JP3367683B2 - Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体の製造方法、ならびに積層インダクタ、複合積層部品および磁心の製造方法 - Google Patents
Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体の製造方法、ならびに積層インダクタ、複合積層部品および磁心の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フ
ェライト焼結体の製造方法、ならびに積層インダクタ、
複合積層部品および磁心の製造方法に関する。
ェライト焼結体の製造方法、ならびに積層インダクタ、
複合積層部品および磁心の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体
は、積層インダクタ、複合積層部品、および磁心等に使
用される。
は、積層インダクタ、複合積層部品、および磁心等に使
用される。
【０００３】積層インダクタは、セラミック磁性体と、
内部導体とから構成されるものである。また、複合積層
部品は、セラミック誘電体層と内部電極層とを積層して
構成されるコンデンサチップ体すなわち積層コンデンサ
と、セラミック磁性層と内部導体とを積層して構成され
るインダクタチップ体すなわち上記積層インダクタとを
一体的に形成したものである。
内部導体とから構成されるものである。また、複合積層
部品は、セラミック誘電体層と内部電極層とを積層して
構成されるコンデンサチップ体すなわち積層コンデンサ
と、セラミック磁性層と内部導体とを積層して構成され
るインダクタチップ体すなわち上記積層インダクタとを
一体的に形成したものである。
【０００４】このような部品は、体積が小さいこと、堅
牢性および信頼性が高いことなどから、各種電子機器に
多用されている。
牢性および信頼性が高いことなどから、各種電子機器に
多用されている。
【０００５】これらの部品、例えば、複合積層部品は、
通常、内部導体用ペースト、磁性層用ペースト、誘電体
層用ペーストおよび内部電極層用ペーストを厚膜技術に
よって積層一体化した後、焼成し、得られた焼結体表面
に外部電極用ペーストを印刷ないし転写した後、焼成す
ることにより製造される。この場合、磁性層に用いられ
る磁性材料としては、低温焼成が可能であることからＮ
ｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライトが一般に用いられている。
通常、内部導体用ペースト、磁性層用ペースト、誘電体
層用ペーストおよび内部電極層用ペーストを厚膜技術に
よって積層一体化した後、焼成し、得られた焼結体表面
に外部電極用ペーストを印刷ないし転写した後、焼成す
ることにより製造される。この場合、磁性層に用いられ
る磁性材料としては、低温焼成が可能であることからＮ
ｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライトが一般に用いられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、Ｎｉ−Ｃｕ
−Ｚｎ系フェライト焼結体を用いた電子部品の磁気特性
の向上を図ることを目的とするものである。
−Ｚｎ系フェライト焼結体を用いた電子部品の磁気特性
の向上を図ることを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（５）の本発明によって達成される。 （１） 原料を焼結する際に、焼結が、空気より酸素濃
度の低い雰囲気中で行うに際し、前記原料が、４６〜４
９ｍｏｌ％のＦｅ2 Ｏ3 、３７〜４８ｍｏｌ％のＮｉ
Ｏ、６〜１０ｍｏｌ％のＣｕＯ、４ｍｏｌ％以下のＺｎ
Ｏ、および１０００〜３０００ｐｐｍのＣｏＯからなる
組成であり、酸素濃度が０．５〜１０％の範囲の雰囲気
中８００〜９５０℃の温度で、焼結を行うＮｉ−Ｃｕ−
Ｚｎ系フェライト焼結体の製造方法。 （２） 前記原料が、更に不純物として、ＭｎＯを１０
００ｐｐｍ以下、Ｐ2Ｏ5 を１００ｐｐｍ以下含んでい
る上記（１）のＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体の
製造方法。 （３） 磁性層を備えた積層インダクタを製造するに際
し、前記磁性層を上記（１）または（２）のＮｉ−Ｃｕ
−Ｚｎ系フェライト焼結体で形成する積層インダクタの
製造方法。 （４） 積層インダクタ、および積層コンデンサを備え
ている複合積層部品の製造方法において、前記積層イン
ダクタを上記（３）の製造方法によって形成する複合積
層部品の製造方法。 （５） 上記（１）〜（３）のいずれの製造方法により
得られたＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体を磁心と
する磁心の製造方法。
（１）〜（５）の本発明によって達成される。 （１） 原料を焼結する際に、焼結が、空気より酸素濃
度の低い雰囲気中で行うに際し、前記原料が、４６〜４
９ｍｏｌ％のＦｅ2 Ｏ3 、３７〜４８ｍｏｌ％のＮｉ
Ｏ、６〜１０ｍｏｌ％のＣｕＯ、４ｍｏｌ％以下のＺｎ
Ｏ、および１０００〜３０００ｐｐｍのＣｏＯからなる
組成であり、酸素濃度が０．５〜１０％の範囲の雰囲気
中８００〜９５０℃の温度で、焼結を行うＮｉ−Ｃｕ−
Ｚｎ系フェライト焼結体の製造方法。 （２） 前記原料が、更に不純物として、ＭｎＯを１０
００ｐｐｍ以下、Ｐ2Ｏ5 を１００ｐｐｍ以下含んでい
る上記（１）のＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体の
製造方法。 （３） 磁性層を備えた積層インダクタを製造するに際
し、前記磁性層を上記（１）または（２）のＮｉ−Ｃｕ
−Ｚｎ系フェライト焼結体で形成する積層インダクタの
製造方法。 （４） 積層インダクタ、および積層コンデンサを備え
ている複合積層部品の製造方法において、前記積層イン
