JP2002198213A - 低温焼成高性能フェライト材料及びフェライト部品 - Google Patents

低温焼成高性能フェライト材料及びフェライト部品

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JP2002198213A
JP2002198213A JP2000392139A JP2000392139A JP2002198213A JP 2002198213 A JP2002198213 A JP 2002198213A JP 2000392139 A JP2000392139 A JP 2000392139A JP 2000392139 A JP2000392139 A JP 2000392139A JP 2002198213 A JP2002198213 A JP 2002198213A
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邦彦 川崎
Hiroshi Momoi
博 桃井
Takashi Suzuki
孝志 鈴木
Takahiro Sato
高弘 佐藤
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    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342Oxides
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Abstract

(57)【要約】 【課題】添加物を使用することなく、積層チップ部品や
磁心等を高密度で温度特性の小さいものとするフェライ
ト材料を提供すること。 【解決手段】このため、本発明では、Fe−Ni−Cu
−Zn−Mg系のフェライト材料において、原料段階に
おけるフェライト粉の硫黄成分の含有量がS換算で30
0ppm〜900ppmかつ塩素成分の含有量がCl換
算で100ppm以下であり、焼成後のフェライト焼結
体の硫黄成分の含有量がS換算で100ppm以下かつ
塩素成分の含有量がCl換算で25ppm以下であるこ
とを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は低温焼成が可能な高
性能フェライト材料及びこのフェライト材料を使用した
チップインダクタ、チップビース部品、複合積層部品、
フェライト磁心等のフェライト部品に関する。
【0002】
【従来の技術】チップインダクタやチップビース等の積
層チップ部品は、通常、磁性体ペーストと内部導体ペー
ストを厚膜技術により積層一体化した後、焼成し、外部
電極ペーストを用いて外部電極を形成した後、焼成する
ことにより製造される。
【0003】この場合、磁性体層に用いられる磁性材料
としては、内部電極を構成するAgの融点以下の低温焼
結が可能なNi−Cu−Znフェライトが一般に用いら
れている。
【0004】Ni−Cu−Znフェライトや、Ni−Z
nフェライトを用いる場合、その原料の1つである酸化
鉄を製造するに際し、塩化鉄における塩酸酸洗を出発原
料とし熱分解により得られるFe2 3 を使用したり、
また鉄鋼の硫酸酸洗廃液から得られる硫酸鉄を熱分解し
て得られるFe2 3 を使用するため、必然的にフェラ
イト原料中に微量のSやClが存在することになり、こ
のSおよびClの含有量に応じ電磁気特性すなわちイン
ダクタンス特性や、焼結性すなわち密度に影響を及ぼす
ことが知られている(特許第2867196号公報、特
開平11−144934号公報参照)。
【0005】また高密度のフェライト焼結体を得るため
に、ガラス、ビスマス酸化物、バナジウム酸化物等の添
加物(焼結助剤)を入れる製造方法が提案されているが
(特公平7−24242号公報、特開平1−17940
2号公報参照)、これらを含有すると結晶粒径がバラツ
キを生じ、μ、Q、温度特性を悪化させることになる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従来のフェライト材料
において、内部導体に用いられるAgの融点以下の焼成
