CN114984925A - 一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请属于海水提铀和双子季铵盐吸附剂吸附技术领域，具体涉及一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法。目前最好的海水提铀的吸附剂主要是基于偕胺肟基材料，通过配位取代碳酸根机理，过程缓慢且是吸热反应，导致这类吸附剂的海洋试验至少8周，造成吸附效率低成本高的问题。海水中铀的主要物种为Ca2(UO2)(CO3)3，Mg(UO2)(CO3)3 2‑，Ca(UO2)(CO3)3 2‑，(UO2)(CO3)3 4‑。(UO2)(CO3)3 4‑物种很稳定，带有四个负电荷。本发明采用双子季铵盐类吸附剂，使之形成强烈的离子对相互作用，阳离子吸附剂与(UO2)(CO3)3 4‑的作用属于静电吸引过程，反应瞬间即可完成，吸附速率非常快，通过双离子对识别，实现对海水中铀的高效提取。本技术吸附时间和脱附时间短，操作简单，吸附剂重复性好，实现了对海水中铀的高效提取。

Description

一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法
技术领域
本发明属于海水提铀技术领域，具体涉及一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法。
背景技术
随着石油化工资源的广泛利用，导致能源短缺、环境污染严重，人们亟需开发清洁能源来代替化石燃料。其中，核能因其能量输出功率极高、废水和气体排放量低、技术相对成熟等优点而脱颖而出，海水高效提铀是推动核电发展的重要保证。如今海水铀储量巨大（约45亿吨），是陆地矿石中铀储量的1000倍，人们开始大力开发海水铀提取技术。但与采矿相比，极低的铀浓度（约3.3 ppb）和大量竞争离子给海水提铀带来了前所未有的困难和挑战。
目前从海水中回收铀的方法有吸附法、离子交换法、膜分离法和共沉淀法等。其中，吸附法在实用性、可加工性、成本和环境等方面被认为是最有前途的方法。许多类型的吸附剂已被设计和开发，在诸多材料里，偕胺肟化合物因其对铀酰离子的高吸附性能而备受关注。“胺基和偕胺肟基聚丙烯腈纳米纤维及其制备方法和用途”（CN 113699620 A），采用双喷头静电纺丝技术，将胺基聚丙烯腈纺丝液和偕胺肟基聚丙烯腈纺丝液进行静电纺丝，得到胺基和偕胺肟基聚丙烯腈纳米纤维，该纤维在模拟海水中对铀的吸附容量可达32.8 mg/g。“一种偕胺肟基功能化羽毛纤维吸附材料及其制备方法和应用”（CN 113578278A），该制备方法以废弃羽毛纤维为基材，以偕胺肟基为活性基团，通过“两步法”制备偕胺肟基功能化羽毛纤维吸附材料，在实际海水中对铀的最大吸附容量可达到7.73 mg/g。“用于海水提铀的偕胺肟功能化的魔芋葡甘聚糖海绵的制备及应用”（CN 113477231 A），将修饰后的KGM海绵对铀进行富集分离，在pH值为4-6时，对铀的吸附能力约为30 mg/g。
偕胺肟基吸附材料研究不断取得进展的同时，也遇到了很大的挑战。（1）偕胺肟配体对钒离子具有非常高的竞争性亲和力，以至于对钒的吸附要比铀高得多，同时海水中大量存在的Ca2+，Mg2+，Fe3+和Cu2+等离子也有大量的吸附，导致海洋测试的铀吸附量不足理论吸附量的1%。（2）传统偕胺肟基吸附剂的“酸液洗脱＋碱液再生”过程损伤了材料的物理性能，降低了重复使用性，同时偕胺肟基与钒结合牢固，洗脱困难。（3）海水中铀主要以UO2(CO3)3 4-形式存在，碳酸根离子是铀酰离子的良好配位体，偕胺肟基取代碳酸根离子的过程缓慢且是吸热反应，导致这类吸附剂的海洋试验至少8周，低的生产效率导致需要较高的成本。（4）海水中微生物容易吸附在偕胺肟基吸附材料上，堵塞孔洞，覆盖官能团，不断降低材料吸附性能。
发明内容
