CN105217692A - 一种锰掺杂铁酸钇多铁材料及其制备方法 - Google Patents

一种锰掺杂铁酸钇多铁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锰掺杂铁酸钇多铁材料及其制备方法，该锰掺杂铁酸钇多铁材料的化学式为YFe1-xMnxO3(0≤X≤0.2)。本发明通过水热反应法制备锰掺杂铁酸钇并使铁酸钇的形貌和磁性等性能得到拓展和调控；同时，所使用的水热反应法流程简单，省略了煅烧和研磨步骤，因此产物的纯度高；此方法还具有设备简单，无污染，成本低，产量高等优点。本发明所得的多铁性材料YFe1-xMnxO3在信息存储，信息运输，传感器，电容—电感一体化器件等领域有着广泛的应用前景。

Description

一种锰掺杂铁酸钇多铁材料及其制备方法
技术领域
发明属于无机非金属材料的制备技术领域，涉及一种锰掺杂铁酸钇多铁材料及其制备方法。
背景技术
多铁性材料是指具有铁电、(反)铁磁与铁弹三种有序中两种或两种以上的铁性材料。由于其丰富的物理内涵与诱人的应用前景、多铁性材料正成为凝聚态物理与材料科学的热点研究领域。目前，铁电材料的研究基本上局限于几种氧化物，如BiMnO3、BiFeO3、Fe3O4、TbMn2O5、La/CaMnO3等。到目前为止，BiFeO3是研究的比较成熟的单相多铁材料，但仍然很难被具体应用，理由是该材料虽然在室温具有较大的电极化强度（约为40μC/cm2），但其微弱的磁化强度基本趋近与零。YFeO3为三元氧化物，与天然钙钛矿CaTiO3的晶体结构相同且属于正交晶系，与立方结构的尖晶石铁氧体相区别被称作正铁氧体。
YFeO3是在室温下具有铁电性和反铁磁性的多铁性材料，其反铁磁转变温度为TN（655K），铁电转变温度为Tc（420K）。而多铁性材料YMnO3具有高的铁电转变温度Tc（900K）和低的反铁磁转变温度TN（70K）。这说明、通过Mn替代Fe可在维持YFeO3较好室温铁磁性的基础上、得到良好的铁电性。参阅JMaterSci:MaterElectron21,838–843(2010)。
目前，锰掺杂铁酸钇已被通过多种方法成功制备，常见方法有：固相反应法，溶胶凝胶法等。参阅JMaterSci:MaterElectron21,838–843(2010)；J.Appl.Phys.115,033508(2014)；MaterLett136,15–17(2014)；CeramInt.38,1473–1477(2012)。
相比上述方法水热法具有众多优越性。比如，省略了煅烧步骤，从而也省略了研磨步骤，因此粉末的纯度高，晶体缺陷密度低；从溶液中直接合成高结晶度，不含结晶水的陶瓷粉末。粉末的大小，均匀性，形状，成分可以得到严格的控制，粉末分散性比其他溶液法产品明显优异，而且粉末活性高，因此易于烧结；此方法还具有设备简单，无污染，成本低，产量高等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锰掺杂铁酸钇多铁材料及其制备方法。
本发明所述的锰掺杂铁酸钇多铁材料及其制备方法包括以下步骤：
步骤一，制取锰掺杂铁酸钇多铁材料要采取水热反应法，其化学式为YFe1-xMnxO3(0≤X≤0.2)。反应原料有Y(NO3)3.6H2O（99.9%），Fe(NO3)3.9H2O（99.9%），MnCl2.4H2O（99.9%），其中将Y(NO3)3.6H2O作为Y源，Fe(NO3)3.9H2O作为Fe源，MnCl2.4H2O作为Mn源；还要将KOH选择为矿化剂。按照锰掺杂铁酸钇的化学式YFe1-xMnxO3(0≤X≤0.2)的计量比例称取上述三种原料。
