CN108017382B - MnZn铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MnZn铁氧体材料，包括主料和辅料,其中,主料包括：Fe2O350～56mol％、MnO21～28mol％、ZnO16～21mol％、Co2O30.1～5mol％；辅料包括：CuO、Bi2O3组0.01～0.07wt％、CaO、V2O5组0.02～0.15wt％、TiO2、NiO组0.02～0.12wt％。相应的，本发明还提供一种MnZn铁氧体材料的制备方法。本发明MnZn铁氧体材料具有宽温低THD、宽频低THD、及高直流叠加性能，满足特殊地理位置及环境使用。

Description

MnZn铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁材料领域，特别涉及一种MnZn铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
MnZn铁氧体是最重要的软磁铁氧体之一，高磁导率软磁MnZn铁氧体材料是应用非常广泛的一种功能材料，在宽频变压器、低频变压器、小型环形脉冲变压器、广播、电视、电子仪表、计算机和微型电感器等领域中得到了广泛的应用。随着信息技术、通讯技术的发展，应用地理位置及环境的要求，市场急需一种多功能的软磁铁氧体材料。
目前，行业内此类材料有两种：一种是低THD材料，其THD性能材料只能满足常温需求(25±3℃)，但是在-40℃～85℃宽温范围性能不能满足要求，且没有综合材料的宽频低THD性能和高直流叠加性能。另外一种是高直流叠加性能材料，但其又不具有宽温低THD、宽频低THD性能。此种材料在特殊环境下使用时都会安装空调、抗干扰等环境辅助设备。
即，现有材料只能满足单一条件下的应用，而对于偏冷、偏热、高频、低频、电流干扰等复杂环境下却不能满足使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种MnZn铁氧体材料，具有宽温低THD、宽频低THD、及高直流叠加性能，满足特殊地理位置及环境使用。
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种MnZn铁氧体材料的制备方法，以及MnZn铁氧体制备方法，工艺简单，成本较低，可实施性强。
为达到上述技术效果，本发明提供了一种MnZn铁氧体材料，包括主料和辅料,其中,
主料包括：Fe2O350～56mol％、MnO21～28mol％、ZnO16～21mol％、Co2O30.1～5mol％；
辅料包括：CuO、Bi2O3组0.01～0.07wt％、CaO、V2O5组0.02～0.15wt％、TiO2、NiO组0.02～0.12wt％；
所述CuO、Bi2O3组为CuO、Bi2O3混合制得的混合物，所述CuO、Bi2O3的混合比例为(20％～80％):(20％～80％)；
所述CaO、V2O5组为CaO、V2O5混合制得的混合物，所述CaO、V2O5的混合比例为(30％～70％):(30％～70％)；
所述TiO2、NiO组为TiO2、NiO混合制得的混合物，所述TiO2、NiO的混合比例为(5％～95％):(5％～95％)。
作为上述方案的改进，主料包括：Fe2O351～55mol％、MnO22～26mol％、ZnO18～20mol％、Co2O31～5mol％。
作为上述方案的改进，辅料包括：CuO、Bi2O3组0.02～0.05wt％、CaO、V2O5组0.03～0.12wt％、TiO2、NiO组0.03～0.09wt％。
作为上述方案的改进，所述CuO、Bi2O3组为CuO、Bi2O3混合制得的混合物，所述CuO、Bi2O3的混合比例为(30％～70％):(30％～70％)；
所述CaO、V2O5组为CaO、V2O5混合制得的混合物，所述CaO、V2O5的混合比例为(40％～60％):(40％～60％)；
所述TiO2、NiO组为TiO2、NiO混合制得的混合物，所述TiO2、NiO的混合比例为(15％～85％):(15％～85％)。
