CN107715854A - 用于含重金属离子和有机物的工业废水处理的改性纳米零价铁复合物及其制备方法 - Google Patents

用于含重金属离子和有机物的工业废水处理的改性纳米零价铁复合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于含重金属离子和有机物的工业废水处理的改性纳米零价铁复合物及其制备方法，由二硫化钼，四氧化三铁和纳米零价铁三种材料复合而成；利用水热法分步制备二硫化钼和四氧化三铁，利用硼氢化还原法制备纳米零价铁；纳米零价铁和四氧化三铁纳米球均匀地分散在二硫化钼纳米片层上。该复合物制备成本比较低，流程较简单，复合物分散性，反应活性和稳定性高，方便回收，重复利用性好。得到的纳米零价铁复合物可以快速高效地去除来源和组成不同的含重金属离子和有机物的工业废水，实现工业废水去污染化的目标，社会效益和经济效益良好，在实际工业废水处理应用中具有良好的应用前景。

Description

用于含重金属离子和有机物的工业废水处理的改性纳米零价 铁复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于含重金属离子和有机物的工业废水处理的改性纳米零价铁复合物及其制备方法，属于纳米和水污染控制技术领域。
背景技术
工业废水来源非常广泛，煤炭、电力、炼油、化工、冶金、造纸、农药、印染等行业均产生大量工业废水。随着现代工业技术的发展，工业废水量迅速增长，给当前的废水处理与回收利用技术带来了巨大挑战。工业废水一般含有多种物质，可能包括多种有机物、无机盐、重金属元素和放射性物质等。由于组成不同，环境污染性也不同。从环境保护和企业生产的角度来说，亟需可快速高效处理来源和组成不同的工业废水的材料和方法。
纳米零价铁是粒径在1～100纳米之间的铁颗粒，尺寸小，比表面积大，吸附能力强，化学反应活性高，可通过还原、沉淀、吸附和絮凝等复合作用处理含重金属离子和有机物的多种废水，是近年来应用较为广泛的一种纳米水处理材料。自上世纪九十年代至今，纳米零价铁技术已投入到美国等多国的实际应用中，且已证实该技术是一种较为有效的原位还原技术。但由于纳米零价铁的活性高，易发生表面氧化而造成反应性降低，并且纳米零价铁颗粒易团聚为尺度更大的颗粒，导致反应活性和流动性降低。因此，通过修饰制备高效、廉价、性能稳定的纳米零价铁复合物，解决纳米零价铁易氧化易团聚的问题，并提高其回收和重复利用性，是工业废水处理技术的一个研究热点。
近年来，为处理来源和组成不同的工业废水，研究人员在纳米零价铁复合物制备方向进行了大量工作，目前发表的专利文献报道包括CN106077624A、CN105668757A、CN106044921A、CN105457597A、CN106268550A、CN105562708A、CN105854847A等。公开号CN104437364A采用液相化学氧化剥离法制备石墨烯，Fe3+通过化学吸附在其表面，Fe3+/石墨烯复合物烘干后置于等离子放电室中经过氢气和氩气混合等离子体放电后制得石墨烯负载纳米零价铁复合材料，制备过程复杂且收率不高，而设备要求和生产成本高。公开号CN106179473A首先制备沸石前驱体，将其与硅源、铝源和表面活性剂于碱溶液中混合得到水凝胶，将纳米零价铁和碳纳米管加入到水凝胶中，制得混合凝胶，将混合凝胶依次进行晶化处理和高温煅烧处理制得纳米零价铁/碳纳米管/沸石杂化介孔分子筛复合材料，制备过程复杂，反应条件要求较高。公开号CN104439270A以海藻酸钠和β‐环糊精为主要原料，并以氯化钙为交联剂，对纳米零价铁进行协同固定化，成本较低，绿色环保、安全无毒，产品具有较高的反应活性和稳定性。但该方法未研究其回收和重复利用性。以上专利均未通过改性同时实现提高纳米零价铁稳定性，分散性和回收利用性的目标。
本发明开发了一种新型改性纳米零价铁复合物及其制备方法，并采用该复合物处理含重金属离子和有机物的工业废水。该复合物制备成本比较低，流程较简单；复合物分散性，反应活性和稳定性高，方便回收，重复利用性好。该方法得到的纳米零价铁复合物可以快速高效地去除来源和组成不同的含重金属离子和有机物的工业废水，实现工业废水去污染化的目标，社会效益和经济效益良好，在实际工业废水处理应用中具有良好的应用前景。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种改性纳米零价铁复合物及其制备方法，并用于处理含重金属离子和有机物的工业废水，实现工业废水中重金属离子和有机物的快速高效去除，降低废水处理成本和难度，减轻环保问题带来的压力。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
