CN109867518B - 一种高温度稳定性的石榴石铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温度稳定性的石榴石铁氧体及其制备方法，属于微波磁性材料制备技术领域。所述石榴石铁氧体的结构式为Y2.7‑xCa0.3‑ zGdxAlyFe4.68‑y‑zZr0.3Mn0.02VzO12，其中，0.2≤x≤0.8，0.6≤y≤1.4，0.05≤z≤0.20。本发明提供的一种高温度稳定性的石榴石铁氧体，同时引入Gd3+、Al3+和V5+取代，以及掺杂Bi2O3添加剂，得到的石榴石铁氧体材料在‑55℃～+85℃温度范围内α4πMs＝3.60～4.75‰/℃，常温下4πMs为300～500Gs，居里温度Tc为110～165℃，且在使材料的温度稳定性大幅提高的同时，保证了材料的低铁磁共振线宽。
Description
技术领域
本发明属于微波磁性材料制备技术领域，具体涉及一种高温度稳定性、低饱和磁化强度(4πMs)、低铁磁共振线宽(ΔH)的石榴石铁氧体及其制备方法。
背景技术
微波铁氧体环行器和隔离器利用铁氧体材料在互相垂直的外加微波场和稳恒直流场共同作用下表现出的旋磁特性进行工作，以实现控制信号单向传输或隔离。作为环行器和隔离器的关键材料，铁氧体材料的性能(如：饱和磁化强度、磁电损耗以及温度稳定性等)对器件性能有重要影响。随着国防工业和微波通信技术的迅猛发展，人们对微波铁氧体环行器和隔离器提出了更加严苛的要求，要求其具有低插入损耗、高隔离度和高温度稳定性。
在各类微波铁氧体材料中，石榴石铁氧体材料具有低损耗的独特优势，是L-X波段铁氧体环行器和隔离器的理想材料。针对应用于L波段的铁氧体环行器和隔离器，采用低场设计时应使石榴石铁氧体材料具有低损耗和高温度稳定性的同时具有低饱和磁化强度(4πMs＝300～500Gs)。常用的石榴石铁氧体是基于钇铁石榴石铁氧体(YIG)进行制备的。为满足低饱和磁化强度的要求，常采用Al3+和Ca2+、V5+等离子取代YIG铁氧体次晶格(即：c位、a位、d位)上的离子，以调整材料的饱和磁化强度，但这会使材料居里温度(Tc)降低至100℃左右，且导致材料温度稳定性变差，很难满足环行器或隔离器-55～+85℃范围内的温度稳定性要求。目前，针对低饱和磁化强度石榴石铁氧体材料的研究如下所述。专利103113096A采用Gd3+、Ca2+、Cu2+、Al3+等多种离子对钇铁石榴石铁氧体(YIG)进行离子取代，在较低烧结温度下得到了一种低损耗、细晶粒、高功率的石榴石铁氧体材料，其烧结温度约为1000℃，平均粒径≤1.2μm，4πMs约为800Gs，ΔH约为50Oe，tanδε约0.6×10-4。南京电子研究所的杨秋莉将温度稳定性良好的YGdIG材料与YCaVInIG材料按照不同比例混合，得到了具备高温度稳定性的石榴石材料，其4πMs为780Gs～1800Gs，温度系数α4πMs≤3.65‰/℃(杨秋莉.YGdCaVInIG复合石榴石材料的研制[C].全国微波磁学会议.2009.)。专利104496450A提供了另一种窄线宽低损耗的微波铁氧体制备方法，采用Li2+和Sn4+对YIG材料进行离子取代，制备出的铁氧体材料4πMs约为1550～2000Gs，ΔH＜15Oe，tanδε≤0.5×10-4。长期以来，人们已研制出多种低损耗的石榴石微波铁氧体，但对具有高温度稳定性的低4πMs、低ΔH石榴石铁氧体材料报道较少。
发明内容
现有技术为了提高铁氧体材料的温度稳定性，通常采用稀土离子进行离子取代，但这同时会增大材料的ΔH，使材料损耗增加。本发明主要针对这一问题，提出了一种高温度稳定性的石榴石铁氧体及其制备方法，采用Gd3+、Al3+、V5+等多种离子共同取代，同时引入促进烧结的Bi2O3添加剂，以传统固相烧结法进行制备，得到一种兼具高温度稳定性、低ΔH和低4πMs的微波石榴石铁氧体。
