CN115028443A - 一种叠层铁氧体电感材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种叠层铁氧体电感材料及其制备方法，属于电感材料领域。本发明通过将玻璃粉末B添加到NiCuZn铁氧体材料中，并使铁氧体材料A和玻璃粉末B的重量比为100：0.1‑3，使叠层铁氧体电感材料在低温烧结温度下材料的密度、微观结构、基础电磁性能以及稳定性均得到改善，在添加了本发明所述玻璃粉末B后的叠层铁氧体电感材料在磁环绕线匝数N＝10的感量变化率仅为0.1％、饱和电流值达1.65A，与未添加玻璃粉末B的叠层铁氧体电感材料相比感量变化率降低、稳定性提高，且饱和电流值明显提高，具备高可靠性产品特性要求。

Description

一种叠层铁氧体电感材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电感材料领域，具体涉及一种叠层铁氧体电感材料及其制备方法。
背景技术
随着信息时代的快速发展，市场对小型化、高频化信息设备终端的要求越来越高，对与设备相关的元器件的性能要求也越来越严格。片式电感器件与片式电容和电阻不同，片式电感器件的小型化、高频化发展较慢，其主要障碍在于磁芯材料的更新升级方面，而性能稳定、可靠性高的铁氧体磁芯材料更受到市场的青睐。
近年来，作为制备铁氧体磁芯材料的技术之一，低温共烧陶瓷技术发展较快，低温烧结的NiCuZn铁氧体已广泛应用于多层片式电感器件中，片式电感器的发展也随着各种技术的开发和应用取得了巨大的进步；NiCuZn铁氧体材料由于具备低烧结温度、良好的高频特性而成为目前低温共烧铁氧体材料的首选材料，这也引来了国内外更多的研究学者对其多种物理性能进行了更细致的研究，并取得了优异的成果。采用传统陶瓷工艺制备的NiCuZn铁氧体材料烧结温度一般都在1000℃以上，为了能与低温共烧陶瓷技术兼容，必须要掺入适当的低熔助烧剂，通过液相烧结来降低材料的烧结温度；目前，各种低熔氧化物如Bi2O3，V2O5，MoO3等相关组合材料都被引入到NiCuZn铁氧体中作为助烧剂均具有较为显著的效果。
因此，开发一种能够通过玻璃掺杂而影响铁氧体电感材料的烧结温度和电磁性能的铁氧体电感材料是目前研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足而提供一种稳定性高、耐焊变化率低的叠层铁氧体电感材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种叠层铁氧体电感材料，包含以下组分：铁氧体材料A和玻璃粉末B，所述铁氧体材料A和玻璃粉末B的重量比为100：0.1-3，所述玻璃粉末B包含以下摩尔百分比的组分：SiO2 45-60％，Al2O3 10-20％，B2O3 5-15％，NaCO3 5-15％，BaCO3 5-15％，CaCO35-15％。
本发明通过将玻璃粉末以特定的比例添加至铁氧体材料中，所述玻璃粉末在烧结过程中形成液相，可以较大程度地降低材料的烧结激活能，促进烧结中粉体的致密化，使NiCuZn铁氧体材料在较低的温度烧结即可达到较高的体积密度，有效地改善铁氧体材料的烧结密度，改善NiCuZn铁氧体材料的微观组织结构，能够得到组织细小均匀的铁氧体材料。
发明人进一步发现，通过采用上述特定摩尔百分比的玻璃粉末，还能够有效的提高铁氧体材料的电磁物理性能，降低耐焊变化率。
同时，发明人发现，玻璃粉末的掺杂量对铁氧体材料的性能会有显著影响，掺杂量在本发明的范围内时，可得到组织细小均匀、饱和电流特性高及耐焊变化率符合要求的电感器件基础材料，若掺杂量过高(即超过3％)，导致铁氧体电感的磁导率明显降低，若掺杂量过低(即低于0.1％)，则会导致部分晶粒过度生长、尺寸过大，使耐焊变化率较大。
优选地，所述铁氧体材料A的制备方式为混合球磨及砂磨方式。
更优选地，所述铁氧体材料A的制备方式为：将各原料与水采用混合球磨及砂磨的方式混合后，进行预烧，即得所述铁氧体材料A。
优选地，所述玻璃粉末B的制备方式为球磨方式。
更优选地，所述玻璃粉末B的制备方式为：将各原料与水采用球磨的方式进行混合后，高温煅烧并冷却，即得所述玻璃粉末B。
优选地，所述叠层铁氧体电感材料的制备方法为：(1)将铁氧体材料A与玻璃粉末B混合、研磨、煅烧，得到料浆；(2)将料浆烘干后进行造粒；(3)将造粒后的粉体压制成磁环；(4)将磁环进行烧结，即得到所述叠层铁氧体电感材料。
更优选地，所述步骤(1)中将混合料研磨至玻璃粉末B的平均粒径为1.0±0.3μm，因为玻璃粉末B的平均粒径过大会使材料局部晶粒尺寸异常变大。
更优选地，所述步骤(1)中煅烧温度为880-920℃，温度过低会影响晶体的形成导致磁导率过低，温度过高则使得晶粒均匀性变差。
