CN112892482B - 一种埃洛石-生物炭复合材料的制备方法 - Google Patents

一种埃洛石-生物炭复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种埃洛石‑生物炭复合材料的制备方法，包括(1)将椰壳于500～700℃中热解处理，研磨，得到椰壳生物炭；(2)将椰壳生物炭与埃洛石粉料按照质量比1:(0.8～1)混合，加入水，以1600～1800rpm剧烈磁力搅拌条件下反应1.5～2h后，经超声波分散，再置于30～50Mpa，120～150℃下加热反应，得到埃洛石‑生物炭混合物；(3)在6000～8000rpm下离心8～10min，并置于100～110℃干燥过夜，过筛，得到埃洛石‑埃洛石复合材料，其制备方法流程简单，成本低，无污染、易于大规模推广，并且所获得的生物炭‑埃洛石复合材料具有较强的吸附性能和机械性能。

Description

一种埃洛石-生物炭复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及环保工程技术领域，特别涉及一种埃洛石-生物炭复合材料的制备方法。
背景技术
生物炭，又称生物质炭(biochar)，生物炭是一种由生物质原料在限氧(缺氧或绝氧)的条件下，经高温热解炭化制备得到的固态物质，其既可作为高品质能源、土壤改良剂，也可以作为还原剂、肥料缓释载体或者二氧化碳封存剂等，常用于水质净化、重金属吸附、土壤改良等多个领域，具有广泛的应用前景。
但现有的以椰壳为原料制备椰壳生物炭的过程中，其需要较长的活化时间，且生物炭的比表面积和孔容较低，而当将生物炭与其他材料，例如与埃洛石进行复合改性时，其往往需要长时间的高温复合改性和球磨机械处理，或需要使用较多助剂辅助改性，但在提高其改性复合材料的比表面积和孔容，以达到更好的吸附能力的同时，其难以有效保持埃洛石的天然的纳米管状结构特征，易导致该生物炭的改性复合材料难以达到稳定的机械强度，成本高、污染高、效率低，难以实现大规模应用的特点因此，寻找一种高效、低成本的生物炭复合材料的制备方法，既可充分提高生物炭复合材料的吸附性能，又可有效增强生物炭复合材料的机械强度的目的，进而实现生物炭-埃洛石复合材料的更加广泛应用。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种埃洛石-生物炭复合材料的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种埃洛石-生物炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备椰壳生物炭：将椰壳在氮气保护下于500～700℃中热解处理50～60min后，研磨过80～100目筛，得到椰壳生物炭；
(2)复合反应改性：将热解后的椰壳生物炭与埃洛石粉料按照质量比为1:(0.8～1)混合，加入水，先以1600～1800rpm的剧烈磁力搅拌条件下反应1.5～2h后，经超声波分散3～5min，再将混合物置于30～50Mpa，120～150℃条件下加热反应20～30min，得到埃洛石-生物炭混合物；
(3)离心干燥：将埃洛石-生物炭混合物在6000～8000rpm下离心8～10min，弃上清液，并置于100～110℃下干燥过夜(＞10h)，过80～100目筛，得到埃洛石-埃洛石复合材料。
更优选地，所述椰壳生物炭的热解处理共包括三阶段，第一阶段为在控制500～550℃条件下预热解干燥8～10min，第二阶段为在560～650℃下缓慢热解30～35min，第三阶段为655～700℃下快速热解12～15min。将椰壳热解处理分为低温预热干燥、缓慢热解和高温快速热解的三个阶段，有利于使椰壳中纤维素的充分分解作用，增加孔隙率，并可保持的孔壁厚度一定厚度，增加其与埃洛石的复合反应后的机械强度。
更优选地，所述埃洛石粉料是由埃洛石粉碎过60～80目筛，并于850～950℃煅烧30～40min而得到的煅烧埃洛石粉料。
更优选地，煅烧埃洛石粉料与椰壳生物炭混合前，在超声功率为850～900W，超声频率为55～65kHz条件下进行超声预分散。通过对一定粒径的埃洛石粉料高温煅烧处理和超声分散处理，以进一步提高其与椰壳生物炭复合反应的效率，缩短反应时间。
更优选地，所述椰壳生物炭与埃洛石粉料的混合物与水的料液比g/ml为1:(10～20)。
更优选地，步骤(2)中，所述磁力搅拌的温度为50～60℃。
更优选地，步骤(2)中，所述超声波分散的频率为25～35kHz，超声温度为80～90℃。
