CN106006737B - 一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途 - Google Patents

一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途 Download PDF

Info

Publication number
CN106006737B
CN106006737B CN201610346409.8A CN201610346409A CN106006737B CN 106006737 B CN106006737 B CN 106006737B CN 201610346409 A CN201610346409 A CN 201610346409A CN 106006737 B CN106006737 B CN 106006737B
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanadic anhydride
angle structure
room temperature
preparation
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610346409.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106006737A (zh
Inventor
滕飞
杨洋
阚艳东
杨黎明
徐娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University of Information Science and Technology
Original Assignee
Nanjing University of Information Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University of Information Science and Technology filed Critical Nanjing University of Information Science and Technology
Priority to CN201610346409.8A priority Critical patent/CN106006737B/zh
Publication of CN106006737A publication Critical patent/CN106006737A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106006737B publication Critical patent/CN106006737B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G31/00—Compounds of vanadium
    • C01G31/02—Oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Abstract

本发明公开了一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途，该制备方法包括以下步骤：（1）室温下，将浓硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入偏钒酸铵，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全溶解，得到反应液；（2）将反应液转移至高压釜中，在120‑180℃下恒温水热反应3‑48小时；（3）将步骤（2）水热反应所得产物离心，洗涤，55‑65℃下烘干，得到直角结构五氧化二钒。本发明制备方法简单，制备的五氧化二钒结构新颖，比表面积大，吸附活性高。

