CN110342922A - 一种复合铁氧体材料及其制备方法、叠层电感 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合铁氧体材料及其制备方法、叠层电感，复合铁氧体材料包括如下重量百分比的各组分：磁性铁氧体材料：75～90％，非磁性介质材料：5～20％和助烧剂：2～8％；磁性铁氧体材料为NiZnCu铁氧体，各组分按摩尔百分比计算为：Fe2O3：30～42％，ZnO：10～30％，CuO：5～10％，Co2O3：0.5～1.0％、余量为NiO；非磁性介质材料由ZnO、CaO及SiO2组成，通式为a(bZnO·cCaO)·SiO2，a＝1.5～2，b＝0.5～0.9，c＝0.1～0.5，且b+c＝1；助烧剂为Li‑Bi‑Zn玻璃。本发明的材料满足在900℃下烧结，得到的材料磁导率在8～30之间，自谐频率高于1GHz，具有高频高Q、良好的温度稳定性及高饱和等特性。

Description

一种复合铁氧体材料及其制备方法、叠层电感
技术领域
本发明属于电子陶瓷的技术领域，特别是涉及一种复合铁氧体材料及其制备方法、叠层电感。
背景技术
近年来，随着智能手机、智能手表等电子设备的小型化、多功能化，对应要求电子元器件小型化。特别是对于电源电路的电感元件，需关注交流与直流叠加时特性，要求电感具有高饱和等稳定性。随着信息技术的发展，通讯频率的提升，对应电感器件也要高频化。另外，电感小型化会造成Q值难以提升，故高频大电流成为电感器件的发展趋势，需具备高频高Q、良好的温度稳定性及高饱和等特性。
作为叠层类电感元件，一般采用NiZnCu系铁氧体材料，电感小型化要求提高饱和特性，通常采用设置磁气隙结构，即在铁氧体生带层间填入非磁性层，其存在材料共烧不匹配的问题，易引起烧结开裂、精度低的问题，工艺复杂导致产品合格率大幅降低。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提出一种复合铁氧体材料及其制备方法、叠层电感。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种复合铁氧体材料，包括如下重量百分比的各组分：磁性铁氧体材料：75～90％，非磁性介质材料：5～20％和助烧剂：2～8％；所述磁性铁氧体材料为NiZnCu铁氧体，各组分按摩尔百分比计算为：Fe2O3：30～42％，ZnO：10～30％，CuO：5～10％，Co2O3：0.5～1.0％、余量为NiO；所述非磁性介质材料由ZnO、CaO及SiO2组成，通式可表示为a(bZnO·cCaO)·SiO2，其中，a＝1.5～2，b＝0.5～0.9，c＝0.1～0.5，且b+c＝1；所述助烧剂为Li-Bi-Zn玻璃。
优选地，所述非磁性介质材料表示为2(0.8ZnO·0.2CaO)·SiO2。
优选地，所述非磁性介质材料经烧结后形成Zn2SiO4、Ca2SiO4以及SiO2相。
优选地，所述Li-Bi-Zn玻璃包括如下重量百分比的各组分：5～20％的Li2O、60～80％Bi2O3和5～20％的ZnO。
一种所述的复合铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：S1、按权利要求1所述的磁性铁氧体材料中各组分配比计算称重各组分，湿式混合后烘干过筛，在800～900℃下预烧，预烧后的粉料进行湿式球磨，球磨粒径d50控制在1.0μm以下，烘干过筛后得到磁性铁氧体材料；S2、按权利要求1所述的非磁性介质材料中各组分配比计算称重各组分，湿式混合后烘干过筛，在1000～1100℃下预烧，预烧后的粉料进行湿式球磨，球磨粒径d50控制在1.0μm以下，烘干过筛后得到非磁性介质材料；S3、将制得的磁性铁氧体材料、非磁性介质材料以及助烧剂Li-Bi-Zn玻璃按照权利要求1所述的配比进行称量，采用球磨机进行混合球磨，混合时间不低于4小时，球磨平均粒径小于1.0μm，出料烘干后得到复合铁氧体材料的粉料；S4、添加经所述步骤S3干燥后的粉料重量10-20wt％的粘结剂进行造粒，得到复合铁氧体造粒粉；S5、将所述铁氧体造粒粉压制成铁氧体生坯；S6、将所述铁氧体生坯进行烧结，烧结温度在850～900℃之间，并保温一段时间，得到铁氧体坯体。