一种根据上述埃洛石-生物炭复合材料的制备方法制得的埃洛石-生物炭复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提出的埃洛石-生物炭复合材料的制备方法，主要通过采用经中温热解处理后的椰壳生物炭与埃洛石粉料复合改性，其中利用持续的剧烈磁力搅拌作用联合超声分散和高压高温加热反应使椰壳生物炭与埃洛石形成快速地复合反应，最后经过高速离心和高温干燥处理，其制备方法流程简单，成本低，无污染、易于大规模推广，从而更好地实现二者优点的有效结合，所获得的埃洛石-生物炭复合材料具有丰富的孔隙结构和更高的比表面积，拥有较强的金属离子的吸附性能，同时，更有利于保持了埃洛石的纳米管状结构，显著增强了埃洛石-生物炭复合材料的机械强度，提高吸附的稳定性，可有效吸附水中的重金属、抗生素等污染物，促进生物炭复合材料的更加广泛应用。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
制备埃洛石-生物炭复合材料，包括如下步骤：
(1)将椰壳在氮气保护下于500℃中热解处理50min后，研磨过80目筛，得到椰壳生物炭；
(2)将热解后的椰壳生物炭与埃洛石粉料按照质量比为1:0.8混合，并按照料液比为1:10g/ml加入水，先于50℃温度下以1600rpm的剧烈磁力搅拌反应1.5h后，经25kHz，80℃条件下的超声波分散3min，再将混合物置于30Mpa，120℃条件下加热反应20min，得到埃洛石-生物炭混合物；
(3)将埃洛石-生物炭混合物在6000rpm下离心8min，弃上清液，并置于100℃下干燥10h，过80目筛，得到埃洛石-埃洛石复合材料。
实施例2
制备埃洛石-生物炭复合材料，包括如下步骤：
(1)将椰壳在氮气保护下于600℃中热解处理55min后，研磨过100目筛，得到椰壳生物炭；
(2)取由埃洛石粉碎过60目筛，并于850℃煅烧30min，得到煅烧埃洛石粉料；并将其在超声功率为850W，超声频率为55kHz条件下进行超声预分散；
(3)将热解后的椰壳生物炭与煅烧埃洛石粉料按照质量比为1:0.9混合，并按照料液比为1:20g/ml加入水，先于55℃温度下以1800rpm的剧烈磁力搅拌反应2h后，经35kHz，90℃条件下的超声波分散5min，再将混合物置于50Mpa，150℃条件下加热反应30min，得到埃洛石-生物炭混合物；
(4)将埃洛石-生物炭混合物在8000rpm下离心10min，弃上清液，并置于110℃下干燥11h，过100目筛，得到埃洛石-埃洛石复合材料。
实施例3
制备埃洛石-生物炭复合材料，包括如下步骤：
(1)将椰壳在氮气保护下于700℃中热解处理60min后，研磨过100目筛，得到椰壳生物炭；
(2)取由埃洛石粉碎过80目筛，并于900℃煅烧35min，得到煅烧埃洛石粉料；并将其在超声功率为900W，超声频率为65kHz条件下进行超声预分散；
(3)将热解后的椰壳生物炭与煅烧埃洛石粉料按照质量比为1:1混合，并按照料液比为1:15g/ml加入水，先于60℃温度下以1600rpm的剧烈磁力搅拌反应2h后，经35kHz，90℃条件下的超声波分散5min，再将混合物置于40Mpa，150℃条件下加热反应30min，得到埃洛石-生物炭混合物；
(4)将埃洛石-生物炭混合物在7000rpm下离心10min，弃上清液，并置于105℃下干燥12h，过100目筛，得到埃洛石-埃洛石复合材料。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于：步骤(1)中，将椰壳生物炭的热解处理为，将椰壳在氮气保护下，先于550℃条件下预热解干燥10min后，再在650℃下缓慢热解35min，最后升温至700℃下快速热解15min，研磨过100目筛，得到椰壳生物炭；其余均与实施例3相同。
对比例1
本对比例与实施例4的区别在于：步骤(2)中，热解后的椰壳生物炭与煅烧埃洛石粉料的质量比为1:2。
对比例2
本对比例与实施例4的区别在于：步骤(2)中，通过以1600rpm的剧烈磁力搅拌反应5h后，置于常压下，150℃条件下加热反应30min，得到埃洛石-生物炭混合物。
对比例3
本对比例与实施例4的区别在于：步骤(2)中，采用2000rpm的剧烈磁力搅拌条件下反应2h。
对比例4
制备埃洛石-生物炭复合材料，其包括如下步骤：将埃洛石和椰壳分别进行粉碎，并按照1:1的质量比混合，于600℃下煅烧反应5小时，过60目筛，并加入球磨机中以500rpm的球磨速度进行6小时，过100目筛，得到埃洛石-生物炭复合材料。
为了体现本发明制备得到的埃洛石-生物炭复合材料的性能优势，并验证其吸附效果，分别将上述实施例和对比例中制备获得的埃洛石-生物炭复合材料进行物理性能及重金属吸附的试验，其结果如下表：
(1)物理性能的测定：分别选取各试验样本，测定其实施例和对比例中的埃洛石-生物炭复合材料的颗粒强度和孔隙率。