作为上述方案的改进，使用温度在-40℃～85℃范围内变化时，所述MnZn铁氧体材料的THD变化小于5dB；
使用频率在1KHz～500KHz范围内变化时，所述MnZn铁氧体材料的THD变化小于5dB；
叠加电流在0～50A范围内变化时，所述MnZn铁氧体材料的电感变化小于10％。
相应的，本发明还提供一种MnZn铁氧体材料的制备方法，包括：
1、将Fe2O350～56mol％、MnO21～28mol％、ZnO16～21mol％、Co2O30.1～5mol％混合，混合均匀后在900-1050℃条件下进行预烧；
2、再加入CuO、Bi2O3组0.01～0.07wt％、CaO、V2O5组0.02～0.15wt％、TiO2、NiO组0.02～0.12wt％进行砂磨。
作为上述方案的改进，砂磨过程中，物料的D50控制在0.8～0.9微米。
相应的，本发明还提供一种MnZn铁氧体的制备方法，包括：
1、将Fe2O350～56mol％、MnO21～28mol％、ZnO16～21mol％、Co2O30.1～5mol％混合，混合均匀后在900-1050℃条件下进行预烧；
2、再加入CuO、Bi2O3组0.01～0.07wt％、CaO、V2O5组0.02～0.15wt％、TiO2、NiO组0.02～0.12wt％进行砂磨；
3、将砂磨后的物料经过喷雾造粒，形成颗粒料；
4、将颗粒料压制成型，得到密度为2.0-4.0g/cm3的生坯；
5、将生坯采用氮气保护烧结，在1300-1500℃保温烧结4-10小时，得到初产品；
6、将初产品的端面磨成镜面，并磨气隙，得到产品。
作为上述方案的改进，砂磨过程中，物料的D50控制在0.8～0.9微米。
作为上述方案的改进，预烧温度为950-980℃；
所述颗粒料的颗粒度为80目～200目；
所述生坯的密度为2.8-3.2g/cm3。
实施本发明具有如下有益效果：
本发明重新设计软磁材料的配方，使得MnZn铁氧体材料具有优异的宽温低THD、宽频低THD性能，具体是：使用温度在-40℃～85℃范围内变化时，所述MnZn铁氧体材料的THD变化小于5dB；使用频率在1KHz～500KHz范围内变化时，所述MnZn铁氧体材料的THD变化小于5dB。
而且，本发明MnZn铁氧体材料具有高直流叠加性能，当叠加电流在0～50A范围内变化时，所述MnZn铁氧体材料的电感变化小于10％。
因此，本发明是集宽温低THD、宽频低THD及高直流叠加性能，三种优良特性于一身的新型多功能材料，可以满足特殊地理位置及环境使用，在偏冷、偏热、高频、低频、电流干扰等复杂环境下均能满足使用，而且在特殊地理环境下使用，也不需要安装空调、抗干扰等环境辅助设备。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
本发明提供了一种MnZn铁氧体材料，包括主料和辅料,其中,
主料包括：Fe2O350～56mol％、MnO21～28mol％、ZnO16～21mol％、Co2O30.1～5mol％；
辅料包括：CuO、Bi2O3组0.01～0.07wt％、CaO、V2O5组0.02～0.15wt％、TiO2、NiO组0.02～0.12wt％。
本发明的主料和辅料均是以固体形态加入，其中主料是以摩尔百分比加入的，辅料是以重量百分比加入。
作为MnZn铁氧体材料优选的实施方式，主料包括：Fe2O351～55mol％、MnO22～26mol％、ZnO18～20mol％、Co2O31～5mol％。辅料包括：CuO、Bi2O3组0.02～0.05wt％、CaO、V2O5组0.03～0.12wt％、TiO2、NiO组0.03～0.09wt％。
Fe2O3与ZnO、MnO等氧化物，烧结反应后生成尖晶石结构铁氧体
MeFe3O4,其中Me为(Mn2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+、Co2+等)的单一或多种离子组合；
其中Fe2O3与ZnO、MnO烧结生成主成分锰锌铁氧体。具备锰锌铁氧体的基本性能。