一种叠层电感，其由所述的复合铁氧体材料制备而成。
本发明的有益效果：本发明的复合铁氧体材料满足在850～900℃之间烧结，得到的材料磁导率在8～30之间，自谐频率高于1GHz，具有高频高Q、良好的温度稳定性及高饱和的特性；复合铁氧体材料烧结密度在4.9～5.1g/cm3之间，具有良好的瓷体致密性，晶粒尺寸在1～2μm之间，尤其适用于高频大电流的叠层电感类器件。
附图说明
图1是本发明的实施例1与实施例2的磁导率-频率曲线；
图2是本发明的实施例1与实施例2的μ△'/μ0'-外磁场耐流曲线；
图3是本发明的实施例1的烧结材料的扫面电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
本发明提供的一种复合铁氧体材料包括如下重量百分比的各组分：磁性铁氧体材料：75～90％，非磁性介质材料：5～20％和助烧剂：2～8％；所述磁性铁氧体材料为NiZnCu铁氧体，各组分按摩尔百分比计算为：Fe2O3：30～42％，ZnO：10～30％，CuO：5～10％，Co2O3：0.5～1.0％、余量为NiO；所述非磁性介质材料由ZnO、CaO及SiO2组成，通式可表示为a(bZnO·cCaO)·SiO2，其中，a＝1.5～2，b＝0.5～0.9，c＝0.1～0.5，且b+c＝1；所述助烧剂为Li-Bi-Zn玻璃。
其中，磁性铁氧体材料中的Fe2O3的摩尔含量为30～42％，较常规NiCuZn铁氧体方案来说属于严重缺铁，目的是降低材料烧结温度，但当Fe2O3的含量高于42mol％时，在添加较多的非磁性介质材料时难以烧结成瓷，而当Fe2O3含量低于30mol％时，缺铁量过大会导致材料电阻率的下降以及居里温度的降低；ZnO的含量为10～30mol％，当ZnO含量过高时起始磁导率增大，会降低材料的自谐频率；CuO含量为5～10mol％，CuO在磁性铁氧体体系中有助烧的作用，但添加量过多会影响材料的电阻率，进而降低Q值；Co2O3含量为0.5～1mol％，Co2O3起到提高Q值及自谐频率的作用，但添加量过多会造成材料温度特性变差；余量的NiO含量约为20～40mol％，较高的含量有利于提高材料的自谐频率。
非磁性介质材料由ZnO、CaO及SiO2氧化物组成，经烧结后以Zn2SiO4、Ca2SiO4以及SiO2相存在，非磁性介质材料占总材料的重量百分比为5～20％，其作为非磁性相存在于铁氧体晶界中，在烧结时可以抑制铁氧体晶粒的生长，起到细化晶粒的作用，同时阻隔了铁氧体连续相，起到了分布式气隙的作用，进而提升了材料的Q值、温度特性及饱和特性；当加入比例较低时，起不到阻隔铁氧体相的作用，反而恶化了材料性能；当比例过高时，会导致材料难以烧结成瓷，需添加过量的助烧剂，这会导致Q值的下降。
采用Li-Bi-Zn系玻璃作为助烧剂，其含量占总材料比重为2～8％，采用的Li-Bi-Zn系玻璃相比纯相Bi2O3，其玻璃软化点较低，助烧效果更佳，且玻璃相的存在能更好地起到阻隔铁氧体连续相，当非磁性介质材料含量较高时，对应的Li-Bi-Zn玻璃添加量增多，但含量不宜过高，否则会造成Q值下降。
通过以上各个组分的共同协同，本发明提供的复合铁氧体材料可在850～900℃之间烧结，获得的材料磁导率在8～30之间，自谐频率高于1GHz，具有高频高Q、良好的温度稳定性及高饱和的特性，复合铁氧体材料烧结密度在4.9～5.1g/cm3之间，具有良好的瓷体致密性，晶粒尺寸在1～2μm之间，尤其适用于高频大电流的叠层电感类器件。
高频高Q值定义为绕线磁环在1MHz下的Q值高于100。
良好的温度稳定性是指在25℃～125℃之间，磁导率的变化率不超过±10％，变化率可表示为Δμ'/μ25℃'，其中Δμ'＝μ125℃'-μ25℃'。
饱和特性定义为电感量下降10％时的外磁场，当电感量下降10％时，外磁场超过2000A/m认定为高饱和特性，即在叠加外磁场2000A/m下的磁导率实部μ2000'与未施加磁场下的起始磁导率μ0'的比μ2000'/μ0'在90％以上。
在优选的实施方式中，非磁性介质材料表示为2(0.8ZnO·0.2CaO)·SiO2。
