CN109647349B - 用于去除工业废水中重金属离子和有机物的改性四氧化三铁纳米复合物及制备方法 - Google Patents

用于去除工业废水中重金属离子和有机物的改性四氧化三铁纳米复合物及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于去除工业废水中重金属离子和有机物的改性四氧化三铁纳米复合物及制备方法。组成是蒙脱土，腐殖酸和四氧化三铁，其质量分数比范围是(0.10‑0.14)：(0.09‑0.12)：1；结构是腐殖酸包覆的四氧化三铁纳米颗粒分散在蒙脱土片层上。将蒙脱土，腐殖酸和铁盐混合于水与乙醇的混合溶剂中，利用超声实现原料均匀混合且得到蒙脱土单层，在加热条件下加入氨水，采用一步水热法即可得到蒙脱土/腐殖酸/四氧化三铁复合纳米材料。该方法得到的四氧化三铁复合物能快速高效地去除来源和组成不同的含重金属离子和有机物的工业废水，社会效益和经济效益良好，在实际工业废水处理应用中具有良好的应用前景。

Description

用于去除工业废水中重金属离子和有机物的改性四氧化三铁 纳米复合物及制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于去除工业废水中重金属离子和有机物的改性四氧化三铁纳米复合物及制备方法，属于纳米和水污染控制技术领域。
背景技术
随着现代工业技术的发展，工业废水量迅速增长，给当前的废水处理与资源回收利用技术带来了巨大挑战。工业废水一般含有多种物质，包括多种有机物、无机盐、重金属元素和放射性物质等。不同来源的废水化学组成不同，环境污染性也不同。近年来，环境保护问题吸引了越来越多的关注，相关法规也越来越严格。从环保和生产的角度，亟需可以快速高效处理来源和组成不同的工业废水的材料和方法。
四氧化三铁纳米粒子尺寸小，比表面积大，吸附能力强，制备简单，价格低廉，可通过吸附作用去除含重金属离子和有机物的多种废水。由于其具有磁性，可在磁场作用下被分离，回收方便，因此纳米四氧化三铁是近年来应用非常广泛的一种纳米水处理材料。但由于四氧化三铁纳米粒子粒度小，比表面能大，以及自身磁性作用，极易发生聚结而比表面积减小，流动性降低，吸附性能下降。因此，通过修饰制备分散性好、廉价、性能稳定的四氧化三铁复合物，克服四氧化三铁易氧化易团聚的问题，并提高其回收和重复利用性，是工业废水处理技术的一个研究热点。
近年来，许多研究人员致力于四氧化三铁的修饰和制备，基于四氧化三铁的多种纳米复合物已先后被报道用于处理来源和组成不同的工业废水。目前发表的专利文献报道包括CN104475012A、CN105964256A、CN106215864A、CN106186158A、CN106475100A、CN106390913A、CN103551113A等。公开号CN105964256A采用水热法制备四氧化三铁，采用改性Hummers法制备氧化石墨烯，利用静电自组装法制备核壳型四氧化三铁/氧化石墨烯复合纳米材料，对染料罗丹明B吸附效果良好，但制备氧化石墨烯过程中需用到强酸和强碱以及强氧化剂，操作安全性差，制备过程耗时长。公开号CN106186158A首先以钼酸盐和硒粉以及还原剂为原料，通过溶剂热反应在加热保温条件下得到基体二硒化钼纳米花，再将其分散到醋酸钠溶液中，与可溶性铁盐在高温下反应一定时间后得到二硒化钼/四氧化三铁磁性纳米复合材料，制备过程中需要用到硒粉，高纯度硒粉成本很高，粗硒粉杂质含量高，会影响产物纯度以及性能。另外，该制备过程中需要用到强还原剂，稳定性差，不便储存。因此，总体来说该复合材料用于染料吸附成本过高，且实用性差。公开号CN103551113A以稻壳和铁盐为原料，采用浸渍-碳热法制备得到了稻壳基负载四氧化三铁粉末，成本较低，对废水中的重金属离子吸附能力较强。但该方法中，稻壳的预处理过程复杂，制备流程耗时较长。以上技术均未实现通过简单的，低成本的修饰方法显著提高四氧化三铁分散性和稳定性的目标。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种改性四氧化三铁纳米复合物及其制备方法，并用于处理含重金属离子和有机物的工业废水，实现工业废水中重金属离子和有机物的快速高效去除，降低废水处理成本和难度，减轻环保问题带来的压力。本发明开发了一种新型改性四氧化三铁纳米复合物及其制备方法，并采用该复合物处理含重金属离子和有机物的工业废水。该复合物制备成本比较低，流程较简单；复合物稳定性，分散性，和稳定性高，方便回收，重复利用性好。该方法得到的改性四氧化三铁纳米复合物可以快速高效地去除来源和组成不同的含重金属离子和有机物的工业废水，实现工业废水去污染化的目标，社会效益和经济效益良好，在实际工业废水处理应用中具有良好的应用前景。