Description

一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途
技术领域
本发明具体涉及一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途。
背景技术
由于各大工业的发展，造成环境污染加剧，在环境保护中，吸附技术一直发挥着重大作用。吸附主要是从气体和液体介质中去除杂质、污染物，使污染物组分分离的一种方法，高效的吸附剂制备，是吸附技术应用的关键之一。
五氧化二钒作为一种光电材料，在微波、储能和各种各样的光电装置中得到了广泛的应用。五氧化二钒带隙为2.2eV左右，在较宽光谱范围内可以吸收太阳能。我国虽然钒资源储量丰富，但冶炼和提纯技术与西方发达国家相比，仍存在很多不足，尤其是对纯度、纳米微米结构的控制技术相对不足，尚不能满足实际需求。
目前，在已经公开的V2O5合成的专利中，申请号为201410446570.3，申请人为王晓伟的发明专利提供了一种制备五氧化二钒的新型方法，但该方法步骤繁琐，温度较高而消耗大量能源，而且颗粒结构无规则；申请号为201410231595.1的发明专利提供了一种用偏钒酸铵煅烧制粉状五氧化二钒工艺，但是该方法仍然较为复杂，生产成本较高；申请号为201410396489.9的发明专利公开了具有三维联通纳米网格结构的五氧化二钒及其制备方法和应用，在电化学领域取得了一定效果，但该方法生产周期长、程序复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种稳定性好，结晶度高，比表面积大的直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种直角结构五氧化二钒，其特征在于：其正交晶胞参数 α＝β＝γ＝90°。
优选地，直角结构五氧化二钒以偏钒酸铵为原料，加到浓硝酸溶液里，在水热条件下一步合成得到。
本发明采取又一技术方案是提供一种直角结构五氧化二钒的制备方法，包括以下步骤：
(1)室温下，将浓硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入偏钒酸铵，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全溶解，得到反应液；
(2)将反应液转移至高压釜中，在120-180℃下恒温水热反应3-48小时；
(3)将步骤(2)水热反应所得产物离心，洗涤，55-65℃下烘干，得到直角结构五氧化二钒。
优选地，步骤(1)中搅拌20-30分钟。
优选地，步骤(1)中浓硝酸的质量浓度为65％。
优选地，步骤(3)中将步骤(2)水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次。
本发明直角结构五氧化二钒作为吸附剂应用于水中污染物处理。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明的五氧化二钒制备方法简单，易于大规模推广；
2、本发明五氧化二钒结构新颖，比表面积大，吸附活性高。
附图说明
图1为实施例1制备的直角结构五氧化二钒的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为实施例1制备的直角结构五氧化二钒的X射线衍射(XRD)图；
图3为实施例1制备的直角结构五氧化二钒与商品化的TiO2吸附剂吸附含有亚甲基蓝(MB)染料水溶液(4.5mg/L)的活性对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1：直角结构五氧化二钒的制备
(1)室温下，将20mL质量浓度为65％的浓硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入0.28g偏钒酸铵，搅拌20分钟，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全溶解，得到反应液；
(2)将反应液转移至高压釜中，在180℃下恒温水热反应24小时；
(3)冷却至室温，将步骤(2)水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，60℃下烘干，得到直角结构五氧化二钒。
由附图1可知，本发明制备的直角结构五氧化二钒在SEM的观察下长度在50-100μm左右。
由附图2可知，本发明制备的直角结构五氧化二钒为纯相的，标准卡号为41-1426。
实施例2：直角结构五氧化二钒的制备
(1)室温下，将15mL质量浓度为65％的浓硝酸溶液和5mL蒸馏水加入到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入0.28g偏钒酸铵，搅拌25分钟，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全溶解，得到反应液；
(2)将反应液转移至高压釜中，在160℃下恒温水热反应30小时；
(3)冷却至室温，将步骤(2)水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，60℃下烘干，得到直角结构五氧化二钒。
所制得催化剂组成与实施例1一致，物理性质和催化活性相似。
实施例3：直角结构五氧化二钒的制备
(1)室温下，将10mL质量浓度为65％的浓硝酸溶液和10mL蒸馏水加入到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入0.28g偏钒酸铵，搅拌20分钟，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全溶解，得到反应液；
(2)将反应液转移至高压釜中，在140℃下恒温水热反应48小时；
(3)冷却至室温，将步骤(2)水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，60℃下烘干，得到直角结构五氧化二钒。
所制得催化剂组成与实施例1一致，物理性质和催化活性相似。
将本发明制备的直角结构五氧化二钒作为吸附剂与商品化的TiO2吸附剂吸附含有MB染料水溶液的活性试验对比。
试验过程：分别称取实施例1产品和商品化的TiO2吸附剂(国药集团化学试剂有限公司，上海)0.1g，分别加入200ml MB水溶液，其中MB浓度为4.5mg/L，自然条件下搅拌，使染料在吸附剂上进行吸附反应，取3mL溶液离心，取上清液用分光光度计检测。根据Lambert–Beer定律，有机物特征吸收峰强度的变化，可以定量计算其浓度变化，当吸光物质相同、厚度相同时，可以用吸光度的变化直接表示溶液浓度的变化。因为MB在664nm处有一个特征吸收峰，所以可以利用吸光度的变化来衡量溶液中MB的浓度变化。
试验结果如附图3所示，横坐标为吸附时间，纵坐标为一段时间后测量的MB浓度值与MB的初始浓度的比值。从附图3可以看出120min后，直角结构的五氧化二钒吸附MB高达80％，而商品化的锐钛矿TiO2只有3％左右，由此可见，直角结构的五氧化二钒吸附剂对MB具有较高的吸附活性。
本发明首次合成了一种新颖的直角结构五氧化二钒，其直角边由纳米线自组装而成，具有较大的比表面积，对污染物的吸附性能良好，并且有望应用于环境净化及电子器件等领域。
以上对本发明做了详尽的描述，但发明不限于上述的实施例。凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种直角结构五氧化二钒的制备方法，其特征在于：由如下步骤制备得到：（1）室温下，将20 mL质量浓度为65%的浓硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入0.28 g偏钒酸铵，搅拌20分钟，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全溶解，得到反应液；（2）将反应液转移至高压釜中，在180℃下恒温水热反应24小时；（3）冷却至室温，将步骤（2）水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，60℃下烘干，得到直角结构五氧化二钒。
2.一种直角结构五氧化二钒的制备方法，其特征在于：由如下步骤制备得到：（1）室温下，将15 mL质量浓度为65%的浓硝酸溶液和5 mL蒸馏水加入到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入0.28 g偏钒酸铵，搅拌25分钟，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全溶解，得到反应液；（2）将反应液转移至高压釜中，在160℃下恒温水热反应30小时；（3）冷却至室温，将步骤（2）水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，60℃下烘干，得到直角结构五氧化二钒。
3.一种直角结构五氧化二钒的制备方法，其特征在于：由如下步骤制备得到：（1）室温下，将10 mL质量浓度为65%的浓硝酸溶液和10 mL蒸馏水加入到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入0.28 g偏钒酸铵，搅拌20分钟，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全溶解，得到反应液；（2）将反应液转移至高压釜中，在140℃下恒温水热反应48小时；（3）冷却至室温，将步骤（2）水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，60℃下烘干，得到直角结构五氧化二钒。
4.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述制备方法制备得到的直角结构五氧化二钒的用途，其特征在于：作为吸附剂应用于水中污染物处理。
CN201610346409.8A 2016-05-23 2016-05-23 一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途 Active CN106006737B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610346409.8A CN106006737B (zh) 2016-05-23 2016-05-23 一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610346409.8A CN106006737B (zh) 2016-05-23 2016-05-23 一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106006737A CN106006737A (zh) 2016-10-12
CN106006737B true CN106006737B (zh) 2017-11-24

