CN103418342A - 一种可磁分离活性炭材料的制备方法 - Google Patents

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一种可磁分离活性炭材料的制备方法，涉及一种带有铁磁性的活性炭的制备方法。一种可磁分离活性炭材料由活性炭颗粒与铁磁性材料通过微乳液及水热法制备而成。步骤：一、活性炭颗粒的提纯及改性；二、以活性炭颗粒为载体，配制一定比例的金属盐与CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）水溶液；三、滴加N2H4H2O（水合肼）还原剂；四、水热处理；五、磁分离并洗涤干燥。优点：一、对活性炭的结构没有破坏，操作简单；二、在不影响活性炭的吸附性能的前提下，本发明使使活性炭具有磁性，可利用外磁场对活性炭进行分离，有利于实现活性炭材料的再利用。

Description

一种可磁分离活性炭材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可磁分离活性炭材料的制备方法。
背景技术
近年来，磁性细微颗粒吸附剂在去除环境污染物方面的应用越来越受到关注，尽管这些磁性吸附剂具有较好的吸附和分离效果，但因其存在比表面小或者吸附容量小、适用pH范围窄的缺点，从而限制了其在环境领域中的应用。活性炭因具有高度发达的孔隙结构、巨大的比表面积、稳定的化学性质和优良的吸附性能而被广泛应用于冶金、医药、食品及环境领域。活性炭还具有吸附速度快、价格低廉的优点，但其在实际应用中存在分离困难的问题，传统的过滤分离法容易引起筛网堵塞或活性炭的流失。与传统的过滤法相比，磁分离是一种简单高效的分离方法，可分离磁性或可磁化的吸附剂、载体、细胞等物质。而活性炭本身磁化率非常小，需要引入磁性介质才能适用于磁分离。另外，随着磁稳定流化床的应用，磁性活性炭的制备及其吸附应用已成为废水处理领域中研究的热点。
如果把磁性物质与粉末活性炭复合在一起制成磁性活性炭，既可解决粉末炭的分离问题又能解决磁性物质吸附容量小的问题。本发明涉及一种磁性活性炭材料的制备方法，在活性炭的孔道内负载少量高性能铁磁性材料，可以通过外磁场的作用将活性炭从液体中分离出来，保障了活性炭的再利用，降低污水处理成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性活性炭材料及其制备方法，在活性炭的孔道内负载少量铁磁性材料，可以通过外磁场的作用将活性炭从水溶液中分离出来，活性炭与负载铁磁性材料质量比为20:（1～8），可根据外磁场的的强弱调节负载量。
一种磁性活性炭材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、活性炭粉碎成活性炭颗粒，利用200目筛子筛选；二、采用浓硫酸或浓硝酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH = 7）并干燥；二、取一定量活性炭、金属盐与表面活性剂（CTAB：十六烷基三甲基溴化铵)溶于去离子水与酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时以上；三、滴加一定量（N2H4·H2O：水合肼）作为还原剂，搅拌30~60min形成稳定的微乳液；四、将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120～180℃下恒温水热处理2～6h；五、经磁分离、洗涤（pH = 7）及干燥，得到铁磁性金属负载活性炭材料。
本发明优点：一、对活性炭的微观结构几乎没有破坏，操作简单、成本低；二、少量磁性材料的负载不会影响活性炭的吸附性能，同时使活性炭具有磁性，在活性炭吸附有害气体及污水杂质后可以通过外磁场进行提取或者分离，有利于实现活性炭及相关产品的再利用。
附图说明
按照具体实施方式1制备了镍颗粒负载活性炭的可磁分离活性炭材料，其中图1是实验合成的镍颗粒负载活性炭的XRD图谱；图2是合成的镍颗粒负载活性炭的VSM曲线；图3是磁性活性炭对外磁场响应情况照片，图片中是将磁性活性炭放置水中观察其对外磁场的响应情况。
具体实施方式
具体实施方式1：首先将活性炭粉碎成活性炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH = 7）并干燥。取4份活性炭、1份氯化镍与4份 CTAB（十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份 N2H4·H2O（水合肼）作为还原剂，搅拌40 min形成稳定的Ni(OH)2微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在150℃下恒温水热处理6h。经磁分离（磁铁表面磁场约2000G）、洗涤（pH = 7）及干燥，得到铁磁性镍颗粒负载活性炭材料。
具体实施方式2：首先将活性炭粉碎成活性炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硝酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH = 7）并干燥。取4份活性炭和2份硫酸镍溶于去20份离子水与20份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时；边搅拌边一滴滴滴加6份 N2H4·H2O(水合肼) ，搅拌30min后，装釜，在130℃下恒温水热2h，经磁分离后，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性得到铁磁性镍颗粒负载活性炭材料。
具体实施方式3：首先将活性炭粉碎成活性炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH = 7）并干燥。取4份活性炭、1份硝酸镍与4份 CTAB（十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份 N2H4·H2O（水合肼）作为还原剂，搅拌60 min形成稳定的Ni(OH)2微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃下恒温水热处理6h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性镍颗粒负载活性炭材料。
具体实施方式4：首先将活性炭粉碎成活性炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH = 7）并干燥。取4份活性炭、1份 氯化铁与4份 CTAB（十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份 N2H4·H2O（水合肼）作为还原剂，搅拌60 min形成稳定的Fe(OH)3微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃下恒温水热处理2h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性铁颗粒负载活性炭材料。
具体实施方式5：首先将活性炭粉碎成活性炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH = 7）并干燥。取4份活性炭、1份硫酸铁与4份 CTAB（十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份 N2H4·H2O（水合肼）作为还原剂，搅拌60 min形成稳定的Fe(OH)3微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃下恒温水热处理5h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性铁颗粒负载活性炭材料。
具体实施方式6：首先将活性炭粉碎成活性炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH = 7）并干燥。取4份活性炭、1份硝酸铁与4份 CTAB（十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份 N2H4·H2O（水合肼）作为还原剂，搅拌60 min形成稳定的Fe(OH)3微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃下恒温水热处理5h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性铁颗粒负载活性炭材料。
具体实施方式7：首先将活性炭粉碎成活性炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH = 7）并干燥。取4份活性炭、1份氯化钴与4份 CTAB（十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份 N2H4·H2O（水合肼）作为还原剂，搅拌60 min形成稳定的Co(OH)3微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在170℃下恒温水热处理2h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性钴颗粒负载活性炭材料。
具体实施方式8：首先将活性炭粉碎成活性炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH = 7）并干燥。取4份活性炭、1份硫酸故与4份 CTAB（十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份 N2H4·H2O（水合肼）作为还原剂，搅拌60 min形成稳定的Co(OH)3微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在130℃下恒温水热处理6h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性钴颗粒负载活性炭材料。
具体实施方式9：首先将活性炭粉碎成活性炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH = 7）并干燥。取4份活性炭、1份硝酸钴与4份 CTAB（十六烷基三甲基溴化铵)溶于去20份离子水与15份酒精的混合溶液中，磁力搅拌12小时。然后逐滴滴加4份 N2H4·H2O（水合肼）作为还原剂，搅拌60 min形成稳定的Co(OH)3微乳液，再将上述溶液移植到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃下恒温水热处理4h。经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性钴颗粒负载活性炭材料。

