CN106669751A - 一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，包括以下步骤：首先制得AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂；然后对赤泥进行微波处理、柠檬酸改性，得到改性赤泥；最后先通过改性赤泥对亚甲基蓝染料废水进行吸附处理，然后在上述制得的AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂的催化下加入H2O2对废水继续进行处理。该方法可以有效除去染料废水中的污染物，且操作简单，成本低。
Description
技术领域：
本发明涉及废水处理领域，具体的涉及一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法。
背景技术：
染料与人们生活息息相关，但是染料的生产与使用也给环境带来严重污染。仅就印染工业而言，有资料表明我国印染废水每年就有大约6-7亿吨印染废水排出。印染废水属于含有一定量有毒物质的有机废水，其成分复杂、色度高、难以生物降解，因此处理的难度大，而如何使印染废水脱色是处理的重要问题，因此脱色方法的研究成为处理印染废水的重要课题。其中分散染料、还原染料、硫化染料、冰染料及分子量较大的部分水溶性染料废水可以采用混凝法进行脱色处理，其效果较好，但对于分子量较小的水溶性染料，如酸性、活性等染料废水，因其亲水性强而难以从废水中直接分离。
目前对这类染料大多采用化学氧化法和吸附法或生化法进行脱色处理，或者三种方法相结合来处理。采用化学氧化法来处理废水时添加催化效果好的催化剂是水处理好坏的关键，而吸附法处理时，吸附剂成为水处理好坏的关键。
发明内容：
本发明的目的是提供一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，该方法可以有效去除废水中的污染物，对水体无二次污染，且处理成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化钛分散在去离子水中，300-600W功率下超声处理20-50min，得到均一的纳米二氧化钛分散液；
(2)向步骤(1)制得的纳米二氧化钛分散液中加入硝酸银溶液，搅拌均匀，得到溶液A；
(3)向溶液A逐滴加入磷酸二氢钠溶液搅拌均匀后继续加入0.01-0.3mol/L的碘化钠溶液，搅拌均匀后，得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合溶液，静置，离心，沉淀用水洗，然后在110-200℃下干燥8-20h，烘干得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂；
(4)将赤泥置于坩埚中，微波处理3-6min，冷却至室温，浸泡在质量浓度为3-8％的柠檬酸溶液中，500W功率下超声10-15min，然后加热煮沸2-4min，冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤至中性，烘干得到改性赤泥；
(5)将步骤(4)制得的改性赤泥加入到亚甲基蓝染料废水中，在30-60℃，100-200r/min下搅拌吸附30-100min，静置沉淀3-5h，固液分离，向分离出来的上清液中加入步骤(3)制得的AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂，搅拌分散均匀，然后加入30％的H2O2，充分搅拌均匀，常温下反应1-4h，静置沉淀3-6h，固液分离，得到的上清液达到排放标准。
作为上述技术方案的优选，所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.01-0.9mol/L。
作为上述技术方案的优选，所述磷酸二氢钠溶液的摩尔浓度为0.01-0.3mol/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)-(3)所有的操作均在暗室中操作。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂中各组分的含量为：AgI1.75-28.6wt％；Ag3PO4：52.53-89.71wt％；TiO2:7.6-39.71wt％。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，微波处理的功率为120W。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，赤泥、柠檬酸的质量比为1：(0.5-1)。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，亚甲基蓝染料废水中亚甲基蓝的含量为16-60mg/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述改性赤泥的添加量为1-1.5g/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂的添加量为0.15-0.45g/L，30％H2O2的添加量为10-20ml/L。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
一方面本发明制得AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂，其在废水处理时催化效果好，用量少，有效节约了废水处理成本；
