CN111732427A - 自偏置环行器用低铁磁共振线宽六角铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

自偏置环行器用低铁磁共振线宽六角铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自偏置环行器用低铁磁共振线宽六角铁氧体材料，属于微波/毫米波铁氧体材料领域，由主要成分和掺杂成分组成，其中，所述主要成分包括：（6.5～7）molFe2O3、（1～1.17）molBaCO3、（0～1）mol Ga2O3；所述掺杂成分包括（0.01～1）wt％CuO、（0.01～3）wt％Bi2O3、（0.01～1.5）wt％B2O3；还公开了上述材料的制备方法；本发明制备的材料具有高各向异性场、较高的饱和磁化强度、较低的铁磁共振线宽和适宜的矫顽力，且制备方法简单，易操作；由于具有高的各向异性场，可以取代环行器的外加永磁体，减小环行器的尺寸，提高器件的工作频率；低的铁磁共振线宽可以有效降低自偏置环行器的损耗。

Description

自偏置环行器用低铁磁共振线宽六角铁氧体材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及微波/毫米波铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种自偏置环行器用低铁磁共振线宽六角铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
在现代雷达通信中，铁氧体环行器的应用十分广泛，其在系统中的作用是微波信号的分离输入输出。为满足整机系统的集成，铁氧体环行器朝着小型化、平面化发展是大势所趋，特别在5G的应用当中，小型化、平面化、易于集成的环行器更是研究的热点。
传统环行器由于需要外加永磁体提供偏置场，这制约了整机系统的集成。自偏置环行器利用六角铁氧体自身的高各向异性场和永磁属性取代外加永磁体的作用，减小环行器的高度和重量，解决传统环行器不利于系统集成的问题。
目前，在制备六角铁氧体时主要有以下几种方法：薄膜技术、厚膜技术和固相烧结法。薄膜技术制备六角铁氧体主要优点是铁磁共振线宽小，但在工程化上存在一些不可调和的矛盾。丝网印刷后膜技术制备六角铁氧体材料结合了薄膜和块体材料的一些特性，并且Harris等通过这种方法成功制备了铁磁共振线宽210Oe的Ba-M六角铁氧体材料。固相反应法制备六角铁氧体材料在成本和规模化上具有优势，且易于调节材料的性能参数，但缺点是材料铁磁共振线宽较大。目前，自偏置用六角铁氧体的研究已经取得了一些进展。Harris团队2012年在六角铁氧体研究上取得进展，并制备了自偏置环行器(Metamagnetics公司)，通过与传统环行器对比，其质量减小约95％，积减小约90％，插入损耗最小0.8dB，隔离度大于20dB，应用的频率覆盖5G毫米波波段。余忠团队利用固相烧结法制备了铁磁共振线宽401Oe的Ba-M六角铁氧体材料，并制备出插入损耗为2.8dB的自偏置环行器，但是损耗依然较大，难以工程化应用，且带宽较窄。
申请号为CN201810205206.6、发明名称为“高各向异性低铁磁共振线宽六角铁氧体材料及制备方法”的中国专利申请也公开了一种高各向异性低铁磁共振线宽的六角铁氧体材料，其各向异性场最高能达到16kOe，铁磁共振线宽最低能达到343Oe，该专利虽然在一定程度上提高了各向异性场、降低了铁磁共振线宽，但是，其还存在较大的进一步改进的空间。
即，目前的六角铁氧体材料因铁磁共振线宽较高、损耗较大，已经无法满足工程化新的要求。
发明内容
本发明的目的之一，就在于提供一种自偏置环行器用低铁磁共振线宽六角铁氧体材料，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种自偏置环行器用低铁磁共振线宽六角铁氧体材料，由主要成分和掺杂成分组成，其中，
所述主要成分包括：(6.5～7)molFe2O3、(1～1.17)molBaCO3、(0～1)mol Ga2O3；
所述掺杂成分包括(0.01～1)wt％CuO、(0.01～3)wt％Bi2O3、(0.01～1.5)wt％B2O3。
本发明通过Ga3+离子部分替代Fe3+(经测试，纯的Ba-M型六角铁氧体即不含有Ga3+离子的各向异性场为16～17kOe)，增加材料的各向异性场；通过CuO、Bi2O3、B2O3控制材料的烧结温度和密度，调节材料的剩磁比和矫顽力，使其剩磁比接近0.90，矫顽力大于2000Oe，铁磁共振线宽最小达到260Oe，密度接近Ba-M六角铁氧体材料的理论密度，这有利于降低气孔致宽对材料铁磁共振线宽的贡献。
需要说明的是，上述的掺杂成分因为是二次掺杂不进入分子式，所以本申请采用质量百分比，该质量百分比是指某掺杂成分比如CuO占整个铁氧体材料的质量百分比；而主要成分是进分子式的，为了便于计量，所以采用摩尔比。
本发明的目的之二，在于提供上述的自偏置环行器用低铁磁共振线宽六角铁氧体材料的制备方法，采用的技术方案，包括以下步骤：
(1)一次料的制备：按所述主要成分的含量称取原材料，加入溶剂进行球磨，球磨时间4～12h，然后过滤烘干过筛，在1100～1250℃进行预烧处理，然后随炉冷却，得到一次料；
(2)二次料的制备：将步骤(1)所得的一次料粉碎，加入溶剂并加入所述含量的掺杂成分，球磨12～24h，然后过滤，得到二次料；
(3)磁场成型：将步骤(2)所得的二次料去水，使水含量在30wt％～40wt％的范围内，进行湿压磁场成型，得到生坯，；
(4)烧结；将步骤(3)所得的生坯装入空气气氛或氧化气氛炉中进行烧结，烧结温度为920～1050℃，随炉冷却后即得。
