CN111408351A - 一种稀土吸附剂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土吸附剂的生产方法，包括以下步骤：先采用氢氧化钠和盐酸溶液对沸石粉进行活化；然后采用稀土改性剂对氧化石墨烯进行稀土改性，并加入DMF水溶液并超声分散得到稀土改性氧化石墨烯悬浮液；然后再加入聚乙烯吡咯烷酮超声分散得到氧化石墨烯改性剂；用氧化石墨烯改性剂对活化后的沸石粉进行微波处理，洗涤、烘干、粉碎、过筛后即可得到稀土吸附剂。该稀土吸附剂的生产方法与传统的稀土吸附剂的区别主要在于：不是直接使用稀土改性剂对沸石进行处理，而是采用稀土改性氧化石墨烯配制成的氧化石墨烯改性剂对沸石进行改性，该方法不但可以显著降低改性剂中稀土元素的含量，而且改性后得到的吸附剂对氮、磷的吸附效果更好。

Description

一种稀土吸附剂的生产方法
技术领域
本发明涉及吸附剂技术领域，尤其涉及一种稀土吸附剂的生产方法。
背景技术
氮和磷是植物性营养物质，会导致湖泊、海湾、水库等缓流水体富营养化。生活污水中含有大量的氮、磷，部分工业废水中也含较多的氮、磷。因此能否有效地从污水中脱氮除磷已经成为环保领域十分迫切的任务。
目前，国内外废水脱氮除磷的方法主要有化学法、混凝沉淀法、生化法和吸附法。化学法与混凝法处理效果稳定，氨氮、磷去除率高，且操作简单，但其产生大量难于处理的污泥及出水中盐的浓度增加等缺点限制了它的推广应用；生化法则在控制与管理上要求比较高，不易维持高且稳定的脱氮除磷效果；吸附法以其独特的高效快速、操作简单、无二次污染、吸附剂可重复利用等优点越来越引起人们的关注。
中国发明专利CN1817439A公开了一种稀土吸附剂，该吸附剂将稀土元素的水合氧化物附载到沸石等载体上，经过干燥、高温焙烧制备成集多孔物质特点、稀土元素对氮、磷的高吸附容量及高选择性于一体的新型吸附剂。
为了进一步提高稀土吸附剂的吸附效果，中国发明专利CN106607006A公开了一种同步脱氮除磷的吸附剂的制备方法，该吸附剂并利用镧和钆两种稀土元素加入乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮制成的稀土改性剂对粉煤灰合成沸石进行改性处理，相对于现有技术中单独使用氯化镧进行改性来说，对铵离子和磷的吸附性能大大提升，均达到93％以上，且吸附速率也大大提升。
中国的稀土储量最多时占世界的71.1％，目前占比在23％以下。中国稀土储量在1996至2009年间大跌37％，只剩2700万吨。按现有生产速度，中国的中、重类稀土储备仅能维持15至20年，在2040-2050年前后必须从国外进口才能满足国内需求。中国并非世界上唯一拥有稀土的国家，却在过去几十年承担了世界稀土供应的角色，结果付出了破坏自身天然环境与消耗自身资源的代价。
为了进一步提升稀土吸附剂的吸附效果，同时降低稀土元素的使用量(具有降低成本以及减少稀土元素消耗双重意义)，本发明提供了一种低加入量，高吸附效果的稀土吸附剂的生产方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种稀土吸附剂的生产方法。
本发明的技术方案如下：
一种稀土吸附剂的生产方法，包括以下步骤：
A、沸石粉的活化：将沸石粉先进行研磨并过筛，然后在0.1-0.3mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡30-45min；然后用蒸馏水反复清洗后，再用0.05-0.15mol/L的盐酸溶液中浸泡60-75min；再次用蒸馏水反复清洗后，用蒸馏水浸泡60-90min，过滤后在100-120℃烘干8-12h；
B、稀土改性氧化石墨烯悬浮液的配置：将氧化石墨烯粉末室温下浸入稀土改性剂中浸泡4-6h，过滤后烘干得到稀土改性氧化石墨烯固体；将处理得到的氧化石墨烯固体研碎，并按1.0-2.0mg/mL浓度放入N，N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，超声波分散2-3h，得到稳定的稀土改性氧化石墨烯悬浮液；
C、氧化石墨烯改性剂的制备：将稀土改性氧化石墨烯悬浮液用去离子水中再加入相对于所述溶液体积0.05-0.1％的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，并超声分散，得到氧化石墨烯改性剂；
D、吸附剂的制备：将活化后的沸石粉加入到所述氧化石墨烯改性剂中，调节pH至9.0-10.0，常温下搅拌1-2h，然后过滤，得到滤饼再烘干2-3h，然后将烘干后的滤饼置于微波合成仪中，设定加热温度为80-95℃、保温0.5-2h进行合成，然后用水洗涤3-5次至中性，80-85℃烘干至含水量小于1％，然后再粉碎、筛分即可。