用于含重金属离子和有机物的工业废水处理的改性纳米零价铁复合物；是由二硫化钼，四氧化三铁和纳米零价铁三种材料复合而成；利用水热法分步制备二硫化钼和四氧化三铁，利用硼氢化还原法制备纳米零价铁；纳米零价铁和四氧化三铁纳米球均匀地分散在二硫化钼纳米片层上。
通过纳米零价铁改性有效地抑制纳米零价铁的表面氧化和聚结并进一步提高其活性，并利用复合材料的磁性对其进行回收，实现重复利用。
用于含重金属离子和有机物的工业废水处理的改性纳米零价铁复合物的制备方法，包括下列步骤：
(1)将三氧化钼和硫脲置于管式炉中，恒温加热3‐5小时，自然冷却后得到二硫化钼；
(2)将二硫化钼加入到体积比范围为5:4‐4:5的水与异丙醇的混合液中，机械搅拌和超声同时作用2‐4小时；
(3)向上述二硫化钼悬浮液中加入摩尔比为1：2的FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O，机械搅拌作用下，80℃恒温加热30分钟；
(4)加入氨水调系统pH值至10，将得到的浑浊液转移至不锈钢水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，拧紧，100‐120℃下反应2‐4小时，自然冷却，离心，洗涤，干燥；得到改性纳米零价铁复合物；
所述方法步骤(1)中三氧化钼和硫脲的质量比范围是1：(13～15)；
所述方法步骤(1)中管式炉恒温温度范围是700‐850℃；
所述方法步骤(2)加入的二硫化钼浓度范围是1.44‐1.60g/L；
所述方法步骤(2)中机械搅拌速率范围是500‐600转/分，超声功率范围是50‐60W；
所述方法步骤(3)加入的FeCl3·6H2O浓度范围是0.00312mol/L‐0.00624mol/L，
FeSO4·7H2O浓度范围是0.00624mol/L‐0.01248mol/L
所述方法步骤(3)中机械搅拌速率范围是500‐600转/分；
由上述方法得到的纳米复合物的性能由下述方法进行分析测试：25℃条件下，配制10‐80mg/L Cr(VI)和20‐120mg/L 4‐氯苯酚的混合溶液100mL置于250mL烧杯中，调节pH至3.0，调节机械搅拌速率至400转/分钟，称取0.10g本方法制备的纳米零价铁复合物产品，迅速加入到该溶液中后立即开始计时，计时第15分钟时迅速加入5mL 4.90‐20.0mmol/L的过氧化氢溶液，计时60分钟时停止搅拌，污染物去除实验结束。计时开始后，每间隔5分钟取1mL样品，样品通过0.22μm的水相滤膜过滤后，分别采用紫外分光光度计和高效液相色谱法测定所取样品中Cr(VI)和4‐氯苯酚的含量。用磁铁吸附回收混合液中的纳米零价铁复合物，蒸馏水洗涤，干燥，可重复利用。
所述方法具有以下有益效果：提供了一种改性纳米零价铁复合物及其制备方法，该复合物可用于处理含重金属离子和有机物的工业废水。该复合物制备成本比较低，流程较简单，复合物分散性，反应活性和稳定性高，方便回收，重复利用性好。该方法得到的纳米零价铁复合物可以快速高效地去除来源和组成不同的含重金属离子和有机物的工业废水，实现工业废水去污染化的目标，社会效益和经济效益良好，在实际工业废水处理应用中具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明方法产品的X射线粉末衍射图。
图2是本发明方法产品的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1：
将0.4g三氧化钼和5.20g硫脲置于管式炉中，850℃恒温加热3小时，自然冷却后得到二硫化钼。将86.4mg二硫化钼加入到体积比为1：1的水与异丙醇的60mL混合液中，机械搅拌和超声同时作用3小时，机械搅拌转速设为500转/分，超声功率设为50W。向上述二硫化钼悬浮液中加入0.0506g FeCl3·6H2O和0.0261g FeSO4·7H2O，机械搅拌速率500转/分，80℃下恒温加热30分钟。在2分钟内滴加氨水5mL，pH值变为10，将得到的浑浊液转移至不锈钢水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，拧紧，120℃下反应2小时，自然冷却，离心，洗涤，干燥。
25℃条件下，配制10.0mg/L Cr(VI)和120.0mg/L 4‐氯苯酚的混合溶液100mL置于250mL烧杯中，调节pH至3.0，调节机械搅拌速率至400转/分钟，称取0.10g本专利方法制备的纳米零价铁复合物产品，迅速加入到该溶液中后立即开始计时，计时第15分钟时迅速加入5mL 4.90mmol/L的过氧化氢溶液，计时60分钟时停止搅拌，污染物去除实验结束。计时开始后，每间隔5分钟取1mL样品，样品通过0.22μm的水相滤膜过滤后，分别采用紫外分光光度计和高效液相色谱法测定所取样品中Cr(VI)和4‐氯苯酚的含量。用磁铁吸附回收混合液中的纳米零价铁复合物，蒸馏水洗涤，干燥，可重复利用。此纳米复合物在60分钟内对上述Cr(VI)和4‐氯苯酚混合废水连续五次的去除率结果见表1。