更优选地，所述步骤(1)中煅烧时间8-15小时，时间过长则会使晶粒异常长大、晶粒均匀性改变。
更优选地，所述步骤(2)中，将料浆烘干后，过筛，并加入质量浓度为10％的PVA水溶液进行造粒。
更优选地，所述步骤(3)中，将造粒后的粉体在10MPa的压力下压制成特定尺寸磁环。
最优选地，所述特定尺寸磁环的尺寸为外径为23mm，内径尺寸为10mm，高度为5-6mm。
更优选地，所述步骤(4)中，烧结温度为880-920℃，温升速率为2.5℃/min，烧结时间为8-15小时，保温2-4小时。在空气中进行烧结，磁环晶粒致密、大小均匀。
本发明还提供了该叠层铁氧体电感材料在制备片式叠层产品中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种叠层铁氧体电感材料，通过将玻璃粉末B添加到NiCuZn铁氧体材料中，并使铁氧体材料A和玻璃粉末B的重量比为100：0.1-3，使叠层铁氧体电感材料在低温烧结温度下材料的密度、微观结构、基础电磁性能以及稳定性均得到改善，在添加了本发明所述玻璃粉末B后的叠层铁氧体电感材料在磁环绕线匝数N＝10的感量变化率仅为0.1％、饱和电流值达1.65A，与未添加玻璃粉末B的的叠层铁氧体电感材料相比感量变化率降低、稳定性提高，且饱和电流值明显提高，具备高可靠性产品特性要求。
附图说明
图1为实施例1铁氧体材料磁环断面电镜图。
图2为对比例1铁氧体材料磁环断面电镜图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述一种叠层铁氧体电感材料的一种实施例，本实施例所述铁氧体材料A包含以下摩尔百分比的组分：Fe2O3 46％,ZnO 23％,Ni2O3 25％,CuO 6％，所述玻璃粉末B包含以下摩尔百分比的组分：SiO2 55％,Al2O3 15％,B2O3 10％,NaCO3 10％，BaCo3 5％、CaCo3 5％。
在实施例1中，所述叠层铁氧体电感材料的制备方法为：(1)将100g铁氧体材料A放入球磨机中，加入0.15g的玻璃粉末B，同时加入锆球、去离子水，对粉体进行球磨至玻璃粉末B的平均粒径为1.0±0.3μm；(2)将磨料烘干后过筛成粉，在粉料中加入质量浓度为10％的PVA水溶液造粒并再次烘干；(3)对造粒后的铁氧体粉粒进行压制成铁氧体环生坯；(4)将铁氧体环生坯放入炉内烧结，烧结温度为880-920℃，温升速率为2.5℃/min，烧结时间为8-15小时，保温2-4小时，在空气中进行烧结，烧结完成后随炉冷却到室温，即得到所述叠层铁氧体电感材料。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：本实施例所述铁氧体材料A包含以下摩尔百分比的组分：Fe2O3 46％,ZnO 23％,Ni2O3 25％,CuO 5％,Co3O4 1％；在叠层铁氧体电感材料的制备方法中，在100g铁氧体材料A中加入0.25g的玻璃粉末B，其余步骤与实施例1一致。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：本实施例所述叠层铁氧体电感材料的制备方法中，在100g铁氧体材料A中加入0.5g的玻璃粉末B，其余步骤与实施例1一致。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：本实施例所述叠层铁氧体电感材料的制备方法中，在100g铁氧体材料A中加入1.0g的玻璃粉末B，其余步骤与实施例1一致。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于：本实施例所述铁氧体材料A包含以下摩尔百分比的组分：Fe2O3 40％,ZnO 25％,Ni2O3 20％,CuO 10％,Co3O4 5％；所述玻璃粉末B包含以下摩尔百分比的组分：SiO2 60％,Al2O3 10％,B2O3 5％,NaCO3 15％，BaCO3 5％、CaCO3 5％；所述叠层铁氧体电感材料的制备方法与实施例1一致。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于：本实施例所述铁氧体材料A包含以下摩尔百分比的组分：Fe2O3 40％,ZnO 15％,Ni2O3 30％,CuO 10％,Co3O4 5％；所述玻璃粉末B包含以下摩尔百分比的组分：SiO2 45％,Al2O3 20％,B2O3 15％,NaCO3 5％，BaCO3 10％、CaCO35％；所述叠层铁氧体电感材料的制备方法与实施例1一致。