CN117482905A - 一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了石墨烯复合材料领域的一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料及其制备方法，所述制备复合材料的起始原料包括以下重量份的组分：活化氧化石墨烯10‑20份、含氮杂环化合物30‑60份、不饱和多元酸2‑8份、磺化剂13‑20份。本发明提出通过多重改性氧化石墨烯的方式，增加了氧化石墨烯片层之间的距离，进而实现吸附性能提高的技术效果。

Description

一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料技术领域，具体是指一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料及其制备方法。
背景技术
稀土金属元素包括原子序数从57-71的镧系元素和化学性质相似的钪、钇，共17种元素；在江西、福建等南方7个省市中主要以离子吸附性稀土矿为主，稀土元素以离子态吸附于黏土矿物上，并赋存于花岗岩风化壳层中；离子型稀土的提取方式为浸取、萃取、沉淀、灼烧等步骤，原地浸矿工艺中，注收液系统中容易产生侧漏和渗滤现象，造成大量废水难以回收利用，稀土母液随着雨水冲刷进入周边土壤环境中，迁移至周边水系或地下水系；在萃取过程中，产生大量皂化废水，其中的稀土离子浓度较高，同时存在有机溶剂，回收利用的价值较高；沉淀过程中通常会产生沉淀母液和洗涤废水，上述废水中稀土离子浓度较低，不容易被收集；低浓度离子型稀土的回收方法主要包括物理法、化学法和生物法，物理化学法主要通过反渗透法、萃取法、离子交换法、沉淀法和吸附法，生物法主要通过微生物对稀土离子进行富集作用进行稀土离子的回收；反渗透法利用渗透原理和反渗透原理将稀土离子截留在包膜表面，稀土废水中通常含有较多种类的杂质，难以进行分离；萃取法利用稀土离子在不同溶剂中的溶解度差异，分离稀土离子，萃取剂通常为易挥发、毒性大的有机溶剂；离子交换法是通过在液相中的离子和固相中的离子之间的可逆性化学反应，将水中的离子固定在树脂上，但是，由于低浓度稀土废水中除了稀土离子外，通常含有钙离子、铝离子等干扰性稀土离子，与离子交换法也存在稀土离子选择性差的技术问题；吸附回收技术以多孔行的固体吸附剂，将稀土元素吸附于表面，再利用合适的溶剂极性解吸，达到稀土离子分离和富集的目的，吸附法需要通过脱吸附的方式将吸附将上的稀土离子进行回收，脱吸附的工艺相对复杂，杂质金属离子会干扰稀土离子的回收有效性。
目前现有技术主要存在以下问题：现有技术中对于稀土废水的中稀土离子的吸附性能较差。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料及其制备方法，为了解决吸附性能的问题，本发明提出通过多重改性氧化石墨烯的方式，增加了氧化石墨烯片层之间的距离，进而实现吸附性能提高的技术效果。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料及其制备方法，所述制备复合材料的起始原料包括以下重量份的组分：活化氧化石墨烯10-20份、含氮杂环化合物30-60份、不饱和多元酸2-8份、磺化剂13-20份；
优选地，所述含氮杂环化合物包括咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、嘧啶、1,3,5-三嗪中的至少一种；
优选地，所述不饱和多元酸包括顺丁烯二酸和反丁烯二酸中的至少一种；
优选地，所述磺化剂包括氯磺酸、氨基磺酸、亚硫酸钠中的至少一种；
优选地，所述活化氧化石墨烯的制备方法具体包括以下步骤：
①将氧化石墨烯分散于去离子水中，350W超声处理30min使其分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；
②将步骤①所制备的氧化石墨烯分散液pH调节至8-9，加入氯乙酸，以400W功率超声处理1h后，常温搅拌反应，5000rpm离心15-25min后，用无水乙醇去除多余反应物，用清水洗涤至中性，烘干、研磨、过200目筛得活化氧化石墨烯；
优选地，在步骤①中，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量浓度为15-20g/L；
优选地，在步骤②中，所述氯乙酸在氧化石墨烯分散液中的质量浓度为4.0-8.0g/L；
本发明提供一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将含氮杂环化合物溶解于溶剂中，得到含氮杂环化合物溶液；