表1纳米复合物对Cr(VI)和4‐氯苯酚混合废水连续五次的去除率
1 2 3 4 5
Cr(VI) 100％ 100％ 98.5％ 95.8％ 93.5％
4‐氯苯酚 100％ 100％ 98.1％ 94.9％ 90.9％
实施例2：
将0.4g三氧化钼和5.50g硫脲置于管式炉中，750℃恒温加热4小时，自然冷却后得到二硫化钼。将88mg二硫化钼加入到体积比为5:4的水与异丙醇的60mL混合液中，机械搅拌和超声同时作用2小时，机械搅拌转速设为550转/分，超声功率设为55W。向上述二硫化钼悬浮液中加入0.0759g FeCl3·6H2O和0.0391g FeSO4·7H2O，机械搅拌速率550转/分，80℃下恒温加热30分钟。在2分钟内滴加氨水5.8mL，pH值变为10,，将得到的浑浊液转移至不锈钢水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，拧紧，110℃下反应3小时，自然冷却，离心，洗涤，干燥。
25℃条件下，配制20.0mg/L Cr(VI)和100.0mg/L 4‐氯苯酚的混合溶液100mL置于250mL烧杯中，调节pH至3.0，调节机械搅拌速率至500转/分钟，称取0.20g本专利方法制备的纳米零价铁复合物产品，迅速加入到该溶液中后立即开始计时，计时第15分钟时迅速加入5mL 9.80mmol/L的过氧化氢溶液，计时60分钟时停止搅拌，污染物去除实验结束。计时开始后，每间隔5分钟取1mL样品，样品通过0.22μm的水相滤膜过滤后，分别采用紫外分光光度计和高效液相色谱法测定所取样品中Cr(VI)和4‐氯苯酚的含量。用磁铁吸附回收混合液中的纳米零价铁复合物，蒸馏水洗涤，干燥，可重复利用。此纳米复合物在60分钟内对上述Cr(VI)和4‐氯苯酚混合废水连续五次的去除率结果见表2。
表2纳米复合物对Cr(VI)和4‐氯苯酚混合废水连续五次的去除率
1 2 3 4 5
Cr(VI) 100％ 100％ 98.6％ 95.3％ 92.1％
4‐氯苯酚 100％ 100％ 98.8％ 95.6％ 92.7％
实施例3：
将0.4g三氧化钼和5.90g硫脲置于管式炉中，800℃恒温加热5小时，自然冷却后得到二硫化钼。将94mg二硫化钼加入到体积比为4:5的水与异丙醇的60mL混合液中，机械搅拌和超声同时作用4小时，机械搅拌转速设为600转/分，超声功率设为60W。向上述二硫化钼悬浮液中加入0.1012g FeCl3·6H2O和0.0522g FeSO4·7H2O，机械搅拌速率550转/分，80℃下恒温加热30分钟。在2分钟内滴加氨水7mL，pH值变为10,，将得到的浑浊液转移至不锈钢水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，拧紧，100℃下反应4小时，自然冷却，离心，洗涤，干燥。
25℃条件下，配制40.0mg/L Cr(VI)和80.0mg/L 4‐氯苯酚的混合溶液100mL置于250mL烧杯中，调节pH至3.0，调节机械搅拌速率至600转/分钟，称取0.20g本专利方法制备的纳米零价铁复合物产品，迅速加入到该溶液中后立即开始计时，计时第15分钟时迅速加入5mL 19.60mmol/L的过氧化氢溶液，计时60分钟时停止搅拌，污染物去除实验结束。计时开始后，每间隔5分钟取1mL样品，样品通过0.22μm的水相滤膜过滤后，分别采用紫外分光光度计和高效液相色谱法测定所取样品中Cr(VI)和4‐氯苯酚的含量。用磁铁吸附回收混合液中的纳米零价铁复合物，蒸馏水洗涤，干燥，可重复利用。此纳米复合物在60分钟内对上述Cr(VI)和4‐氯苯酚混合废水连续五次的去除率结果见表3。
表3纳米复合物对Cr(VI)和4‐氯苯酚混合废水连续五次的去除率
1 2 3 4 5
Cr(VI) 100％ 100％ 97.2％ 92.5％ 90.4％
4‐氯苯酚 100％ 100％ 98.1％ 94.9％ 91.3％
实施例4：
将0.4g三氧化钼和6.00g硫脲置于管式炉中，700℃恒温加热3小时，自然冷却后得到二硫化钼。将96.0mg二硫化钼加入到体积比为1：1的水与异丙醇的60mL混合液中，机械搅拌和超声同时作用3小时,机械搅拌转速设为550转/分，超声功率设为60W。向上述二硫化钼悬浮液中加入0.0506g FeCl3·6H2O和0.0261g FeSO4·7H2O，机械搅拌速率550转/分，80℃下恒温加热30分钟。在2分钟内滴加氨水5mL，pH值变为10,，将得到的浑浊液转移至不锈钢水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，拧紧，120℃下反应2小时，自然冷却，离心，洗涤，干燥。