各国科学家围绕上述问题开展了大量的工作，但很多问题是源于偕胺肟基的本质特性，突破这些瓶颈问题难度非常大。针对现有技术中的用于吸附铀的偕胺肟基材料存在的缺陷，本发明不再沿用传统思路，即围绕提高配体与铀酰离子的络合能力来优化新的吸附剂结构，而是瞄准海水中铀主要是以碳酸铀酰离子存在这一关键问题，提出双子季铵盐类阳离子型吸附剂，利用双子季铵盐电荷匹配、离子对识别、螯合作用等结合模式实现海水中铀的高效提取。
本发明采用一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法，其特征在于制备双子季铵盐类吸附剂，经吸附，脱附，实现对海水中铀的回收，具体包括以下步骤：
（1）制备双子季铵盐类吸附剂：将二胺和卤代烷烃于30~150 oC反应1~24 h，反应结束后，冷却至室温，用环己烷洗涤除去未反应的原料，烘干得到单季铵盐中间体；单季铵盐中间体与聚合物载体反应，反应结束后，经过滤、烘干得到双子季铵盐吸附剂，其特征是吸附剂结构如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式中，P为聚合物载体；X为氯、溴或碘化物；两个N+之间碳的个数为z，其中1≤z≤4（z为正整数）；R1、R2、R3、R4和R为烷基链，每个烷基链可以相同也可以不同。
（2）将含铀离子的海水溶液与双子季铵盐吸附剂混合，吸附后经过滤，得到吸附铀离子的吸附剂。
（3）将吸附铀离子的吸附剂用洗脱液脱附，得到含有酰铀离子的水溶液，脱附后的吸附剂可重复使用。
其中，所述的二胺优选四甲基（乙基、丙基、丁基、戊基或己基）丙二胺、四甲基（乙基、丙基、丁基、戊基或己基）丁二胺 四甲基甲烷二胺、四乙基甲烷二胺、四丙基甲烷二胺、四丁基甲烷二胺、四戊基甲烷二胺、四己基甲烷二胺、四甲基乙二胺、四乙基乙二胺、四丙基乙二胺、四丁基乙二胺、四戊基乙二胺、四己基乙二胺、四甲基丙二胺、四乙基丙二胺、四丙基丙二胺、四丁基丙二胺、四戊基丙二胺、四己基丙二胺、四甲基丁二胺、四乙基丁二胺、四丙基丁二胺、四丁基丁二胺、四戊基丁二胺、四己基丁二胺中的一种。
所述的卤代烷烃优选卤代乙烷、卤代丙烷、卤代丁烷、卤代戊烷、卤代己烷中的一种。
所述的二胺与卤代烷烃的摩尔比是1:(1~1.5)，优选1:(1~1.25)。
所述的单季铵盐中间体与聚合物载体的质量比为(1.5~50):1，优选(1.5~10):1。
所述的含铀离子海水溶液的体积和吸附剂的质量比优选为(2~10)mL:(50~500)mg。
所述的吸附时间为5~120 min，优选30~60 min。
所述的吸附温度为10~50 oC，优选20~40 oC。
所述的洗脱液为稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中的一种，浓度均为0.1~2 mol/L。
所述的脱附时间为5~120 min，优选5~30 min。
所述的脱附温度为10~50 oC，脱附后的吸附剂可重复使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的双子季铵盐类吸附剂方法简单实用、环境友好，选择的溶剂与非溶剂成本低且容易回收再利用。
（2）本发明制备的双子季铵盐类吸附剂与(UO2)(CO3)3 4-的作用属于静电吸引过程，吸附容量大，吸附速率快，解决了传统吸附周期长的问题。
（3）本发明制备的双子季铵盐类吸附剂选择性好，解决了传统偕胺肟基吸附剂对钒离子的竞争性吸附问题。
（4）本发明制备的双子季铵盐类吸附剂易洗脱，重复使用性好，解决了传统偕胺肟基吸附剂“酸液洗脱＋碱液再生”过程对材料物理性能损伤的问题。
具体实施方法
回收率可以直观地显示出吸附剂的吸附能力，回收率为脱附后和吸附前铀离子的浓度比值。本专利中铀离子的浓度通过ICP-OES测定。为了减小误差，提高吸附性能评估的准确性，配制加标10 ppm铀的海水溶液。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。
