CN104229871A - 一种分级结构的花状氧化铟气敏材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种溶剂热法制备分级结构氧化铟气敏材料的方法。该制备方法具体包括：将一定量的氯化铟和一定量的柠檬酸钠分别加入到一定摩尔比的二甲基甲酰胺和去离子水的混合溶液中，充分混合，再加入一定量的尿素做沉淀剂，分散均匀，将混合溶液密封于高压釜，在特定的温度下水热反应一定时间，离心分离，洗涤，干燥，空气中置于马弗炉中煅烧即可得到具有分级结构的花片状氧化铟气敏材料。本方法生产工艺简单，产率高，成本低，无污染，可进行大规模生产。所制得的分级结构的花状氧化铟气敏材料形状规整，花片分级结构明显，花片表面光滑，比表面积大，主要应用于气体传感器领域。
Description
技术领域
本发明属于传感材料技术领域，具体涉及一种分级结构的花状氧化铟气敏材料的制备方法。
背景技术
In2O3是一种n型的宽禁带半导体材料，具有较小的电阻率和较高的催化活性，以In2O3纳米材料为基础制备的气体传感器具有低功耗、灵敏度高等特点，已在太阳能电池、平板显示器、光电子器件尤其是气体传感器领域有了广泛的应用。
近年来，不同形貌的多孔结构的气敏材料由于具有较高的比表面积更利于气体吸附等特点引起了研究者们得广泛关注。如娄向东等（李培，王晓东，秦南，王学峰. 表面活性剂-水热法一步制备纳米In2O3气敏材料 [J]. 硅酸盐通报， 2009, 28, 1327-1331）以四水合硝酸铟为原料，无水乙醇为溶剂，PEG-600为表面活性剂，制备了棒状In2O3纳米材料；吴城等（刘志宏，李玉虎，苏飞，刘志勇，刘启厚. 水热处理对In2O3前躯体结构与形貌的影响[J]. 粉末冶金材料科学与工程，2013, 18, 83-89）以硝酸铟为原料，氨水做沉淀剂，采用水解沉淀-水热法制备In2O3的前躯体In(OH)3；Xiumei Xu 等（Dawei Wang, Wenbo Wang et al, Porous hierarchical In2O3 nanostructures: Hydrothermal preparation and gas sensing Properties[J]. 2012, 171-172, 1066-1072）以In(NO)3·4.5H2O，蔗糖为原料，尿素做沉淀剂，制备了层状In2O3纳米材料。
但是，以上合成技术工艺复杂，成本高，气敏性能相对弱等缺点。因此，探索一种氧化铟的新的合成方法，制备比表面积大的多孔氧化铟材料仍需要不断地研究探索。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单可行的方法制备分级结构的花状氧化铟气敏材料。本方法生产工艺简单，产率高，成本较低，可用于大规模生产。制得的花状氧化铟材料花片大，表面光滑，孔分布较多，比表面积大，可以应用于太阳能电池、平板显示器、光电子器件等领域，尤其是气体传感器领域。
技术方案：
实现本发明目的技术的方案主要是：一种分级结构的花状氧化铟气敏材料的制备方法，其特征在于：将一定量的氯化铟和一定量的柠檬酸钠分别加入到一定摩尔比的二甲基甲酰胺和去离子水的混合溶液中，充分混合，再加入一定量的尿素做沉淀剂，分散均匀，将混合溶液密封于高压釜，在特定的温度下水热反应一定时间，离心分离，洗涤，干燥，空气中置于马弗炉中煅烧即可得到具有分级结构的花片状氧化铟气敏材料。其具体步骤如下：
（1）混合搅拌：配制体积比为0.5:1-1:1的二甲基甲酰胺与去离子水的混合溶液，总体积为30 毫升, 按照氯化铟的摩尔量0.4 毫摩尔，将摩尔比为2:1-6:1的柠檬酸钠和氯化铟分别加入到混合溶液中，搅拌均匀，尿素的摩尔比为5:1，加入尿素做沉淀剂，搅拌30分钟,混合均匀。
（2）溶剂热反应和固液分离：将步骤（1）中所得的混合溶液转入容积为50 毫升的内村聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜置于精密恒温电热干燥箱中140-180 ℃反应10-15小时后，冷却至室温。所得的溶液倒掉上层清液，把沉淀转移至烧杯中，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤、离心。
（3）干燥和煅烧：将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥8小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500-600 ℃下热处理3小时，得到多孔的花状氧化铟气敏材料。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
（1）本发明以价格便宜的二甲基甲酰胺溶剂和水混合发生溶剂热反应，且采用简单便宜的柠檬酸钠，尿素，成本低廉；
（2）本发明制备过程中均不产生有毒气体，有利于环境保护；
（3）本发明制备过程简单，所用实验设备较少，节省资源，有利于大规模生产；
（4）本发明制得的分级结构的花状氧化铟材料花片大，孔分布广，比表面积大，表面光滑，产量高，可应用于太阳能电池、平板显示器、光电子器件等领域，尤其是气体传感器领域。
附图说明：
图1为实施例1中分级结构的花状氧化铟气敏材料的X射线衍射图谱
图2为实施例1中分级结构的花状氧化铟气敏材料的低倍FESEM图片
图3为实施例1中分级结构的花状氧化铟气敏材料的高倍FESEM图片
图4为实施例1中分级结构的花状氧化铟气敏材料对不同浓度乙醇的气敏性能测试图片
图5为实施例2中分级结构的花状氧化铟气敏材料的X射线衍射图谱
图6为实施例2中分级结构的花状氧化铟气敏材料的高倍FESEM图片
实例1
（1）混合搅拌：配制体积比为1:1的二甲基甲酰胺与去离子水的混合溶液，总体积为30 毫升，按照氯化铟的摩尔量0.4 毫摩尔，将摩尔比为2:1的柠檬酸钠和氯化铟分别加入到混合溶液中，搅拌均匀，尿素的摩尔比为5:1，加入尿素做沉淀剂，搅拌30分钟,混合均匀。
（2）溶剂热反应和固液分离：将步骤（1）中所得的混合溶液转入容积为50毫升 的内村聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜置于精密恒温电热干燥箱中170 ℃反应10小时后，冷却至室温。所得的溶液倒掉上层清液，把沉淀转移至烧杯中，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤、离心。
（3）干燥和煅烧：将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥8小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在600 ℃下热处理3小时，得到分级结构的花状氧化铟气敏材料。
