CN104525114A - 一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法 - Google Patents

一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法。该方法首先将异丙醇废水打入调节池，用酸或碱溶液调节控制异丙醇废水pH值为6～8；然后将异丙醇废水分别打入活性炭固定床（1）和活性炭固定床（2）进行处理，所述的活性炭固定床（1）和活性炭固定床（2）分别装填有改性活性炭。本发明通过对活性炭表面进行改性，从而提高对异丙醇废水中的有机物的吸附能力，有效降低废水中COD和色度。本发明的处理工艺简单、占地面积小，设备投资少，耗能低。本发明在制备改性活性炭的过程中，增加了水热结晶的步骤，提高了所制备的纳米金属氧化物的分散性能，无团聚、晶型好、形状可控，避免了高温焙烧下金属氧化物的硬团聚。

Description

一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法
技术领域
本发明涉及的是有机废水的处理方法，具体涉及的是一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法。
背景技术
异丙醇是一种重要的有机化工原料和性能优良的有机溶剂，其在橡胶、油脂、塑料、涂料、电子工业等领域均有广泛的用途。目前国内外对异丙醇的需求呈现逐年增长的势头，在生产和使用异丙醇过程中产生的大量废水也引起了人们的关注。
现有技术针对含量较低的异丙醇废水采用催化氧化的方法将废水中的大部分有机物去除。CN 102173521 A公开了一种高浓度含异丙醇工业废水的治理方法，该方法包括以下步骤：将废水通过管道引入到催化氧化罐内，废水在池内停留时间为3天，通过碱液将废水pH值从12调节到14，开启鼓风机，向催化氧化罐中曝气，处理后的废水加酸调节其pH值为7后达标排放，但废水在催化氧化罐内停留时间较长，通过鼓风机曝气，存在耗能高的问题。
 CN 201678471 U公开了一种含异丙醇的废水的处理系统，该系统依次包括进料输送泵、常压精馏塔与异丙醇收集槽，该处理系统具体适用于含异丙醇达8%～10%的废水，但对低浓度异丙醇废水处理存在一定的局限性。
发明内容
本发明针对现有技术在处理含量较低的异丙醇废水存在周期长、耗能高的问题而寻找一种工艺简单、节能降耗、处理效率高的方法处理异丙醇废水。
为了实现本发明目的，本发明采用的技术方案为：该方法首先将异丙醇废水打入调节池，通过酸或碱溶液调节控制异丙醇废水pH值为6～8；然后将异丙醇废水分别打入活性炭固定床（1）和活性炭固定床（2）进行处理，所述的活性炭固定床（1）和活性炭固定床（2）分别装填有改性活性炭，其特征在于：所述的改性活性炭由如下步骤制得：
步骤1）：将未改性的活性炭在浓硝酸或双氧水溶液中浸泡，然后用去水反复冲洗，之后放入烘箱中烘干备用；
步骤2）：将表面活性剂、水、乙醇、金属盐溶液搅拌均匀，形成微乳液，然后向其加入步骤1）处理过的活性炭，搅拌均匀；
步骤3）：加入固体氢氧化钠，调节溶液的pH值为8～9，静置；
步骤4）：进行抽滤并干燥，将干燥后的活性炭放入马弗炉中进行焙烧，焙烧后降温即可。
优选地，所述的改性活性炭在步骤3）后，还包括水热晶化步骤，具体是调节完溶液pH后，将溶液转移至晶化釜中进行水热反应，晶化时间4～6小时，晶化温度130～150℃。
优选地，步骤2）中的表面活性剂、水、乙醇和金属盐溶液的质量比为1：（10～20）：10：（20～40），金属盐溶液的质量分数为40%～80%，所述的金属盐溶液与活性炭的质量比（3～5）：1。
优选地，步骤1）中，所述的浓硝酸溶液的质量分数为65%～75%，双氧水溶液的质量分数为35%～50%，浸泡时间为30～60min
优选地，步骤4）中，焙烧温度为400℃，焙烧时间2小时。
本发明所述的表面活性剂是十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中的一种；所述的金属盐溶液是FeCl3、AlCl3、Mg(NO3)2、Zn(NO3)2溶液中的一种或两种混合。
本发明所述的活性炭固定床（1）和活性炭固定床（2）采用双塔串联方式进行操作。
本发明所述的活性炭固定床（1）和活性炭固定床（2）中装填的活性炭，其炭层高与固定床的塔直径为2：1～4：1，塔内流速为5～8m/h。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明通过对活性炭表面进行改性，从而提高对异丙醇废水中的有机物的吸附能力，有效降低废水中COD和色度。本发明的处理工艺简单、占地面积小，设备投资少，耗能低。
2.本发明的活性炭负载的金属氧化物可作为强氧化剂，可以有效脱除废水中的有机物，活性炭特有的多孔性可吸附氨氮和重金属污染物。
3.本发明的改性活性炭脱除效率高，而且原料易得，价格低廉，易再生回用，水处理成本低。
4.本发明在制备改性活性炭的过程中，增加了水热结晶的步骤，提高了所制备的纳米金属氧化物的分散性能，无团聚、晶型好、形状可控，避免了高温焙烧下金属氧化物的硬团聚。
附图说明
图1是本发明处理异丙醇废水的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步地描述。
本发明一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法，其具体方法步骤为：首先将异丙醇废水打入调节池，通过酸或碱溶液调节控制异丙醇废水pH值为6～8；然后将异丙醇废水分别打入活性炭固定床1和活性炭固定床2进行处理，活性炭固定床1和活性炭固定床2采用双塔串联方式操作降低异丙醇废水中的COD和色度。采用提升泵将废水打入活性炭固定床1和活性炭固定床2，达标排放出水。所述的活性炭固定床1和活性炭固定床2分别装填有改性活性炭，该改性活性炭的制备方法如下：
