硼可以形成液相烧结、促进晶粒长大、使组织更致密，适量添加能降低镍锌铁氧体晶粒内外气孔率、降低矫顽力、提高起始磁导率；添加五氧化二钒可以降低烧结温度,细化晶粒，适量添加能够增加镍锌铁氧体的起始磁导率；添加氧化钙可以使晶粒均匀，晶界明显,从而增加镍锌铁氧体的起始磁导率并改善起始磁导率的频率特性；加入适量的氧化铋有利于锰锌铁氧体晶粒的均匀长大，降低气孔率，增大密度，最终提高锰锌铁氧体起始磁导率；另外二氧化硅和氧化铋还具有协同增效作用，单独添加二氧化硅和氧化铋都能促进晶粒长大，可有效的改善样品的磁性能，两者复合添加时，促进晶粒长大、增加相对密度以及改善磁性能的效果强于单独添加。本发明在优选方案中，将坯件的压制密度控制在3.2-4.2g/cm3之间，这是因为合理的压制密度可以降低气孔率，提高烧结密度，促进固相反应的进行，最终得到的烧结体的晶粒尺寸更均匀、晶体结构更精细，从而降低损耗并增强镍锌铁氧体的磁性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
实施例1
一种高性能镍锌铁氧体材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将主料氧化铁、氧化锌、氧化镍按摩尔比51:36:15混合，然后加入主料重量0.2％的第一添加剂，干法混合，得到混和料；所述第一添加剂由氧化钼、三氧化二钇、氧化锡、二氧化钛组成；
S2、将混和料在温度为780℃条件下预烧2h，然后在880℃条件下预烧2h，冷却后得到预烧料；
S3、将预烧料与第二添加剂按质量比95:0.3混合，然后进行湿法粉碎，得到粉碎料；粉碎时间为90min；所述第二添加剂由氧化铅、氧化硼、五氧化二钒、氧化钙、二氧化硅、氧化铋组成；
S4、向粉碎料中加入聚乙烯醇，然后采用喷雾造粒，得到颗粒料；
S5、将颗粒料装入模具，压制成坯件；
S6、将坯件进行微波烧结处理，之后冷却至室温，即得高性能镍锌铁氧体材料。
实施例2
一种高性能镍锌铁氧体材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将主料氧化铁、氧化锌、氧化镍按摩尔比53:34:16混合，然后加入主料重量0.1％的第一添加剂，干法混合，得到混和料；所述第一添加剂由氧化钼、三氧化二钇、氧化锡、二氧化钛组成；
S2、将混和料在温度为800℃条件下预烧1h，然后在900℃条件下预烧1h，冷却后得到预烧料；
S3、将预烧料与第二添加剂按质量比100:0.1混合，然后进行湿法粉碎，得到粉碎料；粉碎时间为120min；所述第二添加剂由氧化铅、氧化硼、五氧化二钒、氧化钙、二氧化硅、氧化铋组成；
S4、向粉碎料中加入聚乙烯醇，然后采用喷雾造粒，得到颗粒料；
S5、将颗粒料装入模具，压制成坯件；
S6、将坯件进行微波烧结处理，之后冷却至室温，即得高性能镍锌铁氧体材料。
实施例3
一种高性能镍锌铁氧体材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将主料氧化铁、氧化锌、氧化镍按摩尔比51:36:15混合，然后加入主料重量0.2％的第一添加剂，干法混合，得到混和料；所述第一添加剂是由氧化钼、三氧化二钇、氧化锡和二氧化钛按质量比5:4:10:13组成；
S2、将混和料在温度为780℃条件下预烧2h，然后在880℃条件下预烧2h，冷却后得到预烧料；
S3、将预烧料与第二添加剂按质量比95:0.3混合，然后进行湿法粉碎，得到粉碎料；粉碎料的粒径控制在1.5-2um之间；粉碎时间为90min；所述第二添加剂由氧化铅、氧化硼、五氧化二钒、氧化钙、二氧化硅、氧化铋按质量比3:20:10:16:5:10组成；
S4、向粉碎料中加入聚乙烯醇，然后采用喷雾造粒，得到颗粒料；粉碎料与聚乙烯醇的质量比为95:1.7；
S5、将颗粒料装入模具，压制成坯件；坯件的压制密度控制在3.2-4.2g/cm3之间；
S6、将坯件进行微波烧结处理，之后冷却至室温，即得高性能镍锌铁氧体材料；微波烧结处理的具体过程为：升温至750℃，保温1h；升温至950℃，保温2h；升温至1350℃，保温3h。
实施例4
