JPH0891919A - 酸化物磁性材料組成物とその製造方法、ならびにインダクタ、積層チップインダクタ、および複合積層部品 - Google Patents

酸化物磁性材料組成物とその製造方法、ならびにインダクタ、積層チップインダクタ、および複合積層部品

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JPH0891919A
JPH0891919A JP6231779A JP23177994A JPH0891919A JP H0891919 A JPH0891919 A JP H0891919A JP 6231779 A JP6231779 A JP 6231779A JP 23177994 A JP23177994 A JP 23177994A JP H0891919 A JPH0891919 A JP H0891919A
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firing
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magnetic material
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Kokichi Kumagai
好吉 熊谷
Takashi Suzuki
孝志 鈴木
Takuya Aoki
卓也 青木
Ron Saito
論 斎藤
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/16Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates the magnetic material being applied in the form of particles, e.g. by serigraphy, to form thick magnetic films or precursors therefor

Abstract

(57)【要約】 【構成】 本発明の酸化物磁性材料組成物は、焼成後の
Fe23換算で30〜52mol%のFeと、焼成後の
NiO換算で5〜65mol%のNiと、焼成後のCu
O換算で0〜30mol%のCuと、焼成後のZnO換
算で0〜40mol%のZnと、焼成後のPbO換算で
0.005〜6mol%のPbと、焼成後のCoO換算
で0〜4mol%のCoと、焼成後のMgO換算で0〜
5mol%のMgと、焼成後のSiO2換算で0〜10
mol%のSiを含有するものである。 【効果】 本発明の酸化物磁性材料組成物は、損失が小
さく、また、これをインダクタ、積層チップインダクタ
および複合積層部品に用いた場合には、非常に高いQお
よびLを得る事ができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物磁性材料組成物
とその製造方法、ならびに、この酸化物磁性材料組成物
を用いたインダクタ、積層チップインダクタおよび複合
積層部品に関する。
【0002】
【従来の技術】電気機器の高性能化の為に、それに用い
るインダクタとして、出来る限り損失の小さな、すなわ
ちQの高いものが望まれている。インダクタのQを向上
させる技術として、特開平2−122505号公報に、
積層チップインダクタを低酸素濃度雰囲気中で焼成し、
内部導体損失を小さく抑えQを向上させる製造方法が開
示されている。また材料技術としては、特開平2−28
8307号公報に、フェライトにホウケイ酸ガラスを添
加する事により、浮遊容量を小さくし、自己共振周波数
を高くして、高周波でのQを向上させる技術が開示され
ている。更に、特開平4−27103号公報には、Ni
Coフェライトが200MHz以上の高周波では高いQ
が得られることが開示されている。
【0003】ところが、これらの材料技術は、100M
Hz以上の高周波では高いQが得られるが、それより低
い周波数ではQが低いという欠点がある。すなわち、1
〜100MHzの周波数帯域におけるQ向上の材料技術
は、未だ実用化されていないのが現状である。
【0004】ところで、電子部品の小型化が進むなか
で、焼結体に導線を巻線して得られる巻線型インダクタ
