CN113072369A - 高剩磁比的u型六角铁氧体材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高剩磁比的U型六角铁氧体材料及其制备方法，属于铁氧体材料制备技术领域。包括主料和掺杂剂，主料：19.2～20.7wt％BaCO3、0.2～1.3wt％La2O3、75.4～75.6wt％Fe2O3、3.9wt％NiO；掺杂剂：2～3wt％Bi2O3、1.5～2.5wt％CuO。本发明提供的高剩磁比的U型六角铁氧体材料的制备方法，采用离子取代、淬火和二次球磨高球料比、湿法磁场成型等，获得了高剩磁比、低铁磁共振线宽的U型六角铁氧体材料，可满足Ku波段铁氧体自偏置环行器的性能要求。同时，方法简单，成本低，周期短，适用于大型工业生产。

Description

高剩磁比的U型六角铁氧体材料及制备方法
技术领域
本发明属于铁氧体材料制备技术领域，具体涉及一种高剩磁比的U型六角铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着微波技术的快速发展，环行器正朝着小型化、集成化等方向发展。传统的环行器需要外加磁钢提供偏置磁场，这不利于环行器的小型化和轻量化，尤其是在Ku频段以上应用而言。具有c轴取向的六角铁氧体因有高磁晶各向异性场(Ha)，可以在其内部形成“自建内场”，使环行器可以去除外加磁钢，减小尺寸和质量。
目前，自偏置环行器的铁氧体材料大多为具有c轴取向的M型钡或锶六角铁氧体，M型铁氧体的晶体结构相对简单，易获得纯相，磁晶各向异性强，易获得高矫顽力(Hc)和保持高剩磁(Mr)，磁晶各向异性场(Ha)强，使得其铁磁共振频率高，有利于工作在高频段，尤其适用于Ka波段以上。但M型铁氧体磁晶各向异性较强，不利于获得低铁磁共振线宽。而具有c轴取向的U型六角铁氧体具有较低的磁晶各向异性常数(K1)和磁晶各向异性场(Ha)，有利于获得较低的铁磁共振线宽，较适合应用于Ku波段及以下频段的自偏置铁氧体环行器。但U型的磁晶各向异性相对较弱，难获得高剩磁。目前，由国内外研究文献可知，U型六角铁氧体块材的剩磁比(Mr/Ms)还相对较低，一般不高于0.87。因此，提高U型六角铁氧体块材的剩磁比对提高该材料的剩磁非常关键。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术存在的缺陷，提出了一种高剩磁比的U型六角铁氧体材料及制备方法，该材料可应用于Ku波段铁氧体自偏置环行器。本发明通过优化的主配方(主配方中进行La3+、Ni2+离子取代)和掺杂剂(掺杂剂中选择适宜量的Bi2O3和CuO)控制材料的成分，通过优化的淬火工艺和二次球磨工艺调控材料的粉体粒度在0.7～1微米，结合湿法磁场成型工艺制备生坯，再结合优化的烧结工艺，最终制备的U型六角铁氧体材料，其剩磁比达到0.89以上，且铁磁共振线宽较低，可低于300Oe。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高剩磁比的U型六角铁氧体材料，其特征在于，包括主料和掺杂剂，所述主料包括：19.2～20.7wt％BaCO3、0.2～1.3wt％La2O3、75.4～75.6wt％Fe2O3、3.9wt％NiO；
所述掺杂剂以主料的质量为参照基准，按重量百分比，以氧化物计算，掺杂剂包括：2～3wt％Bi2O3、1.5～2.5wt％CuO。
一种高剩磁比的U型六角铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、预烧料制备
1.1以BaCO3、La2O3、Fe2O3、NiO作为原料，按照主料：19.2～20.7wt％BaCO3、0.2～1.3wt％La2O3、75.4～75.6wt％Fe2O3、3.9wt％NiO的比例称取原料，然后进行一次球磨3～6h；
1.2将步骤1.1得到的一次球磨料烘干、过筛后，在1200～1250℃温度下预烧2～3h，随炉冷却至室温后，取出，得到预烧料；
步骤2、淬火
将步骤1得到的预烧料在700～800℃下进行淬火处理，淬火完成后，过筛；
步骤3、掺杂
以步骤2得到的过筛后的粉料为参照基准，以氧化物计算，按重量百分比加入以下掺杂剂：2～3wt％Bi2O3、1.5～2.5wt％CuO；
步骤4、二次球磨