ダクタを上記（３）の製造方法によって形成する複合積
層部品の製造方法。 （５） 上記（１）〜（３）のいずれの製造方法により
得られたＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体を磁心と
する磁心の製造方法。
【０００８】
【０００９】
【００１０】
【００１１】
【００１２】
【００１３】
【００１４】
【作用】本発明のＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体
は、焼結の際、大気より酸素濃度が低い雰囲気中で熱処
理される。
は、焼結の際、大気より酸素濃度が低い雰囲気中で熱処
理される。
【００１５】Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト、特にＮｉ
Ｏ量が多く、ＺｎＯ量の少ない高周波領域（３０〜７０
ＭＨｚ）用の組成においては、低酸素濃度雰囲気で焼成
すると、フェライト焼結体の密度、比抵抗が向上し、Ｑ
特性が高くなる。これは、フェライト焼結体の比抵抗が
向上することにより、フェライトの磁気損失中の渦電流
損失が小さくなるためと考えられる。
Ｏ量が多く、ＺｎＯ量の少ない高周波領域（３０〜７０
ＭＨｚ）用の組成においては、低酸素濃度雰囲気で焼成
すると、フェライト焼結体の密度、比抵抗が向上し、Ｑ
特性が高くなる。これは、フェライト焼結体の比抵抗が
向上することにより、フェライトの磁気損失中の渦電流
損失が小さくなるためと考えられる。
【００１６】従って、本発明のＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェ
ライトを用いて、積層インダクタ、複合積層部品、磁心
を形成した場合、高Ｑの電子部品を作成することができ
る。
ライトを用いて、積層インダクタ、複合積層部品、磁心
を形成した場合、高Ｑの電子部品を作成することができ
る。
【００１７】
【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。 ＜フェライトの組成＞ 本発明で用いるＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライトは、例え
ば、ＮｉＯの含有量は、３７〜４８ｍｏｌ％、ＣｕＯの
含有量は、６〜１０モル％、ＺｎＯの含有量は４ｍｏｌ
％以下の３０〜７０ＭＨｚの高周波のものとする。３０
ＭＨｚ以下の周波数の場合には、効果が顕著でなく、一
方、７０ＭＨｚ以上であると、共鳴が生じ、（磁界の変
化に追随できないために、磁化に基よしなくなり）透磁
率、Ｑ特性が極端に低下する。また、Ｑ特性のピーク周
波数とその値からＣｏＯを１０００〜３０００ｐｐｍの
範囲で含んでいることが望ましい。更にまた、原料に
は、不純物としてＭｎＯ、Ｐ2 Ｏ5 を含んでいてもよい
が、ＭｎＯが１０００ｐｐｍ、Ｐ2 Ｏ5 が１００ｐｐｍ
以下となるようにすることが望ましい。それぞれ、上記
値以上であると、Ｑ特性が低下してしまう。
に説明する。 ＜フェライトの組成＞ 本発明で用いるＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライトは、例え
ば、ＮｉＯの含有量は、３７〜４８ｍｏｌ％、ＣｕＯの
含有量は、６〜１０モル％、ＺｎＯの含有量は４ｍｏｌ
％以下の３０〜７０ＭＨｚの高周波のものとする。３０
ＭＨｚ以下の周波数の場合には、効果が顕著でなく、一
方、７０ＭＨｚ以上であると、共鳴が生じ、（磁界の変
化に追随できないために、磁化に基よしなくなり）透磁
率、Ｑ特性が極端に低下する。また、Ｑ特性のピーク周
波数とその値からＣｏＯを１０００〜３０００ｐｐｍの
範囲で含んでいることが望ましい。更にまた、原料に
は、不純物としてＭｎＯ、Ｐ2 Ｏ5 を含んでいてもよい
が、ＭｎＯが１０００ｐｐｍ、Ｐ2 Ｏ5 が１００ｐｐｍ
以下となるようにすることが望ましい。それぞれ、上記
値以上であると、Ｑ特性が低下してしまう。
【００１８】＜焼成＞
焼結の際の熱処理は、空気より酸素濃度の低い雰囲気中
で行われる。このときの酸素濃度は、０．５〜１０％で
ある。０．５％より低い酸素濃度では、フェライト焼結
体の密度、比抵抗の低下により、Ｑ特性も低下する。こ
れはＦｅＯの生成やＣｕＯからＣｕ2 Ｏの相変化などが
原因と考えられ、空気中焼成よりＱ特性が悪くなる。
で行われる。このときの酸素濃度は、０．５〜１０％で
ある。０．５％より低い酸素濃度では、フェライト焼結
体の密度、比抵抗の低下により、Ｑ特性も低下する。こ
れはＦｅＯの生成やＣｕＯからＣｕ2 Ｏの相変化などが
原因と考えられ、空気中焼成よりＱ特性が悪くなる。
【００１９】１０％より、高い酸素濃度では、空気中焼
成に比較し、フェライト焼結体の密度、比抵抗に顕著な
改善が見られないためＱ特性はあまり変わらない。
成に比較し、フェライト焼結体の密度、比抵抗に顕著な
改善が見られないためＱ特性はあまり変わらない。
【００２０】＜積層インダクタ＞第１図および第２図に
は、本発明の積層インダクタすなわち積層型インダクタ
の好適例が示される。
は、本発明の積層インダクタすなわち積層型インダクタ
の好適例が示される。
【００２１】積層型インダクタ１は、磁性体層２と、導
電体層３とが交互に積層一体化されて構成されるチップ
体１０を有する。
電体層３とが交互に積層一体化されて構成されるチップ
体１０を有する。
【００２２】そして、導電体層３はパターン状に形成さ
れるとともに、隣接する導電体層３は、第２図に示され
るように、互いに導通しており、これによりコイルが形
成されている。
れるとともに、隣接する導電体層３は、第２図に示され
るように、互いに導通しており、これによりコイルが形
成されている。
【００２３】さらに、このチップ体１０の表面には、導
電体層３と導通する外部電極５が設けられている。
電体層３と導通する外部電極５が設けられている。
【００２４】チップ体１０の外形や寸法には特に制限が