に代わって、磁性体層と導体層を積層し低温で同時焼成
した積層型インダクタが実用化されている。また更に、
数個のインダクタおよびコンデンサをワンチップ化した
複合積層部品も実用化に至っている。ところが、巻線型
から積層型インダクタにする事により、また積層部品の
複合化が進むにつれ、導体の直流抵抗や表皮効果などに
よる導体損失、応力や異成分の拡散などによる磁気損
失、浮遊容量による誘電損失などが増大し、Qが低下す
る傾向にあった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】以上のように、従来の
技術では十分なQを示す材料が得られておらず、回路設
計上、もしくは複合積層部品の構造設計上困難が強いら
れ、果ては電気機器の性能低下へと結び付いていた。
【0006】そこで本発明の目的は、上記問題点を解決
し、Qの高い材料を獲得し、積層型インダクタや複合積
層部品のQ低下をなくす事、および回路設計や複合積層
部品の構造設計を容易にし、さらには、電気機器の性能
を高めることにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
(1)〜(13)の本発明によって達成される。
【0008】(1) 焼成後のFe23換算で30〜5
2mol%のFeと、焼成後のNiO換算で5〜65m
ol%のNiと、焼成後のCuO換算で0〜30mol
%のCuと、焼成後のZnO換算で0〜40mol%の
Znと、焼成後のPbO換算で0.005〜6mol%
のPbと、焼成後のCoO換算で0〜4mol%のCo
と、焼成後のMgO換算で0〜5mol%のMgと、焼
成後のSiO2換算で0〜10mol%のSiを含有す
る酸化物磁性材料組成物。
【0009】(2) 焼成後のFe23換算で30〜5
2mol%のFeと、焼成後のNiO換算で5〜65m
ol%のNiと、焼成後のCuO換算で0〜30mol
%のCuと、焼成後のZnO換算で0〜40mol%の
Znの混合物を仮焼成した後、焼成後のPbO換算で
0.005〜6mol%のPbと、焼成後のCoO換算
で0〜4mol%のCoと、焼成後のMgO換算で0〜
5mol%のMgと、焼成後のSiO2換算で0〜10
mol%のSiを添加混合する(1)の酸化物磁性材料
組成物の製造方法。
【0010】(3) Pbを、その他の成分と乾式で混
合する(2)の酸化物磁性材料組成物の製造方法。
【0011】(4) Pbを、その他の成分と湿式で混
合する際、そのスラリーのpHが1.5〜11.0であ
る(2)の酸化物磁性材料組成物の製造方法。
【0012】(5) Pbを、その他の成分と湿式で混
合する際、その混合時間が0.25〜55時間である
(2)の酸化物磁性材料組成物の製造方法。
【0013】(6) Pbを、その他の成分と混合容器
内に収納した状態で湿式混合する際、前記混合容器内の
雰囲気中の酸素量をX、混合媒体の総表面積をYとした
とき、その比が次式 X/Y≧1.0×10-1 (mol/m2) で表される関係を満たす(2)の酸化物磁性材料組成物
の製造方法。
【0014】(7) Pbを、その他の成分と湿式で混
合する際、その混合媒体の表面および/または混合容器
の内壁面が非金属である(2)の酸化物磁性材料組成物
の製造方法。
【0015】(8) Pbを、その他の成分と湿式で混
合する際、その分散媒がパーフルオロ不活性液体である
(2)の酸化物磁性材料組成物の製造方法。
【0016】(9) (1)の酸化物磁性材料組成物を
用いた磁心を有するインダクタ。
【0017】(10) 磁性体層と導体層を積層したチ
ップインダクタにおいて、磁性体層に(1)の酸化物磁
性材料組成物を用いた積層チップインダクタ。
【0018】(11) 磁性体層と導体層との積層体を
950℃以下で焼成した(10)の積層チップインダク
タ。
【0019】(12) 磁性体層と導体層を積層して構
成されるインダクタ部を有する複合積層部品において、
磁性体層に(1)の酸化物磁性材料組成物を用いた複合
積層部品。
【0020】(13) 磁性体層と導体層との積層体を
950℃以下で焼成した(12)の複合積層部品。
【0021】
【作用】本発明の酸化物磁性材料組成物は、Ni系フェ
ライト、Ni−Cu系フェライト、Ni−Zn系フェラ
