CN103183374A - 一种单分散氧化铟纳米多孔微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种单分散氧化铟纳米多孔微球的制备方法，属于功能材料技术领域。该制备方法具体包括：在氯化铟的水溶液中，加入一定摩尔比的柠檬酸，充分混合，再加入适量的尿素作为沉淀剂，分散均匀，将混合溶液密封于高压釜，在特定的温度下水热反应一定时间，离心分离，洗涤，干燥，空气中置于马弗炉中煅烧即得单分散氧化铟纳米多孔微球。本方法成本低，生产工艺简单，产率高，易于工业化大规模生产。制得的氧化铟纳米微球形貌规整，分散均一，且内部具有多孔结构，比表面积大，可以应用于太阳能电池、平板显示器、光电子器件以及气体传感器等领域。

Description

一种单分散氧化铟纳米多孔微球的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种单分散氧化铟纳米多孔微球的制备方法。
背景技术
In2O3是一种n型的宽禁带半导体材料，具有较小的电阻率和较高的催化活性，已在太阳能电池、平板显示器、光电子器件以及气体传感器等领域有了广泛的应用。近年来，多孔结构纳米功能材料由于高比表面积及有利于气体吸脱附等特点引起科研人员的重视，已有大量的研究报道了多孔结构In2O3纳米材料的制备与应用。如袁昊等（袁昊, 程知萱, 张源, 解丽丽. In2O3纳米孔材料的制备及其甲醛气敏性能研究[J]. 材料导报, 2009, 23, 45-47）以硝酸铟为原料，二甲基甲酰胺为表面活性剂，采用溶剂热法合成了In2O3纳米孔材料；Jinyun Liu等（Jinyun Liu, Jinhuai Liu et.al, Porous hierarchical In2O3 micro-/nanostructures: preparation, formation mechanism, and their application in gas sensors for noxious volatile organic compound detection, J. Phys. Chem. C 2010, 114, 4887-4894）利用三氯化铟和硫脲为原料，先用水热法合成In2S3前躯体，然后热处理得到具有纳米孔结构的In2O3；以及中国专利CN102001698A，名称为“一种氧化铟介孔纳米球的制备方法”，利用溶剂热法分解单源前驱体乙酰丙酮络铟，制备氧化铟介孔纳米球的方法。但是，以上的技术具有工艺复杂、成本高、效率低的缺点，很难进行大规模的生产。因此，探索其他新的方法合成具有多孔结构的In2O3纳米材料是一个仍需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种简便的单分散氧化铟纳米多孔微球的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，易于工业化大规模生产等特点。制得的氧化铟纳米微球形貌规整，分散均一，且内部具有多孔结构，比表面积大，可以应用于太阳能电池、平板显示器、光电子器件以及气体传感器等领域。
技术方案：实现本发明目的的技术方案是：一种单分散氧化铟纳米多孔微球的制备方法，其特征在于：在氯化铟的水溶液中，加入一定摩尔比的柠檬酸，充分混合，再加入适量的尿素作为沉淀剂，分散均匀，将混合溶液密封于高压釜，在特定的温度下水热反应一定时间，离心分离，洗涤，干燥，空气中置于马弗炉中煅烧即得单分散氧化铟纳米多孔微球。其具体步骤如下：
（1）混合搅拌：以四水合三氯化铟为原料，溶于去离子水中，配成0.02-0.1摩尔/升的溶液，然后按照四水合三氯化铟：柠檬酸的摩尔比为1:3-6的比例，加入柠檬酸作为添加剂，搅拌混合均匀，再按四水合三氯化铟：尿素的摩尔比为1:10-20的比例，加入尿素作为沉淀剂，磁力搅拌10分钟，混合均匀;
（2）水热反应和固液分离：将步骤（2）中的混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在130-150℃温度下，进行水热反应12-24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）干燥和煅烧：将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥8小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500-600℃下热处理3小时，得到单分散氧化铟纳米多孔微球。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
（1）本发明以水为溶剂采用水热反应，不需要大量醇类物质，且采用简单便宜的柠檬酸为添加剂，不需要昂贵的表面活性剂，成本低廉；
（2）本发明在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质，有利于环境保护，且水热反应时间短，缩短生产周期；
（3）本发明方法简单，操作方便，生产用设备简易，易于工业化大规模生产；
（4）采用本发明制备单分散氧化铟纳米多孔微球形貌规整，分散均一，且内部具有多孔结构，比表面积大，可以应用于太阳能电池、平板显示器、光电子器件以及气体传感器等领域。
附图说明：
图1为实施例1中单分散氧化铟纳米多孔微球的X射线衍射图谱；
图2为实施例1中单分散氧化铟纳米多孔微球的FESEM图片；
图3为实施例1中单分散氧化铟纳米多孔微球的TEM图片；
图4为实施例1中单分散氧化铟纳米多孔微球的BET图。
具体实施方式：
实施例1
（1）混合搅拌：以四水合三氯化铟为原料，溶于去离子水中，配成0.02摩尔/升的溶液，然后按照四水合三氯化铟：柠檬酸的摩尔比为1:3的比例，加入柠檬酸作为添加剂，搅拌混合均匀，再按四水合三氯化铟：尿素的摩尔比为1:10的比例，加入尿素作为沉淀剂，磁力搅拌10分钟，混合均匀；
（2）水热反应和固液分离：将步骤（2）中的混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在130℃温度下，进行水热反应12小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）干燥和煅烧：将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥8小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3小时，得到单分散氧化铟纳米多孔微球。