温度すなわち低温焼成温度では、空孔が少ない高密度の
焼結体が得られず、耐湿負荷試験等で磁気特性が劣化し
てしまう。
【0007】そこで高い温度で焼成したり、添加物を使
用する等により高密度化を図っても、その副作用として
内部導体の断線や消失、Agの拡散あるいはCuの偏析
にともない粒界に異相が生じてインダクタンスやQや温
度特性を劣化させたり、拡散したAgによりマイグレー
ション現象が発生し絶縁抵抗の劣化やショート不良を引
き起こすという問題点があった。
【0008】一般にフェライト材料は、鉄化合物および
他のフェライト構成元素化合物を混合し、これを仮焼成
することにより得られる。この仮焼成工程においてフェ
ライト混合粉体中に含有するSやClの量によりスピネ
ル結晶となる固溶反応速度が変わることが知られている
(特開平11−144934号公報参照)。この反応速
度の違いにより原料あるいは中間生成物が残存していた
り熱解離による偏析により異相が生じ、粉体組成を不均
一にさせるため、焼結体密度や磁気特性に悪影響を及ぼ
す。
【0009】また仮焼成後の粉体を粉砕した粉体中に残
留するSやClの量により磁気特性に影響を及ぼすこと
も知られている(特許第2867196号公報)。この
SやClはフェライト構成元素化合物中に含有するもの
である。
【0010】本発明の目的は、Fe−Ni−Cu−Zn
−Mg系のフェライト材料またはFe−Ni−Cu−Z
n系のフェライト材料において、SとCl成分の含有量
を規制することにより、添加物を用いることなく、積層
チップ部品および磁心の高密度で温度特性の小さなフェ
ライト材料を提供することである。
【0011】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
本発明者等が研究の結果、フェライト材料において、フ
ェライト粉末中のSとClの含有量を下記(1)〜
(3)の如く規制することにより、添加物を用いること
なく高密度化が図れ、高密度にもかかわらず温度特性の
小さなフェライト材料を提供することができ、このフェ
ライト材料を使用して性能のよい、下記(4)〜(6)
に示す如きチップインダクタ、チップビーズ部品、複合
積層部品、フェライト磁心等のフェライト部品を提供で
きることを見出した。
【0012】(1)Fe−Ni−Cu−Zn−Mg系の
フェライト材料において、原料段階におけるフェライト
粉の硫黄成分の含有量がS換算で300ppm〜900
ppmかつ塩素成分の含有量がCl換算で100ppm
以下であり、焼成後のフェライト焼結体の硫黄成分の含
有量がS換算で100ppm以下かつ塩素成分の含有量
がCl換算で25ppm以下であることを特徴とする。
【0013】(2)Fe−Ni−Cu−Zn系のフェラ
イト材料において、原料段階におけるフェライト粉の硫
黄成分の含有量がS換算で300ppm〜900ppm
かつ塩素成分の含有量がCl換算で100ppm以下で
あり、焼成後のフェライト焼結体の硫黄成分の含有量が
S換算で100ppm以下かつ塩素成分の含有量がCl
換算で10ppm未満であることを特徴とする。
【0014】(3)前記請求項1記載のフェライト材料
において、フェライト材料の組成が、Fe2 3 =25
〜52モル%、ZnO=40モル%以下、CuO=20
モル%以下、NiO=65モル%以下、MgOが残部か
ら構成されることを特徴とする。
【0015】(4)フェライト磁性層と内部導体とを積
層して構成されるチップインダクタまたはチップビーズ
部品等のチップ部品であって、前記フェライト磁性層が
前記(1)または前記(2)または前記(3)のいずれ
かのフェライト材料で構成されていることを特徴とす
る。
【0016】(5)フェライト磁性層と内部導体とを積
層して構成されるインダクタ部を少なくとも有する複合
積層部品であって、前記フェライト磁性層が前記(1)
または前記(2)または前記(3)のいずれかのフェラ
イト材料で構成されていることを特徴とする。
【0017】(6)フェライト磁心を前記(1)または
前記(2)または前記(3)のいずれかのフェライト材
料で構成されていることを特徴とする。
【0018】本発明のフェライト材料を更に具体的に説