イト、Ni−Cu−Zn系フェライトにPbを添加する
ことにより、μiを低下させ、焼結性のおよびQを向上
させ、適応周波数を高周波化できる効果がある。また、
一般に、磁心の適応周波数の制御は、フェライトの組
成、特にZn量による制御が行われる。
【0022】Pbを添加した材料および無添加の材料の
適応周波数が同等となるよう、その双方に適当なフェラ
イト組成を選択し磁気特性を比較すると、Pb添加材料
は無添加材料より、μi、Q共に高い特性が得られる。
【0023】また、共振周波数も比較的高い為、高周波
部品の設計に有利である。
【0024】さらに、Pb添加材料を用いた部品は、無
添加材料を用いたものに比べ、積層や複合化に伴うQの
低下が小さく、高L、高Qを得る事ができる。
【0025】以上の効果は、さらにCo、Mg、Siを
添加する事で、より顕著となる。
【0026】Pbは、焼成後のPbO換算で0.005
〜6mol%、より好ましくは0.01〜6mol%、
更に好ましくは0.05〜6mol%である。6mol
%を越えると、積層チップインダクタおよび複合積層部
品に用いた場合、内部導体として一般に用いられるAg
の析出および断線の恐れが出てくる。0.005mol
%未満であると焼結性およびQが低下し、また、適応周
波数が低周波へ変化してしまう。
【0027】Coは、焼成後のCoO換算で0〜4mo
l%、より好ましくは0.05〜3.5mol%、更に
好ましくは0.05〜3.0mol%である。
【0028】Mgは、焼成後のMgO換算で0〜5mo
l%、より好ましくは0〜4.5mol%、更に好まし
くは0〜4.0mol%である。
【0029】Siは、焼成後のSiO2換算で0〜10
mol%、より好ましくは0〜9mol%、更に好まし
くは0〜8mol%である。
【0030】Co、Mg、Siが、それぞれ前記範囲を
越えると、焼結性、μi、Qの低下を招く事になる。ま
た、これらの添加物はフェライトの仮焼成後に添加混合
する事により、焼結性がよくなり、μi、Qが向上す
る。仮焼成前に添加した場合には、フェライトの結晶化
が阻害され、また、焼結体の混合度が劣化し、焼結性お
よび磁気特性の劣化へと結び付く。
【0031】Feは、焼成後のFe23換算で30〜5
2mol%、より好ましくは30〜50mol%であ
る。52mol%を越えると、α−Fe23の析出によ
り焼結性、比抵抗の低下を招き、μi、Qの低下へとつ
ながる。30%未満であると適応周波数が100MHz
を越え、本発明の目的に合致しない。
【0032】Niは高周波用材料には非常に重要な成分
であり、焼成後のNiO換算で5〜65mol%、より
好ましくは10〜65mol%である。5mol%未満
ではQの低下を招く事になる。65mol%を越えると
適応周波数が100MHzを越えてしまう。
【0033】Cuは、焼成後のCuO換算で0〜30m
ol%である。30mol%を越えるとQが低下する。
又、複合積層部品に用いた場合、コンデンサ材料等の異
材質との接合界面においてCuOやZnOが析出し、回
路抵抗(IR)が低下する事がある。
【0034】Znは、焼成後のZnO換算で0〜40m
ol%、より好ましくは0〜35mol%である。40
mol%を越えるとQが低下する。又、フェライトのキ
ュリー点が100℃以下となり、実用上、信頼性に欠け
るため、好ましくない。
【0035】本発明の酸化物磁性材料組成物は、Fe、
Ni、および必要に応じCu、Znを加えた混合物を仮
焼成しフェライト材料とした後、これにPb、必要に応
じCo、Mg、Siを添加混合することにより製造でき
る。なお、Pbの添加は他の添加物をフェライト材料に
添加混合した後に行うことが好ましい。混合は乾式、湿
式のどちらを用いてもよい。ただし、Pbを含有する材
料を湿式混合する場合には、Fe系材料を用いた混合容
器および混合媒体を使用すると、混合中にPb化合物が
還元され、混合容器もしくは混合媒体にメッキされるこ
とがある。この場合、スラリー中のPbO濃度が減少
し、所望の組成が得られないと言う問題があるため、P
bメッキの抑制を図ることが必要である。
【0036】Pbのメッキについては、混合中に混合容
器もしくは混合媒体から混入するFe(OH)2とPb
Oとの酸化還元反応が主因であると考えられる。すなわ