优选的，所述的步骤A中，所述的沸石粉的粒径控制在200-375目之间。
优选的，所述的步骤B中，所述的氧化石墨烯为大尺寸氧化石墨烯。所述的大尺寸氧化石墨烯的片宽度大于60μm，其制备方法参考中国发明专利CN102534869A的制备方法。
优选的，所述的步骤B中，所述的氧化石墨烯粉末浸入稀土改性剂中浸泡时，氧化石墨烯与稀土改性剂的料液比为1：(15-40)。
优选的，所述的步骤B中，所述的稀土改性氧化石墨烯固体中，稀土元素的质量分数为1-5％。
优选的，所述的步骤B中，所述的稀土改性剂，由以下重量百分比的成分组成：无水氧化镧1.5-2.5％、乙二胺四乙酸0.3-0.8％、氯化铵0.5-1.2％、尿素0.3-0.5％和N，N-二甲基甲酰胺余量。
优选的，所述的步骤B中，所述的N，N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中，N，N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1：(0.8-3)。
优选的，所述的步骤C中，所述的沸石粉与氧化石墨烯改性剂的料液比为1：(30-80)。
本发明的有益之处在于：
本发明的稀土吸附剂的生产方法，包括以下步骤：先采用氢氧化钠和盐酸溶液对沸石粉进行活化；然后采用稀土改性剂对氧化石墨烯进行稀土改性，并加入DMF水溶液并超声分散得到稀土改性氧化石墨烯悬浮液；然后再加入聚乙烯吡咯烷酮超声分散得到氧化石墨烯改性剂；用氧化石墨烯改性剂对活化后的沸石粉进行微波处理，洗涤、烘干、粉碎、过筛后即可得到稀土吸附剂。
该稀土吸附剂的生产方法与传统的稀土吸附剂的区别主要在于：不是直接使用稀土改性剂对沸石进行处理，而是采用稀土改性氧化石墨烯配制成的氧化石墨烯改性剂对沸石进行改性，该方法不但可以显著降低改性剂中稀土元素的含量，而且改性后得到的吸附剂对氮、磷的吸附效果更好。
本发明采用的氧化石墨烯为大尺寸氧化石墨烯相比于一般的氧化石墨烯，制备的吸附剂，其吸附效果显著提升，这可能是由于氧化石墨烯的尺寸增大后，接触面积更大，故更有利于氧化石墨烯上面的稀土元素对沸石的改性。
具体实施方式
实施例1
一种稀土吸附剂的生产方法，包括以下步骤：
A、沸石粉的活化：将沸石粉先进行研磨并过筛，然后在0.25mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡35min；然后用蒸馏水反复清洗后，再用0.12mol/L的盐酸溶液中浸泡65min；再次用蒸馏水反复清洗后，用蒸馏水浸泡70min，过滤后在110℃烘干10h；
B、稀土改性氧化石墨烯悬浮液的配置：将氧化石墨烯粉末室温下浸入稀土改性剂中浸泡4.5h，过滤后烘干得到稀土改性氧化石墨烯固体；将处理得到的氧化石墨烯固体研碎，并按1.6mg/mL浓度放入N，N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，超声波分散2.5h，得到稳定的稀土改性氧化石墨烯悬浮液；
C、氧化石墨烯改性剂的制备：将稀土改性氧化石墨烯悬浮液用去离子水中再加入相对于所述溶液体积0.08％的聚乙烯吡咯烷酮1050rpm搅拌均匀，并35W超声分散25min，得到氧化石墨烯改性剂；
D、吸附剂的制备：将活化后的沸石粉加入到所述氧化石墨烯改性剂中，调节pH至9.4，常温下搅拌1.5h，然后过滤，得到滤饼再烘干2.5h，然后将烘干后的滤饼置于微波合成仪中，设定加热温度为90℃、保温1.5h进行合成，然后用水洗涤4次至中性，82℃烘干至含水量小于1％，然后再粉碎、过120目筛即可。
所述的步骤A中，所述的沸石粉的粒径控制在200-375目之间。
所述的步骤B中，所述的氧化石墨烯为大尺寸氧化石墨烯。所述的大尺寸氧化石墨烯的片宽度大于60μm，其制备方法参考中国发明专利CN102534869A的制备方法。
所述的氧化石墨烯粉末浸入稀土改性剂中浸泡时，氧化石墨烯与稀土改性剂的料液比为1：25。
所述的稀土改性氧化石墨烯固体中，稀土元素的质量分数为3.2％。
所述的稀土改性剂，由以下重量百分比的成分组成：无水氧化镧2.2％、乙二胺四乙酸0.7％、氯化铵1.0％、尿素0.4％和N，N-二甲基甲酰胺余量。
所述的N，N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中，N，N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1：1.8。
所述的步骤C中，所述的沸石粉与氧化石墨烯改性剂的料液比为1：55。