在优选的实施方式中，所述非磁性介质材料经烧结后形成Zn2SiO4、Ca2SiO4以及SiO2相。
在优选的实施方式中，所述Li-Bi-Zn玻璃主要包括如下重量百分比的各组分：5～20％的Li2O、60～80％Bi2O3和5～20％的ZnO。
本发明还提供一种复合铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按所述的磁性铁氧体材料中各组分配比计算称重各组分，湿式混合后烘干过筛，在800～900℃下预烧，预烧后的粉料进行湿式球磨，球磨粒径d50控制在1.0μm以下，烘干过筛后得到磁性铁氧体材料；
S2、按所述的非磁性介质材料中各组分配比计算称重各组分，湿式混合后烘干过筛，在1000～1100℃下预烧，预烧后的粉料进行湿式球磨，球磨粒径d50控制在1.0μm以下，烘干过筛后得到非磁性介质材料；
S3、将制得的磁性铁氧体材料、非磁性介质材料以及助烧剂Li-Bi-Zn玻璃按照所述的配比进行称量，采用球磨机进行混合球磨，混合时间不低于4小时，球磨平均粒径小于1.0μm，出料烘干后得到复合铁氧体材料的粉料。
S4、添加经所述步骤S3干燥后的粉料重量10-20wt％的粘结剂(优选添加15wt％的PVA胶水)进行造粒，得到复合铁氧体造粒粉；
S5、将所述铁氧体造粒粉压制成铁氧体生坯；
S6、将所述铁氧体生坯进行烧结，烧结温度在850～900℃之间，并保温一段时间(优选保温2～4小时)，得到铁氧体坯体。
本发明中用于测试性能用的铁氧体坯体为磁环T18×10(外径×内径×高度＝18×10×5mm)。通过Agilent4991阻抗分析仪用空腔法测试磁环T18×10在1MHz～3GHz下的电感频谱，计算得到磁导率-频率特性以及自谐频率SRF；通过Agilent4991阻抗分析仪用绕线法测试磁环在1MHz下的L值及Q值，根据L值计算起始磁导率μ0'；采用Agilent4991以及恒温箱测试绕线磁环在不同温度下的电感量，计算25～125℃下磁导率的变化率；采用Agilent4991以及叠加电流源测试绕线磁环的耐流曲线，在直流偏置下的磁导率记为μΔ'，计算在叠加外磁场2000A/m下的磁导率实部μ2000'与未施加磁场下的起始磁导率μ0'的比μ2000'/μ0'；采用排水法测试磁环的密度；采用SEM扫描电镜观察微观结构，计算平均晶粒尺寸。
本发明还提供一种叠层电感，其由所述的复合铁氧体材料制备而成。
以下通过更具体的实施例和比较例对比的方式对本发明进行详细说明，各实施例及对比例的磁性铁氧体材料及非磁性介质材料的配方见表1；各实施例及对比例的磁性铁氧体材料、非磁性介质材料及Li-Bi-Zn玻璃的配方见表2。
表1：实施例与对比例的磁性铁氧体材料及非磁性介质材料配方
表2：实施例与对比例的磁性铁氧体材料、非磁性介质材料及Li-Bi-Zn玻璃含量
组分 磁性铁氧体材料 非磁性介质材料 Li-Bi-Zn玻璃
单位 wt％ wt％ wt％
实施例1 85 10 5
实施例2 80 12 3
实施例3 75 18 7
实施例4 80 15 5
实施例5 85 10 5
实施例6 85 10 5
实施例7 90 6 4
对比例1 67 25 8
对比例2 95 3 2
对比例3 85 10 5
对比例4 85 10 5
对比例5 80 12 8
以实施例1为例，其复合铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
S1、按照磁性铁氧体材料的摩尔百分比Fe2O3：35％，ZnO：25％，CuO：8％，Co2O3：0.5％、NiO：31.5％，分别计算及称量各原材料，采用球磨机进行湿式混合，将混合浆料进行烘干过筛，再进行预烧处理，粉体的预烧温度为900℃，预烧后粉料进行湿式球磨，球磨粒径d50为0.8μm，烘干过筛后得到磁性铁氧体材料。
S2、按照非磁性介质材料2(0.8ZnO·0.2CaO)·SiO2的组成，计算并称量各原材料，采用球磨机进行湿式混合，将混合浆料进行烘干过筛，再进行预烧处理，粉体的预烧温度为1100℃，预烧后粉料进行湿式球磨，球磨粒径d50为1.0μm以下，烘干过筛后得到非磁性介质材料。
