JPH11144934A - フェライト粉末の製造方法 - Google Patents

フェライト粉末の製造方法

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JPH11144934A
JPH11144934A JP9306144A JP30614497A JPH11144934A JP H11144934 A JPH11144934 A JP H11144934A JP 9306144 A JP9306144 A JP 9306144A JP 30614497 A JP30614497 A JP 30614497A JP H11144934 A JPH11144934 A JP H11144934A
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JP
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ferrite
powder
ferrite powder
ppm
component
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Takuya Aoki
卓也 青木
Naoyoshi Sato
直義 佐藤
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、フェライト粉末の製造工程におい
て、仮焼温度を低下させ、その結果フェライト粉末を経
済的に製造することを目的とする。 【解決手段】 フェライト構成元素の原料粉末を混合し
て混合物を得、これを仮焼するフェライト粉末の製造方
法において、前記混合物が塩素成分をClに換算して1
00〜1000ppmおよび/または硫酸成分をSに換
算して750〜2000ppm含有することを特徴とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は高周波軟磁性材料と
して広く用いられるフェライト粉末の製造方法に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】一般に高周波用フェライトとしては、N
iフェライト、Znフェライト、Ni−Znフェライ
ト、Ni−Cu−Znフェライト等が知られている。こ
のようなフェライトの製造方法としては、NiO、Zn
O、CuO、Fe23などのフェライトを構成する金属
酸化物粉末や、焼成により酸化物となる金属炭酸塩粉末
等を秤量し、それらを混合粉砕した後高温で仮焼する、
いわゆる固相反応法が従来用いられている。
【0003】近年、電子機器の低価格化が進み、電子部
品に用いられるフェライトにも低価格化が要求されてき
ている。しかしながら、固相反応法によるフェライト粉
末の製造は仮焼温度が高いため、製造コストの低減が難
しかった。
【0004】これに対し、特開平5−47543号公報
においては、Ni、ZnおよびFeの水溶性化合物を含
む加温混合溶液に過酸化水素水および苛性ソーダを加え
てそれらの複合酸化物を析出させ、その酸化物粉末を6
00℃以下の温度で仮焼してフェライト粉末を得てい
る。しかしこの方法では仮焼温度は低いものの、液相合
成法を用いており、特殊な製造装置が必要となる。ま
た、液相合成法は操作が煩雑であり、大量生産が難しい
ため製造コストが上昇してしまうので実用上問題があっ
た。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】このように、フェライ
ト粉末の製造においては製造コストが高くなってしまう
と言う問題があった。そこで本発明は、特殊な製造装置
を使うことなく、従来の設備を用いて、仮焼温度を低下
させることによりフェライト粉末を経済的に製造する方
法を提供するものである。また、本発明の製造方法によ
れば磁気特性の劣化のないフェライト粉末を得ることが
可能となる。
【0006】
【課題を解決するための手段】このような目的は下記
(1)〜(2)により達成される。
【0007】(1) フェライト構成元素の原料粉末を
混合して混合物を得、これを仮焼するフェライト粉末の
製造方法において、前記混合物が塩素成分をClに換算
して100〜1000ppmおよび/または硫酸成分を
Sに換算して750〜2000ppm含有することを特
徴とするフェライト粉末の製造方法。
【0008】(2) 前記フェライト粉末がFeおよ
び、Ni、Cu、ZnまたはMgの少なくとも一種を含
むことを特徴とする(1)のフェライト粉末の製造方
法。
【0009】
【発明の実施の形態】一般にフェライト粉末は、Fe2
3および他のフェライト構成元素酸化物等を混合し、
これを仮焼することにより得られる。その後、仮焼によ
って得られたフェライト粉末は成形、焼成されて各種フ
ェライト部品とされる。
【0010】フェライト原料の主成分であるFe2
3は、工業的には塩化鉄(FeCl2)あるいは硫酸鉄
(FeSO4)を原料として製造されている。なお、塩
化鉄系Fe23の残留Cl量は1000ppm程度、硫
酸鉄系Fe23の残留S量は1000ppm程度であ
