CN103553140B - 一种铁酸镧纳米盘的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水热法制备圆盘状结构纳米铁酸镧材料的方法。该制备方法具体包括：在一定浓度的硝酸镧与硝酸铁混合溶液中，加入一定摩尔比的葡萄糖，充分混合，再加入适量的尿素作为沉淀剂，分散均匀，将混合溶液密封于高压釜，在特定的温度下水热反应一定时间，离心分离，洗涤，干燥，空气中置于马弗炉中煅烧即可得到具有圆盘状结构的纳米铁酸镧材料。本方法成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产。所得铁酸镧纳米盘由细小颗粒组成，表面光滑，形貌规整，可应用于燃料电池、催化剂、磁性材料以及气体传感器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种水热法制备圆盘状结构纳米铁酸镧材料的方法，属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
LaFeO3是一种典型的具有钙钛矿( ABO3 )结构的稀土复合金属氧化物, 由于具有稳定的晶体结构、独特的电磁、催化和气敏性等特点, 因此它在电学、磁学和传感器等领域都有着广泛的应用前景而成为国内外研究的热点。
如刘世昌（刘世昌，徐爱菊，徐效清，张强.铁酸镧超细粉末的制备[J]. 内蒙古师范大学学报. 2005,6)以La(NO3)3·6H2O、(NH4)2Fe(SO4)2和Fe2O3为原料,运用正交实验法确定最优实验条件,利用固-液界面法制备稀土铁酸盐超细粉末—铁酸镧;燕克华(燕克华,付兴华.铁酸镧薄膜的研究进展[J]. 稀土.2011,2,64-70）本文综述了LaFeO3薄膜的结构及性能、制备工艺的研究进展,并展望了LaFeO3薄膜研究趋势;蒋东丽（蒋东丽，储向峰. 盐介质固相反应法制备纳米铁酸镧及其气敏性能[J]. 稀有金属材料与工程. 2009,10,1848-1851）La2O3、FeCl3·6H2O及NaCl固体为原料，表面活性剂 NP-5，采用盐介质固相反应法合成了纳米铁酸镧的粉体；Jiansheng Feng(Jiansheng Feng, Ting Liu, Yebin Xu, Jingyuan Zhao, Yan yan. Effects of PVA content on the synthesis of LaFeO3 via sol–gel route [J]. Ceramics International, 37 (2011): 1203-1207）以 La2O3,Fe(NO3)3·9H2O，葡萄糖，硝酸为原料，用溶胶-凝胶法制得铁酸镧。
但是，上述制备方法工艺繁琐，效率低，且未发现纳米盘结构的铁酸镧的制备方法。因此，探索新型结构铁酸镧纳米材料是一个仍需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种简便的圆盘状结构纳米铁酸镧材料的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产的特点。所得铁酸镧纳米盘由细小颗粒组成，表面光滑，形貌规整，可应用于燃料电池、催化剂、磁性材料以及气体传感器等领域。
技术方案
实现本发明目的的技术方案是：一种圆盘状结构纳米铁酸镧材料的制备方法，其特征在于：在一定浓度的硝酸镧与硝酸铁混合溶液中，加入一定摩尔比的葡萄糖，充分混合，再加入适量的尿素作为沉淀剂，分散均匀，将混合溶液密封于高压釜，在特定的温度下水热反应一定时间，离心分离，洗涤，干燥，空气中置于马弗炉中煅烧即可得到具有圆盘状结构的纳米铁酸镧材料。具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的硝酸镧和硝酸铁，溶于去离子水中，其中硝酸镧的浓度0.05-0.2摩尔/升，硝酸铁的浓度0.05-0.2摩尔/升，且硝酸镧与硝酸铁的摩尔比为1；
（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入一定量的葡萄糖作为添加剂，其中葡萄糖与硝酸镧（或硝酸铁）的摩尔比为0.5-1，搅拌混合均匀，再按硝酸镧（或硝酸铁）与尿素的摩尔比为1:10-20的比例，加入尿素作为沉淀剂，室温下磁力搅拌，混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在160-180℃温度下，进行水热反应8-12小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（4）将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在600-800℃下热处理3小时，得到具有圆盘状结构的纳米铁酸镧材料。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
（1）本发明以去离子水为溶剂采用水热反应，不需要大量醇类物质，且采用简单便宜的葡萄糖为添加剂，尿素为沉淀剂，不需要昂贵的表面活性剂，成本低廉；
（2）本发明在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质，有利于环境保护，且水热反应时间短，缩短生产周期；
（3）本发明方法简单，操作方便，生产用设备简易，易于工业化大规模生产；
（4）采用本发明制备的铁酸镧纳米盘由细小颗粒组成，表面光滑，形貌规整，可应用于燃料电池、催化剂、磁性材料以及气体传感器等领域。
附图说明：
图1为实施例1中铁酸镧纳米盘的X射线衍射图谱
图2为实施例1中铁酸镧纳米盘的FESEM图片
图3为实施例2中铁酸镧纳米盘的X射线衍射图谱
图4为实施例3中铁酸镧纳米盘的FESEM图片
图5为实施例4中铁酸镧纳米盘的FESEM图片
具体实施方式：
实施例1