本发明所要解决的技术问题是，提供一种制备工艺简单、成本低的窄线宽、高温度稳定性、低饱和磁化强度的石榴石型铁氧体材料及制备方法，此材料性能为：ΔH＝35～50Oe，温度系数(α4πMs)为3.6‰～4.5‰(-55℃～+85℃)，Tc＝110～165℃，4πMs＝300～500Gs。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种高温度稳定性的石榴石铁氧体，其特征在于，所述石榴石铁氧体的结构式为Y2.7-xCa0.3-zGdxAlyFe4.68-y-zZr0.3Mn0.02VzO12，其中，0.2≤x≤0.8，0.6≤y≤1.4，0.05≤z≤0.20。选择纯度≥99.9％的Y2O3、Gd2O3和分析纯级别的Fe2O3、Al2O3、Mn3O4、CaCO3、ZrO2、V2O5为原材料，采用传统氧化物陶瓷工艺制备上述石榴石铁氧体，包括如下流程：1)按配方计算并称料→2)一次球磨→3)预烧→4)二次球磨→5)造粒→6)压制成型→7)烧结。
具体地，一种高温度稳定性的石榴石铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称料：以Y2O3、Gd2O3、Fe2O3、Al2O3、Mn3O4、CaCO3、ZrO2、V2O5为原料，按照结构式Y2.7-xCa0.3-zGdxAlyFe4.68-y-zZr0.3Mn0.02VzO12的比例，称取原料；
步骤2、一次球磨：将步骤1称取的原料放入钢制球磨罐中，以去离子水为溶剂，按照质量比料:水:锆球＝1：1.5：4比例进行球磨，球磨机转速241转/分钟，球磨时间3～6h；
步骤3、预烧：将步骤2一次球磨后得到的浆料取出后于烘箱中烘干，之后放入箱式炉，在空气气氛、1000～1200℃温度下预烧2～3h；
步骤4、二次球磨：将步骤3得到的预烧料破碎、过筛后放入球磨罐中，在预烧料中加入0.1wt％～2.0wt％Bi2O3添加剂，以去离子水为溶剂，按照质量比料:水:锆球＝1：1.5：4的比例进行球磨，球磨机转速为241转/分钟，球磨时间4～6h；
步骤5、造粒：将二次球磨后所得浆料烘干，加入12wt％的PVA进行造粒，在40目和200目筛子下过筛，取两个筛子中间的料；
步骤6、压制成型：将步骤5得到的造粒料在7MPa压力下压制得到生胚；
步骤7、烧结：将步骤6得到的生胚放入马弗炉中，在空气气氛中进行烧结，烧结温度为1360～1420℃，烧结时间为4～6h，烧结完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到所述石榴石铁氧体。
将步骤7得到的石榴石铁氧体样品进行性能测试：用波导谐振腔铁磁共振法测试小球样品(直径约0.8mm)室温下在9.25GHz处的ΔH；用VSM-220型振动样品磁强计测试材料在-270℃～+130℃范围内的4πMs，并根据以下公式计算材料在-55℃～+85℃的温度系数，以此来表征材料的温度稳定性。
其中：ΔMs为材料在-55℃～+85℃温度范围内Ms最大值与最小值之差，Ms(20)为20℃时的Ms，ΔT为-55℃与85℃的温度差，即140℃。
本发明提供的一种高温度稳定性的石榴石铁氧体，以传统的钇铁石榴石(YIG)材料为基础，利用Gd3+离子取代YIG铁氧体c位中的非磁性离子Y3+，引入抵消点，通过改变Gd3+取代量调节抵消点温度，使材料的4πMs在工作温度范围内具有高温度稳定性。同时，利用非磁性离子Al3+、V5+取代Fe3+，来调控材料的4πMs、Tc和ΔH，随着Al3+取代量增加，材料的4πMs、Tc和ΔH都显著降低。此外，采用低熔点的Bi2O3添加剂进行掺杂，优化材料的显微结构和性能。最终，通过优化材料配方，结合氧化物陶瓷工艺获得了一种L波段环行器/隔离器用低4πMs、低ΔH石榴石铁氧体的制备方法。
本发明的有益效果为：
