CN113663644A - 一种球磨改性复合生物炭及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物炭制备领域，具体涉及一种球磨改性复合生物炭及其制备方法和应用。本发明所述的球磨改性复合生物炭包括以下质量量比例的组分，埃洛石粉末：生物纤维＝1‑4:2‑1。本发明还提供了上述球磨改性复合生物炭的制备方法。本发明所述的球磨改性复合生物炭，经过球磨改性具有较强的吸附性，可以有效吸附水中的重金属离子，吸附能力大大提高。

Description

一种球磨改性复合生物炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于生物炭制备领域，具体涉及一种球磨改性复合生物炭及其制备方法和应用。
背景技术
生物炭(英语:Biochar)是生物有机材料在缺氧或绝氧的环境中，经高温热裂解后生成的固态产物。既可作为高品质能源、土壤改良剂，也可以作为还原剂、肥料缓释载体或者二氧化碳封存剂等等，常用于水质净化、重金属吸附、土壤改良等多个领域，具有广泛的应用前景。
为了扩大生物炭的应用范围，常常将生物炭与其他材料复合，以改善生物炭的性能，满足各种不同需求。
发明内容
本发明提出一种球磨改性复合生物炭及其制备方法和应用，利用埃洛石粉末与生物材料煅烧，再经球磨改性制备生物炭，可以显著提高生物炭对金属离子的吸附能力。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种球磨改性复合生物炭，包括以下质量比例的组分：埃洛石粉末：生物纤维＝1-4:2-1。
进一步，所述的生物纤维为油茶籽壳和/或椰壳。
一种球磨改性复合生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别取埃洛石粉末和粉碎后的生物纤维一起煅烧，煅烧后粉碎，得埃洛石-生物炭复合材料；
(2)采用球磨机对埃洛石-生物炭复合材料进行球磨改性，即得球磨改性复合生物炭。
进一步，所述步骤(1)中煅烧控制温度400-600℃，煅烧过程中隔绝氧气；煅烧时间3-5小时；煅烧后粉碎过40-60目筛。
进一步，所述步骤(2)中，球磨过程中，埃洛石-生物炭复合材料与球磨钢珠的重量比例为1：100。
进一步，所述步骤(2)中，球磨过程中所用的钢珠直径为6mm；球磨机在空气中以500r/min的速度工作6h。
上述制得的球磨改性复合生物炭在吸附重金属中的应用。
进一步，所述的重金属为水中的重金属离子。
进一步，所述的重金属离子为铜离子。
进一步，所说的应用中，水的pH为5-6。
本发明的有益效果：
本发明所述的球磨改性复合生物炭，通过生物纤维和埃洛石一起煅烧，煅烧之后再经过球磨改性制得，具有较强的吸附性，可以有效吸附水中的重金属离子，吸附能力大大提高，
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为pH值对球磨改性复合生物炭吸附Cu2+的影响；
图2为漂移法测定改性材料零点电荷；
图3为不同吸附剂对Cu2+的吸附效果对比，图中，BC为原始生物碳，Hal为原始埃洛石，BC@Hal为生物质与埃洛石混合后煅烧的改性材料，MBC@Hal是将生物质与埃洛石混合后煅烧的改性材料球磨后得到的改性材料。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
利用埃洛石粉末与粉碎后的油茶籽壳或椰壳等废弃物按照1:2的质量比例在400摄氏度下混合后，一起煅烧5小时，煅烧过程中隔绝氧气；煅烧后将生物炭粗碎过40目筛，过筛后的埃洛石-生物炭复合材料(BC@Hal)避光储存。
采用球磨机对BC@Hal进行球磨，在罐子中制备球磨BC@Hal(钢珠直径6mm，BC@Hal和球的质量比＝1:100)，标记为球磨改性复合生物炭(MBC@Hal)。
具体操作为：取2g BC@Hal，在球磨机中加入200g钢珠，球磨机在空气中以500r/min的速度工作6h。得到球磨改性复合生物炭(MBC@Hal)。
实施例2
利用埃洛石粉末与粉碎后的油茶籽壳或椰壳等废弃物按照1:1的质量比例在400摄氏度下混合后，一起煅烧5小时，煅烧过程中隔绝氧气；煅烧后将生物炭粗碎过60目筛，过筛后的埃洛石-生物炭复合材料(BC@Hal)避光储存。
采用球磨机对BC@Hal进行球磨，在罐子中制备球磨BC@Hal(钢珠直径6mm，BC@Hal和球的质量比＝1:100)，标记为球磨改性复合生物炭(MBC@Hal)。
具体操作为：取2g BC@Hal，在球磨机中加入200g钢珠，球磨机在空气中以500r/min的速度工作6h。得到球磨改性复合生物炭(MBC@Hal)。
实施例3
利用埃洛石粉末与粉碎后的油茶籽壳或椰壳等废弃物按照2:1的质量比例在500摄氏度下混合后，一起煅烧4小时，煅烧过程中隔绝氧气；煅烧后将生物炭粗碎过50目筛，过筛后的埃洛石-生物炭复合材料(BC@Hal)避光储存。
采用球磨机对BC@Hal进行球磨，在罐子中制备球磨BC@Hal(钢珠直径6mm，BC@Hal和球的质量比＝1:100)，标记为球磨改性复合生物炭(MBC@Hal)。
具体操作为：取2g BC@Hal，在球磨机中加入200g钢珠，球磨机在空气中以500r/min的速度工作6h。得到球磨改性复合生物炭(MBC@Hal)。
实施例4
本实施例中，埃洛石粉末与粉碎后的油茶籽壳或椰壳等废弃物按照3:1的质量比例混合，其余操作与实施例3相同。
实施例4
本实施例中，埃洛石粉末与粉碎后的油茶籽壳或椰壳等废弃物按照4:1的质量比例混合，其余操作与实施例3相同。
本发明制得的球磨改性复合生物炭对铜离子(Cu2+)的吸附实验与结果
(1)Cu2+溶液的配制
