CN102040244A - 一种可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺 - Google Patents
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Abstract
一种可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺，将粗四氯化钛和有机物除钒试剂输送入混供料系统，进入反应器通过加热盘管提供热源加热反应器内的混合料，在反应器中完成除钒过程，纯净的四氯化钛蒸汽进入冷凝器，通过与循环冷却水热交换后进入回流罐，一部分回到填料塔作为回流液重新回到反应系统内，另一部分进入中间罐检测合格后进入成品储罐，在回流过程中控制回流比为1/2-1/3；每隔6-8小时从反应器中取出泥浆样，维持固液比在30%～60%；每隔6-8小时向溶盐氯化系统输送反应器内排出的泥浆，以回收泥浆中的四氯化钛。该工艺可使生产系统连续稳定运行24个月以上，提高生产效率，能回收反应器排出的泥浆中的四氯化钛，降低生产成本，减少环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺。
背景技术
现有的粗四氯化钛有机物除钒生产工艺技术在世界上已处于成熟阶段，它是采用有机物（色拉油、白矿物油等）和粗四氯化钛通过混供料系统按要求的配比进行混合一定时间后，通过管路送到反应器中，在反应器中通过浸在混合液中的内通高压蒸汽的加热盘管供热，使四氯化钛达到汽化温度后汽化，再通过填料塔传质传热后在列管换热器中用循环水进行冷却后产出成品，完成脱除三氯氧钒的除钒过程，从而产出合格的除钒精四氯化钛。在此精制系统生产过程中浸在混合泥浆中的加热盘管外壁因操作方法不当（例如操作过程中反应器排泥浆量缺少有效控制、搅拌不连续）而结垢影响换热效率使产品能耗上升，严重时造成加热盘管失去换热能力使反应器无热源而“瘫痪”，只得停产把加热盘管拆下来进行人工清理，费时费力延误生产。另外反应器内排出的泥浆因含50%左右的四氯化钛造成处理困难，只能定置存放到最大量后再用水冲洗，污染环境的同时损失大量四氯化钛，因此严重影响了产量。
发明内容
为改善因加热盘管结垢而影响正常生产及反应器排出的泥浆难处理的现状，达到稳定长周期运行、回收泥浆中四氯化钛、便于固形物的处理的目的，本发明提出一种是一种可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺。采取该方法，可延长生产期到30个月以上而加热盘管仍不结垢。
本发明采用的技术方案是：
一种可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺，按照重量比600：1～1000：1将粗四氯化钛和有机物除钒试剂通过管路输送入混供料系统，搅拌混合3-6小时后，进入反应器且连续搅拌，通过加热盘管提供热源加热反应器内的混合料，液态混合料吸收热量后在反应器中完成除钒过程，纯净的四氯化钛蒸汽在填料塔传质传热后上升到塔顶通过管路进入冷凝器，通过与循环冷却水热交换后被冷却下来，进入回流罐，一部分回到填料塔作为回流液重新回到反应系统内，另一部分进入中间罐检测合格后进入成品储罐，不合格返回混供料系统，在回流过程中控制回流比为1/2—1/3；每隔6-8小时从反应器中采取溢流的方式取出泥浆样，用离心沉降的方式测定泥浆固液比，维持固液比在30%～60%；每隔6-8小时向溶盐氯化系统输送反应器内排出的泥浆，以回收泥浆中的四氯化钛。
上述的可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺，控制反应器内物料液位高度高于加热盘管上沿，使加热盘管全部浸入液体中。
上述的可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺，在加热盘管内通入0.9～3.0Mpa的高压蒸汽作为加热介质。
上述的可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺，通过控制循环冷却水流量来控制回流罐内物料温度在40℃～60℃之间。
上述的可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺，控制固液比是通过向反应器中补加粗四氯化钛的方式或从反应器中外排泥浆的方式实现的。
