CN103263890A - 一种磁性竹炭材料及其制备方法 - Google Patents

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徐靖才
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彭晓领
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一种具有磁性的竹炭材料及其制备方法，它涉及一种带有铁磁性的竹炭的制备方法。本发明的目的是将铁磁性颗粒组装到竹炭的孔道中，使竹炭材料具有磁性，可以依靠外磁场实现竹炭的分离与提取。一种磁性竹炭由竹炭颗粒与磁性颗粒材料通过水热方法复合制备而成。步骤：一、竹炭颗粒的提纯以及表面改性；二、以竹炭颗粒为载体，配制一定比例的金属盐与CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)水溶液，并充分搅拌；三、滴加N2H4·H2O(水合肼)还原剂；四、充分混合后进行水热处理；五、磁分离并洗涤干燥。优点：一、对竹炭的微观结构几乎没有破坏，操作简单、成本低；二、少量磁性材料的负载不会影响竹炭的吸附性能，同时使竹炭具有磁性，在竹炭吸附有害气体及污水杂质后可以通过外磁场进行提取或者分离，有利于实现竹炭及相关产品的再利用。

Description

一种磁性竹炭材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性竹炭材料的制备方法。
背景技术
竹炭是一般用老龄竹(3-5年以上)和竹材加工剩余物高温无氧干馏而成。竹炭炭质致密，比重大，孔隙多，矿物质含量丰富，比表面积达每克500m2以上，竹炭是纯天然制品，无毒、无味、无副作用，敲击时能发出清脆的金属声，有较好的导电性。竹炭作为功能环保材料越来越受到重视，而成为竹材研究领域的新热点。为提高竹炭性能及利用率，改性竹炭的相关研究逐渐被应用到建筑、土壤改良和环保等领域。改性竹炭具有良好的吸附分解性能、导电性能、远红外发射性能、负离子产生性能等，近年来在吸附室内有害气体、调湿、水质净化、吸附平衡动力学、保鲜贮藏、超级电容器、改良土壤等方面展现了较好的应用前景。
竹炭是一种多孔性物质，分子结构呈六角形，质地坚硬，细密多孔，吸咐力强。丰富的孔隙分布特征和高比表面积使其具有良好的吸附特性，其吸附能力是木炭的5倍以上，因此竹炭能有效吸附空气与污水中的各种浮游物质，对硫化物、氢化物、甲醇、苯、酚等有害化学物质起到吸收、分解异味和消臭作用。传统竹炭在污水处理中为防治竹炭颗粒的损失及二次污染要进行封装处理，从而降低了竹炭相关产品的吸附效率。本发明涉及一种磁性竹炭材料的制备方法，在竹炭的孔道内负载少量铁磁性材料，可以通过外磁场的作用将竹炭从水溶液中分离出来，保障了竹炭的再利用与吸附率。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性竹炭材料及其制备方法，在竹炭的孔道内负载少量铁磁性材料，可以通过外磁场的作用将竹炭从水溶液中分离出来，竹炭与负载铁磁性材料质量比为20∶(1～8)，可根据外磁场的的强弱调节负载量。
一种磁性竹炭材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选；二、采用浓硫酸或浓硝酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH＝7)并干燥；二、取一定量竹炭、金属盐与表面活性剂(CTAB：十六烷基三甲基溴化铵)溶于去离子水与酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时以上；三、滴加一定量(N2H4·H2O：水合肼)作为还原剂，搅拌30～60min形成稳定的微乳液；四、将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120～180℃下恒温水热处理2～6h；五、经磁分离、洗涤(pH＝7)及干燥，得到铁磁性金属负载竹炭材料。
本发明优点：一、对竹炭的微观结构几乎没有破坏，操作简单、成本低；二、少量磁性材料的负载不会影响竹炭的吸附性能，同时使竹炭具有磁性，在竹炭吸附有害气体及污水杂质后可以通过外磁场进行提取或者分离，有利于实现竹炭及相关产品的再利用。
附图说明
图1是实验合成的镍颗粒负载磁性竹炭复合材料对外磁场响应情况的照片，图片中是将磁性竹炭放置水中，利用磁铁观察其对磁场的响应情况。
具体实施方式
具体实施方式1：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH＝7)并干燥。取4份竹炭、1份氯化镍与4份CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份N2H4·H2O(水合肼)作为还原剂，搅拌40min形成稳定的Ni(OH)2微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在150℃下恒温水热处理6h。经磁分离(磁铁表面磁场约2000G)、洗涤(pH＝7)及干燥，得到铁磁性镍颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式2：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硝酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH＝7)并干燥。取4份竹炭和2份硫酸镍溶于去20份离子水与20份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时；边搅拌边一滴滴滴加6份N2H4·H2O(水合肼)，搅拌30min后，装釜，在130℃下恒温水热2h，经磁分离后，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性得到铁磁性镍颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式3：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH＝7)并干燥。