CuO、Bi2O3组，CuO与Fe2O3反应生成CuFe3O4,具有较低熔点，促进主成分在较低温度下烧结；Bi2O3辅料加入可在较低温度促进主成分晶粒生长；此组份的加入可达到降低烧结温度，提高产品密度，提高产品性能的目的。
CaO、V2O5组，CaO加入后Ca原子富集于晶界，形成高电阻率的晶界，可降低主成分的涡流损耗，提升产品THD性能；V2O5可阻止晶粒过度增长，使晶粒大小均匀；此组份的加入可提升产品的宽频THD性能，直流叠加性能。
TiO2、NiO组，该组分与Co2O3一起改善主成分的宽温THD性能。
具体的，所述CuO、Bi2O3组为CuO、Bi2O3混合制得的混合物，所述CuO、Bi2O3的混合比例为(20％～80％):(20％～80％)；
所述CaO、V2O5组为CaO、V2O5混合制得的混合物，所述CaO、V2O5的混合比例为(30％～70％):(30％～70％)；
所述TiO2、NiO组为TiO2、NiO混合制得的混合物，所述TiO2、NiO的混合比例为(5％～95％):(5％～95％)。
优选的，所述CuO、Bi2O3组为CuO、Bi2O3混合制得的混合物，所述CuO、Bi2O3的混合比例为(30％～70％):(30％～70％)；
所述CaO、V2O5组为CaO、V2O5混合制得的混合物，所述CaO、V2O5的混合比例为(40％～60％):(40％～60％)；
所述TiO2、NiO组为TiO2、NiO混合制得的混合物，所述TiO2、NiO的混合比例为(15％～85％):(15％～85％)。
普通的软磁材料，使用温度为25±3℃，使用频率为5KHz～100KHz。最重要的是，一般低THD材料不具备高直流叠加性能。
本发明重新设计软磁材料的配方，使得MnZn铁氧体材料具有优异的宽温低THD、宽频低THD性能，综合性能好，具体是：
(1)材料的使用温度大幅拓宽
由一般材料25±3℃拓宽到-40℃～85℃。
使用温度在-40℃～85℃范围内变化时，本发明MnZn铁氧体材料的THD变化小于5dB。
(2)材料的使用频率大幅拓宽
由一般材料5KHz～100KHz拓宽到1KHz～500KHz。
使用频率在1KHz～500KHz范围内变化时，本发明MnZn铁氧体材料的THD变化小于5dB。
(3)材料具有了高直流叠加性能
一般低THD材料不具备高直流叠加性能，本发明MnZn铁氧体材料具有高直流叠加性能，当叠加电流在0～50A范围内变化时，所述MnZn铁氧体材料的电感变化小于10％。
因此，本发明是集宽温低THD、宽频低THD及高直流叠加性能，三种优良特性于一身的新型多功能材料，可以满足特殊地理位置及环境使用，在偏冷、偏热、高频、低频、电流干扰等复杂环境下均能满足使用，而且在特殊地理环境下使用，也不需要安装空调、抗干扰等环境辅助设备。
需要说明的是，THD(total harmonic distortion，总谐波失真)：是声音设备产生的谐波的水平。一般来说，高质量设备的THD值很低。很多电子管设备的THD非常高，但晶体管设备必须具有较低的THD，因为它们多余的谐波会使声音听起来很不舒服。
相应的，本发明还提供一种MnZn铁氧体材料的制备方法，包括：
1、将Fe2O350～56mol％、MnO21～28mol％、ZnO16～21mol％、Co2O30.1～5mol％混合，混合均匀后在900-1050℃条件下进行预烧。
2、再加入CuO、Bi2O3组0.01～0.07wt％、CaO、V2O5组0.02～0.15wt％、TiO2、NiO组0.02～0.12wt％进行砂磨。
其中，砂磨过程中，物料的D50控制在1～5微米，优选为0.8～0.9微米，具有以下效果:晶粒大小的适当控制，首先有利于粉料制成后压制性能的提升。另外其对烧结温度有较大的影响，颗粒越小，材料活性越好，烧结温度相应降低，较容易获得晶粒大小一致的微观结构，产品生产过程中可节能并获得较好的性能。
相应的，本发明还提供一种MnZn铁氧体的制备方法，包括：
1、将Fe2O350～56mol％、MnO21～28mol％、ZnO16～21mol％、Co2O30.1～5mol％混合，混合均匀后在900-1050℃条件下进行预烧。
