CN116813322A - 一种高介电常数旋矩铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磁性材料领域，公开了一种高介电常数旋矩铁氧体材料及其制备方法，其化学式组成为：BiaCa0.45Y2.55‑a‑b‑cGdb(SnxZr1‑x)0.45(MnCe)cFe4.55‑cO12，其中0.8≤a≤1.0，0.7≤b≤1.2，0.05≤c≤0.1，0.1≤x≤0.9，通过氧化物固相反应法制备；采用适量的Bi3+取代，可将材料的介电常数由14提升至20以上；通过调控Gd3+含量，对剩磁进行调控，同时提升材料温度稳定性；Sn4+、Zr4+联合取代，并将联合体取代量设定为定值，将材料各向异性常数保持在较低值，降低损耗；采用Mn2+、Ce4+联合取代，提高材料剩磁稳定性，增加剩磁比。本发明的旋矩铁氧体材料具有介电常数高、剩磁比高、矫顽力低、电磁损耗小等特点，可满足铁氧体开关、移相器小型化对材料高介电常数、高剩磁比、低损耗的需求。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种高介电常数旋矩铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
铁氧体移相器、开关、极化器等锁式器件所用的铁氧体材料需要同时具备旋磁特性及矩磁特性，即旋矩铁氧体材料，这类器件对材料的诉求为高剩磁比、低矫顽力、低电磁损耗。但由于铁氧体器件需要偏置线圈提供外加磁场，体积庞大，结构复杂，不易于小型化。随着装备对小型化器件的需求，铁氧体移相器、开关等器件小型化设计也愈发急迫。由微波传输理论，铁氧体材料介电常数与器件尺寸密切相关，因此，提升旋矩材料的介电常数是实现铁氧体移相器、开关等小型化的主要技术途径。
目前已公布的旋矩铁氧体材料相关研究多集中于提高功率承受能力和提升剩磁比等方面，对于提升旋矩铁氧体材料介电常数的研究鲜有报道。专利CN112430080A公开了一种高功率和高剩磁比的石榴石铁氧体材料及其制备方法，性能达到介电损耗tanδe≤2×10-4，共振线宽ΔH≤85Oe，自旋波线宽ΔHk≥15Oe，剩磁比Rs≥0.75，饱和磁化强度4πMs在500Gs～1900Gs可调，其剩磁比较低，不利于器件应用。CN113943154A公布了一种调整石榴石旋矩磁铁氧体材料矫顽力的方法，通过调节Co2+离子，达到了调节石榴石铁氧体材料矫顽力的目的。但其中未给出关键性能指标铁磁共振线宽数据，可能是因为其各向异性常数增加，同时Co2+离子作为快弛豫离子加入，导致铁磁共振线宽激增，无法满足应用要求。CN108191423A公布了一种应用于超高功率锁式移相器石榴石铁氧体材料，通过Co2+-Si4+联合取代改变材料体系的磁晶各向异性常数K1，获得更高的剩磁比。但由于K1值增加，导致其铁磁共振线宽较大，专利中公布的铁磁共振线宽数值约为12 kA/m。
目前，旋矩铁氧体材料介电常数在15以下，难以满足移相器、开关的小型化需求。因此，需要提供一种具备高介电常数的旋矩铁氧体材料。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种高介电常数旋矩铁氧体材料，以满足锁式铁氧体器件的小型化需求。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种高介电常数旋矩铁氧体材料，其化学式组成为：BiaCa0.45Y2.55-a-b-cGdb(SnxZr1-x)0.45(MnCe)cFe4.55-cO12，其中0.8≤a≤1.0，0.7≤b≤1.2，0.05≤c≤0.1，0.1≤x≤0.9。
本发明还提供了一种上述材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按照化学式BiaCa0.45Y2.55-a-b-cGdb(SnxZr1-x)0.45(MnCe)cFe4.55-cO12，其中0.8≤a≤1.0，0.7≤b≤1.2，0.05≤c≤0.1，0.1≤x≤0.9，计算称取Y2O3、Bi2O3、CaCO3、Gd2O3、ZrO2、SnO2、MnCO3、CeO2、Fe2O3原材料；