另一方面本发明采用赤泥作为吸附剂，首先对赤泥微波活化处理，然后采用柠檬酸对其进行改性，在不污染环境的前提下制得吸附性好的赤泥，其在处理亚甲基蓝染料废水时添加量少，对水体无二次污染。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化钛分散在去离子水中，300W功率下超声处理20min，得到均一的纳米二氧化钛分散液；
(2)向步骤(1)制得的纳米二氧化钛分散液中加入0.01mol/L的硝酸银溶液，搅拌均匀，得到溶液A；
(3)向溶液A逐滴加入0.01mol/L磷酸二氢钠溶液搅拌均匀后继续加入0.01mol/L的碘化钠溶液，搅拌均匀后，得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合溶液，静置，离心，沉淀用水洗，然后在110℃下干燥20h，烘干得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂；其中，所述AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂中各组分的含量为：AgI 1.75wt％；Ag3PO4：58.54wt％；TiO2:39.71wt％；
(4)将赤泥置于坩埚中，120W功率下微波处理3min，冷却至室温，浸泡在质量浓度为3％的柠檬酸溶液中，500W功率下超声10min，然后加热煮沸2min，冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤至中性，烘干得到改性赤泥；其中，赤泥、柠檬酸的质量比为1：0.5；
(5)将步骤(4)制得的改性赤泥加入到浓度为16mg/L亚甲基蓝染料废水中，在30℃，100r/min下搅拌吸附30min，静置沉淀3h，固液分离，向分离出来的上清液中加入步骤(3)制得的AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂，搅拌分散均匀，然后加入30％的H2O2，充分搅拌均匀，常温下反应1h，静置沉淀3h，固液分离，得到的上清液达到排放标准；其中，改性赤泥的添加量为1g/L，AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂的添加量为0.15g/L，30％H2O2的添加量为10ml/L。
实施例2
一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化钛分散在去离子水中，400W功率下超声处理30min，得到均一的纳米二氧化钛分散液；
(2)向步骤(1)制得的纳米二氧化钛分散液中加入0.1mol/L的硝酸银溶液，搅拌均匀，得到溶液A；
(3)向溶液A逐滴加入0.1mol/L磷酸二氢钠溶液搅拌均匀后继续加入0.05mol/L的碘化钠溶液，搅拌均匀后，得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合溶液，静置，离心，沉淀用水洗，然后在130℃下干燥18h，烘干得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂；其中，所述AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂中各组分的含量为：AgI 8.8wt％；Ag3PO4：63.5wt％；TiO2:27.7wt％；
(4)将赤泥置于坩埚中，120W功率下微波处理4min，冷却至室温，浸泡在质量浓度为4％的柠檬酸溶液中，500W功率下超声14min，然后加热煮沸2min，冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤至中性，烘干得到改性赤泥；其中，赤泥、柠檬酸的质量比为1：0.6；
(5)将步骤(4)制得的改性赤泥加入到浓度为35.6mg/L亚甲基蓝染料废水中，在35℃，120r/min下搅拌吸附50min，静置沉淀4h，固液分离，向分离出来的上清液中加入步骤(3)制得的AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂，搅拌分散均匀，然后加入30％的H2O2，充分搅拌均匀，常温下反应2h，静置沉淀4h，固液分离，得到的上清液达到排放标准；其中，改性赤泥的添加量为1.2g/L，AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂的添加量为0.25g/L，30％H2O2的添加量为13ml/L。
实施例3
一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化钛分散在去离子水中，450W功率下超声处理35min，得到均一的纳米二氧化钛分散液；
(2)向步骤(1)制得的纳米二氧化钛分散液中加入0.3mol/L的硝酸银溶液，搅拌均匀，得到溶液A；
(3)向溶液A逐滴加入0.15mol/L磷酸二氢钠溶液搅拌均匀后继续加入0.1mol/L的碘化钠溶液，搅拌均匀后，得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合溶液，静置，离心，沉淀用水洗，然后在140℃下干燥16h，烘干得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂；其中，所述AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂中各组分的含量为：AgI 10.9wt％；Ag3PO4：71.3wt％；TiO2:17.8wt％；