なく、用途等に応じて適宜選択すればよいが、通常、外
形はほぼ直方体状の形状とし、寸法は（１．０〜５．
６）mm×（０．５〜５．０）×（０．６〜１．９）mm程
度とすればよい。
なく、用途等に応じて適宜選択すればよいが、通常、外
形はほぼ直方体状の形状とし、寸法は（１．０〜５．
６）mm×（０．５〜５．０）×（０．６〜１．９）mm程
度とすればよい。
【００２５】積層型インダクタ１の磁性体層２の材質と
しては、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトを使用する。Ｎ
ｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体は、低温焼成材料で
あり、このような磁性層を用いたとき、本発明の積層型
インダクタは焼成時液相の生成が無く、しかも電気抵抗
の点で、より優れたものとなる。
しては、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトを使用する。Ｎ
ｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体は、低温焼成材料で
あり、このような磁性層を用いたとき、本発明の積層型
インダクタは焼成時液相の生成が無く、しかも電気抵抗
の点で、より優れたものとなる。
【００２６】この他、ＣｏＯが１０００〜３０００ｐｐ
ｍの範囲で含まれていることが望ましい。更にこの他、
ＭｎＯが１０００ｐｐｍ以下、Ｐ2 Ｏ5 が１００ｐｐｍ
以下含有されていてもよい。それぞれこの範囲である
と、Ｑ特性向上の効果を発揮する。
ｍの範囲で含まれていることが望ましい。更にこの他、
ＭｎＯが１０００ｐｐｍ以下、Ｐ2 Ｏ5 が１００ｐｐｍ
以下含有されていてもよい。それぞれこの範囲である
と、Ｑ特性向上の効果を発揮する。
【００２７】このような、フェライト系の磁性体層２
は、後記の導電体層用ペーストと８００〜９５０℃、特
に８５０〜９００℃の焼成温度にて同時焼成して形成で
きる。
は、後記の導電体層用ペーストと８００〜９５０℃、特
に８５０〜９００℃の焼成温度にて同時焼成して形成で
きる。
【００２８】磁性体層２の焼成後の厚さには特に制限は
ないが、通常ベース厚は、２５０〜５００μm 程度、導
電体層３、３間の磁性体層厚は、１０〜１００μm 程度
とする。
ないが、通常ベース厚は、２５０〜５００μm 程度、導
電体層３、３間の磁性体層厚は、１０〜１００μm 程度
とする。
【００２９】導電体層３の材質としては、従来公知の導
電体層材質は何れも使用できる。
電体層材質は何れも使用できる。
【００３０】例えば、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄやこれらの合金
等を用いればよいが、このうち、ＡｇまたはＡｇ合金、
特にＡｇが好適である。
等を用いればよいが、このうち、ＡｇまたはＡｇ合金、
特にＡｇが好適である。
【００３１】Ａｇ合金としては、Ａｇを９５重量％以上
含むＡｇ−Ｐｄ合金等が好適である。
含むＡｇ−Ｐｄ合金等が好適である。
【００３２】このような導電体層３は、後述するように
導電体層用ペーストを塗布した後、焼成して形成される
ものである。
導電体層用ペーストを塗布した後、焼成して形成される
ものである。
【００３３】この際、通常は、脱バインダ等によって導
電体層３内部に、空孔が形成されることが多い。
電体層３内部に、空孔が形成されることが多い。
【００３４】導電体層３は、第２図に示されるように、
磁性体層２内にて、通常スパイラル状に配置され、その
両端部は一対の各外部電極５、５に接続されている。
磁性体層２内にて、通常スパイラル状に配置され、その
両端部は一対の各外部電極５、５に接続されている。
【００３５】このような場合、導電体層３の巻線パター
ン、すなわち閉磁路形状は種々のパターンとすることが
でき、また、その巻数、厚さ、ピッチ等も用途に応じ適
宜選択すればよい。
ン、すなわち閉磁路形状は種々のパターンとすることが
でき、また、その巻数、厚さ、ピッチ等も用途に応じ適
宜選択すればよい。
【００３６】なお、導電体層３の厚さは、通常５〜３０
μm 程度、巻線ピッチは、通常４０〜１００μm 程度、
巻数は、通常１．５〜５０．５ターン程度とすればよ
い。
μm 程度、巻線ピッチは、通常４０〜１００μm 程度、
巻数は、通常１．５〜５０．５ターン程度とすればよ
い。
【００３７】また、外部電極５、５の材質については、
特に制限がなく、各種導電体材料、例えばＡｇ、Ｎｉ、
Ｃｕ等あるいはＡｇ−Ｐｄ等のこれらの合金などの印刷
膜、メッキ膜、蒸着膜、イオンプレーティング膜、スパ
ッタ膜あるいはこれらの積層膜などいずれも使用可能で
ある。
特に制限がなく、各種導電体材料、例えばＡｇ、Ｎｉ、
Ｃｕ等あるいはＡｇ−Ｐｄ等のこれらの合金などの印刷
膜、メッキ膜、蒸着膜、イオンプレーティング膜、スパ
ッタ膜あるいはこれらの積層膜などいずれも使用可能で
ある。
【００３８】外部電極５、５の厚さは任意であり、目的
や用途に応じ適宜決定すればよいが、通常５〜３０μm
程度である。
や用途に応じ適宜決定すればよいが、通常５〜３０μm
程度である。
【００３９】＜積層型インダクタの製造方法＞次に、本
発明の積層型インダクタの製造方法について説明する。
まず、磁性体層用ペースト、導電体層用ペーストおよび
外部電極用ペーストをそれぞれ製造する。
発明の積層型インダクタの製造方法について説明する。
まず、磁性体層用ペースト、導電体層用ペーストおよび
外部電極用ペーストをそれぞれ製造する。
【００４０】＜磁性体層用ペースト＞磁性体層用ペース
トは、通常の方法で製造すればよい。例えば、フェライ
トペーストを製造するには、所定量のＮｉＯ、ＺｎＯ、
ＣｕＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 等のフェライト原料粉末をボールミ
ル等により湿式混合する。用いる各原料粉末の平均粒径
は通常０．１〜１０μm 程度とする。