明する。まずフェライト構成元素化合物、例えばFe2
3 、NiO、CuO、ZnO、MgOを用い、焼成後
の組成が目的とする組成となるように秤量し、純水とと
もにボールミル等により湿式混合する。湿式混合したも
のをスプレードライヤー等により乾燥し、その後仮焼す
る。湿式粉砕したものをスプレードライヤー等により乾
燥し、フェライト粉体が得られる。
【0019】この粉砕・乾燥後のフェライト粉体の硫黄
成分がS換算で300〜900ppm、かつ塩素成分の
含有量がCl換算で100ppm以下とする。
【0020】フェライト原料段階で硫黄成分がS換算で
300ppm未満であると耐湿性を保証する焼結体密度
4.85g/cm3 より低くなり、900ppmを超え
ると焼結体密度は高くなるが、Agの拡散やCuの偏析
が増大し、インダクタンスや温度特性が劣化する。ここ
で温度特性とは25℃と85℃のインダクタンスを測定
し、25℃を基準としたときの変化率である。
【0021】温度特性は±3%以内、更には±2%以内
が望ましく、フェライト原料段階では硫黄成分がS換算
で300〜700ppmがより好ましい。
【0022】フェライト原料段階で硫黄成分がS換算で
300〜900ppmの範囲にあっても塩素成分がCl
換算で100ppmを超えると焼結体密度が劣化する。
【0023】フェライト原料段階のS、Cl量が前記範
囲内にあるとき、焼成後でのフェライト焼結体中の硫黄
成分がS換算で100ppm以下かつ塩素量がCl換算
で25ppm以下となる。フェライト焼結体中の硫黄成
分がS換算で100ppmを超えるとAgを内部導体と
する製品の場合、磁性体中へのAgの拡散が増大し、イ
ンダクタンス及び温度特性が劣化し、塩素成分がCl換
算で25ppmを超えると焼結体密度及び温度特性が劣
化する。
【0024】前記硫黄含有量の測定は、酸素雰囲気中で
酸化燃焼させ、変換されたSO2 を赤外線検出器で分析
すればよい。また塩素含有量の測定は、水蒸気蒸留によ
りClを抽出し、その抽出液の吸光度を測定すればよ
い。
【0025】混合粉体の仮焼成において、仮焼温度は、
温度を変えて仮焼成した粉体をX線回折装置にて測定
し、スピネル合成率の最も高い仮焼成温度を選択すれば
よい。ここでスピネル合成率とは、粉末X線回折におけ
るスピネル型フェライトの(311)面のピーク強度
(Isp311)と、α−Fe2 3 の(104)面の
ピーク強度(IFe104)と、CuOの(111)面
のピーク強度(ICu111)より、次式で表される値
のことである。またX線回折は、線源がCu、電圧40
KV、電流40mA、走査速度2°/minで測定し
た。
【0026】スピネル合成率=Isp311/(Isp311+IFe104
+ICu111) ×100(%) スピネル合成率が96%未満ではフェライト構成元素化
合物が多く残存し焼結体密度が低いため96%以上が好
ましく、更には99%以上が好ましい。
【0027】また本発明においてフェライト組成範囲を
限定した理由は以下の通りである。主成分のFe2 3
が25〜52モル%の範囲外であるとき、焼結体密度が
低く比透磁率やQやIR(絶縁抵抗)の劣化等の問題を
生じる。ZnOが40モル%を超えるとQの低下を招
き、キュリー温度が100℃以下となり実用的でない。
【0028】CuOが20モル%を超えるとQが低下す
る。またCuOが20モル%を超えたとき複合積層部品
に用いた場合にコンデンサ材料等の異材質との接合界面
にCuOやZnOが析出し、IRが低下する。NiOが
65モル%を超えるとAgの融点以下では焼結しない。
またNiOの一部をMgOに置換すると焼結体密度や比
透磁率を継持しつつ、温度特性が改善されるが、15モ
ル%を超えると焼結体密度や比透磁率が劣化するため、
15モル%以下が好ましい。またこの他に、Co、Mn
等の酸化物が全体の2wt%程度以下含有されていても
よい。
【0029】上記Fe2 3 、NiO、CuO、Zn
O、MgO組成の分析は、ガラスビート法による蛍光X
線分析で測定すればよい。
【0030】このようにして、添加物を用いることなく
フェライトの高密度化を図ることができ、また高密度で
あるにもかかわらず温度特性の小さなフェライト材料を
