CN114713184B - 一种用于去除水体镉离子的重金属吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于去除水体镉离子的重金属吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于去除水体镉离子的重金属吸附剂及其制备方法和应用。重金属吸附剂的制备方法包括以下步骤：(1)将天然沸石研磨过筛后进行焙烧，得到沸石粉末；(2)将沸石粉末浸入Na2S溶液中，混合均匀得到悬浊液，将悬浊液进行恒温水浴反应，反应完毕后进行抽滤，对得到的固体进行洗涤和干燥，得到重金属吸附剂。本发明以天然沸石作为原料，天然沸石属于黏土矿物，成本低且容易得到；本发明制备的重金属吸附剂对重金属镉离子具有较强的吸附作用，经济价值高。

Description

一种用于去除水体镉离子的重金属吸附剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种用于去除水体镉离子的重金属吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，人们将越来越多的重点放在处理被高毒性重金属离子污染的地下水和地表水上。镉(Cd)被认为是一种毒性最强的金属之一，是一种剧毒和强致癌元素，其在水系统中的污染已经引起全球的广泛关注。水体环境中镉浓度的上升归因于自然过程和人为活动。长期饮用被镉污染的水会严重影响人类肝肾功能，患上骨软化和其他严重健康问题。因此，不仅引发了众多学者的广泛关注，也为了健康风险降至最低，国家将镉在饮用水中的标准规定不得超过0.005mg/L。而沸石是一种多孔硅铝酸盐矿物，具有比表面积巨大、对重金属离子的吸附能力与交换能力强等特征，常作为吸附剂、改良剂应用于修复重金属污染水体。
在现有技术中，主要利用生物炭，碳纳米管，硅藻酸钠等物质来吸附重金属镉离子，从而达到净水的目的；虽然净化效果较好，但这些材料制作成本高，经济价值低，且有二次污染的风险，无法真正推广和普及。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种用于去除水体镉离子的重金属吸附剂及其制备方法和应用。本发明以天然沸石作为原料，天然沸石属于黏土矿物，成本低且容易得到；本发明制备的重金属吸附剂对重金属镉离子具有较强的吸附作用，经济价值高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种用于去除水体重金属镉离子的重金属吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然沸石研磨过筛后进行焙烧，得到沸石粉末；
(2)将沸石粉末浸入Na2S溶液中，混合均匀得到悬浊液，将悬浊液进行恒温水浴反应，反应完毕后进行抽滤，对得到的固体进行洗涤和干燥，得到重金属吸附剂。
优选的，步骤(1)中，所述天然沸石研磨后，过200目筛。
优选的，步骤(1)中，所述焙烧的温度为440～460℃，焙烧的时间为7～8h。
优选的，步骤(2)中，所述Na2S溶液为质量分数5wt％的Na2S水溶液。
优选的，所述沸石粉末与Na2S溶液的加入量之比为1g：10mL。
优选的，步骤(2)中，所述混合的方式为机械搅拌，转速为100rad/min，搅拌时间为12h。
优选的，步骤(2)中，所述恒温水浴的温度为60℃，所述反应的时间为12h。
优选的，步骤(2)中，所述洗涤为用去离子水洗涤3-5次，洗涤至滤液pH值在6.5-7.5之间。
本发明的第二方面，提供上述制备方法制备得到的用于去除水体重金属镉离子的重金属吸附剂。
本发明的第三方面，提供用于去除水体重金属镉离子的重金属吸附剂在吸附水体镉离子中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过以天然沸石为原料，成本低，且容易得到，同时沸石是一种黏土矿物，对环境十分友好，不会造成二次污染，经济环保。
