CN109012565A - 一种掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法。该方法包括如下步骤：（1）调节含Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+五种金属离子的工业废水的浓度和pH值，再加入固体吸附剂氮掺杂的磁性碳材料，形成混合悬浮液；（2）混合悬浮液震荡处理，处理结束后，分离回收固体吸附剂，检测处理后的水体。本发明反应温度较低，处理时间短，流程简单，不仅降低了吸附过程中的能耗，也提高了吸附的效率，节约时间。本发明以氮掺杂的磁性碳材料作为吸附剂，与废水溶液可直接过滤分离；同时制备该吸附剂的原料具有来源广泛，吸附活性较高，易分离，价格便宜，无腐蚀且环境友好，稳定性好，可循环使用等优点。

Description

一种掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法
技术领域
本发明涉及含Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+五种离子废水的治理领域， 具体涉及一种掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法。
背景技术
社会现代化进程的加快，使得环境污染问题愈演愈烈，其中地球表面的水 污染问题已经成为国际上的热点话题。现代工业导致排放的污水中所含重金属 离子种类与浓度越来越多，比如铬、汞、镉、铅、铜、锌和砷等等[Journal of Hazardous materials,2009,161(2–3):1103-1108]。这些重金属离子的存在，严重 影响了环境水体安全，威胁人体健康。根据我国环境保护局规定，每种重金属 离子在饮用水中的均有一定安全限额[WaterResearch,2007,41(10):2101-2108]。 针对目前所存在的一些问题，目前科研界已开发了一些技术以去除重金属离子， 包括氰化法、化学沉淀、化学还原法、离子交换和反渗透法[Separation and Purification Technology,2002,26(2):137-146；Journal ofHazardous materials,2009, 167(1):260-267；Advances in Environmental Research,2003,7(2):471-478； Journal of Hazardous materials,2003,97(1):49-57；Journal ofHazardous materials, 2009,170(2):1119-1124]。但是，这些方法均存在较为明显的缺陷。近期研究发 现，采用吸附法具有明显优势，其成本较低并且高效[ACS AppliedMaterials& Interfaces,2013,5(3):598-604]，可以更有效地除去重金属。
磁性碳纳米复合材料由于其优异的除重金属离子能力和易于分离的特性， 已经越来越受到学界的重视。磁性碳纳米复合材料的制备一般是在碳材料制备 过程过引入磁性金属盐(如Fe等)，从而赋予其优异的磁性，有助于在吸附完 成之后快速分离[Journalof Materials Chemistry A,2015,3(18):9817-9825]。自去 年开始，往磁性碳材料中进行表面改性和掺杂并应用于环境处理逐渐成为一个 热点[Carbon 2016；109:640-649；Carbon 2017；115:503-514]。我们的研究证实杂 原子的引入可以有效调节吸附剂的表面电子特性，从而增强其对重金属离子的 吸附作用。氮掺杂的磁性介孔碳材料作为吸附剂具有优异的除铬离子去除性能， 其吸附量可达～2000mg/g[Carbon 2016；109:640-649]。同时，杂原子掺杂的磁性 碳材料具有较强的金属去除能力，其单位面积除铬速率远高于其他非掺杂的磁 性材料。我们已经证实掺杂的磁性碳材料应具有更好的吸附性能，尤其是针对六价铬离子。但是对其他金属离子的处理效果，特别是多种金属离子共存的体 系，这一方面的研究目前国内外未有先例。同时，本专利采用的氮掺杂的磁性 碳材料为吸附剂治理工业废水多种重金属离子目前还未有相关报道，这也是本 研究的最大亮点。
