CN104150539A - 一种纳米铁酸钇粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米铁酸钇粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，属于纳米材料学领域，以Y2O3和Fe(NO3)3·9H2O为原料，首先将Y2O3用HNO3溶解，制得Y(NO3)3溶液，再按照Y:Fe=1:1（摩尔比）称取Fe(NO3)3·9H2O，然后加入Y(NO3)3溶液中配制成混合溶液，再用KOH溶液调节pH值，矿化后的沉淀物用去离子水清洗过滤得沉淀物，得到的沉淀重新分散到去离子水中并调节pH值，在200～280℃下水热反应，得到铁酸钇粉体。本发明通过调节溶液pH值、反应时间和温度来控制产物的物相和形貌，得到粒径小、分散性好的铁酸钇纳米粉体。本发明工艺简单、合成温度低，反应产物纯度高，粒径小，粒度分布均匀，产率高。

Description

一种纳米铁酸钇粉体的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料学领域，尤其涉及一种铁酸钇，具体来说是一种纳米铁酸钇粉体的制备方法。
背景技术
稀土正铁氧体铁酸钇（YFeO3）呈正交钙钛矿结构，是一种稳定的半导体材料，带隙（Eg）约为2.58 eV，研究揭示，YFeO3在蓝色激光二极管、电极材料、磁场传感器、磁光数据存储器件和光催化领域有重要的应用前景。
要获得具有优越性能的晶体材料或陶瓷材料，粉体的合成是其中的关键步骤。当制备的材料达到纳米尺度后，因其具有相对较大的比表面积和优良的表面物理化学性质，使材料表现出许多独特的性质，例如：相图上不相溶的金属或聚合物在纳米状态下可以互溶，从而制得新型材料；以纳米颗粒作催化剂，比表面积大，活性高，催化反应速度更快；纳米材料对环境变化敏感，使传感器元件更灵敏；纳米颗粒作磁性材料，可提高记录密度；纳米粉体比传统粉体容易在较低温度下烧结，且烧结的陶瓷有高的致密度、高的强度和硬度。
由于Y3Fe5O12在Y2O3-Fe2O3系统中的优先形成，所以合成单相YFeO3比较困难，且杂相的产生可能导致热力学上不稳定。目前，纳米铁酸钇粉体主要采用化学共沉淀法、溶胶-凝胶-自燃法和微波法合成。化学共沉淀法是以金属硝酸盐或氯化物为原料配制成混合溶液，然后加入沉淀剂得到共沉淀产物，然后将共沉淀产物进行洗涤，以去除氯离子或硝酸跟离子，将其作为前驱物，再进行煅烧处理得到产物，但是在洗涤过程中，由于所得共沉淀产物为凝胶，洗涤过程非常困难。溶胶-凝胶-自燃法是通过如下具体步骤实现的，先配制稀土金属硝酸盐或氯化物水溶液、硝酸铁或氯化铁水溶液、柠檬酸水溶液，随后将上述配置的水溶液混合，加热并搅拌，使它们形成溶胶-凝胶前驱体，之后再将得到的溶胶-凝胶前驱体置入250～350℃的加热炉中进行自燃合成，最后再将得到的自燃产物在800～900℃下煅烧2～4小时，来得到铁酸钇粉体。溶胶-凝胶-自燃法主要问题是需要经过两次热处理，因而工艺较复杂。微波法虽然过程比较简单，但是反应中需要加入高分子化合物聚乙烯醇作为抑制剂，既增加了成本，又对环境不利。
为此，寻找工艺简单、环境友好、合成产物纯度高、粒径小、粒度分布均匀的纳米铁酸钇粉体合成方法对于其应用非常关键。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，所述的这种方法要解决现有技术中制备纳米铁酸钇粉体工艺复杂、成本高、对环境不利的技术问题。
本发明一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）按Y：Fe的摩尔比= 1: 1的配比称取Y2O3和Fe(NO3)3·9H2O；
（2）在所称取的Y2O3中加入HNO3，所述的HNO3的浓度为2～4mol/L，加入的HNO3 和Y2O3的摩尔比为6～8:1，60～80℃下搅拌30～120 min使其溶解，得Y(NO3)3溶液；
（3）在所得的Y(NO3)3溶液中加入Fe(NO3)3·9H2O，搅拌溶解，得红棕色的混合溶液；
（4）在所述的红棕色的混合溶液中加入KOH溶液调节pH值为10～12，然后静置10～60min分层，去除上清液，在矿化后的沉淀中再加入去离子水，所述的去离子水和沉淀的体积比为1.5～2：1，搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复操作2～5次，最后抽滤得红褐色沉淀；
（5）将所述的红褐色沉淀重新分散到去离子水中，所述的红褐色沉淀和去离子水的体积比为1：1.5~2，并调节pH值为7～10.5，装入高压反应釜，填充度为50%～80%，200～280℃下反应10～60h；
（6）反应结束后，真空抽滤分离固体产物，将所得固体产物用去离子水和乙醇溶液分别反复冲洗1～3次，然后在60～80℃下干燥10～12h，即得土黄色的YFeO3粉体。
进一步的，所述的乙醇溶液的质量百分比浓度为30~60%。
进一步的，所述的Y2O3的粒度为2~15μm。
进一步的，所述的Fe(NO3)3·9H2O的粒度为30~500μm。
进一步的，所述的碱溶液为KOH或者NaOH溶液，所述的碱溶液的浓度为0.5~2.0mol/L。
本发明由于采用水热法来制备，因而具有工艺简单、环境友好、后处理方便等技术效果，可解决化学共沉淀法对产物洗涤困难、溶胶-凝胶-自燃法工艺复杂和微波法对环境不利的问题。本发明通过温度、压力和时间的精确调控，能有力促进离子之间化学反应的进行，因此不存在溶胶-凝胶-自燃法中燃烧温度难以精确控制和微波法只能通过间接方法达到反应温度的问题，因而具有产物纯度高、粒径小、粒度分布窄的技术效果。本发明由于水热法前驱体为容易清洗杂质的沉淀物，从而杂质得到充分清洗除去，因此不存在化学共沉淀法中共沉淀物为凝胶，较难洗涤从而导致产物纯度不高、粒度较宽的问题，因而具有产物纯度高、粒径小、粒度分布窄的技术效果。
本发明由于采用硝酸和氧化钇为原料，生成新鲜的硝酸钇，因此不存在化学共沉淀法、溶胶-凝胶-自燃法和微波法中采用硝酸钇或氯化钇，因而具有原料较便宜、合成反应容易进行的技术效果。
 