(2)硫化钠是一种重金属沉淀剂，硫化钠可以与重金属盐溶液反应生产金属硫化物沉淀。但硫化物沉淀颗粒小，不易分离，且遇酸后易产生大量硫化氢气体；沸石可以通过表面吸附及离子交换等吸附重金属离子。但天然沸石的吸附能力受到比表面积大小，吸附位点及阳离子交换量的影响，改性可以进一步提升其对重金属离子的吸附效果。本发明通过对天然沸石进行焙烧处理，再将Na2S与沸石进行复合，制备得到的重金属吸附剂，不仅克服了Na2S吸附重金属后，硫化物沉淀颗粒小，易形成胶体，给分离带来困难，且遇酸后会产生大量硫化氢气体，形成二次污染的缺点。还使得沸石比表面积增大，吸附位点增多及阳离子交换量增强，两者起到协同吸附的作用，对重金属镉的吸附效果特别显著。
附图说明
图1：实施例制备的沸石表面电镜图；
图2：不同镉溶液初始浓度下沸石的吸附曲线；
图3：不同时间下的沸石处理的吸附曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术部分介绍的，虽然沸石和Na2S都可以用来吸附重金属，但两者的吸附原理不同，沸石利用多孔结构进行吸附，而Na2S则是通过与重金属盐溶液反应生成沉淀从而完成对重金属的吸附。但沸石和Na2S对重金属特别是镉的吸附效率并不高。
基于此，本发明的目的是提供一种用于去除水体镉离子的重金属吸附剂及其制备方法和应用。本发明先对天然沸石进行高温焙烧预处理，焙烧后的天然沸石相较于未焙烧的天然沸石，其内部孔隙会变大，增大其比表面积，有利于吸附水中的重金属镉离子，也为后续的活化改性做准备。将块状的天然沸石研磨过筛，研磨的目的是增大沸石的比表面积，提高改性效果；接着对沸石进行高温焙烧处理，进一步增大其内部孔穴空间，选用质量分数5％的Na2S溶液进行改性处理，经过该溶液处理后，沸石表面会形成褶皱，进一步增加比表面积，并且会附着一定的S2-，对水体中的重金属镉离子具有很强的吸附和沉淀作用。最终制得的重金属吸附剂对水中的重金属镉离子的去除率达到90％以上，净水效果非常好，能够作为一种净水材料使用，同时该材料状态稳定，对环境友好，具有很好的市场前景，易于推广。
发明人通过试验发现，选用Na2S溶液的质量分数为3％时，吸附效果明显低于5％的硫化钠溶液，选用高于7％时，效果增幅有限，结合吸附效果及经济效益考虑，选择5％的硫化钠溶液。
硫化钠虽然是一种重金属沉淀剂，与重金属盐溶液反应生产金属硫化物沉淀。但硫化物沉淀颗粒小，不易分离，且遇酸后易产生大量硫化氢气体；沸石可以通过表面吸附及离子交换等吸附重金属离子。但吸附能力受到比表面积大小，吸附位点及阳离子交换量的影响，改性可以使比表面积增大，吸附位点增多及阳离子交换量增强进一步提升其对重金属离子的吸附效果。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。
实施例：
步骤一：将天然沸石研磨过200目筛后，放入马弗炉中，45min时升温到450℃焙烧7小时后取出；
步骤二：配制质量分数5％的Na2S水溶液作为浸泡液；10ml浸泡液中浸泡1g高温焙烧沸石粉，100rad/min下的混合搅拌12h得到悬浊液；接着将悬浊液放入恒温水浴锅中进行反应，恒温水浴的温度设置为60℃，时间设置为12h；
步骤三：将水浴处理后的悬浊液进行抽滤，将沸石沉淀用去离子水洗涤4次，至滤液pH值接近7。105℃干燥5h后得到重金属吸附剂。
本实施例制备的沸石表面形成褶皱，进一步增加比表面积，并且会附着一定的S2-，对水体中的重金属镉离子具有很强的吸附和沉淀作用(见图1)。
对比例1
将天然沸石研磨过200目筛后，放入马弗炉中，45min时升温到450℃，焙烧7小时后取出，得到重金属吸附剂。
对比例2
配制质量分数5％的Na2S水溶液作为重金属吸附剂。
对比例3
步骤一：将天然沸石研磨过200目筛后，放入马弗炉中，45min时升温到450℃，焙烧7小时后取出。
步骤二：配制质量分数5％的Na2S水溶液作为浸泡液；10ml浸泡液中浸泡1g高温焙烧沸石粉，100rad/min下的混合搅拌12h得到悬浊液。将悬浊液进行抽滤，将沸石沉淀用去离子水洗涤4次，至滤液pH值在7.0左右。105℃干燥5h后得到重金属吸附剂。
对比例4
步骤一：将天然沸石研磨过200目筛后，放入马弗炉中，45min时升温到450℃，焙烧7小时后取出。