基于此，采用氮掺杂的磁性碳材料用于去除工业废水中的Cu2+、Pb2+、 Zn2+、Ni2+和Cd2+离子，提出吸附去除工业废水中Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和 Cd2+离子的方法，该研究方法在相关领域仍未见报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种氮掺杂的磁性碳材料 去除工业废水中Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+离子的方法。该方法以氮掺杂 的磁性碳材料为固体吸附剂，通过震荡处理吸附工业废水中的Cu2+、Pb2+、 Zn2+、Ni2+和Cd2+离子，流程简单，操作安全，对废水中的Cu2+、Pb2+、Zn2+、 Ni2+和Cd2+离子的分离效率高，且处理后的固体吸附剂易分离回收利用。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法，包括如下步骤：
(1)调节含Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+五种金属离子的工业废水的 浓度和pH值，再加入固体吸附剂氮掺杂的磁性碳材料，形成混合悬浮液；所述 氮掺杂的磁性碳材料中，磁性掺杂颗粒为Fe，其中N的含量为1.0wt％～5.0wt％， Fe的含量为0.1wt％～3wt％；
(2)对步骤(1)所得混合悬浮液加热，并进行震荡处理；处理结束后， 分离回收固体吸附剂，检测处理后的水溶液。
上述方法中，步骤(1)中，所述含Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+五种 金属离子的工业废水中，金属离子各自的浓度为0.001～1000mg/L。
上述方法中，步骤(1)中，所述调节含Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+五种金属离子的工业废水的pH值为1～7。
上述方法中，步骤(1)中，所述氮掺杂的磁性碳材料的制备包括以下步骤： 将三聚氰胺和九水硝酸铁分散在乙醇溶剂中，在60～130℃下烘干，随后放入管 式炉中，在氮气气氛下升温至650～900℃保温1～4小时，保温结束后降至常温， 取出，得到氮掺杂的磁性碳材料；所述三聚氰胺与九水合氯化铁的质量比为 (0.1～10):1。
上述方法中，步骤(1)中，所述固体吸附剂相对于工业废水的浓度为 0.001～100g/L。
上述方法中，步骤(2)中，所述加热是加热至温度为30～60℃。
上述方法中，步骤(2)中，所述震荡处理的速率为10～400rpm。
上述方法中，步骤(2)中，所述震荡处理的时间为0.01～20h。
废水处理结束后，回收的固体吸附剂采用1M氢氧化钠、0.1M盐酸溶液和 去离子水溶液清洗再生，得到干净的再生固体吸附剂，并作为固体吸附剂重新 进入下一次的废水处理中。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明反应温度较低，处理时间短，流程简单，操作安全，不仅降低 了吸附过程中的能耗，也提高了吸附的效率，节约时间。
(2)本发明以氮掺杂的磁性碳材料吸附剂活性作为吸附剂，吸附剂和废水 溶液可直接过滤分离；同时氮掺杂的磁性碳材料制备原料具有来源广泛，且吸 附剂吸附活性较高，易分离，价格便宜，无腐蚀且环境友好，稳定性好，可循 环使用等优点。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并 不局限于实施例表述的范围。
以下实施例中，固体吸附剂氮掺杂的磁性碳材料以三聚氰胺和九水硝酸铁 为原料一步法热解而成，具体包括如下步骤：
取2g三聚氰胺和6g九水硝酸铁分散在200mL乙醇溶剂中，在110℃下烘 干，随后放入管式炉中，在氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至800℃并保 持2小时，随后待温度降至室温，取出，得到氮掺杂的磁性碳材料。
制备得到的氮掺杂的磁性碳材料中，N的含量为4.15wt％，Fe的含量为1.65 wt％。
对处理前后离子浓度的检测采用原子吸收光谱来分析。
此外，吸附能力qe(mg/g)根据以下公式得出：
qe＝(C0-Ce)×V/m×100％ (1)
其中C代表离子浓度，单位mg/L；V代表铬溶液的体积，单位L；m代表 固体吸附剂的质量，单位g。
实施例1
(1)将pH值为7、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+离子浓度为100mg/L的 工业废水以及氮掺杂的磁性碳材料(2.5g/L，相对于废水；氮掺杂的磁性碳材料 中，N的含量为4.15wt％，Fe的含量为1.65wt％)加入到密闭的锥形瓶中混合， 形成混合悬浮液；
