CN114057479A - 一种超高居里温度的yig微波铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种超高居里温度的yig微波铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高居里温度的YIG微波铁氧体材料及其制备方法，属于微波铁氧体技术领域，其化学式为Y3‑x‑y‑z‑aNdxLuyLazSmaFe5‑δO12，其中，0≤x≤0.1，0≤y≤0.3，0≤z≤0.3，0≤a≤0.1，且x,y,z和a不同时取值0，δ为缺铁量，δ=0.02～0.18，本发明通过在主配方中添加微量的Nd2O3，Lu2O3，La2O3或Sm2O3稀土材料，取代主配方中的等摩尔量的Y2O3，显著地提高了YIG微波铁氧体材料的居里温度；这种超高居里温度的材料能够有助于提高微波铁氧体材料的温度稳定性，解决YIG微波铁氧体材料较低居里温度对材料温度稳定性的影响，改善器件的工作性能。

Description

一种超高居里温度的YIG微波铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及微波铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种超高居里温度的YIG微波铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
微波铁氧体器件是电子通信设备和系统中不可或缺的元器件，主要应用在微波和毫米波频段，在军用和商用通信、雷达等领域一直发挥重要作用。微波铁氧体最初开发是用于军事设备领域，尤其是雷达系统，如环行器和隔离器，很好的解决了雷达设备的级间隔离、阻抗匹配以及天线公共等问题，极大的提高了雷达系统性能。
微波铁氧体中，石榴石铁氧体材料因为低损耗、高电阻率等特点而广泛应用在微波器件领域。钇铁石榴石（YIG）铁氧体作为一种典型的石榴石铁氧体材料，其晶格结构简单，易掺杂改性，具有铁磁共振线宽小，损耗低等特点，是一种性能优良的微波铁氧体。
国内外目前对YIG的制备技术非常成熟，基本能够根据不同器件的需求以及要求通过配方设计与工艺调控制备出所需的材料。对于器件而言，YIG材料较小的线宽与低的损耗是降低器件损耗的有效方法。
目前，比如美国Trans-Tech公司等研发的YIG系列铁氧体材料的介电损耗都可以保持在tanδε≤2×10-4，具有较小的介电损耗。但是YIG系列铁氧体材料的居里温度相对较低，依旧需要进一步的提升。
中国专利CN 112390638 A中公开了一种BiAYBGd(3-A-B-2a-2c-d)Ca(2a+2c+d+f)Fe(5-a-b-c-d-e-f)VaAlbNbbZrcIndSneMnfO12的低饱和、低损耗、窄线宽、高居里温度和高介电常数的旋磁材料，其主要采用的是V5+取代Fe3+降低4πMs同时能够使居里温度不恶化，从其实施例结果可见，居里温度在240-267℃；
中国专利CN 112898008 A中公开了一种Y3-xCaxFe4 .625-xTixO12的低损耗高居里温度的YIG铁氧体材料，采用Ti4+离子取代a位Fe3+离子以增加分子磁矩，提高饱和磁化强度同时保持较高的居里温度，最终获得窄铁磁共振线宽、低介电损耗、高饱和磁化强度和高居里温度的YIG铁氧体材料，其居里温度为251-267℃；但是其线宽在26-29Oe，对于线宽有较高要求的器件而言并不是很低，同时介电损耗也在5×10-4~10×10-4之间，这三种因素相结合来看对器件的性能影响很大；
中国专利CN 103803959 A中公开了一种Y3-xCaxSnxMnyFe5-x-y-zO12的小线宽，高居里温度的微波铁氧体材料，用少量的Ca2+替代部分Y3+，用少量的Sn4+和Mn4+来替代部分Fe3+，在降低铁磁共振线宽和介电损耗的同时，利用它们的电磁特性和较高的居里温度，其居里温度最高能达到268℃，获得具有良好温度稳定性的铁氧体材料，但是降低线宽所引起的居里温度的降低本质并没有解决。