（2）球磨：将步骤（1）中所称取的各种原材料粉料装入球磨罐中，并加入弥散剂和球磨介质，混合球磨4~6小时后，筛除球磨介质，得到球磨浆料；
（3）预烧：将步骤（2）中所得球磨浆料烘干后过进行预烧，预烧温度为850～1000℃，保温4～6 h；
（4）二次球磨：将步骤（3）所得预烧料装入球磨罐中，并加入弥散剂和球磨介质，混合球磨4~6小时后，筛除球磨介质，得到二次球磨浆料；
（5）造粒：将步骤（4）所得浆料烘干，按5wt%～10wt%的比例加入聚乙烯醇-水溶液进行混合，混合均匀后用30目~60目筛网进行过筛处理，得到粉料；
（6）成型：将步骤（5）所得的粉料装入模具压制，得到生坯；
（7）烧结：将步骤（6）所得生坯装入烧结炉进行烧结，烧结温度1000℃～1100℃，保温20小时以上，即得。
作为优选的技术方案，步骤1中原材料的纯度为分析纯。
作为优选的技术方案，步骤2和步骤4中所述弥散剂为去离子水。
作为优选的技术方案，步骤（5）中，所述聚乙烯醇-水溶液中聚乙烯醇的质量浓度为6%~10%。
与现有技术相比，本发明的优点在于：配方设计时，将Bi3+取代量控制在0.8~1.0的范围内，从而使材料的介电常数由14提升至20以上；通过调控Gd3+含量，对剩磁进行调控，同时提升材料温度稳定性；采用Zr4+、Sn4+联合取代，将联合体取代量设定为0.45，以确保Zr4+、Sn4+全部进入a位，将材料各向异性常数保持在较低值，减小各向异性致宽△Ha，从而降低材料损耗；采用Mn2+、Ce4+联合取代，提高材料剩磁稳定性，增加剩磁比。
同时利用锰氧化物低熔点特性，少量添加可起助烧作用，提高材料烧结致密度，进一步降低损耗。本发明的旋矩铁氧体材料具有介电常数高、剩磁比高、矫顽力低、电磁损耗小等特点，可满足铁氧体开关、移相器小型化对材料高介电常数、高剩磁比、低损耗的需求。
实施方式
下面将对本发明作进一步说明。
实施例1：
（1）按化学式BiaCa0.45Y2.55-a-b-cGdb(SnxZr1-x)0.45(MnCe)cFe4.55-cO12，计算并称取各原材料，其中a=0.8，b=1.2，c=0.08，x=0.5；
（2）球磨：将步骤（1）中所称取的各种原材料粉料装入球磨罐中，并加入去离子水和球磨介质，混合球磨4小时后，筛除球磨介质，得到球磨浆料；
（3）预烧：将步骤（2）中所得球磨浆料烘干后过进行预烧，预烧温度为1000℃，保温4h；
（4）二次球磨：将步骤（3）所得预烧料装入球磨罐中，并加入去离子水和球磨介质，混合球磨4小时后，筛除球磨介质，得到二次球磨浆料；
（5）造粒：将步骤（4）所得浆料烘干，按5wt%～10wt%的比例加入聚乙烯醇-水溶液进行混合，混合均匀后用30目~60目筛网进行过筛处理，得到粉料；
（6）成型：将步骤（5）所得的粉料装入模具压制，得到生坯；
（7）烧结：将步骤（6）所得生坯装入烧结炉进行烧结，烧结温度1100℃，保温20小时以上，即得。
实施例2：
（1）按化学式BiaCa0.45Y2.55-a-b-cGdb(SnxZr1-x)0.45(MnCe)cFe4.55-cO12，计算并称取各原材料，其中a=1.0，b=1.2，c=0.08，x=0.1；
（2）球磨：将步骤（1）中所称取的各种原材料粉料装入球磨罐中，并加入去离子水和球磨介质，混合球磨6小时后，筛除球磨介质，得到球磨浆料；
（3）预烧：将步骤（2）中所得球磨浆料烘干后过进行预烧，预烧温度为850℃，保温6h；
（4）二次球磨：将步骤（3）所得预烧料装入球磨罐中，并加入去离子水和球磨介质，混合球磨6小时后，筛除球磨介质，得到二次球磨浆料；
（5）造粒：将步骤（4）所得浆料烘干，按5wt%～10wt%的比例加入聚乙烯醇-水溶液进行混合，混合均匀后用30目~60目筛网进行过筛处理，得到粉料；
（6）成型：将步骤（5）所得的粉料装入模具压制，得到生坯；
（7）烧结：将步骤（6）所得生坯装入烧结炉进行烧结，烧结温度1000℃，保温20小时以上，即得。
实施例3：
（1）按化学式BiaCa0.45Y2.55-a-b-cGdb(SnxZr1-x)0.45(MnCe)cFe4.55-cO12，计算并称取各原材料，其中a=0.8，b=0.7，c=0.06， x=0.5；
（2）球磨：将步骤（1）中所称取的各种原材料粉料装入球磨罐中，并加入去离子水和球磨介质，混合球磨4小时后，筛除球磨介质，得到球磨浆料；