本发明的技术方案如下：
一种用于去除工业废水中重金属离子和有机物的改性四氧化三铁纳米复合物；纳米复合物的组成是蒙脱土，腐殖酸和四氧化三铁，其质量分数比范围是(0.10-0.14)：(0.09-0.12)：1；结构是腐殖酸包覆的四氧化三铁纳米颗粒分散在蒙脱土片层上，如附图1。
本发明的用于去除工业废水中重金属离子和有机物的改性四氧化三铁纳米复合物的制备方法：将蒙脱土，腐殖酸和铁盐混合于水与乙醇的混合溶剂中，利用超声实现原料均匀混合且得到蒙脱土单层，在加热条件下加入氨水，采用一步水热法即可得到蒙脱土/腐殖酸/四氧化三铁复合纳米材料。
通过腐殖酸包覆并分散于蒙脱土片层上实现对四氧化三铁的改性，可有效地抑制四氧化三铁的聚结并进一步提高材料的比表面积和吸附能力，并利用复合材料的磁性对其进行回收，实现重复利用。
用于含重金属离子和有机物的工业废水处理的蒙脱土和腐殖酸共同修饰的四氧化三铁纳米复合物的制备方法，包括下列步骤：
(1)将蒙脱土，腐殖酸，六水合三氯化铁和七水合二氯化铁溶于水与乙醇的混合溶剂中，进行超声；
(2)将超声后的混合液加热至80-90℃后加入氨水；
(3)将混合液转移至不锈钢水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，拧紧，110-130℃恒温加热条件下静置；
(4)自然冷却至室温，常压过滤，蒸馏水洗涤，干燥；
所述方法步骤(1)中蒙脱土与七水合二氯化铁的质量比范围是0.12-0.16：1。
所述方法步骤(1)中腐殖酸与七水合二氯化铁的质量比范围是0.10-0.14：1。
所述方法步骤(1)中六水合三氯化铁与七水合二氯化铁的质量比范围是1.38-1.44：1。
所述方法步骤(1)中七水合二氯化铁在混合溶剂中的浓度范围是32-33g/L。
所述方法步骤(1)中混合溶剂中水与乙醇的体积比范围是0.9-1.1；。
所述方法步骤(1)中超声功率范围为50-70W，时间范围是2.5-3小时。
所述方法步骤(2)中加入的氨水质量浓度范围是25％-28％，氨水与七水合二氯化铁质量
比为2.1-2.2：1。
所述方法步骤(3)中恒温静置时间范围是2-3小时。
所述方法步骤(4)干燥温度范围为60-70℃，时间范围是8-10小时。
由上述方法得到的纳米复合物的性能由下述方法进行分析测试：25℃条件下，配制的40-100mg/L Cr(VI)和100-200mg/L苯胺混合溶液100mL置于250mL烧杯中，调节pH至3.0，调节机械搅拌速率至400转/分钟，称取0.10g本方法制备的四氧化三铁复合物产品，迅速加入到该溶液中后立即开始计时，每间隔5分钟取1mL样品，样品通过0.22μm的水相滤膜过滤后，采用紫外分光光度法测定所取样品中Cr(VI)和苯胺的含量，检测波长分别为540nm和230nm。计时60分钟时停止搅拌，污染物去除实验结束。用磁铁吸附回收混合液中的四氧化三铁复合物，蒸馏水洗涤，干燥，可重复利用。
所述方法具有以下有益效果：提供了一种改性四氧化三铁复合物及其制备方法，该复合物可用于处理含重金属离子和有机物的工业废水。该复合物制备流程较简单，复合物稳定性高，方便回收，比表面积较四氧化三铁增大20％-30％，对废水中污染物吸附能力更强，重复利用性更好，连续5次使用Cr(VI)和苯胺去除率均不低于91％。该方法得到的四氧化三铁复合物可以快速高效地去除来源和组成不同的含重金属离子和有机物的工业废水，实现工业废水去污染化的目标，社会效益和经济效益良好，在实际工业废水处理应用中具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明方法产品的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1：
将0.3g蒙脱土，0.25g腐殖酸，3.45g六水合三氯化铁和2.5g七水合二氯化铁溶于水与乙醇体积比为0.9的78.1ml混合溶剂中，50W功率条件下超声2.5小时。将超声后的混合液加热到80℃，加入质量分数25％的氨水5ml，得到的浑浊液转移至不锈钢水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，拧紧，110℃下静置3小时，自然冷却至室温，常压过滤，蒸馏水洗涤，60℃干燥10小时，得到四氧化三铁纳米复合物。