综上所述，目前报道的微波铁氧体材料虽具有较好的居里温度，最高能达到268℃，但是都低于YIG系列材料的理论居里温度285℃，无法满足高温环境使用；另外，这些现有技术的研究主要是通过取代Y3+或Fe3+来稳定居里温度或减小降低程度，并未采取很有效的提高居里温度这一指标的措施，而且在顾及居里温度的同时也让线宽，介电损耗等参数的优化受到影响。
发明内容
本发明的目的之一，就在于提供一种超高居里温度的YIG微波铁氧体材料，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种超高居里温度的YIG微波铁氧体材料，其化学式为Y3-x-y-z-aNdxLuyLazSmaFe5-δO12，其中，0≤x≤0.1，0≤y≤0.3，0≤z≤0.3，0≤a≤0.1，且x,y,z和a不同时取值0，δ为缺铁量，δ=0.02～0.18。
本申请的发明人通过大量试验发现，利用适量的Nd3+、Lu3+、La3+、Sm3+等磁性稀土离子微量取代YIG铁氧体中C位的Y3+，由于这些稀土离子取代C位导致Fe-O-Fe，Fe-O-R的键角，键长发生变化，影响了超交换作用，从宏观性能上表现出居里温度的显著增加，同时对饱和磁化强度，铁磁共振线宽等参数可以保持在材料可应用的指标范围之内。
本发明的目的之二，在于提供一种上述的超高居里温度的YIG微波铁氧体材料的制备方法，采用的技术方案为，包括以下步骤：
（1）根据化学式Y3-x-y-z-aNdxLuyLazSmaFe5-δO12进行配方设计，按照配方设计称取原料Y2O3、Fe2O3、Nd2O3、Lu2O3、La2O3和Sm2O3；
（2）将步骤（1）中称量好的原料进行一次球磨，烘干；
（3）将步骤（3）中烘干的原料进行预烧，并保温，然后随炉体自然降温至室温；
（4）将步骤（3）中预烧之后的粉料进行二次球磨，烘干；
（5）将步骤（4）中烘干后的粉料造粒，通过干压成型，制成生坯样品；
（6）将步骤（5）中制成的生坯样品放进烧结炉进行烧结，随炉冷却到室温，即得。
作为优选的技术方案，所述原料均为分析纯。
作为优选的技术方案，步骤（3）中，所述预烧温度1200-1250℃，保温时间2-6h。
作为优选的技术方案，步骤（6）中，烧结曲线如下：室温-600℃，升温速度2℃/min；600℃保温2h；600℃-1000℃，升温速度2℃/min；1000℃-(1380℃-1440℃)，升温速度1℃/min；1380℃-1440℃保温4-8h，自然冷却到室温。
本发明的制备方法采用传统的氧化物湿法工艺，具有工艺简单、成本低、原材料适应性强的优点。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过在主配方中添加微量的Nd2O3，Lu2O3，La2O3或Sm2O3稀土材料，取代主配方中的等摩尔量的Y2O3，显著地提高了YIG微波铁氧体材料的居里温度；这种超高居里温度的材料能够有助于提高微波铁氧体材料的温度稳定性，解决YIG微波铁氧体材料较低居里温度对材料温度稳定性的影响，改善器件的工作性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种超高居里温度的YIG微波铁氧体材料，以传统的氧化物湿法工艺制备，其化学式为Y3-x-y-z-aNdxLuyLazSmaFe5-δO12，其中x=0.05，y=0，z=0，a=0，金属氧化物原料包括Y2O3，Fe2O3与Nd2O3；
具体制备方法如下：
（1）按照化学式计算，分别称取化学纯的Y2O3，Fe2O3与Nd2O3，按照水：料=0.5:1进行一次球磨4小时；