得ることができる。そしてこのフェライト材料で構成さ
れたフェライト磁心及び積層チップ部品は、耐湿性と温
度特性に優れ、さらに焼結体密度やインダクタンスのバ
ラツキを小さくすることも可能である。
【0031】
【発明の実施の形態】本発明の一実施例を以下に説明す
る。焼成後の組成が、Fe2 3 =49.0モル%、N
iO=25.0モル%、CuO=12.0モル%、Zn
O=14.0モル%となるように各原料を秤量し、ま
た、実施例1、2と比較例3においては、NiOの一部
をMgOで置換し、Fe2 3 =49.0モル%、Ni
O=20.0モル%、MgO=5モル%、CuO=1
2.0モル%、ZnO=14.0モル%となるように各
原料を秤量し、純水とともにボールミルで湿式混合し、
スプレードライヤーにより乾燥した。次にこの混合粉体
を700〜800℃で10時間仮焼成した。その後、仮
焼成粉体を純水とともにボールミルで湿式粉砕し、スプ
レードライヤーにより乾燥した。
【0032】そして得られた粉砕粉体100重量部に対
してポリビニルアルコール10重量部を加えて顆粒と
し、トロイダル形状にプレス成形した。成形体を880
℃で2時間焼成し、焼結体を得た。焼結体密度は焼結体
の重さと寸法から計算した。比透磁率μiとQはトロイ
ダルに銅製ワイヤーを20ターン巻き、LCRメーター
により測定周波数10MHz、測定電流0.5mAでイ
ンダクタンスとQを測定し、下記の式を用いて比透磁率
μiを求めた。
【0033】 比透磁率μi=(le×L)/(μo×Ae×N2 ) le:磁路長 L:試料のインダクタンス μo:真空
中の透磁率 Ae:試料の断面積 N:コイルの巻き数 次に積層チップインダクタを作成した。前記の粉砕粉体
100重量部に対して、エチルセルロース4重量部、テ
ルピネオール78重量部を加え、3本ロールにて混練し
て磁性体層用ペーストを調製した。一方、平均粒径0.
6μmのAg100重量部に対して、エチルセルロース
2.5重量部、テルピネオール40重量部を加え、3本
ロールにて混練して、内部電極用ペーストを調製した。
このような磁性体層用ペーストと内部電極用ペーストを
交互に印刷積層した後、850℃で2時間の焼成を行
い、積層型チップインダクタを得た。
【0034】この3216タイプ(縦横の寸法が3.2
×1.6mm)の積層型チップインダクタの寸法は、
3.2mm×1.6mm×1.2mmであり、巻数は
9.5ターンとした。次いで上記の積層型チップインダ
クタの端部に外部電極を600℃で焼き付けて形成し、
測定周波数10MHz、測定電流0.1mAでLCRメ
ーターを用いてインダクタンスLおよびQを測定した。
【0035】トロイダル及び積層チップインダクタのイ
ンダクタンスの温度特性は、25℃と85℃の測定周波
数1MHzにおけるインダクタンスを測定し、25℃を
基準としたときの変化率である。
【0036】なおS及びClの量は、原料によりSの含
有量またはClの含有量が異なる原料を選択して所望の
量を得た。
【0037】この結果を表1に示す。
【0038】
【表1】
【0039】表1より明らかな如く、原料段階の硫黄量
がS換算で300ppm未満のとき、比較例1、2に示
す如く、焼結体密度がトロイダルの場合が4.85g/
cm 3 以下、積層チップインダクタの場合が5.15g
/cm3 以下と小さく、耐湿性を保証する密度に達しな
い。
【0040】原料段階の硫黄量がS換算で900ppm
を超えるとき、比較例4に示す如く、温度特性がトロイ
ダル、積層チップインダクタの場合ともに4%以上であ
り大きな値を示す。
【0041】原料段階の塩素量がCl換算で100pp
mを超えるとき、比較例1、3に示す如く、焼結体密度
がトロイダルの場合が4.85g/cm3 以下、積層チ
ップインダクタの場合が5.15g/cm3 以下と小さ
く、耐湿性を保証する密度に達しない。
【0042】また、フェライト焼結体中の硫黄量がS換
算で100ppmを超えるとき、比較例4に示す如く、
温度特性がトロイダル、積層チップインダクタの場合と
もに4%以上であり大きな値を示す。
【0043】MgOの入ったフェライト焼結体の塩素量