トは、通常の方法で製造すればよい。例えば、フェライ
トペーストを製造するには、所定量のＮｉＯ、ＺｎＯ、
ＣｕＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 等のフェライト原料粉末をボールミ
ル等により湿式混合する。用いる各原料粉末の平均粒径
は通常０．１〜１０μm 程度とする。
【００４１】こうして湿式混合したものを、通常スプレ
ードライヤー等により乾燥させ、その後仮焼する。これ
を通常は、平均粒径が０．０１〜０．１μm 程度になる
までボールミル等にて湿式粉砕し、スプレードライヤー
等により乾燥する。
ードライヤー等により乾燥させ、その後仮焼する。これ
を通常は、平均粒径が０．０１〜０．１μm 程度になる
までボールミル等にて湿式粉砕し、スプレードライヤー
等により乾燥する。
【００４２】得られた混合フェライト粉末と、エチルセ
ルロース、アクリル樹脂等のバインダーと、テルピネオ
ール、ブチルカルビトール等の溶媒とを混合し、例えば
３本ロール等で混練してペースト（スラリー）とする。
ルロース、アクリル樹脂等のバインダーと、テルピネオ
ール、ブチルカルビトール等の溶媒とを混合し、例えば
３本ロール等で混練してペースト（スラリー）とする。
【００４３】この場合、ペースト中には各種ガラスや酸
化物を含有させることができる。
化物を含有させることができる。
【００４４】なお、フェライト粉末のほか、各種磁性粒
子を用いることも可能である。
子を用いることも可能である。
【００４５】＜導電体層用ペースト＞導電体層用ペース
トは、通常、導電性粒子と、バインダーと、溶剤とを含
有する。
トは、通常、導電性粒子と、バインダーと、溶剤とを含
有する。
【００４６】導電性粒子の材質は、従来導電体層用ペー
ストに用いられるものであれば特に制限がなく、金属や
金属酸化物等の焼成後に金属になるものを用いればよ
い。
ストに用いられるものであれば特に制限がなく、金属や
金属酸化物等の焼成後に金属になるものを用いればよ
い。
【００４７】この場合、金属成分としては、Ａｇ、Ｃ
ｕ、Ｐｄ等の１種以上を含む金属単体、あるいはこれら
の合金が好ましい。
ｕ、Ｐｄ等の１種以上を含む金属単体、あるいはこれら
の合金が好ましい。
【００４８】そして、特にＡｇ、Ａｇ合金、これらの酸
化物が好適である。
化物が好適である。
【００４９】また、導電性粒子の形状には特に制限がな
いが、ほぼ球状の形状が好ましい。また、導電性粒子の
平均粒径Ｄは、０．１〜１μm 、特に０．１〜０．４μ
mであることが好ましい。
いが、ほぼ球状の形状が好ましい。また、導電性粒子の
平均粒径Ｄは、０．１〜１μm 、特に０．１〜０．４μ
mであることが好ましい。
【００５０】前記範囲未満ではペースト化が困難であ
り、また、印刷に適切でない。
り、また、印刷に適切でない。
【００５１】前記範囲をこえると高密度の導電体層を形
成できない。
成できない。
【００５２】この場合、本発明では導電性粒子の粒径分
布がシャープなものを用いることが好ましい。
布がシャープなものを用いることが好ましい。
【００５３】具体的には、導電性粒子の平均粒径をＤと
するとき、Ｄ／２〜２Ｄの粒径の粒子が、全体の３０重
量％以上、特に４０重量％以上存在することが好まし
い。
するとき、Ｄ／２〜２Ｄの粒径の粒子が、全体の３０重
量％以上、特に４０重量％以上存在することが好まし
い。
【００５４】ただし、あまり大きくするのは困難である
ため、３０〜６０重量％、特に４０〜６０重量％とする
ことが好ましい。
ため、３０〜６０重量％、特に４０〜６０重量％とする
ことが好ましい。
【００５５】前記範囲未満では高密度の導電体層を形成
できない。
できない。
【００５６】なお、導電性粒子の粒径は、ＳＥＭにて観
察し、粒子の投影面積から円換算して算出すればよい。
察し、粒子の投影面積から円換算して算出すればよい。
【００５７】＜バインダー＞バインダーとしては、例え
ばエチルセルロース、アクリル樹脂、ブチラール樹脂等
公知のものはいずれも使用可能である。
ばエチルセルロース、アクリル樹脂、ブチラール樹脂等
公知のものはいずれも使用可能である。
【００５８】また、バインダー含有量は、通常１〜５重
量％程度とする。
量％程度とする。
【００５９】溶剤としては、例えばテルピネオール、ブ
チルカルビトール、ケロシン等公知のものはいずれも使
用可能である。
チルカルビトール、ケロシン等公知のものはいずれも使
用可能である。
【００６０】溶剤含有量は、通常１０〜５０重量％程度
とする。この他、総計１０重量％程度以下の範囲で、必
要に応じ、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪
酸エステル等の分散剤や、ジオクチルフタレート、ジブ
チルフタレート、ブチルフタリルグリコール酸ブチル等
の可塑剤や、デラミ防止、焼結抑制等の目的で、誘電
体、磁性体、絶縁体等の各種セラミック粉体等を添加す
ることもできる。
とする。この他、総計１０重量％程度以下の範囲で、必
要に応じ、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪
酸エステル等の分散剤や、ジオクチルフタレート、ジブ
チルフタレート、ブチルフタリルグリコール酸ブチル等
の可塑剤や、デラミ防止、焼結抑制等の目的で、誘電
体、磁性体、絶縁体等の各種セラミック粉体等を添加す
ることもできる。
【００６１】このような各組成物を混合し、例えば３本
ロール等で混練してペースト（スラリー）とする。
ロール等で混練してペースト（スラリー）とする。
【００６２】この場合、本発明の製造方法では、導電性
粒子が過不足なくペースト内に分散されるように混練す
る。
粒子が過不足なくペースト内に分散されるように混練す
る。
【００６３】具体的には、ポリエチレンテレフタレート
等の基材上に、混練後の導電体層用ペーストを塗布し、
塗膜の最上面を２０００〜１００００倍のＳＥＭ像に
て、観察したとき、塗膜の最外面に導電性粒子が存在し