S2、将活化氧化石墨烯加入步骤S1所制备的含氮杂环化合物溶液中，加入二月桂酸二丁基锡，在60-80℃下回流反应20-28h，反应完成后，静置12h，收集下层液进行过滤，洗涤、真空干燥得到氮掺杂氧化石墨烯；
S3、将不饱和多元酸溶解于DMF溶剂中，加入甲酸，得到多元酸溶液；
S4、将步骤S2所制备的氮掺杂氧化石墨烯分散于DMF中，加入步骤S3所制备的多元酸溶液，将反应体系置于磁力搅拌器上，以150-180rpm速度搅拌12-16h，将反应体系转移至反应釜中，在130-150℃下反应6-8h，反应结束后，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水进行洗涤，在80℃下进行干燥，得到FUM/GO复合材料；
S5、将步骤S4所制备的FUM/GO复合材料分散于去离子水中，加入硫酸亚铁，在70-80℃下反应1-2h，待反应体系冷却至室温后，调节反应体系pH至8.5-9.5，加入磺化剂，在70-80℃下反应2-4h，自然冷却后，过滤，冷冻干燥得到回收稀土的复合材料；
优选地，在步骤S1中，所述含氮杂环化合物溶液中含氮杂环化合物的质量浓度为10-20g/L；所述溶剂包括去离子水、丁酮中的至少一种；
优选地，在步骤S2中，所述二月桂酸二丁基锡的添加量为0.05-0.1mL；
优选地，在步骤S3中，所述多元酸溶液中不饱和多元酸的质量浓度为10-16g/L；
优选地，在步骤S3中，所述多元酸溶液中甲酸的体积分数为10-20%；
优选地，在步骤S4中，所述氮掺杂氧化石墨烯在DMF中的质量浓度为30-40g/L；
优选地，在步骤S5中，所述FUM/GO复合材料在去离子水中的质量浓度为8-10g/L；
优选地，在步骤S5中，所述硫酸亚铁的添加量为0.1-0.5g。
本发明取得的有益效果如下：
本发明提供一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料及其制备方法，通过羧基化氧化石墨烯提高氧化石墨烯的反应能力和石墨烯，与含氮杂环化合物发生掺杂反应，将N原子引入氧化石墨烯中，再将阴离子基团引入氧化石墨烯中，通过对石墨烯多重改性的方法，提高石墨烯对于工矿废水中稀土金属离子的吸附作用；本发明通过将活化氧化石墨烯与含氮杂环化合物进行反应，将N原子引入石墨烯中，由于N原子具有孤对电子，能够与稀土金属离子发生络合作用，提高对金属离子的固定性；本发明通过在石墨烯边缘通过引入富马酸，进一步引入磺酸跟阴离子，能够提高氧化石墨烯的静电作用，在工矿废水环境中，能够吸引大量稀土金属阳离子，提高复合材料对于稀土金属的吸附作用，此外，也能够通过改变介质环境，能够使吸附在复合材料上的稀土金属离子解吸附，有利于稀土金属的回收。
附图说明
图1为实施例1所制备的用于回收工矿废水中稀土的复合材料SEM图像以及各元素扫描结果；
图2为实施例1-3和对比例1-3所制备的复合材料对稀土La(III)离子的吸附性能结果图；
图3为实施例1所制备的复合材料在吸附稀土La(III)后的SEM图像；
图4为实施例1-3和对比例1-3所制备的复合材料吸附稀土离子的循环再生性能结果图。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用，但不能限制本申请的内容。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试验材料及试验菌株，如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
实施例1
一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料，所述制备复合材料的起始原料包括以下重量份的组分：
活化氧化石墨烯10份、咪唑30份、顺丁烯二酸4份、亚硫酸钠13份。
活化氧化石墨烯的制备方法具体包括以下步骤：
①将1.5g氧化石墨烯分散于100mL去离子水中，350W超声处理30min使其分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；
②将步骤①所制备的氧化石墨烯分散液pH调节至9，加入氯乙酸0.4g，以400W功率超声处理1h后，常温搅拌反应，5000rpm离心25min后，用无水乙醇去除多余反应物，用清水洗涤至中性，烘干，研磨、过200目筛得活化氧化石墨烯；
本发明还提供了一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、准确称取3.0g咪唑溶解于300mL丁酮溶剂中，混合均匀后得到咪唑溶液；
S2、准确称取1g活化氧化石墨烯加入步骤S1所制备的咪唑溶液，分散均匀后，加入0.05mL二月桂酸二丁基锡，在80℃下回流反应24h，反应完成后，静置12h，收集下层液进行过滤，洗涤、真空干燥得到氮掺杂氧化石墨烯；
