CN103406098B - 一种可磁分离竹炭材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可磁分离竹炭材料及其制备方法，它涉及一种带有磁性竹炭的制备方法。一种可磁分离竹炭由竹炭颗粒与磁性颗粒材料复合而成，可依靠外磁场实现竹炭的分离与提取。步骤：一、竹炭的提纯及表面改性；二、以竹炭为载体，按一定比例的配制两种或两种以上金属盐溶液；三、添加一定量的柠檬酸，充分混合后滴加氨水调节pH值，充分搅拌；四、在一定的温度下形成凝胶；五、在氮气保护下烧结；六、磁分离并洗涤干燥。本发明优点在于少量磁性材料的负载不会影响竹炭的吸附性能，同时使竹炭颗粒具有磁性，在竹炭吸附有害污水中杂质后可以通过外磁场进行分离并回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种可磁分离竹炭材料的制备方法。
背景技术
竹炭是一般用老龄竹（3－5年以上）和竹材加工剩余物高温无氧干馏而成。竹炭炭质致密，比重大，孔隙多，矿物质含量丰富，比表面积达每克 500㎡ 以上，竹炭是纯天然制品，无毒、无味、无副作用，敲击时能发出清脆的金属声，有较好的导电性。竹炭作为功能环保材料越来越受到重视，而成为竹材研究领域的新热点。为提高竹炭性能及利用率，改性竹炭的相关研究逐渐被应用到建筑、土壤改良和环保等领域。改性竹炭具有良好的吸附分解性能、导电性能、远红外发射性能、负离子产生性能等，近年来在吸附室内有害气体、调湿、水质净化、吸附平衡动力学、保鲜贮藏、超级电容器、改良土壤等方面展现了较好的应用前景。
竹炭是一种多孔性物质，分子结构呈六角形，质地坚硬，细密多孔，吸咐力强。丰富的孔隙分布特征和高比表面积使其具有良好的吸附特性，其吸附能力是木炭的5倍以上。由于炭质本身有着无数的孔隙，这种炭质气孔能有效地吸附空气中一部分浮游物质，对硫化物、氢化物、甲醇、苯、酚等有害化学物质起到吸附、分解异味和消臭作用。竹炭是良好的净水处理剂，将竹炭置于水中，能吸附水中残留的有害化学物质和水中的臭气，用竹炭颗粒治理河道、污水，特别是城市污水的治理，不但能净化水质，还能除去臭味，美化环境，效果特别显著。
本发明涉及一种磁性竹炭材料的制备方法，在竹炭的孔道内负载少量磁性材料，可以通过外磁场的作用将竹炭从水溶液中分离出来，保障了竹炭相关产品的再利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性竹炭材料及其制备方法，在竹炭的孔道内负载少量磁性材料，可以通过外磁场的作用将竹炭从水溶液中分离出来，竹炭与负载磁性材料质量比为20:（1～8），可根据外磁场的的强弱调节负载量。
一种磁性竹炭材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选；二、采用浓硫酸或浓硝酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH=7）并干燥；三、将竹炭、两种或两种以上金属盐按一定的比例充分溶于去离子水与酒精混合溶液中；四、滴加一定量的柠檬酸络合剂，充分混合后滴加氨水调节溶液pH至一定值，并搅拌形成溶胶；五、将溶胶在一定的温度下干燥形成凝胶；六、凝胶在氮气保护下烧结；七、经磁分离、洗涤及干燥，得到磁性颗粒负载竹炭材料。
本发明优点：一、对竹炭的微观结构几乎没有破坏，操作简单、成本低；二、少量磁性材料的负载不会影响竹炭的吸附性能，同时使竹炭具有磁性，在竹炭吸附有害气体及污水杂质后可以通过外磁场进行提取或者分离，有利于实现竹炭及相关产品的再利用。
附图说明
按照具体实施方式1制备了钴铁/钴铁氧体/竹炭复合材料，其中图1是实验合成的钴铁/钴铁氧体/竹炭的XRD图谱；图2是合成的钴铁/钴铁氧体/竹炭的VSM曲线；图3是磁性竹炭对外磁场响应情况照片，图片中是将磁性竹炭放置酒精中观察其对外磁场的响应情况。
具体实施方式
具体实施方式1：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH=7）并干燥。取4份竹炭、1份Co(NO3)2·6H2O与2份Fe(NO3)3·9H2O溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，在60℃下磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加0.5份柠檬酸作为络合剂，搅拌5h后滴加氨水调节溶液pH=3，调节水浴温度至70℃，搅拌至溶液成为溶胶状态。将所得溶胶转移到鼓风干燥箱中250℃下干燥3h，得到凝胶。在氮气保护下，将凝胶置于管式炉中400℃烧结3h。经磁分离、洗涤（pH = 7）及干燥，得到磁性颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式2：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH=7）并干燥。取4份竹炭、1份MnCl2·6H2O与2份Fe(NO3)3·9H2O溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，在60℃下磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加2份柠檬酸作为络合剂，搅拌5h后滴加氨水调节溶液pH=5，调节水浴温度至70℃，搅拌至溶液成为溶胶状态。将所得溶胶转移到鼓风干燥箱中250℃下干燥3h，得到凝胶。在氮气保护下，将凝胶置于管式炉中500℃烧结3h。经磁分离、洗涤（pH = 7）及干燥，得到磁性颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式3：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硝酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH=7）并干燥。取4份竹炭、1份Zn(NO3)2·6H2O与2份Fe(NO3)3·9H2O溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，在60℃下磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加2份柠檬酸作为络合剂，搅拌5h后滴加氨水调节溶液pH=7，调节水浴温度至70℃，搅拌至溶液成为溶胶状态。