がCl換算で25ppmを超えるとき、比較例3に示す
如く、焼結体密度がトロイダルの場合が4.85g/c
3以下、積層チップインダクタの場合が5.15g/
cm3 以下と小さく、耐湿性を保証する密度に達しな
い。
【0044】MgOの入っていないフェライト焼結体中
の塩素量がCl換算で10ppm未満で、実施例6に示
す如く、焼結体密度は耐湿性を保証する密度を満足し、
トロイダル及び積層チップインダクタの電磁気特性と温
度特性が良好である。
【0045】このように、本発明の範囲のフェライト材
料であれば、焼結体密度がトロイダルで4.85g/c
3 、積層チップインダクタで5.15g/cm3 以上
であり、しかも温度特性が±3%以内に抑えられること
がわかる。
【0046】次に、本発明のフェライト材料Fe2 3
=49モル%、NiO=17モル%、CuO=9モル
%、ZnO=25モル%を使用したLC複合積層部品に
ついて、図1により説明する。
【0047】図1に示すLC複合部品1は、セラミック
誘電体層21と内部電極層25とを積層して構成される
コンデンサ部2と、セラミック磁性体層31と内部導体
35とを積層して構成されるインダクタ部3とを一体化
したものであり、表面に外部電極51が形成されてい
る。
【0048】なお、コンデンサ部2とインダクタ部3は
従来公知の構造とすればよく、外形はほぼ直方体の形状
である。LC複合部品1の寸法には特に制限はなく、用
途に応じて適宜設定することができ、1.6〜10.0
mm×0.8〜15.0mm×1.0〜5.0mm程度
とすることができる。
【0049】インダクタ部3を構成するセラミック磁性
体層31は本発明のフェライト材料で構成されたもので
ある。すなわち、本発明のフェライト材料をエチルセル
ロース等のバインダとテルピネオール、ブチルカルビト
ール等の溶剤とともに混練して得た磁性体層用ペースト
を、内部電極用ペーストと交互に印刷積層し、インダク
タ部3を形成する。この磁性体層用ペースト中のバイン
ダおよび溶剤の含有量には制限はなく、例えばバインダ
の含有量は1〜5重量%、溶剤の含有量は10〜50重
量%程度の範囲で設定することができる。
【0050】またインダクタ部3は、セラミック磁性体
層用シートを用いて形成することもできる。すなわち本
発明のフェライト材料を、ポリビニルブチラールやアク
リルを主成分としたバインダとトルエン、キシレン等の
溶媒とともにボールミル中で混練して得たスラリーを、
ポリエステルフィルム等の上にドクターブレード法等で
塗布し乾燥して磁性体層シートを得る。
【0051】この磁性体層用シートの中のバインダの含
有量には制限はなく、例えば1〜5重量%程度の範囲で
設定することができる。
【0052】インダクタ部3の内部導体35を構成する
導電材に特に制限はないが、インダクタとして実用的な
Qを得るために抵抗率の小さいAgを主体とした導電材
を用いて形成することが好ましい。通常はAg、Ag合
金、Cu、Cu合金等が用いられる。内部導体35は、
各層が長円形状であり、隣接する内部導体35の各層
は、スパイラル状に導通が確保されているので、内部導
体35は閉磁路コイル(巻線パターン)を構成し、その
両端に外部電極51が接続されている。
【0053】このような場合、内部導体35の巻線パタ
ーンすなわち閉磁路形状は種々のパターンとすることが
でき、またその巻数も用途に応じて適宜選択すればよ
い。またインダクタ部3の各部寸法等には制限がなく、
用途に応じ適宜選択すればよい。
【0054】なお、内部導体35の厚さは、通常3〜5
0μm程度、巻線ピッチは通常10〜400μm程度、
巻数は通常1.5〜50.5ターン程度とされる。また
磁性層31のベース厚は通常100〜500μm程度、
内部導体35、35間の磁性層厚は通常10〜100μ
m程度とする。
【0055】コンデンサ部2のセラミック誘電体層21
に用いる材料には特に制限はなく、種々の誘電体材料を
用いてよいが、焼成温度が低いことから、酸化チタン系
誘電体を用いることが好ましい。またその他チタン酸系
複合酸化物、ジルコン酸系複合酸化物、あるいはこれら
の混合物を用いることもできる。また焼成温度を低下さ