步骤二，先把已称取的Y(NO3)3.6H2O，Fe(NO3)3.9H2O和MnCl2.4H2O放入塑料烧杯内，然后用量筒称取15ml去离子水倒入塑料烧杯中搅拌20~40分钟，使溶液充分溶解。
步骤三，先用15ml去离子水配制浓度为50mol/L的KOH溶液，然后搅拌5~10分钟，使溶液充分溶解。
步骤四，已配制的KOH溶液慢慢倒入《步骤二》中得到的溶液里，此后把总的溶液再搅拌1~2小时（溶液温度变为室温为止）；最后把溶液在230~250℃的条件下反应68~76小时。
步骤五，反应时间到之后先把反应产物取出来冷却3~4个小时，然后通过去离子水洗涤直到它的PH值达到中性值，再用无水乙醇洗涤以及用高纯去离子水清洗，最后放入60~80℃的恒温真空干燥箱干燥8~10个小时。
本发明的突出特点是：可以制备出单相的锰掺杂铁酸钇多铁材料。本发明采用的方法可有效地抑制杂相的产生，并且原料简单易得，成本低，制备工艺简单，无污染，具有推广应用价值。
附图说明
图1是采用本发明的方法制备的YFe1-xMnxO3(0≤X≤0.2)的X射线衍射(XRD)谱图。
图2是采用本发明的方法制备的YFe1-xMnxO3(0≤X≤0.2)的扫描电镜(SEM)形貌图。其中a，b，c，d，e，f分别为X=0，0.025，0.05，0.075，0.1，0.2时的形貌。
图3是YFe1-xMnxO3的形貌机制图。
图4是采用本发明的方法制备的YFe1-xMnxO3(0≤X≤0.2)的室温磁滞(M-H)回线。其中a，b对应的是X=0，0.025，0.05，0.075；c与d对应的是X=0，0.1，0.2。
图5是剩余磁化强度与参杂浓度的变化曲线。
具体实施方式
实施例1
将原料Y(NO3)3.6H2O（99.9%），Fe(NO3)3.9H2O（99.9%），MnCl2.4H2O（99.9%）按照锰掺杂铁酸钇的化学式YFe1-xMnxO3（X=0）的计量比例称取上述三种原料。质量分别为3.83g，4.04g，0g。
步骤二，先把已称取的Y(NO3)3.6H2O，Fe(NO3)3.9H2O和MnCl2.4H2O放入塑料烧杯内，然后用量筒称取15ml去离子水倒入塑料烧杯中搅拌20~40分钟，使溶液充分溶解。
步骤三，先用15ml去离子水配制浓度为50mol/L的KOH溶液，然后搅拌5~10分钟，使溶液充分溶解。
步骤四，已配制的KOH溶液慢慢倒入《步骤二》中得到的溶液里，此后把总的溶液再搅拌1~2小时（溶液温度变为室温为止）；最后把溶液在230~250℃的条件下反应68~76小时。
步骤五，反应时间到之后先把反应产物取出来冷却3~4个小时，然后通过去离子水洗涤直到它的PH值达到中性值，再用无水乙醇洗涤以及用高纯去离子水清洗，最后放入60~80℃的恒温真空干燥箱干燥8~10个小时。干燥之后可得到褐色粉末。
无掺杂Mn时的YFeO3的XRD图与JCPDFFileNO.39-1489相对应，如图1(a)所示。SEM图显示，掺杂之前YFeO3为准长方体结构，如图2(a)所示。掺杂之前样品的剩余磁化强度为0.82emμ/g，如图4所示。
实施例2
将原料Y(NO3)3.6H2O（99.9%），Fe(NO3)3.9H2O（99.9%），MnCl2.4H2O（99.9%）按照锰掺杂铁酸钇的化学式YFe1-xMnxO3（X=0.025）的计量比例称取上述三种原料。质量分别为3.83g，3.939g，0.049g。
步骤二，先把已称取的Y(NO3)3.6H2O，Fe(NO3)3.9H2O和MnCl2.4H2O放入塑料烧杯内，然后用量筒称取15ml去离子水倒入塑料烧杯中搅拌20~40分钟，使溶液充分溶解。