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于：本实施例所述铁氧体材料A包含以下摩尔百分比的组分：Fe2O3 50％,ZnO 20％,Ni2O3 15％,CuO 10％,Co3O4 5％；所述玻璃粉末B包含以下摩尔百分比的组分：SiO2 50％,Al2O3 10％,B2O3 5％,NaCO3 5％，BaCO3 15％、CaCO315％；所述叠层铁氧体电感材料的制备方法与实施例1一致。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：本对比例所述叠层铁氧体电感材料的制备方法中，未添加玻璃粉末B，铁氧体材料A的质量为100g，其余步骤与实施例1一致。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于：本对比例所述叠层铁氧体电感材料的制备方法中，玻璃粉末B的质量为3g，其余步骤与实施例1一致。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于：本对比例所述叠层铁氧体电感材料的制备方法中，玻璃粉末B的质量为0.05g，其余步骤与实施例1一致。
效果例
将上述实施例1-7、对比例1-3的样环在E4991B阻抗分析仪及磁导率专用测量夹具设备部件上测试磁性能，样品的密度采用浮力法测量，结果如下表1所示。
表1
Figure BDA0003686611840000061
Figure BDA0003686611840000071
结果如表1所示，本发明实施例1-7的软磁铁氧体材料与对比例相比，感量耐焊变化率较小、饱和电流较高、磁体密度较高、晶粒均匀一致性较好，性能改善具有显著的效果，综合性能较为优异；其中实施例3的磁体密度最高为5.38g/cm2，磁环断面电镜图显示其晶粒均匀一致性较好，平均晶粒尺寸约1.5um，在维持较高初始磁导率的情况下，可展现出最小的耐焊变化率，仅为0.1％。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种叠层铁氧体电感材料，其特征在于，包含以下组分：铁氧体材料A和玻璃粉末B，所述铁氧体材料A和玻璃粉末B的重量比为100：0.1-3，所述玻璃粉末B包含以下摩尔百分比的组分：SiO2 45-60％，Al2O3 10-20％，B2O35-15％，NaCO3 5-15％，BaCO3 5-15％，CaCO35-15％。
2.如权利要求1所述叠层铁氧体电感材料，其特征在于，所述铁氧体材料A包含以下摩尔百分比的组分：Fe2O3 40-50％，ZnO 15-25％，Ni2O315-30％，CuO 5-10％，Co3O4 0-5％。
3.如权利要求1所述叠层铁氧体电感材料，其特征在于，所述铁氧体材料A的制备方式为：将各原料采用混合球磨及砂磨的方式混合后，进行预烧，即得所述铁氧体材料A。
4.如权利要求1所述叠层铁氧体电感材料，其特征在于，所述玻璃粉末B的制备方式为：将各原料与水采用球磨的方式进行混合后，煅烧并冷却，即得所述玻璃粉末B。
5.如权利要求1所述叠层铁氧体电感材料，其特征在于，所述叠层铁氧体电感材料的制备方法为：(1)将铁氧体材料A与玻璃粉末B混合并研磨至玻璃粉末B的平均粒径为1.0±0.3μm后，进行煅烧，即得到料浆；(2)将料浆烘干后进行造粒；(3)将造粒后的粉体压制成磁环；(4)将磁环进行烧结，即得到所述叠层铁氧体电感材料。
6.如权利要求5所述叠层铁氧体电感材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中煅烧温度为880-920℃，煅烧时间8-15小时。
7.如权利要求5所述叠层铁氧体电感材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将料浆烘干后，过筛，并加入质量浓度为10％的PVA水溶液进行造粒。
8.如权利要求5所述叠层铁氧体电感材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将造粒后的粉体在10MPa的压力下压制成磁环；
优选地，所述磁环的尺寸为外径为23mm，内径尺寸为10mm，高度为5-6mm。
9.如权利要求5所述叠层铁氧体电感材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，烧结温度为880-920℃，温升速率为2.5℃/min，烧结时间为8-15小时，保温2-4小时。
10.一种如权利要求1-9所述叠层铁氧体电感材料在制备片式叠层产品中的应用。
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