せるために、ホウケイ酸ガラス等のガラスを含有させて
もよい。
【0056】具体的には、酸化チタン系としては、必要
に応じNiO、CuO、Mn3 4、Al2 3 、Mg
O、SiO2 等、特にCuOを含むTiO2 等が、チタ
ン酸系複合酸化物としては、BaTiO3 、SrTiO
3 、CaTiO3 、MgTiO3 やこれらの混合物等
が、ジルコン酸系複合酸化物としてはBaZrO3 、S
rZrO3 、CaZrO3 、MgZrO3 やこれらの混
合物が使用される。
【0057】また、混合材料を用いない場合、例えば非
磁性Znフェライト等を用いることができる。
【0058】コンデンサ部2のセラミック誘電体層21
に用いられる材料を各種バインダ及び溶剤とともに混練
して得た誘電体層用ペーストを、内部電極用ペーストと
交互に印刷積層し形成することができる。この誘電体層
用ペースト中のバインダ及び溶剤の含有量には制限はな
く、例えばバインダの含有量は1〜5重量%、溶剤の含
有量は10〜50重量%程度の範囲で設定することがで
きる。
【0059】また誘電体層用シートを用いて形成するこ
ともできる。すなわち誘電体材料を、各種バインダと溶
媒とともにボールミル中で混練して得たスラリーを、ポ
リエステルフィルム等の上にドクターブレード法等で塗
布して乾燥して誘電体層用シートを得る。この誘電体層
用シートを、内部電極用ペーストと交互に積層し、形成
することができる。この誘電体層用シート中のバインダ
の含有量には制限はなく、例えば1〜5重量%程度の範
囲で設定することができる。
【0060】コンデンサ部2を構成する内部電極層25
を形成する導電材に特に制限はなく、Ag、Pt、P
d、Au、Cu、Niや例えばAg−Pd合金など、こ
れらを1種以上含有する合金等から選択すればよいが、
特にAg、Ag−Pd合金などのAg合金等が好適であ
る。
【0061】コンデンサ部2の各部寸法には特に制限は
なく、用途等に応じ適宜選択すればよい。なお、誘電体
層21の積層数が1〜100、誘電体層の一層あたりの
厚さが10〜150μm、内部電極層25の一層あたり
の厚さが3〜30μm程度である。
【0062】外部電極51に用いる導体材に特に制限は
なく、Ag、Pt、Pd、Au、Cu、Niや、例えば
Ag−Pd合金など、これらを1種以上含有する合金等
から選択すればよい。また外部電極51の形状や寸法等
には特に制限はなく、目的や用途に応じて適宜決定すれ
ばよいが、厚さは通常3〜200μm程度である。
【0063】内部導体用ペースト、内部電極用ペースト
及び外部電極用ペーストは、それぞれ上記した各種導電
性金属、合金、あるいは焼成後に上記した導電材となる
各種酸化物、有機金属化合物、レジネート等と、上記し
た各種バインダおよび溶剤とを混練して作成する。
【0064】LC複合部品1を製造するに際しては、例
えばまず磁性体層用ペーストおよび内部導体用ペースト
をPET(ポリエチレンテレフタレート)等の基板上に
積層印刷し、インダクタ部を形成する。その上に、誘電
体層用ペーストおよび内部電極用ペーストを積層印刷
し、コンデンサ部を形成する。または、コンデンサ部を
先に形成し、その上にインダクタ部を形成してもよい。
なお、磁性体層用ペーストや誘電体層用ペーストを用い
てグリーンシートを形成し、この上に内部導体用ペース
トや内部電極層用ペーストを印刷した後、これらを積層
してグリーンチップを形成してもよい。この場合、磁性
体層に隣接する誘電体層は直接印刷すればよい。
【0065】次いで外部電極用ペーストをグリーンチッ
プに印刷ないし転写し、磁性体層用ペースト、内部導体
用ペースト、誘電体層用ペースト、内部電極層用ペース
トおよび外部電極用ペーストを同時焼成する。
【0066】また先にグリーンチップを焼成し、その後
に外部電極用ペーストを印刷ないし転写して焼成するこ
ともできる。
【0067】焼成温度は、800〜930℃、特に85
0〜900℃とすることが好ましい。焼成温度が800
℃未満であると焼成不足となり、一方930℃を超える
とフェライト材料中に内部電極材料が拡散して、電磁気
特性を著しく低下させることがある。また焼成時間は
0.05〜5時間、特に0.1〜3時間とすることが好