（2）将步骤（1）中一次球磨混合均匀的料在烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）中烘干的料过筛置于烧结钵中进行预烧，预烧温度1200℃，保温时间4小时，然后自然冷却到室温。
（4）将步骤（3）中预烧之后的粉料进行二次球磨4小时；
（5）将步骤（4）所得的料烘干后，加入9wt%的PVA溶液造粒，通过干压成型，制成生坯样品；
（6）将步骤（5）中制成的生坯样品放进烧结炉按照设定好的烧结曲线进行烧结，随炉冷却到室温得到最终样品，烧结曲线如下：室温-600℃，升温速度2℃/分钟；600℃保温两小时；600℃-1000℃，升温速度2℃/分钟；1000℃-1430℃，升温速度1℃/分钟；1430℃保温6小时，自然冷却到室温。
所制备材料的磁性能如表1所示。
实施例2
一种超高居里温度的YIG微波铁氧体材料，以传统的氧化物湿法工艺制备，其化学式为Y3-x-y-z-aNdxLuyLazSmaFe5-δO12，其中x=0，y=0.1，z=0，a=0，金属氧化物原料包括Y2O3，Fe2O3与Lu2O3；
具体制备方法如下：
（1）按照化学式计算，分别称取Y2O3，Fe2O3与Lu2O3，按照水：料=0.5:1进行一次球磨4小时；
（2）将步骤（1）中一次球磨混合均匀的料在烘箱中烘干。
（3）将步骤（2）中烘干的料过筛置于烧结钵中进行预烧，预烧温度1240℃，保温时间4小时，然后自然冷却到室温；
（4）将步骤（3）中预烧之后的粉料进行二次球磨4小时；
（5）将步骤（4）所得的料烘干后，加入9wt%的PVA溶液造粒，通过干压成型，制成生坯样品；
（6）将步骤（5）中制成的生坯样品放进烧结炉按照设定好的烧结曲线进行烧结，随炉冷却到室温得到最终样品，烧结曲线如下：室温-600℃，升温速度2℃/分钟；600℃保温两小时；600℃-1000℃，升温速度2℃/分钟；1000℃-1420℃，升温速度1℃/分钟；1420℃保温8小时，自然冷却到室温。
所制备材料的磁性能如下表1所示。
实施例3
一种超高居里温度的YIG微波铁氧体材料，以传统的氧化物湿法工艺制备，其化学式为Y3-x-y-z-aNdxLuyLazSmaFe5-δO12，其中x=0，y=0.3，z=0，a=0，金属氧化物原料包括Y2O3，Fe2O3与Lu2O3；
具体制备方法如下：
（1）按照化学式计算，分别称取Y2O3，Fe2O3与Lu2O3，按照水：料=0.5:1进行一次球磨4小时；
（2）将步骤（1）中一次球磨混合均匀的料在烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）中烘干的料过筛置于烧结钵中进行预烧，预烧温度1240℃，保温时间4小时，然后自然冷却到室温；
（4）将步骤（3）中预烧之后的粉料进行二次球磨4小时。
（5）将步骤（3）所得的料烘干后，加入9wt%的PVA溶液造粒，通过干压成型，制成生坯样品。
（6）将步骤（5）中制成的生坯样品放进烧结炉按照设定好的烧结曲线进行烧结，随炉冷却到室温得到最终样品，烧结曲线如下：室温-600℃，升温速度2℃/分钟；600℃保温两小时；600℃-1000℃，升温速度2℃/分钟；1000℃-1430℃，升温速度1℃/分钟；1430℃保温4小时，自然冷却到室温。
所制备材料的磁性能如下表1所示。
实施例4
一种超高居里温度的YIG微波铁氧体材料，以传统的氧化物湿法工艺制备，其化学式为Y3-x-y-z-aNdxLuyLazSmaFe5-δO12，其中x=0，y=0，z=0.3，a=0，金属氧化物原料包括Y2O3，Fe2O3与La2O3；
具体制备方法如下：
（1）按照化学式计算，分别称取Y2O3，Fe2O3与La2O3，按照水：料=0.5:1进行一次球磨4小时；
（2）将步骤（1）中一次球磨混合均匀的料在烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）中烘干的料过筛置于烧结钵中进行预烧，预烧温度1230℃，保温时间4小时，然后自然冷却到室温；
