CN108373226A - 一种低浓度含钒废水的水热-吸附联合处理方法 - Google Patents

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杨刚宾
李冬
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Abstract

本发明涉及一种低浓度含钒废水的水热‑吸附联合处理方法，含钒废水用HCl或NaOH调溶液pH为1.7～1.9，采用水热法，水热处理温度为120～150℃，压力为0.3～0.4MPa，水热处理时间为35～40h，水热处理后冷却至室温，沉淀采用离心分离，用离子水洗涤后烘干得V2O5，滤液和洗涤水采用颗粒活性碳填充柱进一步除去溶解的V2O5，吸附饱和的活性炭用碱液处理，从活性炭脱附下来进入碱液，含钒碱液采用上述水热法回收V2O5。本发明先采用水热法处理含钒废水，再利用活性炭填充柱对滤液进行深度处理，V2O5吸附饱和活性炭采用碱液处理，V2O5脱附进入碱液，含钒碱液采用上述水热法处理和回收V2O5，处理过程无二次污染物产生，出水达到排放标准。

Description

一种低浓度含钒废水的水热-吸附联合处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种低浓度含钒废水的水热-吸附联合处理方法。
背景技术
采矿、化工、电子、仪表、固废处理等行业在生产过程中产生含钒重金属废水，含钒重金属离子的工业废水对自然环境危害大，因为钒化合物不能被分解破坏，而且在自然环境中极易转化为毒性更大的金属有机化合物。
含钒废水一般采用NH4VO3沉淀法进行处理和回收钒化合物，但是，大多数含钒废水中中钒化合物的总浓度一般低于NH4VO3溶解度（溶解度为0.0410mol/L，4.8g/L，20℃），因而不能直接采用NH4VO3沉淀法进行处理和回收钒化合物，需要对浸取液进行分离和富集，常用分离和富集方法为离子交换法和有机溶剂萃取法，处理流程复杂，处理成本较高。因此，开发低浓度含钒废水处理技术具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种低浓度含钒废水的水热-吸附联合处理方法。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种低浓度含钒废水的水热-吸附联合处理方法，含钒废水用HCl或NaOH调溶液pH为1.7～1.9，采用水热法，水热处理温度为120～150℃，压力为0.3～0.4MPa，水热处理时间为35～40h，水热处理后冷却至室温，沉淀采用离心分离，用离子水洗涤后烘干得V2O5，滤液和洗涤水采用颗粒活性碳填充柱进一步除去溶解的V2O5，吸附饱和的活性炭用碱液处理，从活性炭脱附下来进入碱液，含钒碱液采用上述水热法回收V2O5。
作为本发明一种低浓度含钒废水的水热-吸附联合处理方法的进一步优化：所述烘干时的干燥温度为120～150℃。
作为本发明一种低浓度含钒废水的水热-吸附联合处理方法的进一步优化：所述碱液为浓度为0.1～0.2mol/L的NaOH溶液。
有益效果
本发明先采用水热法处理含钒废水，在高温高下钒化合物转化为V2O5，利用V2O5低溶解性处理含钒废水中并回收V2O5，初步去除率达到99.8%，再利用活性炭填充柱对滤液进行深度处理，V2O5吸附饱和活性炭采用0.1～0.2mol/L碱液处理，V2O5脱附进入碱液，含钒碱液采用上述水热法处理和回收V2O5，处理过程无二次污染物产生，出水达到排放标准。
附图说明
图1为本发明处理过程中水热处理温度对含钒废水中钒化合物去除率的影响关系图；
图2为本发明处理过程中水热处理时间对含钒废水中钒化合物去除率的影响关系图；
图3为本发明从含钒废水中回收产物的XRD分析；
图4为本发明从含钒废水中回收产物的低倍FESEM照片；
图5为本发明从含钒废水中回收产物的高倍FESEM照片。
具体实施方式
以下结合具体实施方式进一步对本发明的技术方案进行阐述。
实施例1
一种含钒废水的水热-吸附联合处理方法，包括以下步骤：
一、将含钒废水用HCl或NaOH调溶液pH为1.7。
二、采用水热法处理含钒废水，水热处理温度为120℃（由图1可见，含钒废水中钒化合物去除率随水热处理温度的升高而增加，当温度为120℃时，钒化合物物去除率达到最大，继续增加处理温度，钒化合物物去除率无明显变化），压力为0.3MPa，水热处理时间为35h（由图2可见，含钒废水中钒化合物去除率随水热处理时间的增加而增加，当处理时间为35h时，钒化合物物去除率达到最大，继续延迟水热处理时间，钒化合物物去除率无明显变化），在高温高压下钒化合物转化为V2O5(溶解度为0.01g/L)，含钒废水中钒化合物初步去除率为99.3%。