ない領域の面積比が２０〜６０％、好ましくは３０〜５
０％、特に好ましくは３５〜４５％となるまで混練す
る。
等の基材上に、混練後の導電体層用ペーストを塗布し、
塗膜の最上面を２０００〜１００００倍のＳＥＭ像に
て、観察したとき、塗膜の最外面に導電性粒子が存在し
ない領域の面積比が２０〜６０％、好ましくは３０〜５
０％、特に好ましくは３５〜４５％となるまで混練す
る。
【００６４】この場合、塗膜最外面とは、導電性粒子の
平均粒径Ｄの１〜５倍程度の領域である。
平均粒径Ｄの１〜５倍程度の領域である。
【００６５】前記範囲未満あるいは前記範囲をこえる
と、間隙６内にて、導電体層３が占める断面面積比が８
５％をこえ、また、磁性体層２と、導電体層３との接触
率が５０％をこえ、また、導電体層３の空孔率が５０％
をこえる。
と、間隙６内にて、導電体層３が占める断面面積比が８
５％をこえ、また、磁性体層２と、導電体層３との接触
率が５０％をこえ、また、導電体層３の空孔率が５０％
をこえる。
【００６６】このような所望の分散性を有する導電体層
用ペーストを得るには、例えば３本ロールのロール間
隙、粘度、混練時間等を適宜調整すればよい。
用ペーストを得るには、例えば３本ロールのロール間
隙、粘度、混練時間等を適宜調整すればよい。
【００６７】外部電極用ペーストは、前記の導電体材料
粉末を含有する通常のペーストを用いればよい。
粉末を含有する通常のペーストを用いればよい。
【００６８】このような磁性体層用ペーストと導電体層
用ペーストは、印刷法、転写法、グリーンシート法等に
より、積層される。
用ペーストは、印刷法、転写法、グリーンシート法等に
より、積層される。
【００６９】そして、所定の積層体寸法に切断した後、
焼成を行なう。
焼成を行なう。
【００７０】焼成条件や焼成雰囲気は、材質等に応じて
適宜決定すればよいが、通常下記のとおりである。
適宜決定すればよいが、通常下記のとおりである。
【００７１】焼成温度：８５０〜９５０℃程度
焼成時間：０．５〜５時間程度
【００７２】また、導電体層にＣｕ、Ｎｉ等を用いる場
合は、非酸化性雰囲気とし、このほか、Ａｇ、Ｐｄ等を
用いる場合は大気中でよい。
合は、非酸化性雰囲気とし、このほか、Ａｇ、Ｐｄ等を
用いる場合は大気中でよい。
【００７３】＜複合積層部品＞本発明の好適実施例であ
る積層セラミックＬＣ複合部品を図３に示す。
る積層セラミックＬＣ複合部品を図３に示す。
【００７４】図３に示されるＬＣ複合部品２０は、セラ
ミック誘電体層２１と内部電極層２５とを積層して構成
されるコンデンサチップ体CTと、セラミック磁性層３１
と内部導体３５とを積層して構成されるインダクタチッ
プ体ITを一体化したものであり、表面に外部電極５１を
有する。なお、インダクタチップ体IT自体は、上記積層
インダクタ１のチップ体１０と同じであってよいので、
ここではその説明を省略する。
ミック誘電体層２１と内部電極層２５とを積層して構成
されるコンデンサチップ体CTと、セラミック磁性層３１
と内部導体３５とを積層して構成されるインダクタチッ
プ体ITを一体化したものであり、表面に外部電極５１を
有する。なお、インダクタチップ体IT自体は、上記積層
インダクタ１のチップ体１０と同じであってよいので、
ここではその説明を省略する。
【００７５】＜コンデンサチップ体＞コンデンサチップ
体CTのセラミック誘電体層２１には特に制限がなく種々
の誘電体材料を用いてよいが、焼成温度が低いことか
ら、酸化チタン系誘電体を用いることが好ましい。ま
た、その他、チタン酸系複合酸化物、ジルコン酸系複合
酸化物、あるいはこれらの混合物を用いることもでき
る。また、焼成温度を低下させるために、ホウケイ酸ガ
ラス等のガラスを含有させてもよい。
体CTのセラミック誘電体層２１には特に制限がなく種々
の誘電体材料を用いてよいが、焼成温度が低いことか
ら、酸化チタン系誘電体を用いることが好ましい。ま
た、その他、チタン酸系複合酸化物、ジルコン酸系複合
酸化物、あるいはこれらの混合物を用いることもでき
る。また、焼成温度を低下させるために、ホウケイ酸ガ
ラス等のガラスを含有させてもよい。
【００７６】具体的には、酸化チタン系としては、必要
に応じＮｉＯ、ＣｕＯ、Ｍｎ3 Ｏ4、Ａｌ2 Ｏ3、Ｍｇ
Ｏ、ＳｉＯ2 等、特にＣｕＯを含むＴｉＯ2 等が、チタ
ン酸系複合酸化物としては、ＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ
3、 ＣａＴｉＯ3 、ＭｇＴｉＯ3 やこれらの混合物等
が、ジルコン酸系複合酸化物としては、ＢａＺｒＯ3 、
ＳｒＺｒＯ3 、ＣａＺｒＯ3 、ＭｇＺｒＯ3 やこれらの
混合物等が挙げられる。
に応じＮｉＯ、ＣｕＯ、Ｍｎ3 Ｏ4、Ａｌ2 Ｏ3、Ｍｇ
Ｏ、ＳｉＯ2 等、特にＣｕＯを含むＴｉＯ2 等が、チタ
ン酸系複合酸化物としては、ＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ
3、 ＣａＴｉＯ3 、ＭｇＴｉＯ3 やこれらの混合物等
が、ジルコン酸系複合酸化物としては、ＢａＺｒＯ3 、
ＳｒＺｒＯ3 、ＣａＺｒＯ3 、ＭｇＺｒＯ3 やこれらの
混合物等が挙げられる。
【００７７】＜内部電極層＞本発明において、内部電極
層２５を構成する導電材に特に制限はなく、Ａｇ、Ｐ
ｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｎｉや、例えばＡｇ−Ｐｄ合金
など、これらを１種以上含有する合金等から選択すれば
よいが、特にＡｇ、Ａｇ−Ｐｄ合金などのＡｇ合金等が
好適である。
層２５を構成する導電材に特に制限はなく、Ａｇ、Ｐ
ｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｎｉや、例えばＡｇ−Ｐｄ合金
など、これらを１種以上含有する合金等から選択すれば
よいが、特にＡｇ、Ａｇ−Ｐｄ合金などのＡｇ合金等が
好適である。
【００７８】＜構造＞ＬＣ複合部品１のコンデンサチッ