（3）预烧：将步骤（2）中所得球磨浆料烘干后过进行预烧，预烧温度为1000℃，保温4h；
（4）二次球磨：将步骤（3）所得预烧料装入球磨罐中，并加入去离子水和球磨介质，混合球磨4小时后，筛除球磨介质，得到二次球磨浆料；
（5）造粒：将步骤（4）所得浆料烘干，按5wt%～10wt%的比例加入聚乙烯醇-水溶液进行混合，混合均匀后用30目~60目筛网进行过筛处理，得到粉料；
（6）成型：将步骤（5）所得的粉料装入模具压制，得到生坯；
（7）烧结：将步骤（6）所得生坯装入烧结炉进行烧结，烧结温度1100℃，保温20小时以上，即得。
实施例4：
（1）按化学式BiaCa0.45Y2.55-a-b-cGdb(SnxZr1-x)0.45(MnCe)cFe4.55-cO12，计算并称取各原材料，其中a=0.8，b=1.0，c=0.07，x=0.9；
（2）球磨：将步骤（1）中所称取的各种原材料粉料装入球磨罐中，并加入去离子水和球磨介质，混合球磨4小时后，筛除球磨介质，得到球磨浆料；
（3）预烧：将步骤（2）中所得球磨浆料烘干后过进行预烧，预烧温度为1000℃，保温4h；
（4）二次球磨：将步骤（3）所得预烧料装入球磨罐中，并加入去离子水和球磨介质，混合球磨4小时后，筛除球磨介质，得到二次球磨浆料；
（5）造粒：将步骤（4）所得浆料烘干，按5wt%～10wt%的比例加入聚乙烯醇-水溶液进行混合，混合均匀后用30目~60目筛网进行过筛处理，得到粉料；
（6）成型：将步骤（5）所得的粉料装入模具压制，得到生坯；
（7）烧结：将步骤（6）所得生坯装入烧结炉进行烧结，烧结温度1100℃，保温20小时以上，即得。
实施例5：
（1）按化学式BiaCa0.45Y2.55-a-b-cGdb(SnxZr1-x)0.45(MnCe)cFe4.55-cO12，计算并称取各原材料，其中a=0.9，b=0.8，c=0.1，x=0.6；
（2）球磨：将步骤（1）中所称取的各种原材料粉料装入球磨罐中，并加入去离子水和球磨介质，混合球磨4小时后，筛除球磨介质，得到球磨浆料；
（3）预烧：将步骤（2）中所得球磨浆料烘干后过进行预烧，预烧温度为900℃，保温4h；
（4）二次球磨：将步骤（3）所得预烧料装入球磨罐中，并加入去离子水和球磨介质，混合球磨4小时后，筛除球磨介质，得到二次球磨浆料；
（5）造粒：将步骤（4）所得浆料烘干，按5wt%～10wt%的比例加入聚乙烯醇-水溶液进行混合，混合均匀后用30目~60目筛网进行过筛处理，得到粉料；
（6）成型：将步骤（5）所得的粉料装入模具压制，得到生坯；
（7）烧结：将步骤（6）所得生坯装入烧结炉进行烧结，烧结温度1050℃，保温20小时以上，即得。
对比例1：按化学式Bi0.8Ca0.2Y0.72Gd1.2(Sn0.5Zr0.5)0.2(MnCe)0.08Fe4.72O12，计算并称取各原材料，其余工艺参数与实施例1相同。
对比例2：按化学式Bi0.8Ca0.5Y0.42Gd1.2(Sn0.5Zr0.5)0.5(MnCe)0.08Fe4.42O12，计算并称取各原材料，其余工艺参数与实施例1相同。
对比例3：按化学式BiaCa0.45Y2.55-a-b-cGdb(SnxZr1-x)0.45(MnCe)cFe4.55-cO12，计算并称取各原材料，其中a=1.0，b=1.2，c=0.08，x=1，其余工艺参数与实施例2相同。
对比例4：按化学式BiaCa0.45Y2.55-a-b-cGdb(SnxZr1-x)0.45(MnCe)cFe4.55-cO12，计算并称取各原材料，其中a=0.8，b=1.0，c=0.07，x=0，其余工艺参数与实施例4相同。
对比例5：按化学式BiaCa0.45Y2.55-a-b-cGdb(SnxZr1-x)0.45(MnCe)cFe4.55-cO12，计算并称取各原材料，其中a=0.8，b=0.7，c=0.04， x=0.5，其余工艺参数与实施例3相同。
对比例6：按化学式BiaCa0.45Y2.55-a-b-cGdb(SnxZr1-x)0.45(MnCe)cFe4.55-cO12，计算并称取各原材料，其中a=0.8，b=0.7，c=0.12， x=0.5，其余工艺参数与实施例3相同。