本发明提供的一种高温度稳定性的石榴石铁氧体，同时引入Gd3+、Al3+和V5+取代，以及掺杂Bi2O3添加剂，得到的石榴石铁氧体材料在-55℃～+85℃温度范围内α4πMs＝3.60～4.75‰/℃，常温下4πMs为300～500Gs，居里温度Tc为110～165℃，且在使材料的温度稳定性大幅提高的同时，保证了材料的低铁磁共振线宽(ΔH＜50Oe)，兼顾了器件对材料温度稳定性和损耗的双重要求。较好地解决了一般微波铁氧体材料中引入稀土离子改善材料温度稳定性时会极大增大ΔH，从而增加材料损耗的问题。同时，本发明的配方和工艺设计合理、材料易得，可以满足大规模工业生产的要求。
附图说明
图1为实施例1得到的石榴石铁氧体材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
为了降低材料的饱和磁化强度、提高温度稳定性，本发明采用Al3+、V5+取代a、d位的Fe3+来获得低4πMs，同时，采用Gd3+离子取代c位的Y3+离子来调节铁氧体的抵消点(Td)，以提高工作温度范围内的温度稳定性。但Gd3+离子具有强烈的自旋-晶格耦合作用，会极大地增加ΔH，为获得低ΔH，本发明又通过优化添加剂和制备工艺，获得了致密均匀的显微结构。最终，结合氧化物陶瓷工艺获得了一种L波段环行器/隔离器用低4πMs、低ΔH石榴石铁氧体的制备技术。
实施例1
一种高温度稳定性的石榴石铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称料：以Y2O3、Gd2O3、Fe2O3、Al2O3、Mn3O4、CaCO3、ZrO2、V2O5为原料，按照结构式Y2.7-xCa0.3-zGdxAlyFe4.68-y-zZr0.3Mn0.02VzO12(其中x＝0.4，y＝1.2，z＝0.05)的比例，称取原料；
步骤2、一次球磨：将步骤1称取的原料放入钢制球磨罐中，以去离子水为溶剂，按照质量比料:水:锆球＝1：1.5：4比例进行球磨，球磨机转速241转/分钟，球磨时间6h；
步骤3、预烧：将步骤2一次球磨后得到的浆料取出后于烘箱中烘干，之后放入箱式炉，在空气气氛、1100℃温度下预烧2h；
步骤4、二次球磨：将步骤3得到的预烧料破碎、过40目筛后放入球磨罐中，在预烧料中加入0.1wt％的Bi2O3添加剂，以去离子水为溶剂，按照质量比料:水:锆球＝1：1.5：4的比例进行球磨，球磨机转速为241转/分钟，球磨时间6h；
步骤5、造粒：将二次球磨后所得浆料烘干，加入12wt％的PVA进行造粒，在40目和200目筛子下过筛，取两个筛子中间的具有流动性的料；
步骤6、压制成型：取3g步骤5得到的造粒料放入环型磨具中，在7MPa的成型压力下压制成外径18mm、内径8mm、厚度4mm的环形生胚；
步骤7、烧结：将步骤6得到的生胚放入马弗炉中，在空气气氛中进行烧结，升温速率为1℃/min，烧结温度为1420℃，烧结时间为4h，烧结完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到所述石榴石铁氧体。
实施例2
一种高温度稳定性的石榴石铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称料：以Y2O3、Gd2O3、Fe2O3、Al2O3、Mn3O4、CaCO3、ZrO2、V2O5为原料，按照结构式Y2.7-xCa0.3-zGdxAlyFe4.68-y-zZr0.3Mn0.02VzO12(其中x＝0.2，y＝1.2，z＝0.1)的比例，称取原料；
步骤2、一次球磨：将步骤1称取的原料放入钢制球磨罐中，以去离子水为溶剂，按照质量比料:水:锆球＝1：1.5：4比例进行球磨，球磨机转速241转/分钟，球磨时间4h；
步骤3、预烧：将步骤2一次球磨后得到的浆料取出后于烘箱中烘干，之后放入箱式炉，在空气气氛、1100℃温度下预烧2h；
步骤4、二次球磨：将步骤3得到的预烧料破碎、过40目筛后放入球磨罐中，在预烧料中加入1.0wt％Bi2O3添加剂，以去离子水为溶剂，按照质量比料:水:锆球＝1：1.5：4的比例进行球磨，球磨机转速为241转/分钟，球磨时间6h；
步骤5、造粒：将二次球磨后所得浆料烘干，加入12wt％的PVA进行造粒，在40目和200目筛子下过筛，取两个筛子中间的具有流动性的料；