る。原料コスト的な理由から塩化鉄系Fe23が使用さ
れることが多いが、塩化鉄系Fe23はその粒度分布が
広く、焼結したときに焼結密度が硫酸鉄系Fe23比較
して低くなる傾向にある。これに対して硫酸鉄系Fe2
3はその粒度分布が狭く、また熱収縮が低温から始ま
るために焼結密度の高いものが得られる。
【0011】Journal of Magnetis
m and Magnetic Materials
23 73−78(1981)には、フェライト粉末製
造の際、塩化鉄系Fe23を用いた方が硫酸鉄系Fe2
3を用いたときよりも低温での反応が進むことが報告
されている。
【0012】本発明はこの知見に基づいてなされたもの
であり、発明者らが鋭意研究を行った結果、フェライト
粉末の製造過程において、最適量の塩素成分または硫酸
成分を含有させることにより、仮焼温度を低くすること
を可能とした。
【0013】すなわち本発明は、フェライト構成元素の
原料粉末の混合物を仮焼して得るフェライト粉末の製造
方法であって、前記混合物が塩素成分および/または硫
酸成分を含有することを特徴とするものであり、このと
きの塩素成分含有量はClに換算して100〜1000
ppm、また硫酸成分含有量はSに換算して750〜2
000ppmとする。このような構成により、仮焼温度
を低下させ、フェライト粉末を経済的に製造することが
できる。
【0014】一般に、フェライトに含まれる残留Cl、
残留Sは磁気特性に影響を及ぼすことが知られている。
しかし本発明範囲の添加量であれば、ClまたはSは仮
焼工程時の温度保持過程においてその大部分が揮発する
ために、残留Cl量または残留S量は非常に少なくな
り、磁気特性に影響を及ぼすことはない。
【0015】本発明により製造されるフェライト粉末は
特に限定されるものではないが、Ni、Cu、Zn、M
gの少なくとも一種を含むフェライトが好ましく用いら
れる。特に高周波用材料としては、Niフェライト、N
i−Znフェライト、またはNi−Cu−Znフェライ
トなど、Niを含有するものが好ましく使用できる。こ
れらのフェライト組成は目的とする特性により任意に決
定すればよい。
【0016】以下に本発明の製造方法を具体的に説明す
る。
【0017】まず、基本組成原料、必要により副成分原
料との混合物を用意する。基本成分としては酸化鉄、N
iO、ZnO、CuO、MgO等が用いられ、さらに、
上記副成分金属酸化物が用いられる。基本組成原料、副
成分原料は酸化物の他、炭酸塩など焼成により酸化物と
なるものを用いてもよい。さらに、不純物としてCa、
Mn、Co、Al、Si、P、Cr、B等が含まれてい
てもよい。これら各原料は、フェライトの最終組成とし
て適宜配合される。原料粉末の粒径は0.1〜3.0μ
mとすることが好ましい。0.1μm未満であると、凝
集しやすく混合粉の分散性が悪くなるため高い仮焼温度
が必要となり、3.0μmを越えると粒径が大きい分だ
け拡散速度の影響が大きくなるため、高い仮焼温度が必
要となる。
【0018】ついで、基本組成成分原料および副成分原
料とを混合する。このとき、混合時に塩素成分または硫
酸成分を添加する。または、混合物が塩素成分または硫
酸成分を含有するような原料を用いてもよい。含有量
は、塩素成分はClに換算して100〜1000pp
m、硫酸成分はSに換算して750〜2000ppmと
する。どちらの場合においても、前記範囲未満である
と、仮焼温度を低下させる効果がなくなる。また、前記
範囲を超えると仮焼後に焼結した際に、残留するClや
S量が多くなってしまうため、焼結密度が大きく低下し
てしまう。なお、残留ClやS量を低減させ、焼結密度
を十分に保つためには、塩素成分はClに換算して79
0ppm以下、硫酸成分はSに換算して1700ppm
以下にすることが好ましく、さらにはそれぞれ630p
pm以下、1400ppm以下とすることが好ましい。
また、添加効果を十分に得るためにはClは320pp
m以上、Sは1000ppm以上添加することが好まし
い。
【0019】塩素成分および硫酸成分は同時に用いても
よい。このときの含有量は、各々が上記範囲内であれば
よい。
【0020】塩素成分および硫酸成分の添加方法は、塩
酸、硫酸の形で添加してもよく、または基本原料組成の
一部を塩化物、硫酸塩として添加してもよい。但し、添
加後の混合粉砕過程において、通常はステンレスボール
によるボールミル粉砕が用いられているが、塩酸や硫酸
を加える場合にはステンレスボールが腐食されてしまう
おそれがあるため注意が必要である。好ましくは、基本
原料組成の塩化物や硫酸塩、例えばFeCl2、ZnC
2、CuCl2、MgCl2、FeSO4、ZnSO4
CuSO4、MgSO4等の形で添加する。ただし、Zn
Cl2、CuCl2は蒸気圧が高く仮焼温度保持過程前に
揮発してしまい、反応促進効果が小さくなってしまうこ
とがある。フェライトはその大部分がFe23であるた
め、組成ずれを防ぐためにFeCl2やFeSO4により
塩素成分、硫酸成分を添加することが好ましい。
【0021】このようにフェライト原料混合粉に塩素成