需要说明的是：本发明选用Ce4+取代Y3+，Mn2+取代Fe3+，满足电中和原则的取代关系为：Ce4++Mn2+=Y3++Fe3+，因此本发明中无法Ce4+和Mn2+做到单因素取代对比。
对所有实施例和对比例制备的样品进行测试，测试参数包括饱和磁化强度，铁磁共振线宽、介电常数、介电损耗、矫顽力、剩磁比，测试结果如表1所示。
表1 各实施例和对比例的电磁性能
对上述性能数据进行分析：
与传统旋矩铁氧体材料介电常数（其值约13～15）相比，本发明实施例1~5材料介电常数均在21以上，可满足小型化铁氧体锁式器件对材料提出的高介电常数需求；剩磁比均大于0.83，矫顽力在1.6 Oe以下，矩磁性能较好；铁磁共振线宽（△H）在45Oe以下，介电损耗均小于2×10-5，电磁损耗较低，可以同时满足器件低损耗的要求。
从实施例1与对比例1、对比例2结果可以看出，较低的ZrSn联合取代量会导致△H和Hc增加，当ZrSn联合取代量超过0.45之后，材料磁损耗不再继续降低，因此SnZr联合取代量0.45为较优的取代值。
从实施例2与对比例3，实施例4与对比例4可以看出，单一的Sn4+和单一的Zr4+取代，材料磁损耗（△H）和电损耗（tanδε）均比联合取代时高，矫顽力也有所增加，单一取代时，材料整体性能变差，采用Zr4+、Sn4+联合取代有助于获得较低的电磁性能。
从实施例3与对比例5和对比例6测试结果可以看出，Mn2+Ce4+联合取代量较低时，材料介电损耗明显增加；Mn2+Ce4+联合取代量较大时，材料剩磁比降低，△H和Hc显著增加，因此，需控制Mn2+Ce4+联合取代量在一定的范围内。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高介电常数旋矩铁氧体材料及其制备方法，其特征在于：其化学式组成为：BiaCa0.45Y2.55-a-b-cGdb(SnxZr1-x)0.45(MnCe)cFe4.55-cO12，其中0.8≤a≤1.0，0.7≤b≤1.2，0.05≤c≤0.1，0.1≤x≤0.9。
2.权利要求1所述的高介电常数旋矩铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：按照化学式BiaCa0.45Y2.55-a-b-cGdb(SnxZr1-x)0.45(MnCe)cFe4.55-cO12，其中0.8≤a≤1.0，0.7≤b≤1.2，0.05≤c≤0.1，0.1≤x≤0.9，计算称取Y2O3、Bi2O3、CaCO3、Gd2O3、ZrO2、SnO2、MnCO3、CeO2、Fe2O3原材料；
（2）球磨：将步骤（1）中所称取的各种原材料粉料装入球磨罐中，并加入弥散剂和球磨介质，混合球磨4~6小时后，筛除球磨介质，得到球磨浆料；
（3）预烧：将步骤（2）中所得球磨浆料烘干后过进行预烧，预烧温度为850～1000℃，保温4～6 h；
（4）二次球磨：将步骤（3）所得预烧料装入球磨罐中，并加入弥散剂和球磨介质，混合球磨4~6小时后，筛除球磨介质，得到二次球磨浆料；
（5）造粒：将步骤（4）所得浆料烘干，按5wt%～10wt%的比例加入聚乙烯醇-水溶液进行混合，混合均匀后用30目~60目筛网进行过筛处理，得到粉料；
（6）成型：将步骤（5）所得的粉料装入模具压制，得到生坯；
（7）烧结：将步骤（6）所得生坯装入烧结炉进行烧结，烧结温度1000℃～1100℃，保温20小时以上，即得。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中原材料的纯度为分析纯。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（4）中所述弥散剂为去离子水。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述聚乙烯醇-水溶液中聚乙烯醇的质量浓度为6%~10%。
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Citations (7)
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2023
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