将步骤4得到的粉料，按照质量比球：粉料：水＝(10～12)：1：1.5的比例进行球磨，球磨时间为10～12h；
步骤5、磁场成型
将步骤4得到的浆料进行脱水，控制浆料的含水量在35wt％～50wt％之间，然后采用湿法磁场成型设备压制成型，成型压力为6～7MPa，成型磁场强度为12～15kOe，保压时间为30～50s；
步骤6、烧结
将步骤5压制得到的生坯进行烧结处理，烧结温度为1050～1200℃，保温时间1～2h，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，得到所述U型六角铁氧体材料。
步骤7、测试
将步骤6得到的样品进行密度测试，并制备样品进行静磁性能及铁磁共振线宽测试。采用Bettersize2600型激光粒度分析仪干法测试二次球磨粉体粒度，采用美国LakeShore 8604型振动样品磁强计测试样品的矫顽力Hc、饱和磁化强度4πMs、剩余磁化强度4πMr以及剩磁比4πMr/4πMs等静磁性能，采用美国Agilent N5227A矢量网络分析仪测试样品的铁磁共振线宽(ΔH)，磁晶各向异性场(Ha)由Kittle公式
Figure BDA0002992472120000031
推导得到。
本发明提供的一种高剩磁比的U型六角铁氧体材料的制备方法，在主配方中进行La3+、Ni2+离子取代以提高磁晶各向异性常数。对预烧料进行淬火，通过淬火中引入的应力产生晶体缺陷，有利于在二次球磨时细化粉料粒度。同时，在二次球磨过程中，采用高球料比来调控浆料的粒度分布。在磁场成型时，粉料沿磁场取向，形成c轴取向，取向度变大，剩磁比升高。烧结时粉体粒度低，烧结活性强，气孔率减小，更加致密。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种高剩磁比的U型六角铁氧体材料的制备方法，采用离子取代、淬火和二次球磨高球料比、湿法磁场成型等，获得了高剩磁比、低铁磁共振线宽的U型六角铁氧体材料，可满足Ku波段铁氧体自偏置环行器的性能要求。同时，方法简单，成本低，周期短，适用于大型工业生产。
附图说明
图1为实施例1得到的六角微波铁氧体材料的扫描电镜照片；
图2为实施例2得到的六角微波铁氧体材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
一种高剩磁比的U型六角铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配方
以BaCO3、La2O3、Fe2O3、NiO作为原料，按照主料：19.2～20.7wt％BaCO3、0.2～1.3wt％La2O3、75.4～75.6wt％Fe2O3、3.9wt％NiO的比例称取原料；
步骤2：一次球磨
将步骤1的粉料，按照球:料:水质量比为3:1:1.5的比例，在行星式球磨机中混合均匀，时间为6小时；
步骤3：预烧
将步骤2得到的浆料烘干、过筛后，放置于预烧罐中，在1200～1250℃的温度下进行预烧，保温时间2～3小时；
步骤4：淬火
将步骤3得到的预烧料在700～800℃进行淬火，淬火完成后，过筛；
步骤5、掺杂
以步骤4得到的过筛后的粉料为参照基准，以氧化物计算，按重量百分比加入以下掺杂剂：2～3wt％Bi2O3、1.5～2.5wt％CuO；
步骤6：二次球磨
将步骤5得到的粉料，按照质量比球：粉料：水＝(10～12)：1：1.5的比例在行星式球磨机中进行球磨，球磨时间为10～12h；
步骤7、磁场成型
将步骤6得到的浆料进行脱水，控制浆料的含水量在35wt％～50wt％之间，然后采用湿法磁场成型设备压制成生坯，成型压力为6～7MPa，成型磁场强度为12～15kOe，保压时间为30～50s；
步骤8、烧结
将步骤7压制得到的生坯在箱式炉中进行烧结处理，烧结温度为1050～1200℃，保温时间1～2h，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，得到所述U型六角铁氧体材料。
步骤9、测试
将步骤8得到的样品进行密度测试，并制备样品进行静磁性能及铁磁共振线宽测试。采用Bettersize2600型激光粒度分析仪干法测试二次球磨粉体粒度，采用美国LakeShore 8604型振动样品磁强计测试样品的矫顽力Hc、饱和磁化强度4πMs、剩余磁化强度4πMr以及剩磁比4πMr/4πMs等静磁性能，采用美国Agilent N5227A矢量网络分析仪测试样品的铁磁共振线宽(ΔH)，磁晶各向异性场(Ha)由Kittle公式