プ体２は、従来公知の構造とすればよく、外形は通常ほ
ぼ直方体状の形状とする。そして図１に示されるよう
に、内部電極層２５の一端は外部電極５１に接続されて
いる。
プ体２は、従来公知の構造とすればよく、外形は通常ほ
ぼ直方体状の形状とする。そして図１に示されるよう
に、内部電極層２５の一端は外部電極５１に接続されて
いる。
【００７９】コンデンサチップ体２の各部寸法等には特
に制限はなく、用途等に応じ適宜選択すればよい。
に制限はなく、用途等に応じ適宜選択すればよい。
【００８０】なお、誘電体層２１の積層数は目的に応じ
て定めればよいが、通常１〜１００程度である。また、
誘電体層２１の一層あたりの厚さは、通常２０〜１５０
μm程度であり、内部電極層２５の一層あたりの厚さ
は、通常５〜３０μm程度である。
て定めればよいが、通常１〜１００程度である。また、
誘電体層２１の一層あたりの厚さは、通常２０〜１５０
μm程度であり、内部電極層２５の一層あたりの厚さ
は、通常５〜３０μm程度である。
【００８１】＜外部電極の導電材＞本発明のＬＣ複合部
品１の外部電極５１を構成する導電材に特に制限はな
く、例えば、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｃｕ、ＮｉやＡ
ｇ−Ｐｄ合金などのこれらを１種以上含有する合金等か
ら選択すればよいが、特にＡｇ、Ａｇ−Ｐｄ合金などの
Ａｇ合金等が好適である。また、外部電極５１の形状や
寸法等には特に制限がなく、目的や用途等に応じて適宜
決定すればよいが、厚さは、通常１００〜２５００μm
程度である。
品１の外部電極５１を構成する導電材に特に制限はな
く、例えば、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｃｕ、ＮｉやＡ
ｇ−Ｐｄ合金などのこれらを１種以上含有する合金等か
ら選択すればよいが、特にＡｇ、Ａｇ−Ｐｄ合金などの
Ａｇ合金等が好適である。また、外部電極５１の形状や
寸法等には特に制限がなく、目的や用途等に応じて適宜
決定すればよいが、厚さは、通常１００〜２５００μm
程度である。
【００８２】＜ＬＣ複合部品の構造＞本発明のＬＣ複合
部品１の寸法には特に制限がなく、目的や用途等に応じ
て適宜選択すればよいが、通常（２．０〜１０．０mm）
×（１．２〜１５．０mm）×（１．２〜５．０mm）程度
である。
部品１の寸法には特に制限がなく、目的や用途等に応じ
て適宜選択すればよいが、通常（２．０〜１０．０mm）
×（１．２〜１５．０mm）×（１．２〜５．０mm）程度
である。
【００８３】＜磁心＞
【００８４】＜磁心材料＞磁心材料としては、本発明の
フェライト焼結体の材料組成を用いる。
フェライト焼結体の材料組成を用いる。
【００８５】＜磁心の製造＞本発明の磁心を製造するに
は、まず、材料として、上記の本発明のフェライト材料
を用意する。これらの主成分は、磁性材料の最終組成と
して前記の量比になるように混合され、原料として供さ
れる。これをスプレードライヤー等にて８０〜２００μ
m 程度の径の顆粒とする。そして、これに適当なバイン
ダー、例えばポリビニルアルコールを少量、例えば０．
１〜１．０wt％加えて成型する。
は、まず、材料として、上記の本発明のフェライト材料
を用意する。これらの主成分は、磁性材料の最終組成と
して前記の量比になるように混合され、原料として供さ
れる。これをスプレードライヤー等にて８０〜２００μ
m 程度の径の顆粒とする。そして、これに適当なバイン
ダー、例えばポリビニルアルコールを少量、例えば０．
１〜１．０wt％加えて成型する。
【００８６】次いで、この成形品を通常、大気圧下、脱
バインダのための初期焼成として４００〜５００℃の範
囲内の所定温度まで、例えば６０℃／hr程度の昇温速度
で徐熱する。次いで酸素濃度を０．５〜１０％の範囲で
制御した雰囲気化において、所望の焼成温度８５０〜９
００℃まで５０〜３００℃／hrの昇温速度で徐熱し、そ
の温度で一定時間、好ましくは０．５時間以上保持す
る。
バインダのための初期焼成として４００〜５００℃の範
囲内の所定温度まで、例えば６０℃／hr程度の昇温速度
で徐熱する。次いで酸素濃度を０．５〜１０％の範囲で
制御した雰囲気化において、所望の焼成温度８５０〜９
００℃まで５０〜３００℃／hrの昇温速度で徐熱し、そ
の温度で一定時間、好ましくは０．５時間以上保持す
る。
【００８７】その後の冷却工程は、酸素濃度０．５〜１
０％の雰囲気化で冷却速度１００−〜５００℃／hrで常
温まで冷却する。以上の焼成方法により、高密度、かつ
低損失という極めて高性能な特性が得られるものであ
る。
０％の雰囲気化で冷却速度１００−〜５００℃／hrで常
温まで冷却する。以上の焼成方法により、高密度、かつ
低損失という極めて高性能な特性が得られるものであ
る。
【００８８】次に、本発明の複合積層部品のより好まし
い実施例であるチップインダクタおよびトロイダル形状
の磁心について説明する。なお、本明細書においては、
チップインダクタで効果を特定できるので、複合積層部
品についての実施例は省略する。
い実施例であるチップインダクタおよびトロイダル形状
の磁心について説明する。なお、本明細書においては、
チップインダクタで効果を特定できるので、複合積層部
品についての実施例は省略する。
【００８９】＜実施例１＞先ず、最終組成で、Ｆｅ2 Ｏ
3 が４７ｍｏｌ％、ＮｉＯが４４ｍｏｌ％、ＣｕＯが７
ｍｏｌ％、ＺｎＯが２ｍｏｌ％となるように原料を混合
し、同時にＣｏＯを２０００ｐｐｍ添加した。なお、フ
ェライトに含まれるＭｎＯ量は５００ｐｐｍ以下、Ｐ2
Ｏ5 は全く含まれない原料を用いた。原料の混合は、ボ
ールミルを用いて湿式混合する。
3 が４７ｍｏｌ％、ＮｉＯが４４ｍｏｌ％、ＣｕＯが７
ｍｏｌ％、ＺｎＯが２ｍｏｌ％となるように原料を混合
し、同時にＣｏＯを２０００ｐｐｍ添加した。なお、フ
ェライトに含まれるＭｎＯ量は５００ｐｐｍ以下、Ｐ2
Ｏ5 は全く含まれない原料を用いた。原料の混合は、ボ