将所得溶胶转移到鼓风干燥箱中250℃下干燥3h，得到凝胶。在氮气保护下，将凝胶置于管式炉中500℃烧结3h。经磁分离、洗涤（pH = 7）及干燥，得到磁性颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式4：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH=7）并干燥。取4份竹炭、0.5份MnCl2·6H2O、0.5份ZnCl2·6H2O与2份Fe(NO3)3·9H2O溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，在60℃下磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加3份柠檬酸作为络合剂，搅拌5h后滴加氨水调节溶液pH=7，调节水浴温度至70℃，搅拌至溶液成为溶胶状态。将所得溶胶转移到鼓风干燥箱中250℃下干燥3h，得到凝胶。在氮气保护下，将凝胶置于管式炉中700℃烧结3h。经磁分离、洗涤（pH = 7）及干燥，得到磁性颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式5：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH=7）并干燥。取4份竹炭、0.5份NiCl2·6H2O、0.5份Zn(NO3)2·6H2O与2份Fe(NO3)3·9H2O溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，在60℃下磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加3份柠檬酸作为络合剂，搅拌5h后滴加氨水调节溶液pH=7，调节水浴温度至70℃，搅拌至溶液成为溶胶状态。将所得溶胶转移到鼓风干燥箱中250℃下干燥3h，得到凝胶。在氮气保护下，将凝胶置于管式炉中700℃烧结3h。经磁分离、洗涤（pH=7）及干燥，得到磁性颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式6：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH=7）并干燥。取30份竹炭、1份BaCl2·6H2O与12份Fe(NO3)3·9H2O溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，在60℃下磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加24份柠檬酸作为络合剂，搅拌5h后滴加氨水调节溶液pH=7，调节水浴温度至70℃，搅拌至溶液成为溶胶状态。将所得溶胶转移到鼓风干燥箱中250℃下干燥3h，得到凝胶。在氮气保护下，将凝胶置于管式炉中700℃烧结3h。经磁分离、洗涤（pH = 7）及干燥，得到磁性颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式7：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH=7）并干燥。取4份竹炭、1份Cu(NO3)2·3H2O与2份Fe(NO3)3·9H2O溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，在60℃下磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加4份柠檬酸作为络合剂，搅拌5h后滴加氨水调节溶液pH=7，调节水浴温度至70℃，搅拌至溶液成为溶胶状态。将所得溶胶转移到鼓风干燥箱中250℃下干燥3h，得到凝胶。在氮气保护下，将凝胶置于管式炉中700℃烧结3h。经磁分离、洗涤（pH = 7）及干燥，得到磁性颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式8：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH=7）并干燥。取4份竹炭、0.5份Cu(NO3)2·3H2O、0.5份Zn(NO3)2·6H2O与2份Fe(NO3)3·9H2O溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，在60℃下磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加4份柠檬酸作为络合剂，搅拌5h后滴加氨水调节溶液pH=4，调节水浴温度至70℃，搅拌至溶液成为溶胶状态。将所得溶胶转移到鼓风干燥箱中250℃下干燥3h，得到凝胶。在氮气保护下，将凝胶置于管式炉中700℃烧结3h。经磁分离、洗涤（pH = 7）及干燥，得到磁性颗粒负载竹炭材料。
Claims (2)
1.一种可磁分离竹炭材料的制备方法，其特征在于在竹炭的孔道内负载磁性颗粒，其制备方法是采用溶胶-凝胶法合成，具体步骤如下：一、采用浓硫酸或浓硝酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤并干燥；二、将竹炭与两种或以上金属盐按一定的比例充分溶于去离子水与酒精混合溶液中；三、滴加一定量的柠檬酸络合剂,柠檬酸和溶液中金属离子的摩尔比为0.5~4，充分混合后滴加氨水调节溶液pH至4~7，并搅拌形成溶胶；四、将溶胶在120℃~250℃下干燥形成凝胶；五、凝胶在氮气保护下400℃~800℃烧结1~3h；六、经磁分离、洗涤及干燥，得到一种可磁分离竹炭材料。
2. 根据权利要求1所述的一种可磁分离竹炭材料的制备方法，其特征在于：采用的金属盐为氯化物、硝酸盐和硫酸盐，金属离子为Ni2+、Fe2+、Co2+、Mn2+、Ba2+、Zn2+、Cu2+。
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