25℃条件下，配制80.0mg/L Cr(VI)和20.0mg/L 4‐氯苯酚的混合溶液100mL置于250mL烧杯中，调节pH至3.0，调节机械搅拌速率至500转/分钟，称取0.20g本专利方法制备的纳米零价铁复合物产品，迅速加入到该溶液中后立即开始计时，计时第15分钟时迅速加入5mL 20.00mmol/L的过氧化氢溶液，计时60分钟时停止搅拌，污染物去除实验结束。计时开始后，每间隔5分钟取1mL样品，样品通过0.22μm的水相滤膜过滤后，分别采用紫外分光光度计和高效液相色谱法测定所取样品中Cr(VI)和4‐氯苯酚的含量。用磁铁吸附回收混合液中的纳米零价铁复合物，蒸馏水洗涤，干燥，可重复利用。此纳米复合物在60分钟内对上述Cr(VI)和4‐氯苯酚混合废水连续五次的去除率结果见表4。
表4纳米复合物对Cr(VI)和4‐氯苯酚混合废水连续五次的去除率
1 2 3 4 5
Cr(VI) 100％ 100％ 95.9％ 91.4％ 90.1％
4‐氯苯酚 100％ 100％ 96.1％ 93.2％ 90.4％
通过以上实施例可以看出，本发明方法制备反应活性和稳定性高，方便回收，重复利用性好。该方法得到的纳米零价铁复合物可以快速高效地去除来源和组成不同的含重金属离子和有机物的工业废水，实现工业废水去污染化的目标，社会效益和经济效益良好，在实际工业废水处理应用中具有良好的应用前景。
本发明公开一种用于含重金属离子和有机物的工业废水处理的改性纳米零价铁复合物及其制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料、工艺参数等环节实现。本发明的方法与产品已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和产品进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (8)

1.用于含重金属离子和有机物的工业废水处理的改性纳米零价铁复合物；其特征是由二硫化钼，四氧化三铁和纳米零价铁三种材料复合而成；利用水热法分步制备二硫化钼和四氧化三铁，利用硼氢化还原法制备纳米零价铁；纳米零价铁和四氧化三铁纳米球均匀地分散在二硫化钼纳米片层上。
2.权利要求1的用于含重金属离子和有机物的工业废水处理的改性纳米零价铁复合物的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将三氧化钼和硫脲置于管式炉中，恒温加热3-5小时，自然冷却后得到二硫化钼；
(2)将二硫化钼加入到体积比范围为5:4-4:5的水与异丙醇的混合液中，机械搅拌和超声同时作用2-4小时；
(3)向上述二硫化钼悬浮液中加入摩尔比为1：2的FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O，机械搅拌作用下，80℃恒温加热30分钟；
(4)加入氨水调系统pH值至10，将得到的浑浊液转移至不锈钢水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，拧紧，100-120℃下反应2-4小时，自然冷却，离心，洗涤，干燥；得到改性纳米零价铁复合物。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(1)中三氧化钼和硫脲的质量比范围是1：(13～15)。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(1)中管式炉恒温温度范围是700-850℃。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(2)加入的二硫化钼浓度范围是1.44-1.60g/L。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(2)中机械搅拌速率范围是500-600转/分，超声功率范围是50-60W。
7.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(3)加入的FeCl3·6H2O浓度范围是0.00312mol/L-0.00624mol/L，FeSO4·7H2O浓度范围是0.00624mol/L-0.01248mol/L。
8.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(3)中机械搅拌速率范围是500-600转/分。
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