实施例1
将四甲基乙二胺（4.64 g）和溴乙烷（5.46 g）于30 oC反应1.5 h，反应结束后，冷却至室温，用环己烷洗涤除去未反应的原料，烘干得到单季铵盐中间体I；取单季铵盐中间体I（1.5 g）与DMF溶胀24 h的氯甲基化交联聚苯乙烯微球（1.0 g）于DMF中70 oC反应24 h，反应结束后，用二次水洗涤，经过滤、烘干得到氯球双子季铵盐吸附剂I。
实施例2
将10 mL加标10 ppm铀的海水溶液与0.1 g实施例1制备的氯球双子季铵盐吸附剂I混合，吸附时间为20 min，吸附温度为25 oC。吸附后经过滤，得到吸附铀离子的吸附剂。将吸附铀离子的吸附剂用5 mL浓度为1.0 mol/L的盐酸脱附，脱附时间为15 min，脱附温度为25 oC，得到含有铀离子的水溶液，回收率达95%，脱附后的吸附剂可重复使用。
实施例3
将10 mL加标10 ppm铀的海水溶液与实施例2脱附后的氯球双子季铵盐吸附剂I混合，吸附时间为20 min，吸附温度为25 oC。吸附后经过滤，得到吸附铀离子的吸附剂。将吸附铀离子的吸附剂用5 mL浓度为1.0 mol/L的盐酸脱附，脱附时间为15 min，脱附温度为25oC，得到含有铀离子的水溶液，回收率达94%，脱附后的吸附剂可重复使用。
实施例4
将10 mL加标10 ppm铀的海水溶液与0.3 g实施例1制备的氯球双子季铵盐吸附剂I混合，吸附时间为60 min，吸附温度为25 oC。吸附后经过滤，得到吸附铀离子的吸附剂。将吸附铀离子的吸附剂用5 mL浓度为0.5 mol/L的硫酸脱附，脱附时间为10 min，脱附温度为20 oC，得到含有铀离子的水溶液，回收率达98%，脱附后的吸附剂可重复使用。
实施例5
将10 mL加标10 ppm铀的海水溶液与0.3 g实施例4脱附后的氯球双子季铵盐吸附剂I混合，吸附时间为60 min，吸附温度为25 oC。吸附后经过滤，得到吸附铀离子的吸附剂。将吸附铀离子的吸附剂用5 mL浓度为0.5 mol/L的硫酸脱附，脱附时间为10 min，脱附温度为20 oC，得到含有铀离子的水溶液，回收率达95%，脱附后的吸附剂可重复使用。
实施例6
将四甲基甲烷二胺（4.08g）和溴乙烷（5.46 g）于30 oC反应1.5 h，反应结束后，冷却至室温，用环己烷洗涤除去未反应的原料，烘干得到单季铵盐中间体II；取单季铵盐中间体（1.5 g）与DMF溶胀48 h的氯甲基化交联聚苯乙烯微球（1.0 g）于DMF中40 oC反应24 h，反应结束后，用二次水洗涤，经过滤、烘干得到氯球双子季铵盐吸附剂II。
实施例7
将10 mL加标10 ppm铀的海水溶液与0.1 g实施例6制备的氯球双子季铵盐吸附剂II混合，吸附时间为30 min，吸附温度为20 oC。吸附后经过滤，得到吸附铀离子的吸附剂。将吸附铀离子的吸附剂用5 mL浓度为0.5 mol/L的硫酸脱附，脱附时间为15 min，脱附温度为25 oC，得到含有铀离子的水溶液，回收率达92%，脱附后的吸附剂可重复使用。
实施例8
将10 mL加标10 ppm铀的海水溶液与0.1 g实施例7脱附后的氯球双子季铵盐吸附剂II混合，吸附时间为30 min，吸附温度为20 oC。吸附后经过滤，得到吸附铀离子的吸附剂。将吸附铀离子的吸附剂用5 mL浓度为0.5 mol/L的硫酸脱附，脱附时间为15 min，脱附温度为25 oC，得到含有铀离子的水溶液，回收率达90%，脱附后的吸附剂可重复使用。
实施例9
将10 mL加标10 ppm铀的海水溶液与0.5 g实施例6制备的氯球双子季铵盐吸附剂II混合，吸附时间为60 min，吸附温度为25 oC。吸附后经过滤，得到吸附铀离子的吸附剂。将吸附铀离子的吸附剂用5 mL浓度为1.0 mol/L的硝酸脱附，脱附时间为10 min，脱附温度为30 oC，得到含有铀离子的水溶液，回收率达96%，脱附后的吸附剂可重复使用。
实施例10