S3、准确称取顺丁烯二酸0.4g溶解于40mLDMF溶剂中，加入8mL甲酸，得到多元酸溶液；
S4、将步骤S2所制备的氮掺杂氧化石墨烯分散于80mLDMF中，加入步骤S3所制备的顺丁烯二酸溶液，将反应体系置于磁力搅拌器上，以180rpm速度搅拌12h，将反应体系转移至反应釜中，在150℃下反应6h，反应结束后，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水进行洗涤，在80℃下进行干燥，得到FUM/GO复合材料；
S5、将步骤S4所制备的FUM/GO复合材料分散于280mL去离子水中，加入0.1g硫酸亚铁，在80℃下反应1h，待反应体系冷却至室温后，调节反应体系pH至8.5，加入亚硫酸钠1.3g，在70℃下反应4h，自然冷却后，过滤，冷冻干燥得到回收稀土的复合材料。
实施例2
一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料，所述制备复合材料的起始原料包括以下重量份的组分：
活化氧化石墨烯20份、咪唑60份、顺丁烯二酸8份、亚硫酸钠20份。
活化氧化石墨烯的制备方法具体包括以下步骤：
①将2g氧化石墨烯分散于100mL去离子水中，350W超声处理30min使其分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；
②将步骤①所制备的氧化石墨烯分散液pH调节至9，加入氯乙酸0.4g，以400W功率超声处理1h后，常温搅拌反应，5000rpm离心20min后，用无水乙醇去除多余反应物，用清水洗涤至中性，烘干，研磨、过200目筛得活化氧化石墨烯；
本发明还提供了一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、准确称取6.0g嘧啶溶解于300mL去离子水中，调节pH为6.0，混合均匀后得到嘧啶溶液；
S2、准确称取2g活化氧化石墨烯加入步骤S1所制备的嘧啶溶液，分散均匀后，加入0.1mL二月桂酸二丁基锡，在60℃下回流反应28h，反应完成后，静置12h，收集下层液进行过滤，洗涤、真空干燥得到氮掺杂氧化石墨烯；
S3、准确称取顺丁烯二酸0.8g溶解于50mLDMF溶剂中，加入7.5mL甲酸，得到多元酸溶液；
S4、将步骤S2所制备的氮掺杂氧化石墨烯分散于120mLDMF中，加入步骤S3所制备的顺丁烯二酸溶液，将反应体系置于磁力搅拌器上，以150rpm速度搅拌16h，将反应体系转移至反应釜中，在130℃下反应8h，反应结束后，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水进行洗涤，在80℃下进行干燥，得到FUM/GO复合材料；
S5、将步骤S4所制备的FUM/GO复合材料分散于450mL去离子水中，加入0.5g硫酸亚铁，在70℃下反应2h，待反应体系冷却至室温后，调节反应体系pH至9.5，加入亚硫酸钠2g，在80℃下反应2h，自然冷却后，过滤，冷冻干燥得到回收稀土的复合材料。
实施例3
一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料，所述制备复合材料的起始原料包括以下重量份的组分：
活化氧化石墨烯20份、1,3,5-三嗪30份、反丁烯二酸2份、亚硫酸钠15份。
活化氧化石墨烯的制备方法具体包括以下步骤：
①将2g氧化石墨烯分散于100mL去离子水中，350W超声处理30min使其分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；
②将步骤①所制备的氧化石墨烯分散液pH调节至9，加入氯乙酸0.4g，以400W功率超声处理1h后，常温搅拌反应，5000rpm离心15min后，用无水乙醇去除多余反应物，用清水洗涤至中性，烘干，研磨、过200目筛得活化氧化石墨烯；
本发明还提供了一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、准确称取3.0g2-甲基咪唑溶解于150mL丁酮溶液中，混合均匀后得到咪唑溶液；
S2、准确称取2g活化氧化石墨烯加入步骤S1所制备的咪唑溶液，分散均匀后，加入0.05mL二月桂酸二丁基锡，在70℃下回流反应20h，反应完成后，静置12h，收集下层液进行过滤，洗涤、真空干燥得到氮掺杂氧化石墨烯；
S3、准确称取反丁烯二酸0.2g溶解于20mLDMF溶剂中，加入2mL甲酸，得到多元酸溶液；