ましい。焼成は酸素分圧PO2 =1〜100%で行う。
【0068】また外部電極焼き付けのための焼成温度
は、通常500〜700℃程度、焼成時間は、通常10
分〜3時間程度であり、焼成は通常、空気中で行う。
【0069】本発明では、焼成時および焼成後、大気よ
り酸素を過剰に含む雰囲気中で熱処理を行うことが好ま
しい。
【0070】酸素過剰雰囲気中で熱処理を行うことによ
って、Cu、Zn等の金属やCu2O、Zn2 O等の抵
抗が低い酸化物の形で析出した物や析出していた物を、
CuO、ZnO等の抵抗が高く実害のない酸化物の形で
析出させることができる。このため部品の回路抵抗がよ
り一層向上する。
【0071】また前記熱処理は、最後の焼成時および最
後の焼成後に行うことが好ましい。
【0072】例えば、グリーンチップの焼成と外部電極
を焼き付けるための焼成とを同時に行う場合は、この焼
成の時およびこの焼成の後またグリーンチップの焼成後
に外部電極を焼き付けるための焼成を行う場合は、外部
電極を焼き付ける時や外部電極を焼き付けた後に所定の
熱処理を行うことが好ましい。なお後者のように2度焼
成を行う場合は、場合によってはさらにグリーンチップ
の焼成時および焼成後に熱処理を行ってもよい。
【0073】熱処理雰囲気中の酸素分圧比は、20.8
〜100%、より好ましくは50〜100%、特に好ま
しくは100%がよい。
【0074】なお、酸素分圧比が前記20.8%未満で
は、Cu、Zn、Cu2 O、Zn2O等の析出を抑制す
る能力が低下する。
【0075】このような酸素過剰雰囲気中での熱処理
は、通常、焼成時や外部電極の焼き付け時に同時に行わ
れるため、熱処理温度や保持時間等の諸条件は、焼成条
件や外部電極焼き付け条件と同様であるが、熱処理のみ
を単独で行う場合、熱処理温度は、550〜900℃、
特に650〜800℃、保持時間は0.5〜2時間、特
に1〜1.5時間とすることが好ましい。
【0076】なお、LC複合部品以外の複合積層部品の
場合も前記の通り作製すればよい。
【0077】このようにして製造されたLC複合部品等
の複合積層部品は、外部電極に半田付け等を行うことに
より、プリント基板上に実装され、各種電子機器等に使
用される。
【0078】磁性体層31中の硫黄成分は、磁性体層を
分離し、これを粉砕した後に酸素雰囲気中で酸化燃焼さ
せ、変換されたSO2 を赤外線検出器で分析することが
できる。また塩素成分は、粉砕後の試料を水蒸気蒸留に
よりClを抽出し、その抽出液の吸光度を測定すればよ
い。更に磁性体層のFe2 3 、NiO、CuO、Zn
O、MgO組成の分析は、ガラスビート法による蛍光X
線分析で測定することができる。
【0079】
【発明の効果】(1)本発明の低温焼結高性能フェライ
ト材料にもとづきFe−Ni−Cu−Zn−Mg系のフ
ェライト材料において、フェライト原料段階のS、Cl
成分の含有量をS換算で300〜900ppm、またC
l換算で100ppm以下であり、焼成後のフェライト
焼結体のS、Cl成分の含有量を、S換算で100pp
m以下であり、Cl換算で25ppm以下に設定するこ
とにより、添加物を用いることなく高密度化を図ること
ができ、しかも高密度にもかかわらず温度特性の小さな
フェライト材料を得ることができる。そしてこのフェラ
イト材料で構成されたフェライト磁心および積層チップ
部品は耐湿性と温度特性のすぐれたものとなり、さらに
焼結体密度やインダクタンスのバラツキを小さくするこ
とができる。
【0080】(2)本発明の低温焼結高性能フェライト
材料にもとづき、Fe−Ni−Cu−Zn系のフェライ
ト材料において、フェライト原料段階のS、Cl成分の
含有量をS換算で300〜900ppm、またCl換算
で100ppm以下であり、焼成後のフェライト焼結体
のS、Cl成分の含有量を、S換算で100ppm以下
かつCl換算で10ppm未満に設定することにより添
加物を用いることなく、高密度化を図ることができ、し
かも高密度にもかかわらず温度特性の小さなものを提供
でき、これにより構成されたフェライト磁心および積層
チップ部品を耐湿性及び温度特性のすぐれたものとする
ことができる。