（1）称取一定量的硝酸镧和硝酸铁，溶于去离子水中，其中硝酸镧与硝酸铁的摩尔比为1，二者的浓度均为0.05摩尔/升；
（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入一定量的葡萄糖作为添加剂，其中葡萄糖与硝酸镧（或硝酸铁）的摩尔比为0.5，搅拌混合均匀，再按硝酸镧（或硝酸铁）与尿素的摩尔比为1:10的比例，加入尿素作为沉淀剂，室温下磁力搅拌，混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃温度下，进行水热反应12小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（4）将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在700℃下热处理3小时，得到具有圆盘状结构的纳米铁酸镧材料。
用实施例1制备出的铁酸镧纳米盘经X射线衍射仪测试所得的XRD图谱，如图1所示，采用本发明所制备的样品的XRD图谱的所有衍射峰的位置与国际衍射数据标准卡JCPDS No. 36-1405 相符合，且无其他杂峰，表明所制备的样品就是LaFeO3，无其他杂质，且结晶度良好；经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的FESEM图片，如图2所示，可以看出铁酸镧纳米盘由细小纳米颗粒组成，直径约为400-500纳米，且表面光滑，形貌规整。
实施例2
（1）称取一定量的硝酸镧和硝酸铁，溶于去离子水中，其中硝酸镧与硝酸铁的摩尔比为1，二者的浓度均为0.1摩尔/升；
（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入一定量的葡萄糖作为添加剂，其中葡萄糖与硝酸镧（或硝酸铁）的摩尔比为1，搅拌混合均匀，再按硝酸镧（或硝酸铁）与尿素的摩尔比为1:20的比例，加入尿素作为沉淀剂，室温下磁力搅拌，混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃温度下，进行水热反应10小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（4）将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在800℃下热处理3小时，得到具有圆盘状结构的纳米铁酸镧材料，其XRD图谱如图3所示。
实施例3
（1）称取一定量的硝酸镧和硝酸铁，溶于去离子水中，其中硝酸镧与硝酸铁的摩尔比为1，二者的浓度均为0.15摩尔/升；
（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入一定量的葡萄糖作为添加剂，其中葡萄糖与硝酸镧（或硝酸铁）的摩尔比为1，搅拌混合均匀，再按硝酸镧（或硝酸铁）与尿素的摩尔比为1:20的比例，加入尿素作为沉淀剂，室温下磁力搅拌，混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在160℃温度下，进行水热反应12小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（4）将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在600℃下热处理3小时，得到具有圆盘状结构的纳米铁酸镧材料，其FESEM图片如图4所示。
实施例4
（1）称取一定量的硝酸镧和硝酸铁，溶于去离子水中，其中硝酸镧与硝酸铁的摩尔比为1，二者的浓度均为0.2摩尔/升；
（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入一定量的葡萄糖作为添加剂，其中葡萄糖与硝酸镧（或硝酸铁）的摩尔比为0.7，搅拌混合均匀，再按硝酸镧（或硝酸铁）与尿素的摩尔比为1:15的比例，加入尿素作为沉淀剂，室温下磁力搅拌，混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃温度下，进行水热反应8小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（4）将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在700℃下热处理3小时，得到具有圆盘状结构的纳米铁酸镧材料，其FESEM图片如图5所示。
Claims (1)
1.一种利用水热法制备圆盘状结构纳米铁酸镧材料的方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的硝酸镧和硝酸铁，溶于去离子水中，其中硝酸镧的浓度0.05-0.2摩尔/升，硝酸铁的浓度0.05-0.2摩尔/升，且硝酸镧与硝酸铁的摩尔比为1；
（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入葡萄糖作为添加剂，其中葡萄糖与硝酸镧的摩尔比为0.5-1，搅拌混合均匀，再按硝酸镧与尿素的摩尔比为1:10-20的比例，加入尿素作为沉淀剂，室温下磁力搅拌，混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在160-180℃温度下，进行水热反应8-12小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（4）将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在600-800℃下热处理3小时，得到具有圆盘状结构的纳米铁酸镧材料。
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