25℃条件下，配制40.0mg/L Cr(VI)和100.0mg/L苯胺的混合溶液100mL置于250mL烧杯中，调节pH至3.0，调节机械搅拌速率至400转/分钟，称取0.10g本专利方法制备的四氧化三铁复合物产品，迅速加入到该溶液中后立即开始计时，计时开始后，每间隔5分钟取1mL样品，样品通过0.22μm的水相滤膜过滤后，采用紫外分光光度法测定所取样品中Cr(VI)和苯胺的含量。计时60分钟时停止搅拌，污染物去除实验结束。用磁铁吸附回收混合液中的四氧化三铁复合物，蒸馏水洗涤，干燥，可重复利用。此纳米复合物与四氧化三铁比表面积分别为98.9和77.2m2/g，60分钟内对上述Cr(VI)和苯胺混合废水连续五次的去除率对比结果见表1。
表1纳米复合物和四氧化三铁对Cr(VI)和苯胺混合废水连续五次的去除率
Figure BDA0001850184940000041
实施例2：
将0.4g蒙脱土，0.35g腐殖酸，3.6g六水合三氯化铁和2.5g七水合二氯化铁溶于水与乙醇体积比为1.1的75.7ml混合溶剂中，70W功率条件下超声3小时。将超声后的混合液加热到90℃，加入质量分数28％的氨水5ml，得到的浑浊液转移至不锈钢水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，拧紧，130℃下静置2小时，自然冷却至室温，常压过滤，蒸馏水洗涤，70℃干燥8小时。
25℃条件下，配制100.0mg/L Cr(VI)和200.0mg/L苯胺的混合溶液100mL置于250mL烧杯中，调节pH至3.0，调节机械搅拌速率至400转/分钟，称取0.10g本专利方法制备的四氧化三铁复合物产品，迅速加入到该溶液中后立即开始计时，计时开始后，每间隔5分钟取1mL样品，样品通过0.22μm的水相滤膜过滤后，采用紫外分光光度法测定所取样品中Cr(VI)和苯胺的含量。计时60分钟时停止搅拌，污染物去除实验结束。用磁铁吸附回收混合液中的四氧化三铁复合物，蒸馏水洗涤，干燥，可重复利用。此纳米复合物与四氧化三铁比表面积分别为92.8和77.2m2/g，60分钟内对上述Cr(VI)和苯胺混合废水连续五次的去除率对比结果见表2。
表2纳米复合物和四氧化三铁对Cr(VI)和苯胺混合废水连续五次的去除率
Figure BDA0001850184940000051
实施例3：
将0.34g蒙脱土，0.28g腐殖酸，3.2g六水合三氯化铁和2.5g七水合二氯化铁溶于水与乙醇体积比为0.95的76.3ml混合溶剂中，60W功率条件下超声2.5小时。将超声后的混合液加热到85℃，加入质量分数26％的氨水5ml，得到的浑浊液转移至不锈钢水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，拧紧，125℃下静置2.5小时，自然冷却至室温，常压过滤，蒸馏水洗涤，65℃干燥9.5小时。
25℃条件下，配制80.0mg/L Cr(VI)和120.0mg/L苯胺的混合溶液100mL置于250mL烧杯中，调节pH至3.0，调节机械搅拌速率至400转/分钟，称取0.10g本专利方法制备的四氧化三铁复合物产品，迅速加入到该溶液中后立即开始计时，计时开始后，每间隔5分钟取1mL样品，样品通过0.22μm的水相滤膜过滤后，采用紫外分光光度法测定所取样品中Cr(VI)和苯胺的含量。计时60分钟时停止搅拌，污染物去除实验结束。用磁铁吸附回收混合液中的四氧化三铁复合物，蒸馏水洗涤，干燥，可重复利用。此纳米复合物与四氧化三铁比表面积分别为94.8和77.2m2/g，60分钟内对上述Cr(VI)和苯胺混合废水连续五次的去除率对比结果见表3。
表3纳米复合物和四氧化三铁对Cr(VI)和苯胺混合废水连续五次的去除率
Figure BDA0001850184940000052
Figure BDA0001850184940000061
实施例4：
将0.36g蒙脱土，0.29g腐殖酸，3.3g六水合三氯化铁和2.5g七水合二氯化铁溶于水与乙醇体积比为0.97的76.0ml混合溶剂中，65W功率条件下超声3小时。将超声后的混合液加热到88℃，加入质量分数27％的氨水5ml，得到的浑浊液转移至不锈钢水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，拧紧，128℃下静置2小时，自然冷却至室温，常压过滤，蒸馏水洗涤，68℃干燥9小时。
