CN111558363A - 一种沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法。本发明采用浸渍生磁–挤压成球–氧化固形–炭化造孔的技术路线，制备了Fe3O4@高岭土@氧化沥青的功能性复合材料。首先将Fe3O4插层负载到高岭土上，赋予高岭土磁性的同时，增大了高岭土片层间距，有利于后续造孔，然后将Fe3O4@高岭土与沥青均匀混合并挤压成球，经氧化炭化后形成Fe3O4@高岭土@氧化沥青磁性炭球。本发明的磁性炭球具有一壳多核结构，同一个氧化沥青炭壳内分散着多个高岭土片状核，形成了以大孔为基底、微孔–介孔–大孔串行贯通的多级孔道。本发明所得磁性炭球制备简便，过程可控，内部孔道丰富且有序，有望应用于高效去除污水中的重金属，也为沥青的高附加值利用开辟了一条新途径。

Description

一种沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法
技术领域
本发明属于无机/有机功能复合材料技术领域，具体涉及一种沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的迅速发展，水体重金属污染已成为全球亟待解决的环境问题。现代工业污水中的重金属主要来自电镀、采矿、电池、冶金等行业，以铬（Cr）、镉（Cd）、铜（Cu）、铅（Pb）和汞（Hg）等为主。重金属污染具有持久性和难降解的特点，容易在藻类和泥土中富集，对生态环境和人类健康构成重大威胁。如何精准高效地脱除水中重金属是当前污水处理行业的难点和热点。
目前，去除污水中重金属的方法有氰化法、化学沉淀法、吸附法、离子交换法等。其中，吸附法因成本低、易操作、二次污染小等特点而被广泛使用。多孔碳材料以碳为骨架，具有高孔隙率、高比表面积和来源广泛等优点，可应用于水处理领域，然而存在难回收分离、机械强度差等缺陷。现有的磁性碳复合材料多直接将带磁性材料（如铁氧化物）引入碳材料，从而赋予其磁性有助于吸附完成之后的分离回收，但是这种直接负载的方式所形成的复合材料往往结构松散、不利于碳材料内部孔隙结构的丰富和孔道的贯通，进而影响吸附重金属离子的效率和吸附量。常规技术多采用单核壳结构，结构单一，不利于形成发达的多级孔道结构，进而难以高效处理含多种重金属离子的复杂污水。因此，开发一种具有发达层次孔结构磁性碳材料对重金属污水处理具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种一壳多核型具有磁性、自支撑、发达孔道结构的复合炭球及其制备方法，所制备的Fe3O4@高岭土@氧化沥青复合炭球可以应用于处理含有重金属的污水。
本发明针对现有技术的不足，提出了一种新的制备无机/有机功能复合材料方法即浸渍生磁–挤压成球–氧化固形–炭化造孔的组合技术路线，制备了以氧化沥青大孔碳为壳，四氧化三铁插层负载的高岭土为核的一壳多核型磁性炭球，具有大孔基底多级孔道串行结构、可自支撑、可磁性回收、可高效吸附重金属等优点。
本发明的技术方案：一种沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法，包括以下步骤：
（1）Fe3O4@高岭土的制备：将2–10 g高岭土加入150–200 mL去离子水中，超声分散10–30 min；将10-20 g Fe(NO3)3•9H2O溶解于90–110 mL去离子水中，搅拌混合待用；将上述两溶液混合于圆底烧瓶中，在磁力搅拌下加热回流8 h，然后利用旋转蒸发仪将溶剂蒸干，得到的固体在110°C下烘干12 h；将烘干后的固体在500°C下焙烧2 h得到具有磁性的Fe3O4@高岭土复合材料；
（2）沥青包Fe3O4@高岭土微球的调制和氧化：将步骤（1）中得到的Fe3O4@高岭土复合材料与沥青料按质量比1:4混合并研磨均匀，取0.5 g该混合样品加入球形模具中在300–800MPa下挤压得到粒径为8 mm微球；将2.5–10 g上述微球加入100–500 mL 25–40%的HNO3溶液在50–80°C下进行液相氧化5–10 h使沥青分子由热塑性变为热固性，随后置于110°C烘箱中干燥5 h待用；
（3）Fe3O4@高岭土@氧化沥青一壳多核型磁性炭球的制备：采用梯级升温程序对步骤（2）中得到的沥青球进行炭化处理，首先在氮气保护下以2°C/min升温至400°C后恒温1h使沥青中易挥发组分缓和逸出有利于催生丰富的大孔基底结构，随后以5°C/min升温至950°C并恒温2 h进行炭化，即得到具有大孔基底多级孔道串行的一壳多核型磁性炭球。
前述的沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法，所述沥青为石油沥青、煤沥青或油砂沥青。
前述的沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法，所述的壳为氧化沥青大孔基底炭，核为磁性四氧化三铁插层负载的高岭土。
前述的沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法，所述步骤（3）中，Fe3O4@高岭土@氧化沥青一壳多核型磁性炭球可作为吸附剂应用于污水中重金属的去除且可磁性回收。
本发明的有益效果：（1）提供了一种可以用于高效去除污水中重金属离子的无机/有机复合材料及其制备方法；（2）创新性地将Fe3O4、高岭土和沥青有机地结合起来，取长补短，产生了如下协同效应：氧化沥青提供大孔基底；Fe3O4提供磁性同时其插层负载于高岭土，有利于促进在炭化过程中微孔和介孔的产生和贯通；高岭土的引入既有利于层次孔的调制，也增强了复合材料的吸附性能，同时提升了复合炭球的机械结构强度，形成自支撑作用；（3）在精准配方的基础上，提供了一种以大孔为基底、多级孔道串行贯通的层次孔结构的调制方法，即浸渍生磁–挤压成球–氧化固形–炭化造孔的组合技术；（4）所制备的Fe3O4@高岭土@氧化沥青复合材料可磁性回收，有利于污水中重金属的资源化利用，同时减少了吸附剂引起的二次污染；（5）提供了一种制备一壳多核式复合材料的新方法，无需添加常规方法中使用的模板剂，并充分借助分散核，强化了复合材料的吸附功能。
附图说明
图1为本发明Fe3O4@高岭土@氧化沥青复合材料的合成路线图。
图2为实施例1-5对铬离子的吸附率。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明方法的作用和效果，但并不局限于以下实施例。
实施例1：将2 g高岭土加入150 mL去离子水中，超声分散20 min；将15 g Fe(NO3)3•9H2O溶解于100 mL去离子水中，搅拌混合待用；将上述两溶液混合于圆底烧瓶中，在磁力搅拌下加热回流8 h，然后利用旋转蒸发仪将溶剂蒸干，得到的固体在110°C下烘干12h；将烘干后的固体在500°C下焙烧2h得到具有磁性的Fe3O4@高岭土复合材料；取0.1gFe3O4@高岭土复合材料与0.4 g沥青料混合并研磨均匀，然后加入球形模具中在500 MPa下挤压得到粒径为8 mm微球；将5 g上述微球加入300 mL 30%的HNO3溶液在60°C下进行液相氧化5 h使沥青分子由热塑性变为热固性，随后置于110°C烘箱中干燥5 h待用；采用梯级升温程序对沥青球进行炭化处理，首先在氮气保护下以2°C/min升温至400°C后恒温1h使沥青中易挥发组分缓和逸出有利于催生丰富的大孔基底结构，随后以5°C/min升温至950°C并恒温2 h进行炭化，即得到具有大孔基底多级孔道串行的一壳多核型磁性炭球。
实施例2：步骤同实施例1中所述，不同的是高岭土用量由2 g变为4 g。
实施例3：步骤同实施例1中所述，不同的是高岭土用量由2 g变为6 g。
实施例4：步骤同实施例1中所述，不同的是高岭土用量由2 g变为8 g。
实施例5：步骤同实施例1中所述，不同的是高岭土用量由2 g变为10 g。
实施例6：六价铬Cr（VI）是一种高毒重金属，有强致癌作用。使用实施例1–5所得磁性炭球对铬离子进行吸附实验，表征其吸附性能。吸附铬离子能力测试：取1 g磁性炭球和100 mL初始浓度为500 mg/L的重铬酸钾水溶液置于锥形瓶中，在室温下搅拌混合，吸附3 h后，在锥形瓶下部放置磁铁，回收磁性炭球，利用二苯碳酰二肼分光光度法（GB/T 7467-1987）测定残余铬离子浓度。吸附率η由式（1）计算。实施例1-5的吸附率结果如图2所示。
η=(C0–Ct)/C0×100% (1)
式中：C0为Cr(VI)初始浓度，mg/L；Ct为吸附时间为t时的浓度，mg/L。
通过以上实施例可知，本发明制备的Fe3O4@高岭土@氧化沥青复合磁性炭球对高浓度的重金属铬离子仍具有强吸附能力。本发明设计的磁性炭球在处理重金属污水时使用方便、操作简单、过程可控，且易于回收利用。制备过程中，利用高岭土组分作为模板剂和造孔剂，免去了传统技术中额外添加模板剂又去除模板剂的冗繁过程，提高了制备效率。相较于常规技术，本发明内容具有显著的技术进步。