三、水热处理后冷却至室温，沉淀采用离心分离，沉淀用少量去离子水洗涤1次，沉淀干燥温度为120℃，干燥时间为24h。图3的XRD分析表明，水热法从含钒废水中回收产物为V2O5，无其它晶相,回收产物纯度高。图4和5的FESEM分析表明，水热法从含钒废水中回收产物为短棒状，长度为1～2μm。
四、滤液和洗涤液通过颗粒活性碳填充柱进行吸附处理，出水达到排放标准。
五、V2O5吸附饱和活性炭采用0.1mol/L碱液处理，V2O5从活性炭脱附下来进入碱液，含钒碱液采用上述水热法处理和回收V2O5。
实施例2：
一种含钒废水的水热-吸附联合处理方法，包括以下步骤：
一、将含钒废水用HCl或NaOH调溶液pH为1.8。
二、采用水热法处理含钒废水，水热处理温度为130℃，压力为0.35MPa，水热处理时间为36h，在高温高压下钒化合物转化为V2O5(溶解度为0.01g/L)，含钒废水中钒化合物初步去除率为99.6%。
三、水热处理后冷却至室温，沉淀采用离心分离，沉淀用少量去离子水洗涤2次，干燥温度为130℃。
四、滤液和洗涤液采通过颗粒活性碳填充柱进行吸附处理，出水达到排放标准。
五、V2O5吸附饱和活性炭采用0.15mol/L碱液处理，V2O5从活性炭脱附下来进入碱液，含钒碱液采用上述水热法处理和回收V2O5。
实施例3：
一种含钒废水的水热-吸附联合处理方法，包括以下步骤：
一、将含钒废水用HCl或NaOH调溶液pH为1.9。
二、采用水热法处理含钒废水，水热处理温度为140℃，压力为0.4MPa，水热处理时间为37h，在高温高压下钒化合物转化为V2O5(溶解度为0.01g/L)，含钒废水中钒化合物初步去除率为99.7%。
三、水热处理后冷却至室温，沉淀采用离心分离，沉淀用少量去离子水洗涤1次，干燥温度为140℃。
四、滤液和洗涤液通过颗粒活性碳填充柱进行吸附处理，出水达到排放标准。
五、V2O5吸附饱和活性炭采用0.2mol/L碱液处理，V2O5从活性炭脱附下来进入碱液，含钒碱液采用上述水热法处理和回收V2O5。
实施例4：
一种含钒废水的水热-吸附联合处理方法，包括以下步骤：
一、将含钒废水用HCl或NaOH调溶液pH为1.9。
二、采用水热法处理含钒废水，水热处理温度为150℃，压力为0.4MPa，水热处理时间为39h，在高温高压下钒化合物转化为V2O5(溶解度为0.01g/L)，含钒废水中钒化合物初步去除率为99.8%。
三、水热处理后冷却至室温，沉淀采用离心分离，沉淀用少量去离子水洗涤1次，干燥温度为150℃。
四、滤液和洗涤液通过颗粒活性碳填充柱进行吸附处理，出水达到排放标准。
五、V2O5吸附饱和活性炭采用0.15mol/L碱液处理，V2O5从活性炭脱附下来进入碱液，含钒碱液采用上述水热法处理和回收V2O5。
实施例5：
一种含钒废水的水热-吸附联合处理方法，包括以下步骤：
一、将含钒废水用HCl或NaOH调溶液pH为1.8。
二、采用水热法处理含钒废水，水热处理温度为135℃，压力为0.35MPa，水热处理时间为40h，在高温高压下钒化合物转化为V2O5(溶解度为0.01g/L)，含钒废水中钒化合物初步去除率为99.7%。
三、水热处理后冷却至室温，沉淀采用离心分离，沉淀用少量去离子水洗涤2次，干燥温度为135℃。
四、滤液和洗涤液通过颗粒活性碳填充柱进行吸附处理，出水达到排放标准。
五、V2O5吸附饱和活性炭采用0.15mol/L碱液处理，V2O5从活性炭脱附下来进入碱液，含钒碱液采用上述水热法处理和回收V2O5。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种低浓度含钒废水的水热-吸附联合处理方法，其特征在于：含钒废水用HCl或NaOH调溶液pH为1.7～1.9，采用水热法，水热处理温度为120～150℃，压力为0.3～0.4MPa，水热处理时间为35～40h，水热处理后冷却至室温，沉淀采用离心分离，用离子水洗涤后烘干得V2O5，滤液和洗涤水采用颗粒活性碳填充柱进一步除去溶解的V2O5，吸附饱和的活性炭用碱液处理，从活性炭脱附下来进入碱液，含钒碱液采用上述水热法回收V2O5。
2.如权利要求1所述低浓度含钒废水的水热-吸附联合处理方法，其特征在于：所述烘干时的干燥温度为120～150℃。
3.如权利要求1所述低浓度含钒废水的水热-吸附联合处理方法，其特征在于：所述碱液为浓度为0.1～0.2mol/L的NaOH溶液。
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