Figure BDA0002992472120000041
推导得到。
实施例1
步骤1：配方
以BaCO3、La2O3、Fe2O3、NiO作为原料，按照主料：20.17wt％BaCO3、0.43wt％La2O3、75.5wt％Fe2O3、3.9wt％NiO的比例称取原料；
步骤2：一次球磨
将步骤1的粉料，按照球:料:水质量比为3:1:1.5的比例，在行星式球磨机中混合均匀，时间为6小时；
步骤3：预烧
将步骤2得到的浆料烘干、过筛后，放置于预烧罐中，在1250℃的温度下进行预烧，保温时间2小时；
步骤4：淬火
将步骤3得到的预烧料在700℃进行淬火，淬火完成后，过筛；
步骤5、掺杂
以步骤4得到的过筛后的粉料为参照基准，以氧化物计算，按重量百分比加入以下掺杂剂：2.5wt％Bi2O3、2.0wt％CuO；
步骤6：二次球磨
将步骤5得到的粉料，按照质量比球：粉料：水＝10：1：1.5的比例在行星式球磨机中进行球磨，球磨时间为10h；
步骤7、磁场成型
将步骤6得到的浆料进行脱水，控制浆料的含水量在35wt％～40wt％之间，然后采用湿法磁场成型设备压制成生坯，成型压力为7MPa，成型磁场强度为12kOe，保压时间为30s；
步骤8、烧结
将步骤7压制得到的生坯在箱式炉中进行烧结处理，烧结温度为1120℃，保温时间2h，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，得到所述U型六角铁氧体材料。
实施例2
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤6二次球磨中，质量比球：粉料：水＝12：1：1.5。其余步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤4中，淬火温度为800℃。其余步骤与实施例1相同。
对以上工艺制备的高剩磁比的U型六角铁氧体块材进行测试，实施例1～3性能列表如下：
Figure BDA0002992472120000061

Claims (2)

1.一种高剩磁比的U型六角铁氧体材料，其特征在于，包括主料和掺杂剂，所述主料包括：19.2～20.7wt％BaCO3、0.2～1.3wt％La2O3、75.4～75.6wt％Fe2O3、3.9wt％NiO；
所述掺杂剂以主料的质量为参照基准，按重量百分比，以氧化物计算，掺杂剂包括：2～3wt％Bi2O3、1.5～2.5wt％CuO。
2.一种高剩磁比的U型六角铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、预烧料制备
1.1以BaCO3、La2O3、Fe2O3、NiO作为原料，按照主料：19.2～20.7wt％BaCO3、0.2～1.3wt％La2O3、75.4～75.6wt％Fe2O3、3.9wt％NiO的比例称取原料，然后进行一次球磨3～6h；
1.2将步骤1.1得到的一次球磨料烘干、过筛后，在1200～1250℃温度下预烧2～3h，随炉冷却至室温后，取出，得到预烧料；
步骤2、淬火
将步骤1得到的预烧料在700～800℃下进行淬火处理，淬火完成后，过筛；
步骤3、掺杂
以步骤2得到的过筛后的粉料为参照基准，以氧化物计算，按重量百分比加入以下掺杂剂：2～3wt％Bi2O3、1.5～2.5wt％CuO；
步骤4、二次球磨
将步骤4得到的粉料，按照质量比球：粉料：水＝(10～12)：1：1.5的比例进行球磨，球磨时间为10～12h；
步骤5、磁场成型
将步骤4得到的浆料进行脱水，控制浆料的含水量在35wt％～50wt％之间，然后采用湿法磁场成型设备压制成型，成型压力为6～7MPa，成型磁场强度为12～15kOe，保压时间为30～50s；
步骤6、烧结
将步骤5压制得到的生坯进行烧结处理，烧结温度为1050～1200℃，保温时间1～2h，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，得到所述U型六角铁氧体材料。
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