【0081】(3)また、Fe2 3 =25〜52モル
%、ZnO=40モル%以下、CuO=20モル%以
下、NiO=65モル%以下、残部MgOで構成した請
求項1のフェライト材料により、添加物を用いることな
く、高密度でQの高い、IRの高い、比透磁率のすぐれ
た、温度特性のすぐれた低温焼成高性能フェライト材料
を提供することができる。
【0082】(4)前記(1)〜(3)のいずれかのフ
ェライト材料でチップインダクタまたはチップビーズ部
品を構成することにより、これらを耐湿特性および温度
特性のすぐれたものとすることができる。
【0083】(5)前記(1)〜(3)のいずれかのフ
ェライト材料でインダクタ部を有する複合部品を構成し
たので、そのインダクタ部の耐湿特性および温度特性の
すぐれた複合部品を得ることができる。
【0084】(6)前記(1)〜(3)のいずれかのフ
ェライト材料でフェライト磁心を構成したので、耐湿特
性および温度特性のすぐれたフェライト磁心を得ること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の低温焼結高性能フェライト材料を用い
た複合積層部品の一例である。
【符号の説明】
1 LC複合部品 2 コンデンサ部 3 インダクタ部 21 セラミック誘電体層 25 内部電極層 31 セラミック磁性体層 35 内部導体 51 外部電極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 孝志 東京都中央区日本橋一丁目13番1号 ティ ーディーケイ株式会社内 (72)発明者 佐藤 高弘 東京都中央区日本橋一丁目13番1号 ティ ーディーケイ株式会社内 Fターム(参考) 5E041 AB01 AB19 BD01 CA01 CA10 NN01 NN06

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Fe−Ni−Cu−Zn−Mg系のフェラ
    イト材料において、原料段階におけるフェライト粉の硫
    黄成分の含有量がS換算で300ppm〜900ppm
    かつ塩素成分の含有量がCl換算で100ppm以下で
    あり、焼成後のフェライト焼結体の硫黄成分の含有量が
    S換算で100ppm以下かつ塩素成分の含有量がCl
    換算で25ppm以下であることを特徴とするフェライ
    ト材料。
  2. 【請求項2】Fe−Ni−Cu−Zn系のフェライト材
    料において、原料段階におけるフェライト粉の硫黄成分
    の含有量がS換算で300ppm〜900ppmかつ塩
    素成分の含有量がCl換算で100ppm以下であり、
    焼成後のフェライト焼結体の硫黄成分の含有量がS換算
    で100ppm以下かつ塩素成分の含有量がCl換算で
    10ppm未満であることを特徴とするフェライト材
    料。
  3. 【請求項3】前記フェライト材料の組成が、Fe2 3
    =25〜52モル%、ZnO=40モル%以下、CuO
    =20モル%以下、NiO=65モル%以下、MgOが
    残部から構成されることを特徴とする請求項1記載のフ
    ェライト材料。
  4. 【請求項4】フェライト磁性層と内部導体とを積層して
    構成されるチップ部品であって、前記フェライト磁性層
    が請求項1または請求項2または請求項3のいずれかの
    フェライト材料で構成されていることを特徴とするチッ
    プインダクタまたはチップビーズ部品。
  5. 【請求項5】フェライト磁性層と内部導体とを積層して
    構成されるインダクタ部を少なくとも有する複合積層部
    品であって、前記フェライト磁性層が請求項1または請
    求項2または請求項3のいずれかのフェライト材料で構
    成されていることを特徴とする複合積層部品。
  6. 【請求項6】請求項1または請求項2または請求項3の
    いずれかのフェライト材料で構成されていることを特徴
    とするフェライト磁心。
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