ち、Pbメッキの抑制方法としては、Fe(OH)2
入の防止、酸化剤の供給などが有効である。具体的に
は、Feを含む材料と乾式で混合すること、または湿式
混合を行う場合にはスラリーのpHを1.5〜11.0
に制御すること、混合時間を0.25〜55時間とする
こと、混合容器内の雰囲気中の酸素量をX、混合媒体の
総表面積をYとしたとき、その比が次式 X/Y≧1.0×10-1 (mol/m2) を満たすこと、混合媒体の表面および/または混合容器
の内壁面が非金属であること、および混合分散媒がパー
フルオロ不活性液体であることによりPbメッキの抑制
が可能となる。
【0037】
【具体的構成】以下、一例として本発明のLC複合積層
部品について、その構成を具体的に説明する。
【0038】LC複合積層部品の構造の1例を、図1
(斜視図)、図2(断面図)に示す。
【0039】図1および2に示されるLC複合積層部品
1は、コンデンサ部2とインダクタ部3とを一体化した
ものであり、表面に外部電極51を有する。コンデンサ
部2は、セラミック誘電体層21と内部電極層25によ
り構成される。インダクタ部3は、セラミック磁性体層
31と内部導体層35により構成される。又、内部電極
層25と内部導体層35は、それぞれ外部電極51に接
続されている。
【0040】LC複合積層部品1の寸法には特に制限は
なく、目的に応じて定めれば良い。ただし通常は、
(1.6〜15.0mm)×(0.8〜10.0mm)
×(0.5〜5.0mm)程度である。
【0041】コンデンサ部2は、従来公知の構造とすれ
ば良く、外形は通常ほぼ直方体の形状とする。又、各部
寸法等には特に制限はなく、目的に応じて定めれば良
い。ただし通常は、誘電体層21の積層数が1〜10
0、誘電体層21の一層あたりの厚さが10〜150μ
m、内部電極層25の一層あたりの厚さが3〜30μm
程度のものが選択される インダクタ部3は、従来公知の構造とすれば良く、外形
は通常ほぼ直方体の形状とする。又、各部寸法等には特
に制限はなく、目的に応じて定めれば良い。ただし通常
は、巻数が1.5〜50.5ターン、巻線ピッチが10
〜200μm、内部導体層35の厚さが3〜50μm程
度のものが選択される。
【0042】LC複合積層部品1の外部電極51の厚さ
には特に制限はなく、目的に応じて定めれば良い。ただ
し通常は、厚さ50〜200μm程度である。
【0043】コンデンサ部2のセラミック誘電体層21
に用いる材料には、特に制限はなく、目的に応じて定め
れば良い。ただし通常は、チタン酸系複合酸化物やジル
コン酸系複合酸化物が主成分として用いられる。
【0044】LC複合積層部品1の外部電極51、およ
び、コンデンサ部2の内部電極層25に用いる材料に
は、特に制限はなく、目的に応じて定めれば良い。ただ
し通常は、Ag、Pt、Pd、Au、Cu、Niなど
が、単独、もしくはこれらを1種以上含有する合金とし
て用いられる。
【0045】インダクタ部3の内部導体層35に用いる
材料には、電気伝導度の大きいものが好ましく、通常、
Ag、Ag合金、Cu、Cu合金などが用いられる。
【0046】本発明の複合積層部品は、以上のようなL
C複合積層部品に限定されるものではなく、インダクタ
部を有するものであれば、この他各種の複合積層部品で
あって良い。
【0047】インダクタ部3のセラミック磁性体層31
に用いる材料において、主成分となるフェライトは、N
iフェライト、Ni−Cuフェライト、Ni−Znフェ
ライト、Ni−Cu−Znフェライト等のNi系フェラ
イトである。Ni系フェライトは各種フェライトの中で
も、とりわけ高周波に適した材料であると言える。この
Ni系フェライトにPbを添加する事により、低損失、
高Qである材料を得る事ができる。また、更に、Co、
Mg、Siを添加する事で、Pb添加の効果がより顕著
となり、特に高周波でのQが向上する。
【0048】本発明の酸化物磁性材料組成物の製造方法
の一例を以下に説明する。
【0049】所定量のFe、Ni、Cu、Znのフェラ
イト原料粉末を、ボールミル等により乾式または湿式混
合する。用いる粉末の粒径は、0.05〜10μm程度
とする。こうして混合したものを、スプレードライヤー
等により乾燥し、その後仮焼成し、粉砕する。この後、