分または硫酸成分あるいはその両方を適量含有させるこ
とにより、仮焼温度を低くすることができる。例えば、
Niフェライトの場合は、仮焼温度が通常約1100℃
であるのが1000℃以下、Znフェライトの場合は仮
焼温度が通常約800℃であるのが700℃以下、Ni
−Znフェライトの場合は仮焼温度が通常約1000℃
であるのが900℃以下、Ni−Cu−Znフェライト
の場合は仮焼温度が通常約900℃であるのが800℃
以下といったように、仮焼温度を100℃程度低くする
ことが可能である。
【0022】本発明により得られるフェライト粉末は、
成形、焼成されて種々のフェライト部品とされる。この
ようにして得られたフェライト部品は、磁気特性上何ら
問題はない。
【0023】
【実施例】以下に、具体的実施例を説明する。
【0024】<実施例1>NiO粉末(粒径0.3μ
m)を50mol%、およびFe23粉末(試薬特級、
粒径0.3μm)を50mol%となるように混合し、
これにFeSO4をSに換算して750ppm、140
0ppmとなるように添加した。これらをボールミルを
用いて湿式混合し、ついでこの混合物をスプレードライ
ヤーにより乾燥した。これを500〜1100℃の範囲
で仮焼してNiフェライト粉末を得た。また、硫酸成分
を添加しないものについても同様にしてNiフェライト
粉末を作製した。このNiフェライト粉末についてXR
Dを用いてスピネル生成率を調べた。この結果を図1に
示す。
【0025】図1から明らかなように、硫酸成分添加量
が増加するに従い、低い仮焼温度でのスピネルの生成率
が向上していることがわかる。
【0026】また、S添加量および仮焼温度を表1の通
りとして、同様にNiフェライト粉末を作製した。この
仮焼粉末を、ボールミルを用いて湿式粉砕し、スプレー
ドライヤーで乾燥した。得られた粉末に6%PVA溶液
を10wt%加えた後、トロイダル形状に1ton/c
2の圧力で成形した。成形体を1200℃で3時間保
持し、焼結体を得た。焼結密度は焼結体の寸法と重さか
ら計算した。結果を表1に示す。
【0027】
【表1】
【0028】表1から明らかなように、硫酸成分の含有
量が2000ppmを越えると焼結密度が低下した。
【0029】また、試料No.15のトロイダルコアの
初透磁率を測定したところ、No.11(S添加なし)
と同等の特性が得られた。
【0030】<実施例2>NiO粉末(粒径0.3μ
m)を50mol%、およびFe23粉末(硫酸鉄系、
残留S量:1000ppm、粒径0.3μm)を50m
ol%となるように混合し、これにFeCl2をClに
換算して320ppm、630ppmとなるように添加
した。これらをボールミルを用いて湿式混合し、ついで
この混合物をスプレードライヤーにより乾燥した。これ
を500〜1100℃の範囲で仮焼してNiフェライト
粉末を得た。また、塩素成分を添加しないものについて
も同様にしてNiフェライト粉末を作製した。このNi
フェライト粉末についてXRDを用いてスピネル生成率
を調べた。この結果を図2に示す。
【0031】図2から明らかなように、塩素成分添加量
が増加するに従い、低い仮焼温度でのスピネルの生成率
が向上していることがわかる。
【0032】また、Cl添加量および仮焼温度を表2の
通りとして、同様にNiフェライト粉末を作製した。こ
の仮焼粉末を、ボールミルを用いて湿式粉砕し、スプレ
ードライヤーで乾燥した。得られた粉末に6%PVA溶
液を10wt%加えた後、トロイダル形状に1ton/
cm2の圧力で成形した。成形体を1200℃で3時間
保持し、焼結体を得た。焼結密度は焼結体の寸法と重さ
から計算した。結果を表2に示す。
【0033】
【表2】
【0034】表2から明らかなように、塩素成分の含有
量が1000ppm以上となると焼結密度が低下した。
【0035】また、試料No.14のトロイダルコアの
初透磁率を測定したところ、No.9(Cl添加なし)
と同等の特性が得られた。
【0036】<実施例3>ZnO粉末(粒径0.3μ
m)を50mol%、およびFe23粉末(硫酸鉄系、
残留S量:1000ppm、粒径0.3μm)を50m
ol%となるように混合し、これにFeCl2をClに
換算して530ppmとなるように添加した。これをボ
ールミルを用いて湿式混合し、ついでこの混合物をスプ
レードライヤーにより乾燥した。これを500〜110
0℃の範囲で仮焼してNiフェライト粉末を得た。ま
た、塩素成分を添加しないものについても同様にしてN
iフェライト粉末を作製した。このNiフェライト粉末
についてXRDを用いてスピネル生成率を調べた。この
結果を図3に示す。
【0037】図3から明らかなように、塩素成分添加量
が増加するに従い、低い仮焼温度でのスピネルの生成率
が向上していることがわかる。
【0038】なお、実施例ではNiフェライトおよびZ
nフェライトについて説明したが、本発明の製造方法は
他の組成系のフェライトにも適用できることは言うまで
もない。
【0039】
【発明の効果】以上説明したように、本発明では、フェ
ライト原料粉末に塩素成分または硫酸成分を添加し、こ
れを混合したものを仮焼することにより、仮焼温度を低