附图说明
图1是实施例7中制备的铁酸钇的XRD图谱；
图2是实施例7中制备的铁酸钇的扫描电镜图。
 
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明作进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）首先，称取1molY2O3和2molFe(NO3)3·9H2O；
（2）在所称取的1molY2O3中加入3LHNO3，60℃下搅拌120min使其溶解，得Y(NO3)3溶液；
其中所述的HNO3的浓度为2mol/L；
（3）在所得的Y(NO3)3溶液中加入2mol的Fe(NO3)3·9H2O，搅拌溶解，得红棕色的混合溶液；
（4）在所述的红棕色混合溶液中加入2mol/L KOH溶液调节pH值为10，然后静置10min分层，去除上清液，再次加入1.5L去离子水搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复操作2～3次，最后抽滤得红褐色沉淀；
（5）将所述的红褐色沉淀重新分散到1.5L的去离子水中并调节pH值为7，装入高压反应釜，填充度为50%，在200℃下反应48h；
（6）反应结束后，真空抽滤分离固体产物，将所得固体产物先用去离子水冲洗2次，再用30%的乙醇溶液冲洗1次，然后在60℃下干燥12h即得YFeO3粉体。上述所得铁酸钇粉体，经测定其粉体粒径为120nm。
 
实施例2
一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）首先，称取1molY2O3和2molFe(NO3)3·9H2O；
（2）在所称取的1molY2O3中加入2LHNO3，70℃下搅拌90min使其溶解，得Y(NO3)3溶液；
其中所述的HNO3的浓度为3mol/L；
（3）在所得的Y(NO3)3溶液中加入2mol的Fe(NO3)3·9H2O，搅拌溶解，得红棕色的混合溶液；
（4）在所述的红棕色混合溶液中加入2mol/L KOH溶液调节pH值为10.5，然后静置30min分层，去除上清液，再次加入1.6L去离子水搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复操作2～3次，最后抽滤得红褐色沉淀；
（5）将所述的红褐色沉淀重新分散到1.6L的去离子水中并调节pH值为8，装入高压反应釜，填充度为60%，在220℃下反应36h；
（6）反应结束后，真空抽滤分离固体产物，将所得固体产物先用去离子水冲洗2次，再用40%的乙醇溶液冲洗1次，然后在70℃下干燥12h即得YFeO3粉体。上述所得铁酸钇粉体，经测定其粉体粒径为85nm。
 