本发明的有益效果是：工艺简单、易操作，生产除钒四氯化钛产量高，质量优，产品中三氯氧钒含量低于0.0015%，三氯化铁含量低于0.0084%，色度低于10mg/l，四氯化钛含量不低于99.9%。通过连续搅拌反应器中的泥浆、使加热盘管浸在泥浆中并控制固液比在规定的范围内，这样可大大降低加热盘管结垢机率，加热盘管能连续30个月以上不结垢，从而延长反应器生产周期，使反应系统能够长周期稳定运行，提高生产效率。能回收反应器排出的泥浆中的四氯化钛，解决了泥浆存放难及污染环境的环保难题。通过定时向溶盐氯化系统输送反应器内排出的泥浆可回收泥浆中的四氯化钛，降低生产成本，减少环境污染。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图中：混供料系统1，管路2，反应器3，加热盘管4，填料塔5，冷凝器6，回流罐7，成品储罐8，泥浆管路9，泥浆罐10，中间罐11，取样阀12。
具体实施方式
如图所示，采用由混供料系统1、反应器3、加热盘管4、填料塔5、冷凝器6、回流罐7、中间罐11、成品储罐8、泥浆管路9、泥浆储罐10和管路2构成的反应系统，所述的加热盘管4插入反应器3内且反应器内液面高于加热盘管4上沿，使加热盘管4完全浸入液体中，这样能延长加热盘管4的使用寿命；为确保四氯化钛泥浆在管路内畅通不因温度降低而增大流动阻力，可对泥浆管路进行保温处理。
实施例1
正常生产情况下，按重量比600：1的比例提供粗四氯化钛和有机物除钒试剂（色拉油）共计48吨，通过管路输送入混供料系统1，搅拌混合6小时后，经管路2进入反应器3，在加热盘管4内通入0.9～1.3Mpa的高压蒸汽作为加热介质，通过加热盘管4提供热源加热反应器3内的混合料，液态混合料吸收热量后在反应器3中完成除钒过程，纯净的四氯化钛蒸汽在填料塔5中传质传热后上升到塔顶通过管路进入冷凝器6，通过与循环冷却水热交换后被冷却下来，进入回流罐7，通过控制循环冷却水流量来控制回流罐7内物料温度在40℃～50℃之间；一部分回到填料塔5作为回流液重新回到反应系统内，另一部分由回流罐7通过管路2进入中间罐11检测合格后进入成品储罐8，此为除钒合格的精四氯化钛，不合格返回混供料系统1。在回流过程中要不断调整回流罐7至填料塔5间的阀门及回流罐7至中间罐11间的阀门开度，确保回流比为1/2-1/3，同时每隔8小时在取样阀12处取出反应器3内的泥浆送化验室用离心沉降方式测定固含量，使之维持在30%-60%；如果化验指标大于60%，则此时向反应器3外排泥浆1吨并进入泥浆罐10，同时向反应器3中补加粗四氯化钛2吨；如果小于30%，则此时不向反应器3外排泥浆，继续生产。每天循环此操作方法，并每隔8小时后通过泥浆管路9向熔盐氯化系统输送泥浆，可回收泥浆一半比例的四氯化钛。按此方法操作，可使反应器加热盘管使用寿命达到30个月以上，同时年可回收2000吨四氯化钛。产品质量指标如下表：
实施例2
按重量比800：1的比例提供粗四氯化钛和有机物除钒试剂（色拉油）共计48吨，通过管路输送入混供料系统1，搅拌混合3小时后，经管路2进入反应器3，在加热盘管4内通入2.5～3.0Mpa的高压蒸汽作为加热介质，通过加热盘管4提供热源加热反应器3内的混合料，液态混合料吸收热量后在反应器3中完成除钒过程，纯净的四氯化钛蒸汽在填料塔5中传质传热后上升到塔顶通过管路2进入冷凝器6，通过与循环冷却水热交换后被冷却下来，进入回流罐7，通过控制循环冷却水流量来控制回流罐内物料温度在50℃～60℃之间；一部分回到填料塔5作为回流液重新回到反应系统内，另一部分由回流罐7进入中间罐11检测合格后进入成品储罐8，此为除钒合格的精四氯化钛，不合格返回混供料系统1。在回流过程中要不断调整回流罐7至填料塔5间的阀门及回流罐7至中间罐11间的阀门开度，确保回流比为1/2-1/3，同时每隔6小时在取样阀12处取出反应器内的泥浆送化验室用离心沉降方式测定固含量，使之维持在30%-60%；如果化验指标大于60%，则此时向反应器外排泥浆1吨并进入泥浆罐10，同时向反应器中补加粗四氯化钛2吨；如果小于30%，则此时不向反应器外排泥浆，继续生产。每天循环此操作方法，并每隔6小时后通过泥浆管路9向熔盐氯化系统输送泥浆，可回收泥浆一半比例的四氯化钛。按此方法操作，可使反应器加热盘管使用寿命达到30个月以上，同时年可回收1800吨四氯化钛。产品质量指标如下表：
实施例3
按1000：1的比例提供粗四氯化钛和有机物除钒试剂（色拉油）共48吨，通过管路输送入混供料系统1，搅拌混合5小时后，经管路2进入反应器3，在加热盘管4内通入2.0Mpa的高压蒸汽作为加热介质，通过加热盘管4提供热源加热反应器3内的混合料，液态混合料吸收热量后在反应器3中完成除钒过程，纯净的四氯化钛蒸汽在填料塔5中传质传热后上升到塔顶通过管路2进入冷凝器6，通过与循环冷却水热交换后被冷却下来，进入回流罐7，通过控制循环冷却水流量来控制回流罐内物料温度在45℃～55℃之间；一部分回到填料塔5作为回流液重新回到反应系统内，另一部分由回流罐7通过管路2进入中间罐11检测合格后进入成品储罐8，此为除钒合格的精四氯化钛，不合格返回混供料系统1。在回流过程中要不断调整回流罐7至填料塔5间的阀门及回流罐7至中间罐11间的阀门开度，确保回流比为1/2-1/3，同时每隔7小时在取样阀12处取出反应器内的泥浆送化验室用离心沉降方式测定固含量，使之维持在30%-60%；如果化验指标大于60%，则此时向反应器外排泥浆1吨并进入泥浆罐10，同时向反应器3中补加粗四氯化钛2吨；如果小于30%，则此时不向反应器3外排泥浆，继续生产。每天循环此操作方法，并每隔7小时后通过泥浆管路9向熔盐氯化系统输送泥浆，可回收泥浆一半比例的四氯化钛。按此方法操作，可使加热盘管4使用寿命达到30个月以上，同时年可回收1500吨四氯化钛。产品质量指标如下表：