优选的，预烧温度为950-980℃，预烧时将混合后的氧化物烘干，装于匣砵中，在预烧炉中预烧。预烧可使主成分部分尖晶石化，降低烧结收缩率。
2、再加入CuO、Bi2O3组0.01～0.07wt％、CaO、V2O5组0.02～0.15wt％、TiO2、NiO组0.02～0.12wt％进行砂磨。砂磨过程中，物料的D50控制在1～5微米，优选为0.8～0.9微米。
3、将砂磨后的物料经过喷雾造粒，形成颗粒料。优选的，所述颗粒料的颗粒度为80目～200目。
4、将颗粒料压制成型，得到密度为2.0-4.0g/cm3的生坯。优选的，所述生坯的密度为2.8-3.2g/cm3，合理的生坯密度可改善产品烧结时的收缩变形，减少气孔率，增加产品密度，提升产品性能。
5、将生坯采用氮气保护烧结，在1300-1500℃保温烧结4-10小时，得到初产品。
6、将初产品的端面磨成镜面，并磨气隙，得到产品。
下面以具体实施例进一步阐述本发明
实施例1
(一)配方：
主料包括：Fe2O350mol％、MnO24mol％、ZnO21mol％、Co2O35mol％；
辅料包括：CuO、Bi2O3组0.01wt％、CaO、V2O5组0.02wt％、TiO2、NiO组0.02wt％。其中，所述CuO、Bi2O3组为CuO、Bi2O3混合制得的混合物，所述CuO、Bi2O3的混合比例为20％:80％；所述CaO、V2O5组为CaO、V2O5混合制得的混合物，所述CaO、V2O5的混合比例为30％:70％；所述TiO2、NiO组为TiO2、NiO混合制得的混合物，所述TiO2、NiO的混合比例为5％:95％。
(二)制备方法
1、将主料按配方混合，混合均匀后在900℃条件下进行预烧。
2、再加入辅料，进行砂磨，D50控制在0.8～0.9微米。
3、将砂磨后的物料经过喷雾造粒，形成80目～200目的颗粒料。
4、将颗粒料压制成EP8.2产品，生坯密度控制在2.5g/cm3
5、将生坯采用氮气保护烧结，根据配方调整平衡氧分压，在1300℃保温烧结6小时，得到初产品。
6、将初产品用平面磨床研磨端面成镜面，并磨气隙，使用APX525，HP4284A仪器测试性能。
实施例2
(一)配方：
主料包括：Fe2O352.3mol％、MnO26.1mol％、ZnO19.6mol％、Co2O32mol％；
辅料包括：CuO、Bi2O3组0.02wt％、CaO、V2O5组0.035wt％、TiO2、NiO组0.08wt％。其中，所述CuO、Bi2O3组为CuO、Bi2O3混合制得的混合物，所述CuO、Bi2O3的混合比例为30％:70％；所述CaO、V2O5组为CaO、V2O5混合制得的混合物，所述CaO、V2O5的混合比例为40％:60％；所述TiO2、NiO组为TiO2、NiO混合制得的混合物，所述TiO2、NiO的混合比例为20％:80％。
(二)制备方法
1、将主料按配方混合，混合均匀后在950℃条件下进行预烧。
2、再加入辅料，进行砂磨，D50控制在0.8～0.9微米。
3、将砂磨后的物料经过喷雾造粒，形成80目～200目的颗粒料。
4、将颗粒料压制成EP8.2产品，生坯密度控制在3.0g/cm3
5、将生坯采用氮气保护烧结，根据配方调整平衡氧分压，在1390℃保温烧结7小时，得到初产品。
6、将初产品用平面磨床研磨端面成镜面，并磨气隙，使用APX525，HP4284A仪器测试性能。
实施例3
(一)配方：
主料包括：Fe2O353.5mol％、MnO25.7mol％、ZnO18.8mol％、Co2O32mol％；
辅料包括：CuO、Bi2O3组0.03wt％、CaO、V2O5组0.04wt％、TiO2、NiO组0.055wt％。其中，所述CuO、Bi2O3组为CuO、Bi2O3混合制得的混合物，所述CuO、Bi2O3的混合比例为40％:60％；所述CaO、V2O5组为CaO、V2O5混合制得的混合物，所述CaO、V2O5的混合比例为50％:50％；所述TiO2、NiO组为TiO2、NiO混合制得的混合物，所述TiO2、NiO的混合比例为30％:70％。