Claims (4)

1.一种沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）Fe3O4@高岭土的制备：将2–10 g高岭土加入150–200 mL去离子水中，超声分散10–30min；将10-20 g Fe(NO3)3•9H2O溶解于90–110 mL去离子水中，搅拌混合待用；将上述两溶液混合于圆底烧瓶中，在磁力搅拌下加热回流8 h，然后利用旋转蒸发仪将溶剂蒸干，得到的固体在110°C下烘干12 h；将烘干后的固体在500°C下焙烧2 h得到具有磁性的Fe3O4@高岭土复合材料；
（2）沥青包Fe3O4@高岭土微球的调制和氧化：将步骤（1）中得到的Fe3O4@高岭土复合材料与沥青料按质量比1:4混合并研磨均匀，取0.5 g该混合样品加入球形模具中在300–800MPa下挤压得到粒径为8 mm微球；将2.5–10 g上述微球加入100–500 mL 25–40%的HNO3溶液在50–80°C下进行液相氧化5–10 h使沥青分子由热塑性变为热固性，随后置于110°C烘箱中干燥5 h待用；
（3）Fe3O4@高岭土@氧化沥青一壳多核型磁性炭球的制备：采用梯级升温程序对步骤（2）中得到的沥青球进行炭化处理，首先在氮气保护下以2°C/min升温至400°C后恒温1h使沥青中易挥发组分缓和逸出有利于催生丰富的大孔基底结构，随后以5°C/min升温至950°C并恒温2 h进行炭化，即得到具有大孔基底多级孔道串行的一壳多核型磁性炭球。
2.根据权利要求1所述的沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法，其特征在于：所述沥青为石油沥青、煤沥青或油砂沥青。
3.根据权利要求1所述的沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法，其特征在于：所述的壳为氧化沥青大孔基底炭，核为磁性四氧化三铁插层负载的高岭土。
4.根据权利要求1所述的沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，Fe3O4@高岭土@氧化沥青一壳多核型磁性炭球可作为吸附剂应用于污水中重金属的去除且可磁性回收。
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