ールミルを用いて湿式混合する。
【００９０】続いて、この混合によって得られた混合物
を乾燥し、７００℃において仮焼を行った。仮焼材は、
ボールミルを用いて粉砕し、最終粒径が０．１〜０．３
μｍの粉体を作成した。
を乾燥し、７００℃において仮焼を行った。仮焼材は、
ボールミルを用いて粉砕し、最終粒径が０．１〜０．３
μｍの粉体を作成した。
【００９１】得られた粉体をトロイダル形状であるＴ−
５形状に成型した。この成型品を焼成温度８７０℃で２
時間焼成して磁心を作製した。焼成条件は、図４に示し
たように、ＡＩＲ中で脱バインダのための初期焼成を行
い、続いて焼成雰囲気の組成を、表１−Ａ、１−Ｂに示
すように、大気（ＡＩＲ）〜Ｎ2 の範囲で変えて本焼き
を行い、１０個のサンプルを作製した。
５形状に成型した。この成型品を焼成温度８７０℃で２
時間焼成して磁心を作製した。焼成条件は、図４に示し
たように、ＡＩＲ中で脱バインダのための初期焼成を行
い、続いて焼成雰囲気の組成を、表１−Ａ、１−Ｂに示
すように、大気（ＡＩＲ）〜Ｎ2 の範囲で変えて本焼き
を行い、１０個のサンプルを作製した。
【００９２】一方、上記粉体にバインダを加えて混合し
ペーストを作成し、このペーストを印刷法にて４５３２
−４．５Ｔｓ形状とし、これを、Ｔ−５形状と同様（表
２−Ａ、２−Ｂ参照）に焼成を行い、１０個のチップイ
ンダクタのサンプルを作製した。これらのサンプルにつ
き、収縮率、焼結密度、比抵抗、μｉ、Ｑ、温度特性を
測定し、あるいは計算した。その結果を表１−Ａ、表１
−Ｂ、表２−Ａ、２−Ｂに示した。
ペーストを作成し、このペーストを印刷法にて４５３２
−４．５Ｔｓ形状とし、これを、Ｔ−５形状と同様（表
２−Ａ、２−Ｂ参照）に焼成を行い、１０個のチップイ
ンダクタのサンプルを作製した。これらのサンプルにつ
き、収縮率、焼結密度、比抵抗、μｉ、Ｑ、温度特性を
測定し、あるいは計算した。その結果を表１−Ａ、表１
−Ｂ、表２−Ａ、２−Ｂに示した。
【００９３】
【表１−Ａ】
【００９４】
【表２−Ａ】
【００９５】内部に用いた導体はＡｇとした。
【００９６】上記の表から分かるように、焼成雰囲気の
酸素濃度が空気のそれより低いとき、特に０．５〜１０
％のとき、Ｑが磁心において１１８．０以上となり、ま
たチップインダクタにおいて５７．９以上となり望まし
かった。
酸素濃度が空気のそれより低いとき、特に０．５〜１０
％のとき、Ｑが磁心において１１８．０以上となり、ま
たチップインダクタにおいて５７．９以上となり望まし
かった。
【００９７】＜実施例２＞最終組成で、Ｆｅ2 Ｏ3 が４
７ｍｏｌ％、ＮｉＯが４５ｍｏｌ％、ＣｕＯが６ｍｏｌ
％、ＺｎＯが２ｍｏｌ％となるように原料を混合した原
料を用いたこと以外は実施例１と同様にして、１０個の
磁心のサンプルと、１０個のインダクタのサンプルを作
製し、実施例１の場合と同様にＱ等を測定あるいは計算
した。その結果を表１−Ｂ、２−Ｂに示した。
７ｍｏｌ％、ＮｉＯが４５ｍｏｌ％、ＣｕＯが６ｍｏｌ
％、ＺｎＯが２ｍｏｌ％となるように原料を混合した原
料を用いたこと以外は実施例１と同様にして、１０個の
磁心のサンプルと、１０個のインダクタのサンプルを作
製し、実施例１の場合と同様にＱ等を測定あるいは計算
した。その結果を表１−Ｂ、２−Ｂに示した。
【００９８】
【表１−Ｂ】
【００９９】
【表２−Ｂ】
【００１００】この組成の場合も、実施例１のときより
は多少落ちるが、上記の表から分かるように焼成雰囲気
の酸素濃度が空気のそれより低いときＱ特性の向上が見
られた。特に、０．５〜１０％のとき、Ｑが磁心におい
て１１０．０以上となり、またチップインダクタにおい
て６１．０以上となり望ましかった。
は多少落ちるが、上記の表から分かるように焼成雰囲気
の酸素濃度が空気のそれより低いときＱ特性の向上が見
られた。特に、０．５〜１０％のとき、Ｑが磁心におい
て１１０．０以上となり、またチップインダクタにおい
て６１．０以上となり望ましかった。
【図１】本発明の積層型インダクタの一例を示す断面図
である。
である。
【図２】上記積層型インダクタの一部破さい平面図であ
る。
る。
【図３】本発明の複合ＬＣ積層部品の一部を切り欠いて
示した斜視図である。
示した斜視図である。
【図４】本発明の焼結体の焼成条件を示す図である。
１ 積層型インダクタ
２ 磁性体層
３ 導電体層
５ 外部電極
１０ チップ体
２０ 複合ＬＣ積層部品
CT コンデンサチップ体
IT インダクタチップ体
２１ セラミック誘電体層
２５ 内部電極
３１ セラミックス磁性層
３５ 内部導体
５１ 外部電極
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭55−65406（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−218962（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−60110（ＪＰ，Ａ)
特開 昭64−45771（ＪＰ，Ａ)
特開 昭53−76394（ＪＰ，Ａ)
特開 昭49−85113（ＪＰ，Ａ)
特開 昭48−64499（ＪＰ，Ａ)
特開 昭50−76587（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−137301（ＪＰ，Ａ)
特開 昭64−47007（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−294538（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01F 1/12 - 1/44
C04B 35
Claims (5)
- 【請求項１】 原料を焼結する際に、焼結が、空気より
酸素濃度の低い雰囲気中で行うに際し、 前記原料が、４６〜４９ｍｏｌ％のＦｅ2 Ｏ3 、３７〜
４８ｍｏｌ％のＮｉＯ、６〜１０ｍｏｌ％のＣｕＯ、４
ｍｏｌ％以下のＺｎＯ、および１０００〜３０００ｐｐ