实施例2
（1）混合搅拌：以四水合三氯化铟为原料，溶于去离子水中，配成0.1摩尔/升的溶液，然后按照四水合三氯化铟：柠檬酸的摩尔比为1: 6的比例，加入柠檬酸作为添加剂，搅拌混合均匀，再按四水合三氯化铟：尿素的摩尔比为1: 20的比例，加入尿素作为沉淀剂，磁力搅拌10分钟，混合均匀;
（2）水热反应和固液分离：将步骤（2）中的混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140℃温度下，进行水热反应18小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）干燥和煅烧：将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥8小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3小时，得到单分散氧化铟纳米多孔微球。
实施例3
（1）混合搅拌：以四水合三氯化铟为原料，溶于去离子水中，配成0.04摩尔/升的溶液，然后按照四水合三氯化铟：柠檬酸的摩尔比为1:5的比例，加入柠檬酸作为添加剂，搅拌混合均匀，再按四水合三氯化铟：尿素的摩尔比为1:15的比例，加入尿素作为沉淀剂，磁力搅拌10分钟，混合均匀;
（2）水热反应和固液分离：将步骤（2）中的混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在150℃温度下，进行水热反应18小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）干燥和煅烧：将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥8小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在550℃下热处理3小时，得到单分散氧化铟纳米多孔微球。
实施例4
（1）混合搅拌：以四水合三氯化铟为原料，溶于去离子水中，配成0.1摩尔/升的溶液，然后按照四水合三氯化铟：柠檬酸的摩尔比为1: 6的比例，加入柠檬酸作为添加剂，搅拌混合均匀，再按四水合三氯化铟：尿素的摩尔比为1: 20的比例，加入尿素作为沉淀剂，磁力搅拌10分钟，混合均匀;
（2）水热反应和固液分离：将步骤（2）中的混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在150℃温度下，进行水热反应24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）干燥和煅烧：将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥8小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在600℃下热处理3小时，得到单分散氧化铟纳米多孔微球。
试验结果
用实施例1制备出的单分散氧化铟纳米多孔微球经X射线衍射仪测试所得的XRD图谱，如图1所示；经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的FESEM图片，如图2所示；经透射电子显微镜拍摄的TEM图片，如图3所示；经比表面积分析仪测试所得的BET图，如图4所示。
从图1可知，采用本发明所制备的样品的XRD图谱的所有衍射峰的位置与国际衍射数据标准卡JCPDS No. 41-1445 相符合，且无其他杂峰，表明所制备的样品就是In2O3，无其他杂质，且结晶度良好。
从图2可以看出所得样品呈微球状，粒径均一，约为150-200纳米，且分布均匀。
从图3清晰显示所得微球由若干细小颗粒团聚而成，形成多孔结构，且呈单分散状，与相邻微球分散性良好。
从图4可知，多孔微球的氮气吸附脱附等温线为典型的Ⅳ型曲线，具有介孔材料的吸附特性，用BET（Barrett-Emmett-Teller）法计算单分散氧化铟纳米多孔微球的比表面积为67.4m2/g。

Claims (6)

1.一种单分散氧化铟纳米多孔微球的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）混合搅拌：以四水合三氯化铟为原料，溶于去离子水中，配成0.02-0.1摩尔/升的溶液，然后按照四水合三氯化铟：柠檬酸的摩尔比为1:3-6的比例，加入柠檬酸作为添加剂，搅拌混合均匀，再按四水合三氯化铟：尿素的摩尔比为1:10-20的比例，加入尿素作为沉淀剂，磁力搅拌10分钟，混合均匀；
（2）水热反应和固液分离：将步骤（2）中的混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在130-150℃温度下，进行水热反应12-24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）干燥和煅烧：将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥8小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500-600℃下热处理3小时，得到单分散氧化铟纳米多孔微球。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的原料为四水合三氯化铟，溶于去离子水中，配成三氯化铟水溶液的浓度为0.02~0.1摩尔/升。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的的添加剂为柠檬酸，按照三氯化铟：柠檬酸的摩尔比为1:3~6的比例加入。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的沉淀剂为尿素，按照三氯化铟：尿素的摩尔比为1:10-20的比例加入。
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的反应温度为130-150℃，反应时间为12-24小时。
6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的热处理温度为500-600℃，时间为3小时。
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