Claims (4)

1.一种可磁分离的活性炭复合材料，其特征在于在活性炭的孔道内负载铁磁性颗粒。
2.如权利要求1所述的一种磁性活性炭材料，其特征在于活性炭负载铁磁性颗粒复合材料的制备方法是采用微乳液-水热法合成，具体步骤如下：一、采用浓硫酸或浓硝酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤并干燥；二、将活性炭、金属盐与CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)充分溶于去离子水与酒精混合溶液中；三、将N2H4·H2O（水合肼）作为还原剂逐滴滴加，充分搅拌形成稳定的微乳液；四、在120～180℃下恒温水热2～6h；五、经磁分离、洗涤及干燥，得到铁磁性颗粒负载活性炭材料。
3.根据权利要求2所述的一种磁性活性炭材料及其制备方法，其特征在于：采用的金属盐为NiCl2·6H2O、NiSO4·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、FeCl3·6H2O、Fe2(SO4)3·7H2O 、Fe(NO3)3·9H2O、CoCl2·6H2O、CoSO4·7H2O、Co(NO3)2·6H2O等铁、钴、镍可溶性盐。
4.根据权利要求1所述的一种磁性活性炭复合材料，其特征在于活性炭的孔道内负载铁磁性颗粒包括Ni、Co、Fe等铁磁性金属。
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