实施例2
一种稀土吸附剂的生产方法，包括以下步骤：
A、沸石粉的活化：将沸石粉先进行研磨并过筛，然后在0.3mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡30min；然后用蒸馏水反复清洗后，再用0.15mol/L的盐酸溶液中浸泡60min；再次用蒸馏水反复清洗后，用蒸馏水浸泡90min，过滤后在100℃烘干12h；
B、稀土改性氧化石墨烯悬浮液的配置：将氧化石墨烯粉末室温下浸入稀土改性剂中浸泡4h，过滤后烘干得到稀土改性氧化石墨烯固体；将处理得到的氧化石墨烯固体研碎，并按2.0mg/mL浓度放入N，N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，超声波分散2h，得到稳定的稀土改性氧化石墨烯悬浮液；
C、氧化石墨烯改性剂的制备：将稀土改性氧化石墨烯悬浮液用去离子水中再加入相对于所述溶液体积0.1％的聚乙烯吡咯烷酮800rpm搅拌均匀，并50W超声分散20min，得到氧化石墨烯改性剂；
D、吸附剂的制备：将活化后的沸石粉加入到所述氧化石墨烯改性剂中，调节pH至10.0，常温下搅拌1h，然后过滤，得到滤饼再烘干3h，然后将烘干后的滤饼置于微波合成仪中，设定加热温度为80℃、保温2h进行合成，然后用水洗涤3次至中性，85℃烘干至含水量小于1％，然后再粉碎、过120目筛即可。
所述的步骤A中，所述的沸石粉的粒径控制在200-375目之间。
所述的步骤B中，所述的氧化石墨烯为大尺寸氧化石墨烯。所述的大尺寸氧化石墨烯的片宽度大于60μm，其制备方法参考中国发明专利CN102534869A的制备方法。
所述的氧化石墨烯粉末浸入稀土改性剂中浸泡时，氧化石墨烯与稀土改性剂的料液比为1：40。
所述的稀土改性氧化石墨烯固体中，稀土元素的质量分数为5.0％。
所述的稀土改性剂，由以下重量百分比的成分组成：无水氧化镧2.5％、乙二胺四乙酸0.3％、氯化铵1.2％、尿素0.3％和N，N-二甲基甲酰胺余量。
所述的N，N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中，N，N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1：3。
所述的步骤C中，所述的沸石粉与氧化石墨烯改性剂的料液比为1：30。
实施例3
一种稀土吸附剂的生产方法，包括以下步骤：
A、沸石粉的活化：将沸石粉先进行研磨并过筛，然后在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡45min；然后用蒸馏水反复清洗后，再用0.05mol/L的盐酸溶液中浸泡75min；再次用蒸馏水反复清洗后，用蒸馏水浸泡60min，过滤后在120℃烘干8h；
B、稀土改性氧化石墨烯悬浮液的配置：将氧化石墨烯粉末室温下浸入稀土改性剂中浸泡6h，过滤后烘干得到稀土改性氧化石墨烯固体；将处理得到的氧化石墨烯固体研碎，并按1.0mg/mL浓度放入N，N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，超声波分散3h，得到稳定的稀土改性氧化石墨烯悬浮液；
C、氧化石墨烯改性剂的制备：将稀土改性氧化石墨烯悬浮液用去离子水中再加入相对于所述溶液体积0.05％的聚乙烯吡咯烷酮1200rpm搅拌均匀，并30W超声分散30min，得到氧化石墨烯改性剂；
D、吸附剂的制备：将活化后的沸石粉加入到所述氧化石墨烯改性剂中，调节pH至9.0，常温下搅拌2h，然后过滤，得到滤饼再烘干2h，然后将烘干后的滤饼置于微波合成仪中，设定加热温度95℃、保温0.5h进行合成，然后用水洗涤5次至中性，80℃烘干至含水量小于1％，然后再粉碎、过120目筛即可。
所述的步骤A中，所述的沸石粉的粒径控制在200-375目之间。
所述的步骤B中，所述的氧化石墨烯为大尺寸氧化石墨烯。所述的大尺寸氧化石墨烯的片宽度大于60μm，其制备方法参考中国发明专利CN102534869A的制备方法。
所述的氧化石墨烯粉末浸入稀土改性剂中浸泡时，氧化石墨烯与稀土改性剂的料液比为1：15。
所述的稀土改性氧化石墨烯固体中，稀土元素的质量分数为1.2％。
所述的稀土改性剂，由以下重量百分比的成分组成：无水氧化镧1.5％、乙二胺四乙酸0.8％、氯化铵0.5％、尿素0.5％和N，N-二甲基甲酰胺余量。
所述的N，N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中，N，N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1：0.8。