材料の均質性を高めるために再度仮焼成および粉砕を行
ってもよい。
【0050】次に、この仮焼成粉に所定量のCo、M
g、Siの添加物の粉末を加え、ボールミル等により、
粉体粒径が0.01〜0.5μm程度となるまで乾式ま
たは湿式粉砕する。更にPbを加え乾式または湿式混合
した後、スプレードライヤー等で乾燥する。ここで、湿
式混合とする場合には0.25〜55時間程度とするこ
とが好ましい。Pbを粉砕の最初から加えずに後から加
え、比較的短時間の混合で終了することにより、混合容
器であるポットや混合媒体であるボールへのPbのメッ
キを防止できる。用いる添加物の粒径は0.05〜10
μm程度とする。また、Pb、Co、Mg、Si等の添
加物は、フェライトの仮焼成前に添加混合するより、仮
焼成後に添加混合する方が焼結性がよく、μi、Qが高
特性となる。
【0051】なお、本発明の酸化物磁性材料組成物の原
料は、反応後酸化物になれば特に制限は無く、酸化物の
他、金属単体、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物等を反
応条件に合わせて任意に使用できる。
【0052】また、不純物として、焼成後のMnO、C
aO、Na2O、Al23、Cr23、ZrO2、V
25、Bi23、およびSnO換算で、これらの和が全
体の5wt%以下含有されていてもよい。
【0053】本発明の、LC複合積層部品等の複合積層
部品は、ペーストを用いた通常の印刷法やシート法によ
り製造する事ができる。
【0054】セラミック磁性体層用ペーストは、以下の
ようにして作製できる。
【0055】前述のようにして得られた酸化物磁性材料
組成物を、エチルセルロース等のバインダーとテルピネ
オール、ブチルカルビトール等の溶剤中に分散させて、
ペーストとする。
【0056】セラミック誘電体層用ペーストの構成に特
に制限はなく、例えば上記のような誘電材料、あるいは
焼成により誘電体となる原料粉末を選択し、各種バイン
ダおよび溶剤と混練して調製する。
【0057】内部電極層用ペースト、内部導体層用ペー
スト、および外部電極用ペーストの構成に特に制限はな
く、それぞれ、上記の各種導電性金属、合金、あるいは
焼成後に上記の導電体となる各種酸化物、有機金属化合
物、レジネートと、各種バインダおよび溶剤とを混練し
て調製する。
【0058】印刷法に関しては、例えば、先ず、上記磁
性体層用ペーストと上記内部導体層用ペーストを、PE
T等の基板上に各所定のパターンを持つように、交互に
印刷積層し、インダクタ部を形成する。更に、その上
に、上記誘電体層用ペーストと上記内部電極層用ペース
トを、各所定のパターンを持つように交互に印刷積層
し、コンデンサ部を形成する。尚、コンデンサ部を先に
形成し、その上にインダクタ部を形成しても良い。
【0059】得られたLC積層体を、800〜950℃
程度で、0.1〜4時間焼成する。
【0060】次に、このLC焼結体に、外部電極用ペー
ストを印刷もしくは転写した後、焼成して、LC複合積
層部品を得る。
【0061】尚、LC積層体の焼成前に、外部電極用ペ
ーストを印刷もしくは転写して、同時焼成しても良い。
【0062】
【実施例】次に、本発明を実施例により説明する。
【0063】(実施例1)磁性体層用粉末の作成 Fe23、NiO、CuO、ZnOの粉末を、焼成後の
酸化物換算で下記の各表に示す所定の組成となるように
秤量し、これらをボールミルを用いて湿式混合し、次い
で、この湿式混合物をスプレードライヤーにより乾燥し
た。次に、この混合物を710℃で10時間仮焼成し、
ボールミルにより粉体粒径が0.1μm程度になるまで
湿式粉砕した後、材料の均質性を高めるために再度71
0℃で10時間仮焼成した。つづいて、この仮焼成粉
に、CoO、MgO、SiO2の粉末を、焼成後の酸化
物換算で下記の各表に示す所定の組成となるように加
え、ボールミルにより粉体粒径が0.1μm以下となる
まで湿式粉砕した。更に、PbOを、焼成後の酸化物換
算で下記の各表に示す所定の組成となるように加え、2
時間湿式混合した後、スプレードライヤーにより乾燥
し、磁性体層用粉末とした。尚、用いた原料粉末は、す
べて粒径0.1〜3.0μmのものを用いた。
【0064】積層用ペーストおよびプレス成形用顆粒の