步骤三，先用15ml去离子水配制浓度为50mol/L的KOH溶液，然后搅拌5~10分钟，使溶液充分溶解。
步骤四，已配制的KOH溶液慢慢倒入《步骤二》中得到的溶液里，此后把总的溶液再搅拌1~2小时（溶液温度变为室温为止）；最后把溶液在230~250℃的条件下反应68~76小时。
步骤五，反应时间到之后先把反应产物取出来冷却3~4个小时，然后通过去离子水洗涤直到它的PH值达到中性值，再用无水乙醇洗涤以及用高纯去离子水清洗，最后放入60~80℃的恒温真空干燥箱干燥8~10个小时。干燥之后可得到浅蓝黑色粉末。
当X=0.025时样品的XRD图基本上没有变化也没有杂相，如图1(b)所示。SEM图显示，当X=0.025时长方体结构上出现层次结构，如图2(b)所示。掺杂量X=0.025的样品的剩余磁化强度为0.87emμ/g，有上升趋势，如图4(a,b)所示。
实施例3
将原料Y(NO3)3.6H2O（99.9%），Fe(NO3)3.9H2O（99.9%），MnCl2.4H2O（99.9%）按照锰掺杂铁酸钇的化学式YFe1-xMnxO3（X=0.05）的计量比例称取上述三种原料。质量分别为3.83g，3.838g，0.099g。
步骤二，先把已称取的Y(NO3)3.6H2O，Fe(NO3)3.9H2O和MnCl2.4H2O放入塑料烧杯内，然后用量筒称取15ml去离子水倒入塑料烧杯中搅拌20~40分钟，使溶液充分溶解。
步骤三，先用15ml去离子水配制浓度为50mol/L的KOH溶液，然后搅拌5~10分钟，使溶液充分溶解。
步骤四，已配制的KOH溶液慢慢倒入《步骤二》中得到的溶液里，此后把总的溶液再搅拌1~2小时（溶液温度变为室温为止）；最后把溶液在230~250℃的条件下反应68~76小时。
步骤五，反应时间到之后先把反应产物取出来冷却3~4个小时，然后通过去离子水洗涤直到它的PH值达到中性值，再用无水乙醇洗涤以及用高纯去离子水清洗，最后放入60~80℃的恒温真空干燥箱干燥8~10个小时。干燥之后可得到蓝黑色粉末。
当X=0.05时样品的XRD图中有些峰开始合并，如图1(c)所示。SEM图显示，当X=0.05时长方体结构上出现的层次变多，如图2(c)所示。掺杂量X=0.05的样品的剩余磁化强度为0.85emμ/g，大致上有上升趋势，如图4(a,b)所示。
实施例4
将原料Y(NO3)3.6H2O（99.9%），Fe(NO3)3.9H2O（99.9%），MnCl2.4H2O（99.9%）按照锰掺杂铁酸钇的化学式YFe1-xMnxO3（X=0.075）的计量比例称取上述三种原料。质量分别为3.83g，3.737g，0.148g。
步骤二，先把已称取的Y(NO3)3.6H2O，Fe(NO3)3.9H2O和MnCl2.4H2O放入塑料烧杯内，然后用量筒称取15ml去离子水倒入塑料烧杯中搅拌20~40分钟，使溶液充分溶解。
步骤三，先用15ml去离子水配制浓度为50mol/L的KOH溶液，然后搅拌5~10分钟，使溶液充分溶解。
步骤四，已配制的KOH溶液慢慢倒入《步骤二》中得到的溶液里，此后把总的溶液再搅拌1~2小时（溶液温度变为室温为止）；最后把溶液在230~250℃的条件下反应68~76小时。
步骤五，反应时间到之后先把反应产物取出来冷却3~4个小时，然后通过去离子水洗涤直到它的PH值达到中性值，再用无水乙醇洗涤以及用高纯去离子水清洗，最后放入60~80℃的恒温真空干燥箱干燥8~10个小时。干燥之后可得到蓝黑色粉末。