取4份竹炭、1份硝酸镍与4份CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份N2H4·H2O(水合肼)作为还原剂，搅拌60min形成稳定的Ni(OH)2微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃下恒温水热处理6h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性镍颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式4：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH＝7)并干燥。取4份竹炭、1份氯化铁与4份CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份N2H4·H2O(水合肼)作为还原剂，搅拌60min形成稳定的Fe(OH)3微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃下恒温水热处理2h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性铁颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式5：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH＝7)并干燥。取4份竹炭、1份硫酸铁与4份CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份N2H4·H2O(水合肼)作为还原剂，搅拌60min形成稳定的Fe(OH)3微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃下恒温水热处理5h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性铁颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式6：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH＝7)并干燥。取4份竹炭、1份硝酸铁与4份CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份N2H4·H2O(水合肼)作为还原剂，搅拌60min形成稳定的Fe(OH)3微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃下恒温水热处理5h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性铁颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式7：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH＝7)并干燥。取4份竹炭、1份氯化钴与4份CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份N2H4·H2O(水合肼)作为还原剂，搅拌60min形成稳定的Co(OH)3微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在170℃下恒温水热处理2h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性钴颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式8：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH＝7)并干燥。取4份竹炭、1份硫酸故与4份CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份N2H4·H2O(水合肼)作为还原剂，搅拌60min形成稳定的Co(OH)3微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在130℃下恒温水热处理6h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性钴颗粒负载竹炭材料。
具体实施方式9：首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH＝7)并干燥。取4份竹炭、1份硝酸钴与4份CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份N2H4·H2O(水合肼)作为还原剂，搅拌60min形成稳定的Co(OH)3微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃下恒温水热处理4h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性钴颗粒负载竹炭材料。

Claims (4)

1.一种磁性竹炭复合材料，其特征在于在竹炭的孔道内负载铁磁性颗粒。
2.如权利要求1所述的一种磁性竹炭材料，其特征在于竹炭负载铁磁性颗粒复合材料的制备方法是采用微乳液-水热法合成，具体步骤如下：一、采用浓硫酸或浓硝酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤并干燥；二、将竹炭、金属盐与CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)充分溶于去离子水与酒精混合溶液中；三、将N2H4·H2O(水合肼)作为还原剂逐滴滴加，充分搅拌形成稳定的微乳液；四、在120～180℃下恒温水热2～6h；五、经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性颗粒负载竹炭材料。
3.根据权利要求2所述的一种磁性竹炭材料及其制备方法，其特征在于：采用的金属盐为NiCl2·6H2O、NiSO4·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、FeCl3·6H2O、Fe2(SO4)3·7H2O、Fe(NO3)3·9H2O、CoCl2·6H2O、CoSO4·7H2O、Co(NO3)2·6H2O等铁、钴、镍可溶性盐。
4.根据权利要求1所述的一种磁性竹炭复合材料，其特征在于竹炭的孔道内负载铁磁性颗粒包括Ni、Co、Fe等铁磁性金属。
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