（4）将步骤（3）中预烧之后的粉料进行二次球磨4小时。
（5）将步骤（4）所得的料烘干后，加入9wt%的PVA溶液造粒，通过干压成型，制成生坯样品；
（6）将步骤（5）中制成的生坯样品放进烧结炉按照设定好的烧结曲线进行烧结，随炉冷却到室温得到最终样品，烧结曲线如下：室温-600℃，升温速度2℃/分钟；600℃保温两小时；600℃-1000℃，升温速度2℃/分钟；1000℃-1380℃，升温速度1℃/分钟；1380℃保温4小时，自然冷却到室温。
所制备材料的磁性能如下表1所示。、
实施例5
一种超高居里温度的YIG微波铁氧体材料，以传统的氧化物湿法工艺制备，其化学式为Y3-x-y-z-aNdxLuyLazSmaFe5-δO12，其中x=0，y=0，z=0，a=0.05，金属氧化物原料包括Y2O3，Fe2O3与Sm2O3；
具体制备方法如下：
（1）按照化学式计算，分别称取Y2O3，Fe2O3与Sm2O3，按照水：料=0.5:1进行一次球磨4小时；
（2）将步骤（1）中一次球磨混合均匀的料在烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）中烘干的料过筛置于烧结钵中进行预烧预烧温度1240℃，保温时间2小时，然后自然冷却到室温。
（4）将步骤（3）中预烧之后的粉料进行二次球磨4小时；
（5）将步骤（4）所得的料烘干后，加入9wt%的PVA溶液造粒，通过干压成型，制成生坯样品；
（6）将步骤（5）中制成的生坯样品放进烧结炉按照设定好的烧结曲线进行烧结，随炉冷却到室温得到最终样品。烧结曲线如下：室温-600℃，升温速度2℃/分钟；600℃保温两小时；600℃-1000℃，升温速度2℃/分钟；1000℃-1426℃，升温速度1℃/分钟；1426℃保温8小时，自然冷却到室温。
所制备材料的磁性能如下表1所示。
实施例6
一种超高居里温度的YIG微波铁氧体材料，以传统的氧化物湿法工艺制备，其化学式为Y3-x-y-z-aNdxLuyLazSmaFe5-δO12，其中x=0.05，y=0，z=0.05，a=0，金属氧化物原料包括Y2O3，Fe2O3 ，Nd2O3与La2O3；
具体制备方法如下：
（1）按照化学式计算，分别称取Y2O3，Fe2O3 ，Nd2O3与La2O3，按照水：料=0.5:1进行一次球磨4小时；
（2）将步骤（1）中一次球磨混合均匀的料在烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）中烘干的料过筛置于烧结钵中进行预烧，所述预烧温度1210℃，保温时间4小时，然后自然冷却到室温；
（4）将步骤（3）中预烧之后的粉料进行二次球磨4小时；
（5）将步骤（4）所得的料烘干后，加入9wt%的PVA溶液造粒，通过干压成型，制成生坯样品；
（6）将步骤（5）中制成的生坯样品放进烧结炉按照设定好的烧结曲线进行烧结，随炉冷却到室温得到最终样品；烧结曲线如下：室温-600℃，升温速度2℃/分钟；600℃保温两小时；600℃-1000℃，升温速度2℃/分钟；1000℃-1400℃，升温速度1℃/分钟；1400℃保温8小时，自然冷却到室温。
实施例7
一种超高居里温度的YIG微波铁氧体材料，以传统的氧化物湿法工艺制备，其化学式为Y3-x-y-z-aNdxLuyLazSmaFe5-δO12，其中x=0.05，y=0.05，z=0.1，a=0.02，金属氧化物原料包括Y2O3，Fe2O3 ，Nd2O3，Lu2O3，La2O3与Sm2O3；
具体制备方法如下：
（1）按照化学式计算，分别称取Y2O3，Fe2O3 ，Lu2O3，Sm2O3，Nd2O3与La2O3，按照水：料=0.5:1进行一次球磨4小时；
（2）将步骤（1）中一次球磨混合均匀的料在烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）中烘干的料过筛置于烧结钵中进行预烧，预烧温度1220℃，保温时间4小时，然后随炉自然冷却到室温；