用去离子水溶解Cu(NO3)2·3H2O配制1000mg/L的Cu2+原液，用去离子水稀释成不同浓度的Cu2+溶液。
(2)Cu2+批量吸附实验
1.pH值对MBC@Hal吸附Cu2+的影响
称取100mg实施例3制得的MBC@Hal置于250mL三角瓶中，加入100mL浓度为150mg/L的Cu2+溶液。在pH(2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6)下，室温下175r/min摇床震荡12h，震荡结束后用0.45μm针式过滤器过滤得到上清液。用原子吸收光谱测定上清液中Cu2+的浓度。同时用不加生物炭处理的溶液作空白对照，每组均做平行实验。吸附量公式如下：
吸附剂对Cu2+的吸附量可由式(1)计算：
Figure BDA0003251280290000051
吸附剂对Cu2+的去除率可由式(1)计算
Figure BDA0003251280290000052
其中Qe为生物炭吸附Cu2+的量(mg/g)，C0和Ce分别为溶液中Cu2+的初始浓度(mg/L)和平衡浓度(Ce)，V为溶液的体积(L)，W为生物炭的重量(g)。具体结果如图1所示。
pH＝2时，MBC@Hal的Cu2+吸附量为6.6mg/g，主要由于H+和Cu2+之间的竞争吸附作用。
pH＝5-6时，MBC@Hal的Cu2+吸附量最高为99.73mg/g，去除率也达到66.49％。因此实验条件选择pH＝5-6。
2.漂移法测定改性材料零点电荷
称取100mg实施例3制得的MBC@Hal置于250mL三角瓶中，加入100mL浓度为150mg/L的Cu2+溶液。在pH(2、3、4、5、6、7、8、9、10)下，室温下175r/min摇床震荡12h，震荡结束后分别测定吸附终止时溶液的pH。其结果如图2所示。
由图2可知，MBC@Hal的零点电荷(Phpzc)为6.37，因此，当pH＜6.37(零点电荷，Phpzc)时，由于表面氨基的质子化，材料表面带正电荷。说明MBC@Hal的质子与表面的Cu2+之间存在有静电斥力，因此它们之间的吸附机理不是静电吸附，可能为离子交换作用、络合作用。具体结果如图2所示。
3.不同吸附剂吸附效果对比
原始生物炭(BC)是利用椰子壳或者油茶壳等废弃有机质粉碎后煅烧得到的，煅烧方法与实施例3相同。
原始埃洛石(Hal)是直接购买的现成的。
BC@Hal是直接将椰子壳或者油茶壳等废弃有机质粉末按一定比例与埃洛石混合后一起煅烧得到的。煅烧方法与实施例3相同。
MBC@Hal是将得到的BC@Hal再经过球磨后得到的产品。为了便于比较，本实验中分别选择4个实施例制得的产品，分别记为MBC@Hal(1)、MBC@Hal(2)、MBC@Hal(3)、MBC@Hal(4)。
本申请采用批量实验研究改性前后生物炭在不同环境条件下对Cu2+吸附的影响，分别称取100mg的BC、Hal、BC@Hal、MBC@Hal(1)、MBC@Hal(2)、MBC@Hal(3)、MBC@Hal(4)置于250mL三角瓶中，加入100mL浓度为100mg/L的Cu2+溶液。在pH5.5下，室温下175r/min摇床震荡12h，震荡结束后用0.45μm针式过滤器过滤得到上清液。用原子吸收光谱测定上清液中Cu2+的浓度。同时用不加生物炭处理的溶液作空白对照，每组均做平行实验，具体实验结果如图3和表1所示。
表1不同吸附剂吸附效果对比
Figure BDA0003251280290000071
由表1可以看出，本发明制得的MBC@Hal对Cu2+的吸附量和去除率明显高于其他待测样品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种球磨改性复合生物炭，其特征在于，包括以下质量比例的组分，埃洛石粉末：生物纤维＝1-4:2-1。
2.如权利要求1所述的所述的一种球磨改性复合生物炭，其特征在于：所述的生物纤维为油茶籽壳和/或椰壳。
3.如权利要求1或2所述的一种球磨改性复合生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别取埃洛石粉末和粉碎后的生物纤维一起煅烧，煅烧后粉碎，得埃洛石-生物炭复合材料；
(2)采用球磨机对埃洛石-生物炭复合材料进行球磨改性，即得球磨改性复合生物炭。
4.如权利要求3所述的一种球磨改性复合生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中煅烧控制温度400-600℃，煅烧过程中隔绝氧气；煅烧时间3-5小时；煅烧后粉碎过40-60目筛。
5.如权利要求3所述的一种球磨改性复合生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，球磨过程中，埃洛石-生物炭复合材料与球磨钢珠的重量比例为1：100。
6.如权利要求3所述的一种球磨改性复合生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，球磨过程中所用的钢珠直径为6mm；球磨机在空气中以500r/min的速度工作6h。
7.如权利要求1或2所述的球磨改性复合生物炭、或者采用权利要求3-6任一项所述的方法制备的球磨改性复合生物炭在吸附重金属中的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的重金属为水中的重金属离子。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于：所述的重金属离子为铜离子。
10.如权利要求8所述的应用，其特征在于：所说的应用中，水的pH为5-6。
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