Family

ID=57096792

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610346409.8A Active CN106006737B (zh) 2016-05-23 2016-05-23 一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106006737B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108373226A (zh) * 2018-02-13 2018-08-07 洛阳理工学院 一种低浓度含钒废水的水热-吸附联合处理方法
WO2020138137A1 (ja) * 2018-12-27 2020-07-02 昭和電工株式会社 バナジウム酸化物の精製方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102616850A (zh) * 2012-04-11 2012-08-01 黑龙江大学 单分散五氧化二钒实心微球的制备方法
CN103525369B (zh) * 2013-09-30 2015-12-02 深圳大学 一种钼钨共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106006737A (zh) 2016-10-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104801328B (zh) 一种低温制备TiO2/g‑C3N4复合光催化剂的方法
CN105600828B (zh) 一种多孔纳米CuFe2O4的制备方法
CN103420414B (zh) 溶剂热法制备三氧化二铋微米球及其应用
CN101704536A (zh) 一种新型普鲁士蓝介晶及其制备方法
CN105833887B (zh) 一种BiOCl/β‑FeOOH复合纳米材料及其制备方法
CN106955742A (zh) 一种Ce‑MOF光催化材料及其制备方法与应用
CN114180553B (zh) 一种废弃农作物根系为原料制备掺氮多孔碳的方法及应用
CN103359773A (zh) 一种氧化锌纳米棒的制备方法
CN106006737B (zh) 一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途
CN103736480B (zh) 一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋及其制备方法
CN103611550B (zh) 一种二硫化钼-偏钒酸银复合纳米光催化剂的制备方法
KR20230166077A (ko) 비정질 금속 산화물 중공 다중 쉘 재료의 제조 방법 및 이의 응용
CN105854898A (zh) 一种纤维素基核壳结构CdS/ZnO光催化剂的制备方法
CN105344343B (zh) 一种可见光响应的碳掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法
CN103043646A (zh) 一种小尺寸实心碳球的制备方法及制备得到的碳球
CN102698735B (zh) 花球状Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法
CN107803170A (zh) 一种二氧化钛/氧化镍双壳空心球的制备方法
CN108017091A (zh) 一种棒状纳米α-MnO2及其制备方法和应用
CN104998666B (zh) 一种制备蝴蝶结状氟氧铋光催化剂的方法及催化剂用途
CN109894126A (zh) 一种三维结构的卤氧化铋固氮光催化剂的制备方法
CN108927138A (zh) 一种Bi2O3/硅藻土复合光催化材料及其制备方法
CN103623800B (zh) 一种二氧化钛球的制备方法及所得产品
CN106824275A (zh) 一种杂多酸/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用
CN109111994B (zh) KOH-K2CO3-Al2O3固体混合碱催化棉籽油制备生物柴油的方法
CN101785983B (zh) 一种负载氧化锡的碳空心球复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP02 Change in the address of a patent holder
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 210044 No. 219 Ningliu Road, Jiangbei New District, Nanjing City, Jiangsu Province

Patentee after: Nanjing University of Information Science and Technology

Address before: 210044 No. 69 Olympic Sports street, Jianye District, Jiangsu, Nanjing

Patentee before: Nanjing University of Information Science and Technology

CP02 Change in the address of a patent holder
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: Room 420, block C, Kechuang headquarters building, 320 pubin Road, Jiangpu street, Pukou District, Nanjing City, Jiangsu Province, 211800

Patentee after: Nanjing University of Information Science and Technology

Address before: 210044 No. 219 Ning six road, Jiangbei new district, Nanjing, Jiangsu

Patentee before: Nanjing University of Information Science and Technology

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20161012

Assignee: Nanjing Qingyang Technology Co.,Ltd.

Assignor: Nanjing University of Information Science and Technology

Contract record no.: X2023320000240

Denomination of invention: A right angled structure vanadium pentoxide and its preparation method and application

Granted publication date: 20171124

License type: Common License

Record date: 20231121

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20161012

Assignee: Fujian hefuyun Information Technology Co.,Ltd.

Assignor: Nanjing University of Information Science and Technology

Contract record no.: X2023980051730

Denomination of invention: A right angled structure vanadium pentoxide and its preparation method and application

Granted publication date: 20171124

License type: Common License

Record date: 20231212

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20161012

Assignee: Nanjing Xinqihang Software Technology Co.,Ltd.

Assignor: Nanjing University of Information Science and Technology

Contract record no.: X2023980051736

Denomination of invention: A right angled structure vanadium pentoxide and its preparation method and application

Granted publication date: 20171124

License type: Common License

Record date: 20231213

Application publication date: 20161012

Assignee: Fujian Kailan Information Technology Co.,Ltd.

Assignor: Nanjing University of Information Science and Technology

Contract record no.: X2023980051725

Denomination of invention: A right angled structure vanadium pentoxide and its preparation method and application

Granted publication date: 20171124

License type: Common License

Record date: 20231213