将10 mL加标10 ppm铀的海水溶液与0.5 g实施例9脱附后的氯球双子季铵盐吸附剂II混合，吸附时间为60 min，吸附温度为25 oC。吸附后经过滤，得到吸附铀离子的吸附剂。将吸附铀离子的吸附剂用5 mL浓度为1.0 mol/L的硝酸脱附，脱附时间为10 min，脱附温度为30 oC，得到含有铀离子的水溶液，回收率达95%，脱附后的吸附剂可重复使用。

Claims (9)

1.一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法，其特征在于制备双子季铵盐类吸附剂，经吸附，脱附，实现对海水中铀的回收，具体包括以下步骤：
（1）制备双子季铵盐类吸附剂：将摩尔比为1:(1~1.5)的二胺和卤代烷烃于30~150 oC反应1~24 h，反应结束后，冷却至室温，用环己烷洗涤除去未反应的原料，烘干得到单季铵盐中间体；将质量比为(1.5~50):1的单季铵盐中间体和聚合物载体反应，反应结束后，经过滤、烘干得到双子季铵盐吸附剂，其特征是吸附剂结构如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式中，P为聚合物载体；X为氯、溴或碘化物；两个N+之间碳的个数为z，其中1≤z≤4（z为正整数）；R1、R2、R3、R4和R为烷基链，每个烷基链可以相同也可以不同；
（2）将含铀离子的海水溶液与双子季铵盐吸附剂混合，吸附时间为5~120 min，吸附温度为10~50 ℃；吸附后经过滤，得到吸附铀离子的吸附剂；
（3）将吸附铀离子的吸附剂用洗脱液脱附，脱附时间为5~120 min，脱附温度为10~50℃，得到含有铀离子的水溶液，脱附后的吸附剂可重复使用。
2.根据权利要求书1一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，二胺优选四甲基乙二胺、四乙基乙二胺、四丙基乙二胺、四丁基乙二胺、四戊基乙二胺、四己基乙二胺中的一种。
3.根据权利要求书1一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，卤代烷烃优选卤代乙烷、卤代丙烷、卤代丁烷、卤代戊烷、卤代己烷中的一种。
4.根据权利要求书1一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，二胺与卤代烷烃的摩尔比优选1:(1~1.25)。
5.根据权利要求书1一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，聚合物载体优选氯甲基聚苯乙烯、聚氯乙烯、超交联聚砜中的一种。
6.根据权利要求书1一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，单季铵盐中间体与聚合物载体的质量比优选(1.5~10):1。
7.根据权利要求书1一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，调节含铀离子海水溶液的体积和吸附剂的质量比优选(2~10)mL:(5~500)mg。
8.根据权利要求书1一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，吸附时间优选30~60 min，吸附温度优选20~40 oC。
9.根据权利要求书1一种利用双子季铵盐类吸附剂从海水中提取铀的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，洗脱液为稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中的一种，浓度均为0.1~2 mol/L，脱附时间优选5~30 min，脱附后的吸附剂可重复使用。
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