当X=0.075时样品的XRD图中高衍射角度峰强度开始减弱，如图1(d)所示。SEM图显示，当X=0.075时长方体结构上出现的层次比X=0.05稍微变多，如图2(d)所示。掺杂量X=0.075的样品的剩余磁化强度为0.87emμ/g，有上升趋势，如图4(a,b)所示。
实施例5
将原料Y(NO3)3.6H2O（99.9%），Fe(NO3)3.9H2O（99.9%），MnCl2.4H2O（99.9%）按照锰掺杂铁酸钇的化学式YFe1-xMnxO3（X=0.1）的计量比例称取上述三种原料。质量分别为3.83g，3.636g，0.198g。
步骤二，先把已称取的Y(NO3)3.6H2O，Fe(NO3)3.9H2O和MnCl2.4H2O放入塑料烧杯内，然后用量筒称取15ml去离子水倒入塑料烧杯中搅拌20~40分钟，使溶液充分溶解。
步骤三，先用15ml去离子水配制浓度为50mol/L的KOH溶液，然后搅拌5~10分钟，使溶液充分溶解。
步骤四，已配制的KOH溶液慢慢倒入《步骤二》中得到的溶液里，此后把总的溶液再搅拌1~2小时（溶液温度变为室温为止）；最后把溶液在230~250℃的条件下反应68~76小时。
步骤五，反应时间到之后先把反应产物取出来冷却3~4个小时，然后通过去离子水洗涤直到它的PH值达到中性值，再用无水乙醇洗涤以及用高纯去离子水清洗，最后放入60~80℃的恒温真空干燥箱干燥8~10个小时。干燥之后可得到蓝黑色粉末。
当X=0.1时样品的XRD图中有些峰强度的减弱比较明显，如图1(e)所示。SEM图显示，当X=0.1时长方体结构上出现的层次比X=0.075时的稍微变多，如图2(e)所示。掺杂量X=0.1的样品的剩余磁化强度为0.67emμ/g，有下降趋势，如图4(c,d)所示。
实施例6
将原料Y(NO3)3.6H2O（99.9%），Fe(NO3)3.9H2O（99.9%），MnCl2.4H2O（99.9%）按照锰掺杂铁酸钇的化学式YFe1-xMnxO3（X=0.2）的计量比例称取上述三种原料。质量分别为3.83g，3.232g，0.396g。
步骤二，先把已称取的Y(NO3)3.6H2O，Fe(NO3)3.9H2O和MnCl2.4H2O放入塑料烧杯内，然后用量筒称取15ml去离子水倒入塑料烧杯中搅拌20~40分钟，使溶液充分溶解。
步骤三，先用15ml去离子水配制浓度为50mol/L的KOH溶液，然后搅拌5~10分钟，使溶液充分溶解。
步骤四，已配制的KOH溶液慢慢倒入《步骤二》中得到的溶液里，此后把总的溶液再搅拌1~2小时（溶液温度变为室温为止）；最后把溶液在230~250℃的条件下反应68~76小时。
步骤五，反应时间到之后先把反应产物取出来冷却3~4个小时，然后通过去离子水洗涤直到它的PH值达到中性值，再用无水乙醇洗涤以及用高纯去离子水清洗，最后放入60~80℃的恒温真空干燥箱干燥8~10个小时。干燥之后可得到蓝黑色粉末。
当X=0.2时样品的XRD图中有些峰强度的减弱更明显，如图1(f)所示。SEM图显示，当X=0.2时长方体结构上出现的层次比X=0.1时的稍微变多，如图2(f)所示。掺杂量X=0.2的样品的剩余磁化强度为0.37emμ/g，有下降趋势，如图4(c,d)所示。