所述的步骤C中，所述的沸石粉与氧化石墨烯改性剂的料液比为1：80。
对比例1
将实施例1中的步骤B和步骤C去除，将步骤D中的氧化石墨烯改性剂替换为稀土改性剂，其余方法不变。
对比例2
将实施例1中的大尺寸氧化石墨烯(片宽度大于60μm)替换为常规的氧化石墨烯(片宽度小于10μm)，其余方法不变。
对比例3
中国发明专利CN106607006A实施例1制备的吸附剂。
以下对实施例1-3和对比例1-3的吸附剂样品进行对比测试，具体测试方法为：
模拟城市污水厂出水磷浓度为1.0mg/L，氨氮浓度为15mg/L，pH值为11.5，加入实施例1-3和对比例1-3的吸附剂样品，样品浓度为0.5g/100mL；250rpm磁力搅拌25min；离心处理后固水分离，测试对磷、氮的去除效率。
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
磷去除率％ 96.7 96.9 96.2 89.6 91.7 94.1
氨氮去除率％ 95.3 95.6 94.7 86.2 90.3 92.7
由以上测试数据可以知道，本发明生产的吸附剂对氮、磷的去除率和吸附速率均非常好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种稀土吸附剂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、沸石粉的活化：将沸石粉先进行研磨并过筛，然后在0.1-0.3mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡30-45min；然后用蒸馏水反复清洗后，再用0.05-0.15mol/L的盐酸溶液中浸泡60-75min；再次用蒸馏水反复清洗后，用蒸馏水浸泡60-90min，过滤后在100-120℃烘干8-12h；
B、稀土改性氧化石墨烯悬浮液的配置：将氧化石墨烯粉末室温下浸入稀土改性剂中浸泡4-6h，过滤后烘干得到稀土改性氧化石墨烯固体；将处理得到的氧化石墨烯固体研碎，并按1.0-2.0mg/mL浓度放入N，N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，超声波分散2-3h，得到稳定的稀土改性氧化石墨烯悬浮液；
C、氧化石墨烯改性剂的制备：将稀土改性氧化石墨烯悬浮液用去离子水中再加入相对于所述溶液体积0.05-0.1％的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，并超声分散，得到氧化石墨烯改性剂；
D、吸附剂的制备：将活化后的沸石粉加入到所述氧化石墨烯改性剂中，调节pH至9.0-10.0，常温下搅拌1-2h，然后过滤，得到滤饼再烘干2-3h，然后将烘干后的滤饼置于微波合成仪中，设定加热温度为80-95℃、保温0.5-2h进行合成，然后用水洗涤3-5次至中性，80-85℃烘干至含水量小于1％，然后再粉碎、筛分即可。
2.如权利要求1所述的稀土吸附剂的生产方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述的沸石粉的粒径控制在200-375目之间。
3.如权利要求1所述的稀土吸附剂的生产方法，其特征在于，所述的步骤B中，所述的氧化石墨烯为大尺寸氧化石墨烯。
4.如权利要求1所述的稀土吸附剂的生产方法，其特征在于，所述的步骤B中，所述的氧化石墨烯粉末浸入稀土改性剂中浸泡时，氧化石墨烯与稀土改性剂的料液比为1：(15-40)。
5.如权利要求1所述的稀土吸附剂的生产方法，其特征在于，所述的步骤B中，所述的稀土改性氧化石墨烯固体中，稀土元素的质量分数为1-5％。
6.如权利要求1所述的稀土吸附剂的生产方法，其特征在于，所述的步骤B中，所述的稀土改性剂，由以下重量百分比的成分组成：无水氧化镧1.5-2.5％、乙二胺四乙酸0.3-0.8％、氯化铵0.5-1.2％、尿素0.3-0.5％和N，N-二甲基甲酰胺余量。
7.如权利要求1所述的稀土吸附剂的生产方法，其特征在于，所述的步骤B中，所述的N，N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中，N，N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1：(0.8-3)。
8.如权利要求1所述的稀土吸附剂的生产方法，其特征在于，所述的步骤C中，所述的沸石粉与氧化石墨烯改性剂的料液比为1：(30-80)。
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