步骤二：配制质量分数5％的腐植酸水溶液作为浸泡液；10ml浸泡液中浸泡1g高温焙烧沸石粉，100rad/min下的混合搅拌12h得到悬浊液；接着将悬浊液放入恒温水浴锅中进行反应，恒温水浴的温度设置为60℃，时间设置为12h；
步骤三：将水浴处理后的悬浊液进行抽滤，将沸石沉淀用去离子水洗涤4次，至滤液pH值在7.0左右。105℃干燥5h后得到重金属吸附剂。
试验例1：稳定效果检测
首先用含镉的重金属盐配置好浓度为70mg/L的溶液，然后分别将1g实施例和对比例1～4制备的重金属吸附剂浸入50ml溶液中，浸泡，设置温度25℃，220rad/min震荡24h后过滤，得到滤液，用ICP测量滤液中镉离子含量后，配置饱和NaCL溶液和0.01mol/L的KNO3溶液，先用饱和氯化钠溶液将沸石滤渣冲洗2-3次，然后加入50ml 0.01mol/L的KNO3解吸溶液，220rad/min震荡24h后过滤，再次得到滤液，用ICP测量滤液中镉离子浓度。不同处理沸石吸附重金属镉离子的稳定效果见表1。
表1不同处理沸石吸附重金属镉离子的稳定效果
Figure BDA0003586918910000051
由表1可知，在进行完吸附试验后进行解吸试验，实施例的解吸量明显低于对比例1和2的解吸量，并且也远低于对比例3和4的解吸量，说明本发明制备的重金属吸附剂具有很好的稳定性。本发明制备的吸附剂解吸量小说明其吸附量大且镉吸附后不容易被释放出来、更加稳定。
试验例2：溶液中镉的初始浓度对改性沸石的吸附效果影响
首先用含镉的重金属盐配置好浓度为10、40、70、100、130、250、280、310mg/L的溶液，然后分别将1g实施例和对比例1～4制备的重金属吸附剂浸入50ml溶液中，重复试验例1的步骤，得到滤液，并上机测得滤液镉离子浓度。
由图2可知，随着溶液中镉离子初始浓度的增加，实施例的吸附率均高于对比例1和2的吸附率之和，并且也远高于对比例3和4的吸附率。随着镉离子初始浓度的增加，实施例的吸附率均在90％以上，且吸附率下降幅度小，表明本发明对不同初始浓度的镉污染溶液均有较好的去除和吸附能力。
试验例3：时间对不同处理沸石吸附效果的影响
首先用含镉的重金属盐配置好浓度为40mg/L的溶液，然后分别将1g实施例和对比例1～4制备的重金属吸附剂浸入50ml溶液中，设置温度25℃，220rad/min连续震荡不同时间(10min、20min、40min、1h、80min、2h、4h、6h、12h、24h)，震荡结束后，得到滤液，用ICP测量滤液中镉离子浓度。
由图3可知，随着时间延长，所有处理的吸附量均呈上升趋势，但实施例的吸附量上升的最显著，并且在80min时实施例呈吸附平衡状态，而对比例1在12h才打到吸附平衡状态，对比例2在6h才打到吸附平衡状态，而对比例3和4在12h才打到吸附平衡状态，由此可以看出，实施例吸附效率显著高于处理对比例1～4。
本发明的一种用于去除水体重金属镉离子的重金属吸附剂的制备方法，采用的以天然沸石为原料，天然沸石在我国储量十分丰富，达40亿吨，位居世界前列，年生产能力也在800万吨以上，品级高，成本低，产业经济价值高且对环境十分友好。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种硫化钠改性沸石镉离子吸附剂，其特征在于，所述硫化钠改性沸石镉离子吸附剂的沸石表面具有褶皱；
所述硫化钠改性沸石镉离子吸附剂由以下方法制备：
（1）将天然沸石研磨过筛后进行焙烧，得到沸石粉末；所述天然沸石研磨后，过200目筛；所述焙烧的温度为440~460℃，焙烧的时间为7~8h；
（2）将沸石粉末浸入Na2S溶液中，混合均匀得到悬浊液，将悬浊液进行恒温水浴反应，反应完毕后进行抽滤，对得到的固体进行洗涤和干燥，得到重金属吸附剂；所述Na2S溶液为质量分数为5%的Na2S水溶液；所述沸石粉末与Na2S溶液的加入量之比为1g：10mL；所述混合的方式为机械搅拌，转速为100rad/min，搅拌时间为12h；所述恒温水浴的温度为60℃，所述反应的时间为12h；
所述洗涤为用去离子水洗涤3-5次，洗涤至滤液pH值为6.5-7.5。
2.权利要求1所述的硫化钠改性沸石镉离子吸附剂在协同促进水体镉离子吸附中的用途。
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