步骤6、压制成型：取3g步骤5得到的造粒料放入环型磨具中，在7MPa的成型压力下压制成外径18mm、内径8mm、厚度4mm的环形生胚；
步骤7、烧结：将步骤6得到的生胚放入马弗炉中，在空气气氛中进行烧结，升温速率为1℃/min，烧结温度为1400℃，烧结时间为4h，烧结完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到所述石榴石铁氧体。
实施例3
一种高温度稳定性的石榴石铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称料：以Y2O3、Gd2O3、Fe2O3、Al2O3、Mn3O4、CaCO3、ZrO2、V2O5为原料，按照结构式Y2.7-xCa0.3-zGdxAlyFe4.68-y-zZr0.3Mn0.02VzO12(其中x＝0.6，y＝1.0，z＝0.2)的比例，称取原料；
步骤2、一次球磨：将步骤1称取的原料放入钢制球磨罐中，以去离子水为溶剂，按照质量比料:水:锆球＝1：1.5：4比例进行球磨，球磨机转速241转/分钟，球磨时间6h；
步骤3、预烧：将步骤2一次球磨后得到的浆料取出后于烘箱中烘干，之后放入箱式炉，在空气气氛、1100℃温度下预烧3h；
步骤4、二次球磨：将步骤3得到的预烧料破碎、过40目筛后放入球磨罐中，在预烧料中加入0.2wt％的Bi2O3添加剂，以去离子水为溶剂，按照质量比料:水:锆球＝1：1.5：4的比例进行球磨，球磨机转速为241转/分钟，球磨时间6h；
步骤5、造粒：将二次球磨后所得浆料烘干，加入12wt％的PVA进行造粒，在40目和200目筛子下过筛，取两个筛子中间的具有流动性的料；
步骤6、压制成型：取3g步骤5得到的造粒料放入环型磨具中，在7MPa的成型压力下压制成外径18mm、内径8mm、厚度4mm的环形生胚；
步骤7、烧结：将步骤6得到的生胚放入马弗炉中，在空气气氛中进行烧结，升温速率为0.8℃/min，烧结温度为1380℃，烧结时间为4h，烧结完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到所述石榴石铁氧体。
实施例4
一种高温度稳定性的石榴石铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称料：以Y2O3、Gd2O3、Fe2O3、Al2O3、Mn3O4、CaCO3、ZrO2、V2O5为原料，按照结构式Y2.7-xCa0.3-zGdxAlyFe4.68-y-zZr0.3Mn0.02VzO12(其中x＝0.6，y＝0.8，z＝0.05)的比例，称取原料；
步骤2、一次球磨：将步骤1称取的原料放入钢制球磨罐中，以去离子水为溶剂，按照质量比料:水:锆球＝1：1.5：4比例进行球磨，球磨机转速241转/分钟，球磨时间6h；
步骤3、预烧：将步骤2一次球磨后得到的浆料取出后于烘箱中烘干，之后放入箱式炉，在空气气氛、1100℃温度下预烧2h；
步骤4、二次球磨：将步骤3得到的预烧料破碎、过40目筛后放入球磨罐中，在预烧料中加入0.1wt％的Bi2O3添加剂，以去离子水为溶剂，按照质量比料:水:锆球＝1：1.5：4的比例进行球磨，球磨机转速为241转/分钟，球磨时间6h；
步骤5、造粒：将二次球磨后所得浆料烘干，加入12wt％的PVA进行造粒，在40目和200目筛子下过筛，取两个筛子中间的具有流动性的料；
步骤6、压制成型：取3g步骤5得到的造粒料放入环型磨具中，在7MPa的成型压力下压制成外径18mm、内径8mm、厚度4mm的环形生胚；
步骤7、烧结：将步骤6得到的生胚放入马弗炉中，在空气气氛中进行烧结，升温速率为1℃/min，烧结温度为1420℃，烧结时间为4h，烧结完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到所述石榴石铁氧体。
对比例