25℃条件下，配制60.0mg/L Cr(VI)和160.0mg/L苯胺的混合溶液100mL置于250mL烧杯中，调节pH至3.0，调节机械搅拌速率至400转/分钟，称取0.10g本专利方法制备的四氧化三铁复合物产品，迅速加入到该溶液中后立即开始计时，计时开始后，每间隔5分钟取1mL样品，样品通过0.22μm的水相滤膜过滤后，采用紫外分光光度法测定所取样品中Cr(VI)和苯胺的含量。计时60分钟时停止搅拌，污染物去除实验结束。用磁铁吸附回收混合液中的四氧化三铁复合物，蒸馏水洗涤，干燥，可重复利用。此纳米复合物与四氧化三铁比表面积分别为96.7和77.2m2/g，60分钟内对上述Cr(VI)和苯胺混合废水连续五次的去除率对比结果见表4。
表4纳米复合物和四氧化三铁对Cr(VI)和苯胺混合废水连续五次的去除率
Figure BDA0001850184940000062
通过以上实施例可以看出，本发明方法制备的纳米复合物相比四氧化三铁反应活性更高，并且重复利用性更好。该方法得到的四氧化三铁复合物可以快速高效地去除来源和组成不同的含重金属离子和有机物的工业废水，实现工业废水去污染化的目标，社会效益和经济效益良好，在实际工业废水处理应用中具有良好的应用前景。
本发明公开一种用于含重金属离子和有机物的工业废水处理的改性四氧化三铁复合物及其制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料、工艺参数等环节实现。本发明的方法与产品已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和产品进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (9)

1.用于去除工业废水中重金属离子和有机物的改性四氧化三铁纳米复合物；其特征是组成是复合物的组成是蒙脱土、腐殖酸和四氧化三铁，其质量分数比范围是(0.10-0.14)：(0.09-0.12)：1；结构是腐殖酸包覆的四氧化三铁纳米颗粒分散在蒙脱土片层上；
所述的用于去除工业废水中重金属离子和有机物的改性四氧化三铁纳米复合物的制备方法包括下列步骤：
(1)将蒙脱土，腐殖酸，六水合三氯化铁和四水合二氯化铁溶于水与乙醇的混合溶剂中，进行超声；
(2)将超声后的混合液加热至80-90℃后加入氨水；
(3)将混合液转移至不锈钢水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，110-130℃恒温加热条件下静置；
(4)自然冷却至室温，常压过滤，蒸馏水洗涤，干燥；得到改性四氧化三铁纳米复合物。
2.权利要求1的用于去除工业废水中重金属离子和有机物的改性四氧化三铁纳米复合物的制备方法，其特征是包括下列步骤：
(1)将蒙脱土，腐殖酸，六水合三氯化铁和四水合二氯化铁溶于水与乙醇的混合溶剂中，进行超声；
(2)将超声后的混合液加热至80-90℃后加入氨水；
(3)将混合液转移至不锈钢水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，110-130℃恒温加热条件下静置；
(4)自然冷却至室温，常压过滤，蒸馏水洗涤，干燥；得到改性四氧化三铁纳米复合物。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是六水合三氯化铁与四水合二氯化铁的质量比范围是1.38-1.44：1。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是四水合二氯化铁在混合溶剂中的浓度范围是32-33g/L。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是混合溶剂中水与乙醇的体积比范围是0.9-1.1。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(1)中超声功率范围为50-70W，时间范围是2.5-3小时。
7.如权利要求2所述的方法，其特征是加入的氨水质量浓度范围是25％-28％，氨水与四水合二氯化铁质量比为2.1-2.2：1。
8.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(3)中恒温静置时间范围是2-3小时。
9.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(4)干燥温度范围为60-70℃，时间范围是8-10小时。
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