ｍのＣｏＯからなる組成であり、 酸素濃度が０．５〜１０％の範囲の雰囲気中８００〜９
５０℃の温度で、焼結を行うＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェラ
イト焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 前記原料が、更に不純物として、ＭｎＯ
を１０００ｐｐｍ以下、Ｐ2 Ｏ5 を１００ｐｐｍ以下含
んでいる請求項１のＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結
体の製造方法。 - 【請求項３】 磁性層を備えた積層インダクタを製造す
るに際し、前記磁性層を請求項１または２のＮｉ−Ｃｕ
−Ｚｎ系フェライト焼結体で形成する積層インダクタの
製造方法。 - 【請求項４】 積層インダクタ、および積層コンデンサ
を備えている複合積層部品の製造方法において、前記積
層インダクタを請求項３の製造方法によって形成する複
合積層部品の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１〜３のいずれの製造方法により
得られたＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体を磁心と
する磁心の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35530791A JP3367683B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体の製造方法、ならびに積層インダクタ、複合積層部品および磁心の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35530791A JP3367683B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体の製造方法、ならびに積層インダクタ、複合積層部品および磁心の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05175032A JPH05175032A (ja) | 1993-07-13 |
| JP3367683B2 true JP3367683B2 (ja) | 2003-01-14 |
Family
ID=18443159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35530791A Expired - Fee Related JP3367683B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体の製造方法、ならびに積層インダクタ、複合積層部品および磁心の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3367683B2 (ja) |
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| JP4056952B2 (ja) * | 1994-09-12 | 2008-03-05 | 松下電器産業株式会社 | 積層型セラミックチップインダクタの製造方法 |
| US5945902A (en) * | 1997-09-22 | 1999-08-31 | Zefv Lipkes | Core and coil structure and method of making the same |
| KR100349003B1 (ko) | 1999-03-09 | 2002-08-17 | 티디케이가부시기가이샤 | 연자성 페라이트 분말의 제조방법 및 적층 칩인덕터의제조방법 |
| JP2005255989A (ja) * | 2004-02-13 | 2005-09-22 | Toray Ind Inc | ペースト分散方法 |
| JP5717056B2 (ja) * | 2010-02-19 | 2015-05-13 | 株式会社村田製作所 | フェライト磁器の製造方法 |
| KR101475129B1 (ko) * | 2010-03-05 | 2014-12-22 | 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 | 세라믹 전자 부품 및 세라믹 전자 부품의 제조 방법 |
| JP5717044B2 (ja) * | 2010-05-07 | 2015-05-13 | 株式会社村田製作所 | セラミック電子部品 |
| CN103608876B (zh) | 2011-06-15 | 2017-08-15 | 株式会社村田制作所 | 层叠线圈部件及该层叠线圈部件的制造方法 |
| JP5991494B2 (ja) * | 2011-06-15 | 2016-09-14 | 株式会社村田製作所 | 積層コイル部品 |
| JP5794307B2 (ja) * | 2011-09-02 | 2015-10-14 | 株式会社村田製作所 | アンテナコイルおよびその製造方法 |
| JP6032379B2 (ja) * | 2015-04-02 | 2016-11-30 | Tdk株式会社 | フェライト組成物および電子部品 |
| CN105218082B (zh) * | 2015-09-17 | 2017-05-10 | 电子科技大学 | 一种抗金属镍铜锌铁氧体隔磁片材料的制备方法 |
-
1991
- 1991-12-20 JP JP35530791A patent/JP3367683B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05175032A (ja) | 1993-07-13 |
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