（4）将步骤（3）中预烧之后的粉料进行二次球磨4小时；
（5）将步骤（4）所得的料烘干后，加入9wt%的PVA溶液造粒，通过干压成型，制成生坯样品；
（6）将步骤（5）中制成的生坯样品放进烧结炉按照设定好的烧结曲线进行烧结，随炉冷却到室温得到最终样品，烧结曲线如下：室温-600℃，升温速度2℃/分钟；600℃保温两小时；600℃-1000℃，升温速度2℃/分钟；1000℃-1410℃，升温速度1℃/分钟；1410℃保温6小时，自然冷却到室温。
所制备材料的磁性能如下,1所示。
对比例1
本对比例与实施例1相比，x=0，y=0，z=0，a=0，其余与实施例1相同，即本对比例为纯YIG铁氧体材料。
对上述的实施例1-7和对比例1进行铁磁共振线宽、饱和磁化强度和居里温度的测试。
测试方法：用排水法测样品的表面密度ρapp，用磁环称在560kA/m磁场下测量出比饱和磁化强度σs，由σs和ρapp计算出饱和磁化强度Ms；由σs 2-T曲线的最佳拟合直线确定居里温度TC；铁磁共振线宽ΔH采用TE106通过式谐振腔法测量，中心频率9.3GHz，结果见表1。
表1 实施例1-7制得的高居里温度的石榴石型铁氧体材料与对比例1的电磁性能参数
材料种类 线宽 （Oe） 饱和磁化强度（Gs） 居里温度（℃）
实施例1 34 1813 315.28
实施例2 23 1792 312.84
实施例3 29 1801 313.33
实施例4 30 1760 335.17
实施例5 49 1796 321.10
实施例6 24 1806 319.32
实施例7 33 1799 327.53
对比例1 20 1789 280
从表1可以看出，本发明所制得的YIG微波铁氧体材料的居里温度得到显著提升，并且兼顾了良好的铁磁共振线宽和饱和磁化强度性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种超高居里温度的YIG微波铁氧体材料，其特征在于，其化学式为Y3-x-y-z- aNdxLuyLazSmaFe5-δO12，其中，0≤x≤0.1，0≤y≤0.3，0≤z≤0.3，0≤a≤0.1，且x,y,z和a不同时取值0，δ为缺铁量，δ=0.02～0.18。
2.权利要求1所述的超高居里温度的YIG微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）根据化学式Y3-x-y-z-aNdxLuyLazSmaFe5-δO12进行配方设计，按照配方设计称取原料Y2O3、Fe2O3、Nd2O3、Lu2O3、La2O3和Sm2O3；
（2）将步骤（1）中称量好的原料进行一次球磨，烘干；
（3）将步骤（3）中烘干的原料进行预烧，并保温，然后随炉体自然降温至室温；
（4）将步骤（3）中预烧之后的粉料进行二次球磨，烘干；
（5）将步骤（4）中烘干后的粉料造粒，通过干压成型，制成生坯样品；
（6）将步骤（5）中制成的生坯样品放进烧结炉进行烧结，随炉冷却到室温，即得。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述原料均为分析纯。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述预烧温度1200-1250℃，保温时间2-6h。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（6）中，烧结曲线如下：室温-600℃，升温速度2℃/min；600℃保温2h；600℃-1000℃，升温速度2℃/min；1000℃-(1380℃-1440℃)，升温速度1℃/min；1380-1440℃保温4-8h，自然冷却到室温。
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