S4、将步骤S2所制备的氮掺杂氧化石墨烯分散于100mLDMF中，加入步骤S3所制备的反丁烯二酸溶液，将反应体系置于磁力搅拌器上，以180rpm速度搅拌14h，将反应体系转移至反应釜中，在140℃下反应7h，反应结束后，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水进行洗涤，在80℃下进行干燥，得到FUM/GO复合材料；
S5、将步骤S4所制备的FUM/GO复合材料分散于280mL去离子水中，加入0.3g硫酸亚铁，在70℃下反应2h，待反应体系冷却至室温后，调节反应体系pH至9，加入亚硫酸钠1.5g，在70℃下反应4h，自然冷却后，过滤，冷冻干燥得到回收稀土的复合材料。
对比例1
本对比例提供一种复合材料，其与实施例1的区别仅在于，所有制备复合材料的起始原料组分中不包括含氮化合物，其余组分、组分含量与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种复合材料，其与实施例1的区别仅在于，所述制备复合材料的起始原料组分中不包括不饱和多元酸；其余组分、组分含量与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种复合材料，其与实施例1的区别仅在于，所述制备复合材料的起始原料组分中不包括磺化剂。
实验例1
本实验例对实施例1所制备的用于回收工矿废水中稀土的复合材料的微观表面形态进行观察，采用扫描电子显微镜获得测试试样表面形貌，通过SEM附属的X摄像能量色散谱仪对样品的进行选区成分分析；图1为实施例1所制备的用于回收工矿废水中稀土的复合材料SEM图像以及各元素扫描结果，如图，A为实施例1所制备的用于回收工矿废水中稀土复合材料的SEM图像，放大倍数为10000倍，所述复合材料具有明显的褶皱结构，B为实施例1所制备的复合材料中N元素的EDS结果，C为实施例1所制备的复合材料中S元素的EDS结果，这表面N元素和S元素确实分散于石墨烯复合材料中。
实验例2
本实验例对实施例1-3和对比例1-3所制备的复合材料进行吸附稀土La(III)离子试验，配制稀土La(III)溶液50mL，稀土La(III)溶液浓度为25mg/L，调节溶液pH至8，加入10mL1g/L的实施例和对比例所制备的复合材料水分散液，置于室温环境下，按照转速180rpm振荡吸附60min，过0.45μm滤膜，采用分光光度法测定滤液的吸光度，按照下述公式计算复合材料对稀土La(III)的吸附容量：
吸附容量(mg/g)=(C0-Ct)/CGO。
图2为实施例1-3和对比例1-3所制备的复合材料对稀土La(III)离子的吸附性能结果图，如图，实施例1-3所制备的复合材料对稀土La(III)的吸附容量为148.87-151.38mg/g，对比例1所制备的复合材料对稀土La(III)的吸附容量为108.87mg/g，对比例2所制备的复合材料对稀土La(III)的吸附容量为124.57mg/g，对比例1所制备的复合材料对稀土La(III)的吸附容量为113.31mg/g；根据吸附容量的数据结果显示，本发明所制备的复合材料，N元素的掺杂对吸附容量的提高有明显贡献，N元素能够通过分子间氢键作用力连接与石墨烯片层间，通过五元环或者六元环的刚性结构，增加石墨烯片层之间的间距，对稀土离子形成片层间吸附，N元素中存在孤对电子，能够与金属离子产生络合作用；不饱和多元酸能够提供更多的络合位点，磺化作用能够将磺酸跟接枝与石墨烯边缘的活性基团上，由于磺酸根为阴离子，能够吸引溶液中低浓度La(III)向复合材料靠近，从而提高复合材料对于稀土金属离子的吸附效率。
图3为实施例1所制备的复合材料在吸附稀土La(III)后的SEM图像，采用扫描电镜放大10000倍后，通过图像表明，稀土La(III)能够吸附于石墨烯的褶皱内部以及石墨烯片层边缘，说明N元素及含氧活性基团对其产生络合作用，同时石墨烯边缘的磺酸根离子对其产生静电吸附作用。
实验例3
本实验例对实施例和对比例所制备的复合材料的可循环再生性能进行测定，根据实验例3的试验方法对稀土La(III)进行吸附，将吸附饱和的复合材料置于浓度为0.2mol/L的硝酸洗脱液中振荡，振荡速度为200rpm，振荡至解吸平衡（洗脱液中稀土离子浓度不再上升），过0.45μm滤膜后，采用分光光度法测定滤液吸光度，将洗脱液中的复合材料去除，用去离子清洗至中心后，置于烘箱中烘干，继续进行吸附-解吸附实验操作。
图4为实施例1-3和对比例1-3所制备的复合材料吸附稀土离子的循环再生性能结果图，如图，循环5次后，实施例1-3所制备的复合材料的吸附容量为100-110mg/g之间，剩余容量有效率为80-85%，对比例1所制备的复合材料吸附容量为68.86mg/g，剩余容量有效率为54.03%，对比例2所制备的复合材料吸附容量为75.51mg/g，剩余容量有效率为52.59%，对比例1所制备的复合材料吸附容量为70.44mg/g，剩余容量有效率为53.34%；根据以上数据，本发明所制备的复合材料的循环性能良好，能够反复利用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的应用并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料，其特征在于：所述制备复合材料的起始原料包括以下重量份的组分：活化氧化石墨烯10-20份、含氮杂环化合物30-60份、不饱和多元酸2-8份、磺化剂13-20份。