(二)制备方法
1、将主料按配方混合，混合均匀后在980℃条件下进行预烧。
2、再加入辅料，进行砂磨，D50控制在0.8～0.9微米。
3、将砂磨后的物料经过喷雾造粒，形成80目～200目的颗粒料。
4、将颗粒料压制成EP8.2产品，生坯密度控制在3.0g/cm3
5、将生坯采用氮气保护烧结，根据配方调整平衡氧分压，在1390℃保温烧结7小时，得到初产品。
6、将初产品用平面磨床研磨端面成镜面，并磨气隙，使用APX525，HP4284A仪器测试性能。
实施例4
(一)配方：
主料包括：Fe2O354mol％、MnO21mol％、ZnO21mol％、Co2O34mol％；
辅料包括：CuO、Bi2O3组0.04wt％、CaO、V2O5组0.05wt％、TiO2、NiO组0.06wt％。其中，所述CuO、Bi2O3组为CuO、Bi2O3混合制得的混合物，所述CuO、Bi2O3的混合比例为55:45％；所述CaO、V2O5组为CaO、V2O5混合制得的混合物，所述CaO、V2O5的混合比例为60:40％；所述TiO2、NiO组为TiO2、NiO混合制得的混合物，所述TiO2、NiO的混合比例为45％:55％。
(二)制备方法
1、将主料按配方混合，混合均匀后在1020℃条件下进行预烧。
2、再加入辅料，进行砂磨，D50控制在0.8～0.9微米。
3、将砂磨后的物料经过喷雾造粒，形成80目～200目的颗粒料。
4、将颗粒料压制成EP8.2产品，生坯密度控制在3.0g/cm3
5、将生坯采用氮气保护烧结，根据配方调整平衡氧分压，在1400℃保温烧结8小时，得到初产品。
6、将初产品用平面磨床研磨端面成镜面，并磨气隙，使用APX525，HP4284A仪器测试性能。
实施例5
(一)配方：
主料包括：Fe2O356mol％、MnO27mol％、ZnO16mol％、Co2O31mol％；
辅料包括：CuO、Bi2O3组0.05wt％、CaO、V2O5组0.04wt％、TiO2、NiO组0.08wt％。其中，所述CuO、Bi2O3组为CuO、Bi2O3混合制得的混合物，所述CuO、Bi2O3的混合比例为80％:20％；所述CaO、V2O5组为CaO、V2O5混合制得的混合物，所述CaO、V2O5的混合比例为70％:30％；所述TiO2、NiO组为TiO2、NiO混合制得的混合物，所述TiO2、NiO的混合比例为95％:5％。
(二)制备方法
1、将主料按配方混合，混合均匀后在980℃条件下进行预烧。
2、再加入辅料，进行砂磨，D50控制在0.8～0.9微米。
3、将砂磨后的物料经过喷雾造粒，形成80目～200目的颗粒料。
4、将颗粒料压制成EP8.2产品，生坯密度控制在3.5g/cm3
5、将生坯采用氮气保护烧结，根据配方调整平衡氧分压，在1400℃保温烧结10小时，得到初产品。
6、将初产品用平面磨床研磨端面成镜面，并磨气隙，使用APX525，HP4284A仪器测试性能。
将实施例1-5所得产品做技术检测，结果如下：
(1)使用温度在-40℃～85℃范围内变化时，本发明MnZn铁氧体材料的THD变化情况
Figure BDA0001493103630000101
(2)使用频率在1KHz～500KHz范围内变化时，本发明MnZn铁氧体材料的THD变化情况
Figure BDA0001493103630000102
(3)叠加电流在0～50A范围内变化时，MnZn铁氧体材料的电感变化情况
Figure BDA0001493103630000103
由上可知,当使用温度在-40℃～85℃范围内变化时，所述MnZn铁氧体材料的THD变化小于5dB；当使用频率在1KHz～500KHz范围内变化时，所述MnZn铁氧体材料的THD变化小于5dB。而且，本发明MnZn铁氧体材料具有高直流叠加性能，当叠加电流在0～50A范围内变化时，所述MnZn铁氧体材料的电感变化小于10％。