(2)将混合悬浮液加热至30℃，在恒温震荡器中以200rpm的频率处理0.5 h后，从玻璃瓶中取出液固相混合物，进行过滤，得到固体吸附剂和处理后的水 溶液。
对处理后的水溶液进行原子吸收光谱分析，本实施例所使用的吸附剂对 Cu2+、Pb2 +、Zn2+、Ni2+和Cd2+离子的去除能力分别为66.5mg/g，46.8mg/g， 85.6mg/g，13.9mg/g，93.8mg/g。
实施例2～5
(1)将pH值为7、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+离子各自的浓度如表1 所示的工业废水以及氮掺杂的磁性碳材料(2.5g/L，相对于废水；氮掺杂的磁性 碳材料中，N的含量为4.15wt％，Fe的含量为1.65wt％)加入到密闭的锥形瓶 中混合，形成混合悬浮液；
(2)将混合悬浮液加热至30℃，在恒温震荡器中以200rpm的频率处理0.5 h后，从锥形瓶中取出液固相混合物，进行过滤，得到固体吸附剂和处理后的水 溶液。
对处理后的水溶液进行原子吸收光谱分析，各离子的去除结果见表1。
表1
由表1可知，随着金属离子浓度的提升，氮掺杂的磁性碳材料的吸附能力 得到极大提升。
实施例6～9
(1)将pH值为7、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+各自的浓度为100mg/L 的工业废水、氮掺杂的磁性碳材料(2.5g/L，相对于废水；氮掺杂的磁性碳材料 中，N的含量为4.15wt％，Fe的含量为1.65wt％)加入到密闭的锥形瓶中混合， 形成混合悬浮液；
(2)将混合悬浮液加热至30℃，在恒温震荡器中以200rpm的频率处理， 处理时间如表2所示，从锥形瓶中取出液固相混合物，进行过滤，得到固体吸 附剂和处理后的水溶液。
对处理后的水溶液进行原子吸收光谱分析，各离子的去除结果见表2。
表2
由表2可知，超声处理时间的延长有利于提高氮掺杂的磁性碳材料对重金 属离子的吸附能力。
实施例10～13
(1)将pH值为7、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+离子各自的浓度为100mg/L 的工业废水以及氮掺杂的磁性碳材料加入到密闭的锥形瓶中混合，氮掺杂的磁 性碳材料的添加量如表3所示(氮掺杂的磁性碳材料中，N的含量为4.15wt％， Fe的含量为1.65wt％)，形成混合悬浮液；
(2)将混合悬浮液加热至30℃，在恒温震荡器中以200rpm的频率处理0. 5h，从锥形瓶中取出液固相混合物，进行过滤，得到固体吸附剂和处理后的水 溶液。
对处理后的水溶液进行原子吸收光谱分析，各离子的去除结果见表3。
表3
由表3可知，氮掺杂的磁性碳材料的添加浓度提高对重金属离子的去除性 能逐步下降，这是因为存在多余的活性位点没有参与吸附，吸附剂尚有潜力未 发挥。
实施例14～15
(1)将Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+离子各自的浓度为100mg/L的工业 废水以及氮掺杂的磁性碳材料(2.5g/L，相对于废水；氮掺杂的磁性碳材料中， N的含量为4.15wt％，Fe的含量为1.65wt％)加入到密闭的锥形瓶中混合，调 节pH值至如表4所示的值，形成混合悬浮液；
(2)将混合悬浮液加热至30℃，在恒温震荡器中以200rpm的频率处理0. 5h，从锥形瓶中取出液固相混合物，进行过滤，得到固体吸附剂和处理后的水 溶液。
对处理后的水溶液进行原子吸收光谱分析，各离子的去除结果见表4。
表4
由表4可知，废水的pH值对氮掺杂的磁性碳材料的性能影响较小。
实施例16～18
(1)将pH值为7、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+离子各自的浓度为100mg/L 的工业废水以及氮掺杂的磁性碳材料(2.5g/L，相对于废水；氮掺杂的磁性碳材 料中，N的含量为4.15wt％，Fe的含量为1.65wt％)加入到密闭的锥形瓶中混 合，形成混合悬浮液；
(2)将混合悬浮液温度加热至如表5所示的值，在恒温震荡器中以200rpm 的频率处理0.5h，从锥形瓶中取出液固相混合物，进行过滤，得到固体吸附剂 和处理后的水溶液。
对处理后的水溶液进行原子吸收光谱分析，各离子的去除结果见表5。
表5
由表5可知，废水的处理温度对氮掺杂的磁性碳材料的性能影响较大，随 着处理温度的上升，氮掺杂的磁性碳材料对各离子的吸附性能逐步提高。
实施例19～22