作成 得られた磁性体層用粉末100重量部に対して、エチル
セルロース3.84重量部、およびテルピネオール83
重量部を加え、三本ロールにて混練し、磁性体層用ペー
ストとした。
【0065】平均粒径0.8μmのAg100重量部に
対して、エチルセルロース2.5重量部およびテルピネ
オール40重量部を加え、三本ロールにて混練し、内部
導体層用ペーストとした。
【0066】得られた磁性体層用粉末100重量部に対
して、ポリビニルアルコール6%溶液を10重量部加
え、顆粒とした。
【0067】積層チップインダクタおよびトロイダルコ
アの作成 得られた磁性体層用ペーストおよび内部導体層用ペース
トを、印刷積層法により成形し、グリーンチップとし
た。
【0068】得られた磁性体顆粒をトロイダル形状にプ
レス成形した。
【0069】これらグリーンチップおよびトロイダル成
形体を、空気中にて850〜900℃で2時間焼成し
た。
【0070】次に、平均粒径1.2μmのAg100重
量部に対して、エチルセルロース3.0重量部、ガラス
フリット7重量部およびテルピネオール40重量部を加
え、三本ロールにて混練し、外部電極用ペーストとし
た。
【0071】上記チップ焼結体に、上記外部電極用ペー
ストを印刷し、その後、空気中にて600℃で30分間
焼成して、外部電極を焼き付け、積層チップインダクタ
とした。
【0072】積層チップインダクタの巻数は1.5ター
ンで、寸法は4.5mm×3.2mm×0.65mmと
なるように作成した。
【0073】トロイダルコアの寸法は、外径9.4mm
×内径3.6mm×厚さ2.0mmとなるように作成し
た。
【0074】以上のようにして得られた積層チップイン
ダクタのインダクタンスL、Qの周波数特性、内部導体
の断線の有無等の評価を行った。又、トロイダルコアに
関しては、焼結密度を測定した。
【0075】得られた結果を各材料の組成と一緒に下記
の表に示す。尚、1〜10MHzの比較的低周波対応の
材料の組成とその測定結果を表1、表2に、又、10〜
100MHzの比較的高周波対応の材料の組成とその測
定結果を表3、表4にそれぞれ示した。
【0076】
【表1】
【0077】
【表2】
【0078】
【表3】
【0079】
【表4】
【0080】表1〜表4に示す結果から判るように、F
23が30〜52mol%、NiOが5〜65mol
%、CuOが0〜30mol%、ZnOが0〜40mo
l%、PbOが0.005〜6mol%、CoOが0〜
4mol%、MgOが0〜5mol%、かつ、SiO2
が0〜10mol%の範囲にあるものは、それ以外の組
成のものに比べ、L、Q共に高く、又、共振周波数も比
較的高い。
【0081】(実施例2)焼成後の酸化物換算で表5に
示す所定の組成となるように、実施例1と同様に磁性体
層用粉末を作成した。また、比較のために、PbO、C
oO、MgOおよびSiO2をFe23、NiO、Cu
OおよびZnOの混合物の仮焼成前に添加した磁性体層
用粉末を作成した。以下、実施例1と同様に積層チップ
インダクタ、トロイダルコアを作成した。
【0082】以上のようにして得られた積層チップイン
ダクタの、インダクタンスL、Qの周波数特性の評価を
行った。又、トロイダルコアに関しては、焼結密度、μ
iを測定した。結果を表6に示す。
【0083】
【表5】
【0084】
【表6】
【0085】表5および表6に示す結果から判るよう
に、PbO、CoO、MgOおよびSiO2の添加物
は、フェライトの仮焼成前に添加混合するより、仮焼成
後に添加混合する方が、焼結性がよく、μi、Qが高特
性となる。
【0086】(実施例3)PbO含有率変動対策として
種々の実験を行った。磁性体層用粉末の仮焼後の酸化物
換算で、表7に示す組成を目的として原料粉末を秤量し
た。
【0087】
【表7】
【0088】(実施例3−1)前記原料粉末を用いた磁
性体層用粉末の作成において、Fe23、NiO、Cu
OおよびZnOの仮焼成粉に、PbO、CoO、MgO
およびSiO2を同時に添加した。この際混合装置とし
てアトライタ、ボールミル、V型混合機および回転揺動
式混合機を用いた。各混合装置を用いた時の磁性体層用
粉末中のPbO含有率を表8に示す。
【0089】
【表8】
【0090】表8に示す結果から判るように、乾式で混