实施例3
一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）首先，称取1molY2O3和2molFe(NO3)3·9H2O；
（2）在所称取的1molY2O3中加入2LHNO3，80℃下搅拌30min使其溶解，得Y(NO3)3溶液；
其中所述的HNO3的浓度为4mol/L；
（3）在所得的Y(NO3)3溶液中加入2mol的Fe(NO3)3·9H2O，搅拌溶解，得红棕色的混合溶液；
（4）在所述的红棕色混合溶液中加入2mol/L KOH溶液调节pH值为11，然后静置10min分层，去除上清液，再次加入1.8L去离子水搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复操作2～3次，最后抽滤得红褐色沉淀；
（5）将所述的红褐色沉淀重新分散到1.8L去离子水中并调节pH值为10.5，装入高压反应釜，填充度为75%，在260℃下反应20h；
（6）反应结束后，真空抽滤分离固体产物，将所得固体产物先用去离子水冲洗2次，再用50%的乙醇溶液冲洗1次，然后在80℃干燥10h即得YFeO3粉体。上述所得铁酸钇粉体，经测定其粉体粒径为156nm。
 
实施例4
一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）首先，称取1molY2O3和2molFe(NO3)3·9H2O；
（2）在所称取的1molY2O3中加入1.8LHNO3，80℃下搅拌30min使其溶解，得Y(NO3)3溶液；
其中所述的HNO3的浓度为4mol/L；
（3）在所得的Y(NO3)3溶液中加入2mol的Fe(NO3)3·9H2O，搅拌溶解，得红棕色的混合溶液；
（4）在所述的红棕色混合溶液中加入2mol/L KOH溶液调节pH值为11.5，然后静置10min分层，去除上清液，再次加入1.8L去离子水搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复操作2～3次，最后抽滤得红褐色沉淀；
（5）将所述的红褐色沉淀重新分散到1.8L的去离子水中并调节pH值为9，装入高压反应釜，填充度为75%，在240℃下反应24h；
（6）反应结束后，真空抽滤分离固体产物，将所得固体产物先用去离子水冲洗2次，再用60%的乙醇溶液冲洗1次，然后在80℃下干燥12h即得YFeO3粉体。上述所得铁酸钇粉体，经测定其粉体粒径为135nm。
 
实施例5
一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）首先，称取1molY2O3和2molFe(NO3)3·9H2O；
（2）在所称取的1molY2O3中加入2.4LHNO3，70℃下搅拌90min使其溶解，得Y(NO3)3溶液；
其中所述的HNO3的浓度为3mol/L；
（3）在所得的Y(NO3)3溶液中加入2mol的Fe(NO3)3·9H2O，搅拌溶解，得红棕色的混合溶液；
（4）在所述的红棕色混合溶液中加入2mol/L KOH溶液调节pH值为11.5，然后静置10min分层，去除上清液，再次加入2L去离子水搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复操作2～3次，最后抽滤得红褐色沉淀；
（5）将所述的红褐色沉淀重新分散到2L的去离子水中并调节pH值为10，装入高压反应釜，填充度为80%，在240℃下反应36h；
（6）反应结束后，真空抽滤分离固体产物，将所得固体产物先用去离子水冲洗2次，再用35%的乙醇溶液冲洗1次，然后在60℃下干燥12h即得YFeO3粉体。上述所得铁酸钇粉体，经测定其粉体粒径为215nm。
 