下させ、その結果フェライト粉末を経済的に製造するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1にかかるNiフェライトの仮
焼温度とスピネル生成量の関係を示す図である。
【図2】本発明の実施例2にかかるNiフェライトの仮
焼温度とスピネル生成量の関係を示す図である。
【図3】本発明の実施例3にかかるZnフェライトの仮
焼温度とスピネル生成量の関係を示す図である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 フェライト構成元素の原料粉末を混合し
    て混合物を得、これを仮焼するフェライト粉末の製造方
    法において、前記混合物が塩素成分をClに換算して1
    00〜1000ppmおよび/または硫酸成分をSに換
    算して750〜2000ppm含有することを特徴とす
    るフェライト粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記フェライト粉末がFeおよび、N
    i、Cu、ZnまたはMgの少なくとも一種を含むこと
    を特徴とする請求項1のフェライト粉末の製造方法。
JP9306144A 1997-11-07 1997-11-07 フェライト粉末の製造方法 Withdrawn JPH11144934A (ja)

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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6402979B1 (en) 1999-08-26 2002-06-11 Tdk Corporation Magnetic ferrite material and manufacture method thereof
JP2003073124A (ja) * 2001-09-04 2003-03-12 Kawasaki Steel Corp フェライト用酸化鉄およびMn−Zn系フェライトの製造方法
US6741154B2 (en) 2000-12-25 2004-05-25 Tdk Corporation Low-temperature burnt ferrite material and ferrite parts using the same
JP2004315312A (ja) * 2003-04-17 2004-11-11 Jfe Steel Kk Mn−Zn系フェライト
CN1321938C (zh) * 2000-12-25 2007-06-20 Tdk株式会社 低温燃烧的铁氧体材料及该材料制成的铁氧体部件
US7589609B2 (en) 2007-05-30 2009-09-15 Tdk Corporation Multilayer inductor component

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6402979B1 (en) 1999-08-26 2002-06-11 Tdk Corporation Magnetic ferrite material and manufacture method thereof
US6741154B2 (en) 2000-12-25 2004-05-25 Tdk Corporation Low-temperature burnt ferrite material and ferrite parts using the same
KR100598235B1 (ko) * 2000-12-25 2006-07-07 티디케이가부시기가이샤 저온 소성 페라이트 재료 및 이 재료를 이용한 페라이트부품
CN1321938C (zh) * 2000-12-25 2007-06-20 Tdk株式会社 低温燃烧的铁氧体材料及该材料制成的铁氧体部件
EP2248783A2 (en) 2000-12-25 2010-11-10 TDK Corporation Low temperature sintered ferrite material and ferrite parts using the same
JP2003073124A (ja) * 2001-09-04 2003-03-12 Kawasaki Steel Corp フェライト用酸化鉄およびMn−Zn系フェライトの製造方法
JP4656778B2 (ja) * 2001-09-04 2011-03-23 Jfeケミカル株式会社 フェライト用酸化鉄およびMn−Zn系フェライトの製造方法
JP2004315312A (ja) * 2003-04-17 2004-11-11 Jfe Steel Kk Mn−Zn系フェライト
US7589609B2 (en) 2007-05-30 2009-09-15 Tdk Corporation Multilayer inductor component

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