上述实施例1- 实施例3中的色拉油也可用矿物油替代。
Claims (5)
1.一种可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺，其特征是：按照重量比600：1～1000：1将粗四氯化钛和有机物除钒试剂通过管路输送入混供料系统，搅拌混合3-6小时后，进入反应器且连续搅拌，通过加热盘管提供热源加热反应器内的混合料，液态混合料吸收热量后在反应器中完成除钒过程，纯净的四氯化钛蒸汽在填料塔传质传热后上升到塔顶通过管路进入冷凝器，通过与循环冷却水热交换后被冷却下来，进入回流罐，一部分回到填料塔作为回流液重新回到反应系统内，另一部分进入中间罐检测合格后进入成品储罐，不合格返回混供料系统，在回流过程中控制回流比为1/2—1/3；每隔6-8小时从反应器中采取溢流的方式取出泥浆样，用离心沉降的方式测定泥浆固液比，维持固液比在30%～60%；每隔6-8小时向溶盐氯化系统输送反应器内排出的泥浆，以回收泥浆中的四氯化钛。
2.根据权利要求1所述的可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺，其特征是：控制反应器内物料液位高度高于加热盘管上沿，使加热盘管全部浸入液体中。
3.根据权利要求1所述的可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺，其特征是：在加热盘管内通入0.9～3.0Mpa的高压蒸汽作为加热介质。
4.根据权利要求1所述的可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺，其特征是：通过控制循环冷却水流量来控制回流罐内物料温度在40℃～60℃之间。
5.根据权利要求1所述的可延长生产周期的粗四氯化钛精制工艺，其特征是：控制固液比是通过向反应器中补加粗四氯化钛的方式或从反应器中外排泥浆的方式实现的。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Qi Mu Inventor after: Cang Yingbo Inventor after: Li Dongmei Inventor after: Zhao Zhongzhi Inventor after: Cui Xiaoli Inventor before: Cang Yingbo Inventor before: Li Dongmei Inventor before: Zhao Zhongzhi Inventor before: Cui Xiaoli |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: ZANG YINGBO LI DONGMEI ZHAO ZHONGZHI CUI XIAOLI TO: QI MU ZANG YINGBO LI DONGMEI ZHAO ZHONGZHI CUI XIAOLI |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 121000 Jin Ti Road 1, Taihe District, Jinzhou, Liaoning Patentee after: Jinzhou titanium Limited by Share Ltd Address before: 121000 alloy Li 59, Taihe District, Liaoning, Jinzhou Patentee before: Jinzhou Titanium Industry Co., Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 121000 Kam Ti Road, Taihe District, Jinzhou, Liaoning Province, No. 1 Patentee after: CITIC titanium Limited by Share Ltd Address before: 121000 Kam Ti Road, Taihe District, Jinzhou, Liaoning Province, No. 1 Patentee before: Jinzhou titanium Limited by Share Ltd |