一种高性能镍锌铁氧体材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将主料氧化铁、氧化锌、氧化镍按摩尔比53:34:16混合，然后加入主料重量0.1％的第一添加剂，干法混合，得到混和料；所述第一添加剂是由氧化钼、三氧化二钇、氧化锡和二氧化钛按质量比9:2:15:8组成；
S2、将混和料在温度为800℃条件下预烧1h，然后在900℃条件下预烧1h，冷却后得到预烧料；
S3、将预烧料与第二添加剂按质量比100:0.1混合，然后进行湿法粉碎，得到粉碎料；粉碎时间为120min；所述第二添加剂由氧化铅、氧化硼、五氧化二钒、氧化钙、二氧化硅、氧化铋按质量比6:15:15:13:10:5组成；粉碎料的粒径控制在1.5-2um之间；
S4、向粉碎料中加入聚乙烯醇，然后采用喷雾造粒，得到颗粒料；粉碎料与聚乙烯醇的质量比为100:1.4；
S5、将颗粒料装入模具，压制成坯件；坯件的压制密度控制在3.2-4.2g/cm3之间；
S6、将坯件进行微波烧结处理，之后冷却至室温，即得高性能镍锌铁氧体材料；微波烧结处理的具体过程为：升温至800℃，保温0.5h；升温至1000℃，保温1h；升温至1390℃，保温2h。
性能检测
由实施例1-4制备的高性能镍锌铁氧体磁芯性能如下：
| 居里温度 | >250℃ |
| 饱和磁通密度(100℃) | 480±5％mT |
| 初始磁导率(25℃) | 9000±20％ |
由上表可知，本发明制备的高性能镍锌铁氧体材料具有优异的磁性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高性能镍锌铁氧体材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将主料氧化铁、氧化锌、氧化镍按摩尔比51-53:34-36:15-16混合，然后加入主料重量0.1-0.2％的第一添加剂，干法混合，得到混和料；所述第一添加剂由氧化钼、三氧化二钇、氧化锡、二氧化钛组成；
S2、将混和料在温度为780-800℃条件下预烧1-2h，然后在880-900℃条件下预烧1-2h，冷却后得到预烧料；
S3、将预烧料与第二添加剂按质量比95-100:0.1-0.3混合，然后进行湿法粉碎，得到粉碎料；粉碎时间为90-120min；所述第二添加剂由氧化铅、氧化硼、五氧化二钒、氧化钙、二氧化硅、氧化铋组成；
S4、向粉碎料中加入聚乙烯醇，然后采用喷雾造粒，得到颗粒料；
S5、将颗粒料装入模具，压制成坯件；
S6、将坯件进行微波烧结处理，之后冷却至室温，即得高性能镍锌铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S1中，所述第一添加剂是由氧化钼、三氧化二钇、氧化锡和二氧化钛按质量比5-9:2-4:10-15:8-13组成。
3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，S3中，所述第二添加剂由氧化铅、氧化硼、五氧化二钒、氧化钙、二氧化硅、氧化铋按质量比3-6:15-20:10-15:13-16:5-10:5-10组成。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备工艺，其特征在于，S3中，粉碎料的粒径控制在1.5-2um之间。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备工艺，其特征在于，S4中，粉碎料与聚乙烯醇的质量比为95-100:1.4-1.7。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备工艺，其特征在于，S5中，坯件的压制密度控制在3.2-4.2g/cm3之间。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备工艺，其特征在于，S6中，微波烧结处理的具体过程为：升温至750-800℃，保温0.5-1h；升温至950-1000℃，保温1-2h；升温至1350-1390℃，保温2-3h。
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