合する事により、PbO含有率が安定する。
【0091】(実施例3−2)前記原料粉末を用いた磁
性体層用粉末の作成において、Fe23、NiO、Cu
OおよびZnOの仮焼成粉に、PbO、CoO、MgO
およびSiO2を同時に添加した。この際ボールミルの
スラリーのpHを、HNO3およびNaOHを用いて、
1.1〜12.9の範囲で変化させた。スラリーのpH
が磁性体層用粉末中のPbO含有率におよぼす影響を表
9に示す。さらに、前記の通りに積層チップインダクタ
を作成し、磁気特性を測定した。スラリーのpHが磁気
特性におよぼす影響を表9に示す。
【0092】
【表9】
【0093】表9に示す結果から判るように、スラリー
のpHが1.5〜11.0の範囲にある時、PbO含有
率は安定し、かつ、磁気特性も高特性となる。
【0094】(実施例3−3)前記原料粉末を用いた磁
性体層用粉末の作成において、Fe23、NiO、Cu
OおよびZnOの仮焼成粉に、PbO、CoO、MgO
およびSiO2を同時に添加した。この際のボールミル
での混合時間を0.25〜110時間の範囲で変化させ
た。ボールミルでの混合時間が磁性体層用粉末中のPb
O含有率におよぼす影響を表10に示す。
【0095】
【表10】
【0096】表10に示す結果から判るように、混合時
間が0.25〜55時間の範囲にあるものは、酸化物磁
性材料組成物中のPbO含有率が安定している。
【0097】(実施例3−4)前記原料粉末を用いた磁
性体層用粉末の作成において、Fe23、NiO、Cu
OおよびZnOの仮焼成粉に、PbO、CoO、MgO
およびSiO2を同時に添加した。この 際、空気、窒
素および酸素の比率を変える事により、ボールミル容器
内の酸素量を変化させた。ボ−ルミル容器内の雰囲気中
の酸素量が、磁性体層用粉末中のPbO含有率におよぼ
す影響を表11に示す。
【0098】
【表11】
【0099】表11に示す結果から判るように、ボール
ミル容器内の雰囲気中の酸素量をX、混合媒体の総表面
積をYとしたとき、その比が次式 X/Y≧1.0×10-1 (mol/m2) で表される関係を満たすものは、酸化物磁性材料組成物
中のPbO含有率が安定している。
【0100】(実施例3−5)前記原料粉末を用いた磁
性体層用粉末の作成において、Fe23、NiO、Cu
OおよびZnOの仮焼成粉に、PbO、CoO、MgO
およびSiO2を同時に添加した。この際、混合媒体の
表面、および、ボールミルの内壁面の材質に、それぞれ
鉄、ステンレス、ジルコニア、アルミナ、ナイロンおよ
びポリエチレンを用いた。混合媒体の表面、および、ボ
ールミルの内壁面の各材質が、磁性体層用粉末中のPb
O含有率におよぼす影響を表12に示す。
【0101】
【表12】
【0102】表12に示す結果から判るように、混合媒
体の表面および/またはボールミル容器の内壁面が非金
属である場合、酸化物磁性材料組成物中のPbO含有率
が安定している。
【0103】(実施例3−6)前記原料粉末を用いた磁
性体層用粉末の作成において、Fe23、NiO、Cu
OおよびZnOの仮焼成粉に、PbO、CoO、MgO
およびSiO2を同時に添加した。この際、ボールミル
の分散媒に水およびパーフルオロ不活性液体を用いた。
分散媒が磁性体層用粉末中のPbO含有率におよぼす影
響を表13に示す。
【0104】
【表13】
【0105】表13に示す結果から判るように、分散媒
がパーフルオロ不活性液体である場合、酸化物磁性材料
組成物中のPbO含有率が安定している。
【0106】
【発明の効果】本発明の酸化物磁性材料組成物は、損失
が小さく、又これをインダクタ、積層チップインダクタ
および複合積層部品等に用いた場合には、積層や複合化
に伴うQの低下を軽減する事ができ、約1〜100MH
zの周波数帯域において、非常に高いQおよびLを得る
事ができる。
【0107】これにより、回路設計や複合積層部品の構
造設計が容易となり、さらに、電気機器の性能を高める
事ができる。
【0108】本発明の酸化物磁性材料組成物の製造方法
は、上記効果をより顕著とし、又、適当な組成を安定し
て得る事ができ、更に、焼成温度を低くする事ができる