作为优选的技术方案：步骤(1)中，球磨时球料比例为3～4:1，料与溶剂比料液比为1:0.9～1.1，所述溶剂为去离子水。
作为优选的技术方案：步骤(2)中，料液比例1:0.9～1.1，且粉料的粒度控制在0.9～1.1μm。
作为优选的技术方案：步骤(3)中，成型时磁场为1.4～1.6T，压强为15～17MPa。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明制备的材料具有高各向异性场、较高的饱和磁化强度、较低的铁磁共振线宽和适宜的矫顽力，且制备方法简单，易操作；由于具有高的各向异性场，可以取代环行器的外加永磁体，减小环行器的尺寸，提高器件的工作频率；低的铁磁共振线宽可以有效降低器件的损耗。
附图说明
图1是本发明实施例1-4制备的低铁磁共振线宽六角铁氧体的SEM图；
图2是本发明实施例1-4制备的低铁磁共振线宽六角铁氧体的磁滞回线图；
图3是采用本发明实施例1制备的铁氧体制成的自偏置环行器的结构示意图；
图4是本发明实施例1制备的铁氧体制成的自偏置环行器插入损耗、隔离度的仿真结果；
图中，a-d依次对应实施例1-4。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：原料配比：6.88molFe2O、1.17molBaCO3、0.115mol Ga2O3、1wt％CuO、3wt％Bi2O3、1.5wt％B2O3。
实施例2：原料配比：6.77molFe2O3、1.17molBaCO3、0.23mol Ga2O3、1wt％CuO、3wt％Bi2O3、1.5wt％B2O3。
实施例3：原料配比：6.65molFe2O3、1.17molBaCO3、0.345mol Ga2O3、1wt％CuO、3wt％Bi2O3、1.5wt％B2O3。
实施例4：原料配比：6.53molFe2O3、1.17molBaCO3、0.46mol Ga2O3、1wt％CuO、3wt％Bi2O3、1.5wt％B2O3。
所用原材料都为分析纯，制备铁氧体的方法：
(1)一次料的制备：按上述主要成分的摩尔数称取原材料，球料比例为4:1，料与溶剂比例为1:1(溶剂为去离子水)，球磨10h，然后过滤烘干过筛，在1150℃进行预烧处理，然后自然冷却；
(2)二次料的制备：将处理好的一次料敲碎，按料液比例1:1并加入所述质量百分比的掺杂成分，球磨16h，然后过滤，在二次料制备中，粉料的粒度控制在1μm左右；
(3)磁场成型：将过滤后的二次料去水，使水含量在30％～40％的范围内，进行湿压磁场成型，得到生坯，成型时磁场约1.5T，压强为17MPa；
(4)烧结；将生坯装入空气气氛或氧化气氛炉中进行烧结，烧结温度为920～1050℃，冷却后即得样品。
性能测试：对上述所得的样品密度和磁电性能进行测试，磁电性能包括饱和磁化强度、剩磁比、矫顽力、铁磁共振线宽、介电常数，
各向异性场通过公式
Figure BDA0002568358080000061
计算得到，其中：ω为铁磁共振峰的中心频率，γ为旋磁比，H0为外加磁场，Ha为各向异性场。
测试结果如表1所示；
表1:铁氧体的性能
Figure BDA0002568358080000062
可见，本发明的材料各向异性场高于18kOe，铁磁共振线宽介于260～448Oe，剩磁比高于0.88。
实施例5：将实施例1中的旋磁基片建立自偏置环行器三维电磁场模型，设计Ka波段自偏置环行器，结构示意图如图3所示，环行器的仿真性能如图4所示，在30～34GHz频率范围内，环行器的回波损耗S11大于18.5dB，隔离度S12大于20dB，最大隔离度达到28.5dB，插入损耗小于0.75dB，带宽为4GHz，表现出良好的环行功能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种自偏置环行器用低铁磁共振线宽六角铁氧体材料，其特征在于：由主要成分和掺杂成分组成，其中，
所述主要成分包括：（6.5～7）molFe2O3、（1～1.17）molBaCO3、（0～1）mol Ga2O3；
所述掺杂成分包括（0.01～1）wt％CuO、（0.01～3）wt％Bi2O3、（0.01～1.5）wt％B2O3。
2.权利要求1所述的自偏置环行器用低铁磁共振线宽六角铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）一次料的制备：按所述主要成分的含量称取原材料，加入溶剂进行球磨，球磨时间4～12 h，然后过滤烘干过筛，在1100～1250 ℃进行预烧处理，然后随炉冷却，得到一次料；
（2）二次料的制备：将步骤（1）所得的一次料粉碎，加入溶剂并加入所述含量的掺杂成分，球磨12～24 h，然后过滤，得到二次料；
（3）磁场成型：将步骤（2）所得的二次料去水，使水含量在30wt%～40wt%的范围内，进行湿压磁场成型，得到生坯；
（4）烧结；将步骤（3）所得的生坯装入空气气氛或氧化气氛炉中进行烧结，烧结温度为920～1050 ℃，随炉冷却后即得。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，球磨时球料比例为3～4:1，料与溶剂比例为1: 0.9～1.1，所述溶剂为去离子水。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，料液比例1: 0.9～1.1，且粉料的粒度控制在0.9～1.1 μm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，成型时磁场为1.4～1.6T，压强为15～17MPa。
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