(4)将赤泥置于坩埚中，120W功率下微波处理4min，冷却至室温，浸泡在质量浓度为5％的柠檬酸溶液中，500W功率下超声12min，然后加热煮沸4min，冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤至中性，烘干得到改性赤泥；其中，赤泥、柠檬酸的质量比为1：0.7；
(5)将步骤(4)制得的改性赤泥加入到浓度为28.9mg/L亚甲基蓝染料废水中，在40℃，140r/min下搅拌吸附70min，静置沉淀4.5h，固液分离，向分离出来的上清液中加入步骤(3)制得的AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂，搅拌分散均匀，然后加入30％的H2O2，充分搅拌均匀，常温下反应3h，静置沉淀4.5h，固液分离，得到的上清液达到排放标准；其中，改性赤泥的添加量为1.3g/L，AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂的添加量为0.35g/L，30％H2O2的添加量为16ml/L。
实施例4
一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化钛分散在去离子水中，500W功率下超声处理40min，得到均一的纳米二氧化钛分散液；
(2)向步骤(1)制得的纳米二氧化钛分散液中加入0.5mol/L的硝酸银溶液，搅拌均匀，得到溶液A；
(3)向溶液A逐滴加入0.2mol/L磷酸二氢钠溶液搅拌均匀后继续加入0.2mol/L的碘化钠溶液，搅拌均匀后，得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合溶液，静置，离心，沉淀用水洗，然后在160℃下干燥12h，烘干得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂；其中，所述AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂中各组分的含量为：AgI 20.5wt％；Ag3PO4：59.6wt％；TiO2:19.8wt％；
(4)将赤泥置于坩埚中，120W功率下微波处理5min，冷却至室温，浸泡在质量浓度为6％的柠檬酸溶液中，500W功率下超声14min，然后加热煮沸4min，冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤至中性，烘干得到改性赤泥；其中，赤泥、柠檬酸的质量比为1：0.8；
(5)将步骤(4)制得的改性赤泥加入到浓度为49.8mg/L亚甲基蓝染料废水中，在55℃，160r/min下搅拌吸附80min，静置沉淀4.5h，固液分离，向分离出来的上清液中加入步骤(3)制得的AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂，搅拌分散均匀，然后加入30％的H2O2，充分搅拌均匀，常温下反应3.5h，静置沉淀5.5h，固液分离，得到的上清液达到排放标准；其中，改性赤泥的添加量为1.4g/L，AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂的添加量为0.4g/L，30％H2O2的添加量为17ml/L。
实施例5
一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化钛分散在去离子水中，600W功率下超声处理50min，得到均一的纳米二氧化钛分散液；
(2)向步骤(1)制得的纳米二氧化钛分散液中加入0.9mol/L的硝酸银溶液，搅拌均匀，得到溶液A；
(3)向溶液A逐滴加入0.3mol/L磷酸二氢钠溶液搅拌均匀后继续加入0.3mol/L的碘化钠溶液，搅拌均匀后，得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合溶液，静置，离心，沉淀用水洗，然后在200℃下干燥8h，烘干得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂；其中，所述AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂中各组分的含量为：AgI 28.6wt％；Ag3PO4：52.53wt％；TiO2:18.87wt％；
(4)将赤泥置于坩埚中，120W功率下微波处理6min，冷却至室温，浸泡在质量浓度为3-8％的柠檬酸溶液中，500W功率下超声15min，然后加热煮沸4min，冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤至中性，烘干得到改性赤泥；其中，赤泥、柠檬酸的质量比为1：1；
(5)将步骤(4)制得的改性赤泥加入到浓度为60mg/L亚甲基蓝染料废水中，在60℃，200r/min下搅拌吸附100min，静置沉淀5h，固液分离，向分离出来的上清液中加入步骤(3)制得的AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂，搅拌分散均匀，然后加入30％的H2O2，充分搅拌均匀，常温下反应4h，静置沉淀6h，固液分离，得到的上清液达到排放标准；其中，改性赤泥的添加量为1.5g/L，AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂的添加量为0.45g/L，30％H2O2的添加量为20ml/L。
对比例