实施例6
一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）首先，称取1molY2O3和2molFe(NO3)3·9H2O；
（2）在称取的1molY2O3中加入1.8 LHNO3，70℃下搅拌90min使其溶解，得Y(NO3)3溶液；
其中所述的HNO3的浓度为4mol/L；
（3）在所得的Y(NO3)3溶液中加入2mol的Fe(NO3)3·9H2O，搅拌溶，解得红棕色的混合溶液；
（4）在所述的红棕色混合溶液中加入2mol/L KOH溶液调节pH值为12，然后静置10min分层，去除上清液，再次加入1.6L去离子水搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复操作2～3次，最后抽滤得红褐色沉淀；
（5）将所述的红褐色沉淀重新分散到1.6L去离子水中并调节pH值为10.5，装入高压反应釜，填充度为65%，在280℃下反应10h；
（6）反应结束后，真空抽滤分离固体产物，将所得固体产物先用去离子水冲洗2次，再用45%的乙醇溶液冲洗1次，然后在80℃下干燥12h即得YFeO3粉体。上述所得铁酸钇粉体，经测定其粉体粒径为320nm。
 
实施例7
一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）首先，称取1molY2O3和2molFe(NO3)3·9H2O；
（2）在所称取的1molY2O3中加入3LHNO3，80℃下搅拌30min使其溶解，得Y(NO3)3溶液；
其中所述的HNO3的浓度为2mol/L；
（3）在所得的Y(NO3)3溶液中加入2mol的Fe(NO3)3·9H2O，搅拌溶解，得红棕色的混合溶液；
（4）在所述的红棕色混合溶液中加入2mol/L KOH溶液调节pH值为10.5，然后静置10min分层，去除上清液，再次加入1.8L去离子水搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复操作2～3次，最后抽滤得红褐色沉淀；
（5）将所述的红褐色沉淀重新分散到1.8L去离子水中并调节pH为10.5，装入高压反应釜，填充度为75%，在240℃下反应60h；
（6）反应结束后，真空抽滤分离固体产物，将所得固体产物先用去离子水冲洗2次，再用55%的乙醇溶液冲洗1次，然后在80℃下干燥12h即得YFeO3粉体。上述所得铁酸钇粉体，经测定其粉体粒径为450nm。图1为该实施例产物的XRD图谱，图2为该实施例产物的扫描电镜图。
从图1中可以看出，采用本发明方法制备的产物的XRD图谱与单相铁酸钇的XRD标准图谱（PDF-#86-0170）完全一致，其中并没有其他杂相的衍射峰出现，证明采用本发明方法制备的产物为单相铁酸钇，即正交相铁酸钇。
从图2中可以看出，采用本发明实施例7所述的方法制备出的铁酸钇分散性好，粒径小且均一。
综上所述，本发明的一种合成铁酸钇粉体的制备方法，具有工艺简单、合成温度低、反应产物纯度高、粒径小、粒度分布均匀、产率高等特点，适合工业化生产。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按Y：Fe的摩尔比= 1 : 1的配比称取Y2O3和Fe(NO3)3·9H2O；
（2）在所称取的Y2O3中加入HNO3，所述的HNO3的浓度为2～4mol/L，加入的HNO3和Y2O3的摩尔比为6～8:1，60～80℃下搅拌30～120 min使其溶解，得Y(NO3)3溶液；
（3）在所得的Y(NO3)3溶液中加入Fe(NO3)3·9H2O，搅拌溶解，得红棕色的混合溶液；
（4）在所述的红棕色的混合溶液中加入碱溶液调节pH值为10～12，然后静置10～60min分层，去除上清液，在矿化后的沉淀中再加入去离子水，所述的去离子水和沉淀的体积比为1.5~2：1，搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复操作2～5次，最后抽滤得红褐色沉淀；
（5）将所述的红褐色沉淀重新分散到去离子水中，所述的红褐色沉淀和去离子水的体积比为1：1.5~2，并调节pH值为7～10.5，装入高压反应釜，填充度为50%～80%，200～280℃下反应10～60h；
（6）反应结束后，真空抽滤分离固体产物，将所得固体产物用去离子水和乙醇溶液分别反复冲洗1～3次，然后在60～80℃下干燥10～12h，即得YFeO3粉体。
2.根据权利要求1所述一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，其特征在于：所述的Y2O3的粒度为2~15μm。
3.根据权利要求1所述一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，其特征在于：所述的Fe(NO3)3·9H2O的粒度为30~500μm。
4.根据权利要求1所述一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，其特征在于：所述的碱溶液为KOH或者NaOH溶液，所述的碱溶液的浓度为0.5~2.0mol/L。
5.根据权利要求1所述一种纳米铁酸钇粉体的制备方法，其特征在于：所述的乙醇溶液的质量百分比浓度为30~60%。
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