由以上实例看出锰掺杂YFe1-xMnxO3多铁材料具有室温反铁磁性，当X=0.025，0.05，0.075时剩余磁化强度从原来的Mr=0.82emμ/g增大到Mr=0.87emμ/g。总体上有增长趋势；当X=0.1，0.2时剩余磁化强度从原来的Mr=0.82emμ/g减小到Mr=0.37emμ/g；总体上有下降趋势。通过SEM所得到的锰掺杂铁酸钇多铁材料的晶粒尺寸大小约8~14μm。掺杂之前YFeO3为准长方体结构，随着参杂浓度增加出现多层长方体结构并层数随着掺渣浓度增加而增加，如形貌机制图3所示。随着掺杂浓度的增加其产物均匀性好，可控性好，工艺简单，因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种锰掺杂铁酸钇多铁材料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制取锰掺杂铁酸钇多铁材料要采取水热反应法，其化学式为YFe1-xMnxO3(0≤X≤0.2)；反应原料有Y(NO3)3.6H2O（99.9%），Fe(NO3)3.9H2O（99.9%），MnCl2.4H2O（99.9%），其中将Y(NO3)3.6H2O作为Y源，Fe(NO3)3.9H2O作为Fe源，MnCl2.4H2O作为Mn源；还要将KOH选择为矿化剂；按照锰掺杂铁酸钇的化学式YFe1-xMnxO3(0≤X≤0.2)的计量比例称取上述三种原料；
步骤二，先把已称取的Y(NO3)3.6H2O，Fe(NO3)3.9H2O和MnCl2.4H2O放入塑料烧杯内，然后用量筒称取15ml去离子水倒入塑料烧杯中搅拌20~40分钟，使溶液充分溶解；
步骤三，先用15ml去离子水配制浓度为50mol/L的KOH溶液，然后搅拌5~10分钟，使溶液充分溶解；
步骤四，已配制的KOH溶液慢慢倒入《步骤二》中得到的溶液里，此后把总的溶液再搅拌1~2小时（溶液温度变为室温为止）；最后把溶液在230~250℃的条件下反应68~76小时；
步骤五，反应时间到之后先把反应产物取出来冷却3~4个小时，然后通过去离子水洗涤直到它的PH值达到中性值，再用无水乙醇洗涤以及用高纯去离子水清洗，最后放入60~80℃的恒温真空干燥箱干燥8~10个小时。
2.如权利要求1所述的锰掺杂铁酸钇多铁材料及其制备方法，其特征在于：步骤一中，化学式YFe1-xMnxO3(0≤X≤0.2)；其中X=0，0.025，0.05，0.075，0.1，0.2。
3.如权利要求1所述的锰掺杂铁酸钇多铁材料及其制备方法，其特征在于：步骤三中，用15ml去离子水配制浓度为50mol/L的KOH溶液，然后搅拌5~10分钟。
4.如权利要求1所述的锰掺杂铁酸钇多铁材料及其制备方法，其特征在于：步骤四中，把溶液在230~250℃的条件下反应68~76小时。
5.如权利要求1所述的锰掺杂铁酸钇多铁材料及其制备方法，其特征在于：
通过SEM所得到的锰掺杂铁酸钇多铁材料的晶粒尺寸大小约8~14μm；掺杂之前YFeO3为准长方体结构，随着参杂浓度增加出现多层长方体结构并层数随着掺渣浓度增加而增加。
6.如权利要求1所述的锰掺杂铁酸钇多铁材料及其制备方法，其特征在于：
化学式YFe1-xMnxO3中，当X=0.025，0.05，0.075时剩余磁化强度从原来的Mr=0.82emμ/g增大到Mr=0.87emμ/g；总体上有增长趋势；当X=0.1，0.2时剩余磁化强度从原来的Mr=0.82emμ/g减小到Mr=0.37emμ/g；总体上有下降趋势。
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CN114057479A (zh) * 2022-01-06 2022-02-18 西南应用磁学研究所(中国电子科技集团公司第九研究所) 一种超高居里温度的yig微波铁氧体材料及其制备方法

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