由实施例1制备出的花状氧化铟气敏性材料经X射线衍射仪测试所得的XRD图谱，如图1所示；经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的低倍FESEM图片，如图2所示；经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的高倍FESEM图片，如图3所示；由WS-30A气敏元件测试仪测得的在最佳温度320 oC下，样品对25 ppm-1000 ppm的不同浓度的无水乙醇的气敏性能测试，如图4所示。
实例 2
（1）混合搅拌：配制体积比为0.7:1的二甲基甲酰胺与去离子水的混合溶液，总体积为30 毫升, 按照氯化铟的摩尔量0.4毫摩尔，将摩尔比为3:1的柠檬酸钠和氯化铟分别加入到混合溶液中，搅拌均匀，尿素的摩尔比为5:1，加入尿素做沉淀剂，搅拌30分钟,混合均匀。
（2）溶剂热反应和固液分离：将步骤（1）中所得的混合溶液转入容积为50 毫升 的内村聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜置于精密恒温电热干燥箱中180 ℃反应13小时后，冷却至室温。所得的溶液倒掉上层清液，把沉淀转移至烧杯中，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤、离心。
（3）干燥和煅烧：将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥8小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在550 ℃下热处理3小时，得到分级结构的花状氧化铟气敏材料，其XRD图谱如图5所示，其高倍FESEM图谱如图6所示。
实例 3
（1）混合搅拌：配制体积比为0.5:1的二甲基甲酰胺与去离子水的混合溶液，总体积为30毫升, 按照氯化铟的摩尔量0.4毫摩尔，将摩尔比为2:1的柠檬酸钠和氯化铟分别加入到混合溶液中，搅拌均匀，尿素的摩尔比为5:1，加入尿素做沉淀剂，搅拌30分钟,混合均匀。
（2）溶剂热反应和固液分离：将步骤（1）中所得的混合溶液转入容积为50毫升的内村聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜置于精密恒温电热干燥箱中160 ℃反应15小时后，冷却至室温。所得的溶液倒掉上层清液，把沉淀转移至烧杯中，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤、离心。
（3）干燥和煅烧：将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥8小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3小时，得到多孔的花状氧化铟气敏材料。
实例 4
（1）混合搅拌：配制体积比为1:1的二甲基甲酰胺与去离子水的混合溶液，总体积30毫升, 按照氯化铟的摩尔量0.4毫摩尔，将摩尔比为6:1的柠檬酸钠和氯化铟分别加入到混合溶液中，搅拌均匀，尿素的摩尔比为5:1，加入尿素做沉淀剂，搅拌30分钟,混合均匀。
（2）溶剂热反应和固液分离：将步骤（1）中所得的混合溶液转入容积为50毫升 的内村聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜置于精密恒温电热干燥箱中150 ℃反应14小时后，冷却至室温。所得的溶液倒掉上层清液，把沉淀转移至烧杯中，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤、离心。
（3）干燥和煅烧：将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥8小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3小时，得到分级结构的花状氧化铟气敏材料。
Claims (10)
1.一种分级结构的花状氧化铟气敏材料的制备方法，其特征在于：
将一定量的氯化铟和一定量的柠檬酸钠分别加入到一定摩尔比的二甲基甲酰胺和去离子水的混合溶液中，充分混合，再加入一定量的尿素做沉淀剂，分散均匀，将混合溶液密封于高压釜，在特定的温度下水热反应一定时间，离心分离，洗涤，干燥，空气中置于马弗炉中煅烧即可得到具有分级结构的花片状氧化铟气敏材料。
2.具体合成步骤如下：
（1）混合搅拌：配制体积比为0.5:1-1:1的二甲基甲酰胺与去离子水的混合溶液，总体积为30毫升, 按照氯化铟的摩尔量0.4 毫摩尔，将摩尔比为2:1-6:1的柠檬酸钠和氯化铟分别加入到混合溶液中，搅拌均匀，尿素的摩尔比为5:1，加入尿素做沉淀剂，搅拌30分钟, 混合均匀。
3.（2）溶剂热反应和固液分离：将步骤（1）中所得的混合溶液转入容积为50毫升的内村聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜置于精密恒温电热干燥箱中140-180 ℃反应10-15小时后，冷却至室温。
4.所得的溶液倒掉上层清液，把沉淀转移至烧杯中，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤、离心。
5.（3）干燥和煅烧：将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60oC8小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500-600℃下热处理3小时，得到多孔的花状氧化铟气敏材料。
6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的溶剂溶液为体
积比为0.5:1-1:1的二甲基甲酰胺与去离子水配制得到。
7.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的原料主要是摩
尔比为2:1-6:1的柠檬酸钠和氯化铟。
8.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的沉淀剂为尿素，
按照三氯化铟：尿素的摩尔比为5:1的比例加入。
9.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的反应温度为
140-180 ℃，反应时间为10-15小时。
10.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的热处理温度为
500-600 ℃，时间为3小时。
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