ので、省エネルギーの面でも有用である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の複合積層部品の一例を、一部切り欠い
て示した斜視図である。
【図2】本発明の複合積層部品の一例を示す断面図であ
る。
【符号の説明】
1 LC複合積層部品 2 コンデンサ部 21 セラミック誘電体層 25 内部電極層 3 インダクタ部 31 セラミック磁性体層 35 内部導体層 51 外部電極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01F 1/34 17/00 D 4230−5E H01F 1/34 B (72)発明者 斎藤 論 東京都中央区日本橋一丁目13番1号ティー ディーケイ株式会社内

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 焼成後のFe23換算で30〜52mo
    l%のFeと、焼成後のNiO換算で5〜65mol%
    のNiと、焼成後のCuO換算で0〜30mol%のC
    uと、焼成後のZnO換算で0〜40mol%のZn
    と、焼成後のPbO換算で0.005〜6mol%のP
    bと、焼成後のCoO換算で0〜4mol%のCoと、
    焼成後のMgO換算で0〜5mol%のMgと、焼成後
    のSiO2換算で0〜10mol%のSiを含有する酸
    化物磁性材料組成物。
  2. 【請求項2】 焼成後のFe23換算で30〜52mo
    l%のFeと、焼成後のNiO換算で5〜65mol%
    のNiと、焼成後のCuO換算で0〜30mol%のC
    uと、焼成後のZnO換算で0〜40mol%のZnの
    混合物を仮焼成した後、焼成後のPbO換算で0.00
    5〜6mol%のPbと、焼成後のCoO換算で0〜4
    mol%のCoと、焼成後のMgO換算で0〜5mol
    %のMgと、焼成後のSiO2換算で0〜10mol%
    のSiを添加混合する請求項1の酸化物磁性材料組成物
    の製造方法。
  3. 【請求項3】 Pbを、その他の成分と乾式で混合する
    請求項2の酸化物磁性材料組成物の製造方法。
  4. 【請求項4】 Pbを、その他の成分と湿式で混合する
    際、そのスラリーのpHが1.5〜11.0である請求
    項2の酸化物磁性材料組成物の製造方法。
  5. 【請求項5】 Pbを、その他の成分と湿式で混合する
    際、その混合時間が0.25〜55時間である請求項2
    の酸化物磁性材料組成物の製造方法。
  6. 【請求項6】 Pbを、その他の成分と混合容器内に収
    納した状態で湿式混合する際、前記混合容器内の雰囲気
    中の酸素量をX、混合媒体の総表面積をYとしたとき、
    その比が次式 X/Y≧1.0×10-1 (mol/m2) で表される関係を満たす請求項2の酸化物磁性材料組成
    物の製造方法。
  7. 【請求項7】 Pbを、その他の成分と湿式で混合する
    際、その混合媒体の表面および/または混合容器の内壁
    面が非金属である請求項2の酸化物磁性材料組成物の製
    造方法。
  8. 【請求項8】 Pbを、その他の成分と湿式で混合する
    際、その分散媒がパーフルオロ不活性液体である請求項
    2の酸化物磁性材料組成物の製造方法。
  9. 【請求項9】 請求項1の酸化物磁性材料組成物を用い
    た磁心を有するインダクタ。
  10. 【請求項10】 磁性体層と導体層を積層したチップイ
    ンダクタにおいて、磁性体層に請求項1の酸化物磁性材
    料組成物を用いた積層チップインダクタ。
  11. 【請求項11】 磁性体層と導体層との積層体を950
    ℃以下で焼成した請求項10の積層チップインダクタ。
  12. 【請求項12】 磁性体層と導体層を積層して構成され
    るインダクタ部を有する複合積層部品において、磁性体
    層に請求項1の酸化物磁性材料組成物を用いた複合積層
    部品。
  13. 【請求項13】 磁性体層と導体層との積層体を950
    ℃以下で焼成した請求項12の複合積層部品。
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