因此，本发明是集宽温低THD、宽频低THD及高直流叠加性能，三种优良特性于一身的新型多功能材料，可以满足特殊地理位置及环境使用，在偏冷、偏热、高频、低频、电流干扰等复杂环境下均能满足使用，而且在特殊地理环境下使用，也不需要安装空调、抗干扰等环境辅助设备。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种MnZn铁氧体材料，其特征在于，包括主料和辅料,其中,
主料包括：Fe2O351～55mol％、MnO22～26mol％、ZnO18～20mol％、Co2O31～5mol％；
辅料包括：CuO、Bi2O3组0.01～0.07wt％、CaO、V2O5组0.02～0.15wt％、TiO2、NiO组0.02～0.12wt％；
所述CuO、Bi2O3组为CuO、Bi2O3混合制得的混合物，所述CuO、Bi2O3的混合比例为(20％～80％):(20％～80％)；
所述CaO、V2O5组为CaO、V2O5混合制得的混合物，所述CaO、V2O5的混合比例为(30％～70％):(30％～70％)；
所述TiO2、NiO组为TiO2、NiO混合制得的混合物，所述TiO2、NiO的混合比例为(5％～95％):(5％～95％)；
使用温度在-40℃～85℃范围内变化时，所述MnZn铁氧体材料的THD变化小于5dB；
使用频率在1KHz～500KHz范围内变化时，所述MnZn铁氧体材料的THD变化小于5dB；
叠加电流在0～50A范围内变化时，所述MnZn铁氧体材料的电感变化小于10％。
2.如权利要求1所述的MnZn铁氧体材料，其特征在于，辅料包括：CuO、Bi2O3组0.02～0.05wt％、CaO、V2O5组0.03～0.12wt％、TiO2、NiO组0.03～0.09wt％。
3.如权利要求2所述的MnZn铁氧体材料，其特征在于，所述CuO、Bi2O3组为CuO、Bi2O3混合制得的混合物，所述CuO、Bi2O3的混合比例为(30％～70％):(30％～70％)；
所述CaO、V2O5组为CaO、V2O5混合制得的混合物，所述CaO、V2O5的混合比例为(40％～60％):(40％～60％)；
所述TiO2、NiO组为TiO2、NiO混合制得的混合物，所述TiO2、NiO的混合比例为(15％～85％):(15％～85％)。
4.一种制备如权利要求1-3任一项所述的MnZn铁氧体材料的方法，其特征在于，包括：
1、将Fe2O350～56mol％、MnO21～28mol％、ZnO16～21mol％、Co2O30.1～5mol％混合，混合均匀后在900-1050℃条件下进行预烧；
2、再加入CuO、Bi2O3组0.01～0.07wt％、CaO、V2O5组0.02～0.15wt％、TiO2、NiO组0.02～0.12wt％进行砂磨。
5.如权利要求4所述的制备MnZn铁氧体材料的方法，其特征在于，砂磨过程中，物料的D50控制在0.8～0.9微米。
6.一种制备如权利要求1-3任一项所述的MnZn铁氧体的方法，其特征在于，包括：
1、将Fe2O350～56mol％、MnO21～28mol％、ZnO16～21mol％、Co2O30.1～5mol％混合，混合均匀后在900-1050℃条件下进行预烧；
2、再加入CuO、Bi2O3组0.01～0.07wt％、CaO、V2O5组0.02～0.15wt％、TiO2、NiO组0.02～0.12wt％进行砂磨；
3、将砂磨后的物料经过喷雾造粒，形成颗粒料；
4、将颗粒料压制成型，得到密度为2.0-4.0g/cm3的生坯；
5、将生坯采用氮气保护烧结，在1300-1500℃保温烧结4-10小时，得到初产品；
6、将初产品的端面磨成镜面，并磨气隙，得到产品。
7.如权利要求6所述的制备MnZn铁氧体的方法，其特征在于，砂磨过程中，物料的D50控制在0.8～0.9微米。
8.如权利要求6所述的制备MnZn铁氧体的方法，其特征在于，预烧温度为950-980℃；
所述颗粒料的颗粒度为80目～200目；
所述生坯的密度为2.8-3.2g/cm3。
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