一种高温度稳定性的石榴石铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称料：以Y2O3、Gd2O3、Fe2O3、Al2O3、Mn3O4、CaCO3、ZrO2、V2O5为原料，按照结构式Y2.7-xCa0.3-zGdxAlyFe4.68-y-zZr0.3Mn0.02VzO12(其中x＝0，y＝1.2，z＝0)的比例，称取原料；
步骤2、一次球磨：将步骤1称取的原料放入钢制球磨罐中，以去离子水为溶剂，按照质量比料:水:锆球＝1：1.5：4比例进行球磨，球磨机转速241转/分钟，球磨时间6h；
步骤3、预烧：将步骤2一次球磨后得到的浆料取出后于烘箱中烘干，之后放入箱式炉，在空气气氛、1100℃温度下预烧2h；
步骤4、二次球磨：将步骤3得到的预烧料破碎、过40目筛后放入球磨罐中，以去离子水为溶剂，按照质量比料:水:锆球＝1：1.5：4的比例进行球磨，球磨机转速为241转/分钟，球磨时间6h；
步骤5、造粒：将二次球磨后所得浆料烘干，加入12wt％的PVA进行造粒，在40目和200目筛子下过筛，取两个筛子中间的具有流动性的料；
步骤6、压制成型：取3g步骤5得到的造粒料放入环型磨具中，在7MPa的成型压力下压制成外径18mm、内径8mm、厚度4mm的环形生胚；
步骤7、烧结：将步骤6得到的生胚放入马弗炉中，在空气气氛中进行烧结，升温速率为1℃/min，烧结温度为1420℃，烧结时间为4h，烧结完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到所述石榴石铁氧体。
对以上实施例和对比例所得烧结样品进行加工，制成测试所需的粉末和小球样品，进行4πMs～T曲线和磁性能参数测试，结果如表1所示：表1各组样品磁性能参数
| 组别 | 室温4πM<sub>s</sub>(Gs) | T<sub>c</sub>(℃) | ΔH(Oe) | α4πMs(℃<sup>-1</sup>) |
| 实施例1 | 305 | 115 | 43 | 3.60‰ |
| 实施例2 | 325 | 115 | 38 | 4.14‰ |
| 实施例3 | 380 | 130 | 44 | 4.23‰ |
| 实施例4 | 430 | 145 | 49 | 4.44‰ |
| 对比例 | 315 | 120 | 95 | 8.26‰ |
Claims (2)
1.一种高温度稳定性的石榴石铁氧体，其特征在于，所述石榴石铁氧体的结构式为Y2.7-x Ca0.3-z Gd x Al y Fe4.68-y-z Zr0.3Mn0.02V z O12，其中，0.2≤x≤0.8，0.6≤y≤1.4，0.05≤z≤0.20。
2.一种如权利要求1所述的高温度稳定性的石榴石铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称料：以Y2O3、Gd2O3、Fe2O3、Al2O3、Mn3O4、CaCO3、ZrO2、V2O5为原料，按照结构式Y2.7- x Ca0.3-z Gd x Al y Fe4.68-y-z Zr0.3Mn0.02V z O12的比例，称取原料；
步骤2、一次球磨：将步骤1称取的原料进行球磨，球磨时间3~6 h；
步骤3、预烧：将步骤2一次球磨后得到的浆料取出，烘干后，在空气气氛、1000~1200℃温度下预烧2~3 h；
步骤4、二次球磨：将步骤3得到的预烧料破碎、过筛后放入球磨罐中，在预烧料中加入0.1wt%~2.0wt%Bi2O3添加剂，进行二次球磨，球磨时间4~6 h；
步骤5、造粒：将二次球磨后所得浆料烘干，造粒，过筛；
步骤6、压制成型：将步骤5得到的造粒料压制得到生坯；
步骤7、烧结：将步骤6得到的生坯放入马弗炉中，在空气气氛中进行烧结，烧结温度为1360~1420℃，烧结时间为4~6 h，烧结完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到所述石榴石铁氧体。
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