S3、将制得的磁性铁氧体材料、非磁性介质材料以及Li-Bi-Zn玻璃，按重量百分比计算，即按磁性铁氧体材料为85％、非磁性介质材料为10％、助烧剂为5％；采用球磨机进行混合球磨，混合时间6小时，球磨粒径d50为0.5μm；出料烘干后得到实施例1的复合铁氧体材料粉料。
将制得的复合铁氧体材料粉料造粒、压制和烧结制备成磁环，并测试各项性能，得到磁环烧结密度为5.0g/cm3、材料起始磁导率μ0'为14、Q值为120、自谐频率为1.4GHz、磁导率温度变化率Δμ'/μ25℃'为4.5％、μ2000'/μ0'为95％，得到的瓷体致密性良好，晶粒尺寸在1～2μm之间。
关于实施例2～7及对比例1～5，采用与实施例1相同的方法制备，各对应材料烧结后的各项性能见表3。可见，实施例1～7得到的性能均满足材料磁导率在8～30之间，自谐频率高于1GHz，具有高频高Q、良好的温度稳定性及高饱和的特性，磁环烧结密度为4.9～5.0g/cm3，晶粒细小均匀，尺寸大小在1～2μm之间。而对比例中，当配方超出设计值时，对应的性能也无法满足要求。图1是本发明的实施例1(图中的实线)与实施例2(图中的虚线)的磁导率-频率曲线，从图中可以看出磁导率在范围内、自谐频率高于1GHz；图2是本发明的实施例1(图中的实线)与实施例2(图中的虚线)的μ△'/μ0'-外磁场耐流曲线，μ△'/μ0'表示相对起始磁导率，直流偏置下的磁导率的变化率，从中可看出材料的耐流性能好；图3示出了实施例1的微观形貌，可见瓷体致密性良好，晶粒细小均匀，尺寸大小在1～2μm之间。
表3：实施例与对比例的材料烧结后的性能
备注：带“*”的表示超出规格值。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种复合铁氧体材料，其特征在于，包括如下重量百分比的各组分：磁性铁氧体材料：75～90％，非磁性介质材料：5～20％和助烧剂：2～8％；
所述磁性铁氧体材料为NiZnCu铁氧体，各组分按摩尔百分比计算为：Fe2O3：30～42％，ZnO：10～30％，CuO：5～10％，Co2O3：0.5～1.0％、余量为NiO；
所述非磁性介质材料由ZnO、CaO及SiO2组成，通式可表示为a(bZnO·cCaO)·SiO2，其中，a＝1.5～2，b＝0.5～0.9，c＝0.1～0.5，且b+c＝1；
所述助烧剂为Li-Bi-Zn玻璃。
2.如权利要求1所述的复合铁氧体材料，其特征在于：
所述非磁性介质材料表示为2(0.8ZnO·0.2CaO)·SiO2。
3.如权利要求1所述的复合铁氧体材料，其特征在于：
所述非磁性介质材料经烧结后形成Zn2SiO4、Ca2SiO4以及SiO2相。
4.如权利要求1所述的复合铁氧体材料，其特征在于：所述Li-Bi-Zn玻璃包括如下重量百分比的各组分：5～20％的Li2O、60～80％Bi2O3和5～20％的ZnO。
5.一种权利要求1-4任意一项所述的复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按权利要求1所述的磁性铁氧体材料中各组分配比计算称重各组分，湿式混合后烘干过筛，在800～900℃下预烧，预烧后的粉料进行湿式球磨，球磨粒径d50控制在1.0μm以下，烘干过筛后得到磁性铁氧体材料；
S2、按权利要求1所述的非磁性介质材料中各组分配比计算称重各组分，湿式混合后烘干过筛，在1000～1100℃下预烧，预烧后的粉料进行湿式球磨，球磨粒径d50控制在1.0μm以下，烘干过筛后得到非磁性介质材料；
S3、将制得的磁性铁氧体材料、非磁性介质材料以及助烧剂Li-Bi-Zn玻璃按照权利要求1所述的配比进行称量，采用球磨机进行混合球磨，混合时间不低于4小时，球磨平均粒径小于1.0μm，出料烘干后得到复合铁氧体材料的粉料；
S4、添加经所述步骤S3干燥后的粉料重量10-20wt％的粘结剂进行造粒，得到复合铁氧体造粒粉；
S5、将所述铁氧体造粒粉压制成铁氧体生坯；
S6、将所述铁氧体生坯进行烧结，烧结温度在850～900℃之间，并保温一段时间，得到铁氧体坯体。
6.一种叠层电感，其特征在于，由权利要求1-4任意一项所述的复合铁氧体材料制备而成。
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