(1)将Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+离子各自的浓度为100mg/L的工业 废水以及氮掺杂的磁性碳材料(2.5g/L，相对于废水；氮掺杂的磁性碳材料中， N的含量为4.15wt％，Fe的含量为1.65wt％)加入到密闭的锥形瓶中混合，调 节pH值为7，形成混合悬浮液；
(2)将混合悬浮液温度加热至30℃，在恒温震荡器中以表6中的速率处理 时间0.5h，从锥形瓶中取出液固相混合物，进行过滤，得到固体吸附剂和处理 后的水溶液。
对处理后的水溶液进行原子吸收光谱分析，各离子的去除结果见表6。
表6
由表6可知，废水的震荡速率对氮掺杂的磁性碳材料的性能影响较大，随 着超声处理功率的上升，氮掺杂的磁性碳材料对各离子的吸附性能逐步提高， 但当震荡速率过高的时候，反而不利于吸附。
稳定性实施例23～26
(1)将Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+离子各自的浓度为100mg/L的工业 废水以及氮掺杂的磁性碳材料(2.5g/L，相对于废水；氮掺杂的磁性碳材料中， N的含量为4.15wt％，Fe的含量为1.65wt％)加入到密闭的锥形瓶中混合，调 节pH值为7，形成混合悬浮液；
(2)将混合悬浮液加热至30℃，在恒温震荡器中以200rpm的转速处理时 间0.5h，从锥形瓶中取出液固相混合物，进行过滤，得到固体吸附剂和处理后 的水溶液；
(3)固体吸附剂经过1mol/L的氢氧化钠溶液、0.1mol/L盐酸溶液和去离子 水交替清洗、干燥后，进行下一次使用；而处理后的水溶液用原子吸收光谱分 析，测算各重金属离子的去除效果。如此循环使用5次，测得的去除结果如表7 所示。
表7
由表7可知，重复使用5次，各离子去除效率在pH值为7的情况下变化不 大，说明氮掺杂的磁性碳材料是可以循环使用的，从而可以降低吸附剂的成本。

Claims (8)

1.一种掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）调节含Cu2+、 Pb2+、 Zn2+、Ni2+和Cd2+五种金属离子的工业废水的浓度和pH值，再加入固体吸附剂氮掺杂的磁性碳材料，形成混合悬浮液；所述氮掺杂的磁性碳材料中，磁性掺杂颗粒为Fe，其中N的含量为1.0 wt%~5.0 wt%，Fe的含量为0.1 wt%~3 wt%；
（2）对步骤（1）所得混合悬浮液加热，并进行震荡处理；处理结束后，分离回收固体吸附剂，检测处理后的水溶液。
2.根据权利要求1所述掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述含Cu2+、 Pb2+、 Zn2+、Ni2+和Cd2+五种金属离子的工业废水中，金属离子各自的浓度为0.001~1000 mg/L。
3.根据权利要求1所述掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述调节含Cu2+、 Pb2+、 Zn2+、Ni2+和Cd2+五种金属离子的工业废水的pH值为1~7。
4.根据权利要求1所述掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氮掺杂的磁性碳材料的制备包括以下步骤：将三聚氰胺和九水硝酸铁分散在乙醇溶剂中，在60~130℃下烘干，随后放入管式炉中，在氮气气氛下升温至650~900℃保温1~4小时，保温结束后降至常温，取出，得到氮掺杂的磁性碳材料；所述三聚氰胺与九水合氯化铁的质量比为（0.1~10）:1。
5.根据权利要求1所述掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述固体吸附剂相对于工业废水的浓度为0.001~100 g/L。
6.根据权利要求1所述掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加热是加热至温度为30~60℃。
7.根据权利要求1所述掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述震荡处理的速率为10~400 rpm。
8.根据权利要求1所述掺氮的磁性碳材料吸附去除废水中重金属离子的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述震荡处理的时间为0.01～20h。
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