步骤1：将未改性的活性炭在质量分数为65%～75%的浓硝酸或质量分数为35%～50%的双氧水溶液中浸泡，浸泡时间为30～60min，然后用去离子水反复冲洗2～3次，之后放入烘箱中110℃下烘干备用；
步骤2：将一定量的表面活性剂、去、乙醇、金属盐溶液搅拌混合溶解，形成微乳液，然后向其加入预处理的活性炭，搅拌1小时；其中，表面活性剂、水、乙醇和金属盐溶液的质量比为1：（10～20）：10：（20～40），金属盐溶液的质量分数为40%～80%，所述的金属盐溶液与活性炭的质量比（3～5）：1；所述的表面活性剂是十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中的一种；所述的金属盐溶液是FeCl3、AlCl3、Mg(NO3)2、Zn(NO3)2溶液中的一种或两种混合。
步骤3：加入固体氢氧化钠，调节溶液的pH值为8～9，并静置24小时；
步骤4：进行抽滤、洗涤，于烘箱110℃干燥，将干燥后的活性炭放入马弗炉中中400℃焙烧2小时。
为了提高纳米金属氧化物在活性炭表面的分散性能，从而提高改性活性炭的脱除效率，在上述步骤3）后，还增加一个水热晶化的步骤，具体是调节完溶液pH后，将溶液转移至晶化釜中进行水热反应，晶化时间4～6小时，晶化温度130～150℃。
实施例1
1）将未改性的活性炭在质量分数为70%的浓硝酸溶液中浸泡，浸泡时间为40min，然后用去离子水反复冲洗2次，之后放入烘箱中110℃下烘干备用；
2）将表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵0.1kg、水1.5kg、乙醇1kg、质量分数为60%的FeCl3溶液3kg，搅拌混合溶解，形成微乳液，然后向其加入预处理的活性炭0.75kg，搅拌1小时；
3）加入固体氢氧化钠调节溶液的pH值为8～9，并静置24小时；
4）进行抽滤、洗涤，于烘箱110℃干燥，将干燥后的活性炭放入马弗炉中中400℃焙烧2小时。
实施例2
1）将未改性的活性炭在质量分数为65%的浓硝酸溶液中浸泡，浸泡时间为60min，然后用去离子水反复冲洗3次，之后放入烘箱中110℃下烘干备用；
2）将表面活性剂十二烷基硫酸钠0.1kg、水1kg、乙醇1kg、质量分数为40%的AlCl3溶液2kg，搅拌混合溶解，形成微乳液，然后向其加入预处理的活性炭0.4kg，搅拌1小时；
3）加入固体氢氧化钠调节溶液的pH值为8～9，并静置24小时；
4）进行抽滤、洗涤，于烘箱110℃干燥，将干燥后的活性炭放入马弗炉中中400℃焙烧2小时。
实施例3
1）将未改性的活性炭在质量分数为75%的浓硝酸溶液中浸泡，浸泡时间为30min，然后用去离子水反复冲洗2次，之后放入烘箱中110℃下烘干备用；
2）将表面活性剂十二烷基硫酸钠0.1kg、水2kg、乙醇1kg、质量分数为80%的Mg(NO3)2溶液4kg，搅拌混合溶解，形成微乳液，然后向其加入预处理的活性炭0.4kg，搅拌1小时；
3）加入固体氢氧化钠调节溶液的pH值为8～9，并静置24小时；
4）进行抽滤、洗涤，于烘箱110℃干燥，将干燥后的活性炭放入马弗炉中中400℃焙烧2小时。
将实施例1～3所制得的改性活性炭对异丙醇废水进行考察，设置活性炭固定床1和固定床2的炭层高与固定床的塔直径控制为3：1，塔内流速为6 m/h，废水COD变化结果见表1。
表1
实施例4～6
实施例4～6与实施例1不同之处在于，对未改性的活性炭分别选用质量分数为35%、45%和50%的双氧水溶液进行浸泡，浸泡时间分别为30min、40min和60min。
实施例4～6所制得的改性活性炭对异丙醇废水进行考察，设置活性炭固定床1和固定床2的炭层高与固定床的塔直径控制为3：1，塔内流速为6 m/h，废水COD变化结果见表2。
表2
实施例7～9
与实施例1相比，实施例7～9还包括水热晶化步骤，具体是调节完溶液pH后，将溶液转移至晶化釜中进行水热反应，晶化时间4～6小时，晶化温度130～150℃。所制得的改性活性炭对异丙醇废水进行考察，设置活性炭固定床1和固定床2的炭层高与固定床的塔直径控制为3：1，塔内流速为6 m/h，废水COD变化结果见表3。
表3
实施例10
1）将未改性的活性炭在质量分数为70%的浓硝酸溶液中浸泡，浸泡时间为40min，然后用去离子水反复冲洗2次，之后放入烘箱中110℃下烘干备用；
2）将表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵0.1kg、水1.5kg、乙醇1kg、质量分数为60%的Zn(NO3)2溶液3kg，搅拌混合溶解，形成微乳液，然后向其加入预处理的活性炭0.75kg，搅拌1小时；
3）加入固体氢氧化钠调节溶液的pH值为8～9，将溶液转移至晶化釜中进行水热反应，晶化时间5小时，晶化温度140℃。
4）进行抽滤、洗涤，于烘箱110℃干燥，将干燥后的活性炭放入马弗炉中中400℃焙烧2小时。
对实施例10制得的改性活性炭进行工艺考察，选择塔内废水流速为6 m/h，考察不同炭层高与塔直径比值对改性活性炭处理效果的变化，结果如表4所示。
表4
对实施例10制得的改性活性炭进行工艺考察，设置活性炭固定床1和固定床2的炭层高与固定床的塔直径为3：1，考察不同流速对改性活性炭处理效果的变化，结果如表5所示。
表5
经过试验，本工艺较佳参数为：活性炭固定床1和固定床2设置炭层高与固定床的塔直径为2：1～4：1，塔内废水流速为5～8 m/h。