2.根据权利要求1所述的一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料，其特征在于：所述含氮杂环化合物包括咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、嘧啶、1,3,5-三嗪中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料，其特征在于：所述不饱和多元酸包括顺丁烯二酸和反丁烯二酸中的至少一种；所述磺化剂包括氯磺酸、氨基磺酸、亚硫酸钠中的至少一种。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的用于回收工矿废水中稀土的复合材料的制备方法，其特征在于：所述活化氧化石墨烯的制备方法具体包括以下步骤：
①将氧化石墨烯分散于去离子水中，350W超声处理30min使其分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；
②将步骤①所制备的氧化石墨烯分散液pH调节至8-9，加入氯乙酸，以400W功率超声处理1h后，常温搅拌反应，5000rpm离心15-25min后，用无水乙醇去除多余反应物，用清水洗涤至中性，烘干、研磨、过200目筛得活化氧化石墨烯。
5.根据权利要求4所述的一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤①中，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量浓度为15-20g/L；在步骤②中，所述氯乙酸在氧化石墨烯分散液中的质量浓度为4.0-8.0g/L。
6.根据权利要求5所述的一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、将含氮杂环化合物溶解于溶剂中，得到含氮杂环化合物溶液；
S2、将活化氧化石墨烯加入步骤S1所制备的含氮杂环化合物溶液中，加入二月桂酸二丁基锡，在60-80℃下回流反应20-28h，反应完成后，静置12h，收集下层液进行过滤，洗涤、真空干燥得到氮掺杂氧化石墨烯；
S3、将不饱和多元酸溶解于DMF溶剂中，加入甲酸，得到多元酸溶液；
S4、将步骤S2所制备的氮掺杂氧化石墨烯分散于DMF中，加入步骤S3所制备的多元酸溶液，将反应体系置于磁力搅拌器上，以150-180rpm速度搅拌12-16h，将反应体系转移至反应釜中，在130-150℃下反应6-8h，反应结束后，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水进行洗涤，在80℃下进行干燥，得到FUM/GO复合材料；
S5、将步骤S4所制备的FUM/GO复合材料分散于去离子水中，加入0.1-0.5g硫酸亚铁，在70-80℃下反应1-2h，待反应体系冷却至室温后，调节反应体系pH至8.5-9.5，加入磺化剂，在70-80℃下反应2-4h，自然冷却后，过滤，冷冻干燥得到回收稀土的复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述含氮杂环化合物溶液中含氮杂环化合物的质量浓度为10-20g/L；所述溶剂包括去离子水、丁酮中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述二月桂酸二丁基锡的添加量为0.05-0.1mL。
9.根据权利要求8所述的一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述多元酸溶液中不饱和多元酸的质量浓度为10-16g/L；所述多元酸溶液中甲酸的体积分数为10-20%。
10.根据权利要求9所述的一种用于回收工矿废水中稀土的复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，所述氮掺杂氧化石墨烯在DMF中的质量浓度为30-40g/L；在步骤S5中，所述FUM/GO复合材料在去离子水中的质量浓度为8-10g/L。
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