(2)吸附性能的测定：分别选取各试验样本，测定实施例和对比例中的埃洛石-生物炭复合材料对重金属Pb的吸附性能。
配制Pb溶液：用1％稀硝酸溶解K2Cr2O7、Pb(NO3)2、NaAsO2配制1000mg/L的原液，用1％稀硝酸稀释成100mg/L浓度的重金属溶液。
吸附试验的反应体系为：取20ml重金属溶液中加入30mg吸附材料(即埃洛石-生物炭复合材料的投放量为1.5g/L)，初始浓度选为100mg/L，pH调节为5，恒温水浴振荡器吸附时间为12h后，过0.45um水系滤膜，用ICP-MS测量离子的浓度，每个实验组均设3组平行试验。
吸附剂对Pb的吸附量计算公式如下：
Figure BDA0002915679140000051
吸附剂对Pb的去除率计算公式如下：
Figure BDA0002915679140000061
其中，Qe为吸附平衡时埃洛石-生物炭复合材料对Pb的吸附量(mg/g)，C0和Ce分别为溶液中Pb的初始浓度(mg/L)和平衡浓度(mg/L)，V为溶液的体积(L)，m为埃洛石-生物炭复合材料的重量(g)；η为重金属离子的去除率(％)。
Figure BDA0002915679140000062
由上表可知，由实施例1～4制得的埃洛石-生物炭复合材料具有良好的重金属的吸附能力和机械性能，其孔隙率最高达到73.41％，颗粒强度均可在40N以上，并且在实施例4中最大吸附量427.28mg/g，同时，其颗粒强度明显高于对比例4中所制得的埃洛石-生物炭复合材料。
此外，由实施例4与对比例1～3相比可知，对比例1中随着煅烧埃洛石粉料比例的增加，其颗粒强度增加，但其孔隙率降低；表明控制一定比例的椰壳生物炭和埃洛石粉料的比例，有利其在本发明的复合反应改性条件作用下，达到稳定的孔隙率和吸附性能；对比例2中的埃洛石-生物炭复合材料的吸附能力也明显降低，表明采用一定超声分散、高压高温加热作用与磁力搅拌作用，不仅可保持埃洛石的纳米管状结构，同时可形成更丰富的孔隙结构，提高吸附性能。对比例3中的颗粒强度和孔隙率明显降低，表明了控制磁力搅拌的速度条件，其埃洛石-生物炭复合材料的机械强度具有显著影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种埃洛石-生物炭复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备椰壳生物炭：将椰壳在氮气保护下于500～700℃中热解处理50～60min后，研磨过80～100目筛，得到椰壳生物炭；所述椰壳生物炭的热解处理共包括三阶段，第一阶段为在控制500～550℃条件下预热解干燥8～10min，第二阶段为在560～650℃下热解30～35min，第三阶段为655～700℃下热解12～15min；
(2)复合反应改性：将热解后的椰壳生物炭与埃洛石粉料按照质量比为1:(0.8～1)混合，加入水，先以1600～1800rpm磁力搅拌条件下反应1.5～2h后，经超声波分散3～5min，再将混合物置于30～50Mpa，120～150℃条件下加热反应20～30min，得到埃洛石-生物炭混合物；所述埃洛石粉料是由埃洛石粉碎过60～80目筛，并于850～950℃煅烧30～40min而得到的煅烧埃洛石粉料；
(3)离心干燥：将埃洛石-生物炭混合物在6000～8000rpm下离心8～10min，弃上清液，并置于100～110℃下干燥＞10h，过80～100目筛，得到埃洛石-生物炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种埃洛石-生物炭复合材料的制备方法，其特征在于：煅烧埃洛石粉料与椰壳生物炭混合前，在超声功率为850～900W，超声频率为55～65kHz条件下进行超声预分散。
3.根据权利要求1所述的一种埃洛石-生物炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述椰壳生物炭与埃洛石粉料的混合物与水的料液比g/ml为1:(10～20)。
4.根据权利要求1所述的一种埃洛石-生物炭复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述磁力搅拌的温度为50～60℃。
5.根据权利要求1所述的一种埃洛石-生物炭复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述超声波分散的频率为25～35kHz，超声温度为80～90℃。
6.一种如权利要求1～5中任意一项所述的埃洛石-生物炭复合材料的制备方法制得的埃洛石-生物炭复合材料。
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