Claims (8)

1.一种改性活性炭吸附剂处理异丙醇废水的方法，该方法首先将异丙醇废水打入调节池，用酸或碱溶液调节控制异丙醇废水pH值为6～8；然后将异丙醇废水分别打入活性炭固定床（1）和活性炭固定床（2）进行处理，所述的活性炭固定床（1）和活性炭固定床（2）分别装填有改性活性炭，其特征在于：所述的改性活性炭由如下步骤制得：
步骤1）：将未改性的活性炭在浓硝酸或双氧水溶液中浸泡，然后用水反复冲洗，之后放入烘箱中烘干备用；
步骤2）：将表面活性剂、水、乙醇、金属盐溶液搅拌均匀，形成微乳液，然后向其加入步骤1）处理过的活性炭，搅拌均匀；
步骤3）：调节溶液的pH值为8～9，静置24小时；
步骤4）：进行抽滤并干燥，将干燥后的活性炭放入马弗炉中进行焙烧，焙烧后降温即可。
2.根据权利要求1所述的一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法，其特征在于：该方法还包括水热晶化步骤，具体是在调节完溶液pH后，将溶液转移至晶化釜中进行水热反应，晶化时间4～6小时，晶化温度130～150℃。
3.根据权利要求1所述的一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法，其特征在于：在步骤2）中，所述的表面活性剂、水、乙醇和金属盐溶液的质量比为1：（10～20）：10：（20～40），金属盐溶液的质量分数为40%～80%，所述的金属盐溶液与活性炭的质量比（3～5）：1。
4.根据权利要求1所述的一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法，其特征在于：在步骤1）中，所述的浓硝酸溶液的质量分数为65%～75%，双氧水溶液的质量分数为35%～50%，浸泡时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法，其特征在于：在步骤4）中，焙烧温度为400℃，焙烧时间2小时。
6.根据权利要求1或3所述的一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法，其特征在于：所述的表面活性剂是十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中的一种；所述的金属盐溶液是FeCl3、AlCl3、Mg(NO3)2、Zn(NO3)2溶液中的一种或两种混合。
7.根据权利要求1所述的一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法，其特征在于：所述的活性炭固定床（1）和活性炭固定床（2）采用双塔串联方式进行操作。
8.根据权利要求1所述的一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法，其特征在于：活性炭固定床（1）和活性炭固定床（2）中装填的活性炭的炭层高与固定床的塔直径比为2：1～4：1，塔内流速为5～8m/h。
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