一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥置于坩埚中，120W功率下微波处理6min，冷却至室温，浸泡在质量浓度为3-8％的柠檬酸溶液中，500W功率下超声15min，然后加热煮沸4min，冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤至中性，烘干得到改性赤泥；其中，赤泥、柠檬酸的质量比为1：1；
(2)将步骤(1)制得的改性赤泥加入到浓度为60mg/L亚甲基蓝染料废水中，在60℃，200r/min下搅拌吸附100min，静置沉淀5h，固液分离，向分离出来的上清液中加入TiO2催化剂，搅拌分散均匀，然后加入30％的H2O2，充分搅拌均匀，常温下反应4h，静置沉淀6h，固液分离，得到的上清液达到排放标准；其中，改性赤泥的添加量为1.5g/L，TiO2催化剂的添加量为0.45g/L，30％H2O2的添加量为20ml/L。
测定亚甲基蓝染料废水处理前后亚甲基蓝的含量，从而计算亚甲基蓝去除率，结果如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例 | |
| 处理前含量，mg/L | 16 | 35.6 | 28.9 | 49.8 | 60 | 60 |
| 处理后含量mg/L | 0.36 | 0.66 | 0.75 | 0.96 | 1.06 | 3.85 |
| 去除率，％ | 97.8 | 98.1 | 97.4 | 98.07 | 98.23 | 93.6 |
从上述数据可以看出，在本发明制得的催化剂的催化下处理废水，亚甲基蓝的去除率更高。
Claims (10)
1.一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化钛分散在去离子水中，300-600W功率下超声处理20-50min，得到均一的纳米二氧化钛分散液；
(2)向步骤(1)制得的纳米二氧化钛分散液中加入硝酸银溶液，搅拌均匀，得到溶液A；
(3)向溶液A逐滴加入磷酸二氢钠溶液搅拌均匀后继续加入0.01-0.3mol/L的碘化钠溶液，搅拌均匀后，得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合溶液，静置，离心，沉淀用水洗，然后在110-200℃下干燥8-20h，烘干得到AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂；
(4)将赤泥置于坩埚中，微波处理3-6min，冷却至室温，浸泡在质量浓度为3-8％的柠檬酸溶液中，500W功率下超声10-15min，然后加热煮沸2-4min，冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤至中性，烘干得到改性赤泥；
(5)将步骤(4)制得的改性赤泥加入到亚甲基蓝染料废水中，在30-60℃，100-200r/min下搅拌吸附30-100min，静置沉淀3-5h，固液分离，向分离出来的上清液中加入步骤(3)制得的AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂，搅拌分散均匀，然后加入30％的H2O2，充分搅拌均匀，常温下反应1-4h，静置沉淀3-6h，固液分离，得到的上清液达到排放标准。
2.如权利要求1所述的一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，其特征在于：所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.01-0.9mol/L。
3.如权利要求1所述的一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，其特征在于：所述磷酸二氢钠溶液的摩尔浓度为0.01-0.3mol/L。
4.如权利要求1所述的一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，其特征在于：步骤(1)-(3)所有的操作均在暗室中操作。
5.如权利要求1所述的一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，其特征在于：步骤(3)中，所述AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂中各组分的含量为：AgI1.75-28.6wt％；Ag3PO4：52.53-89.71wt％；TiO2:7.6-39.71wt％。
6.如权利要求1所述的一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，其特征在于：步骤(4)中，微波处理的功率为120W。
7.如权利要求1所述的一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，其特征在于：步骤(4)中，赤泥、柠檬酸的质量比为1：(0.5-1)。
8.如权利要求1所述的一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，其特征在于：步骤(5)中，亚甲基蓝染料废水中亚甲基蓝的含量为16-60mg/L。
9.如权利要求1所述的一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，其特征在于：步骤(5)中，所述改性赤泥的添加量为1-1.5g/L。
10.如权利要求1所述的一种亚甲基蓝染料废水的高效处理方法，其特征在于：步骤(5)中，AgI/Ag3PO4/TiO2复合催化剂的添加量为0.15-0.45g/L，30％H2O2的添加量为10-20ml/L。
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