CN109319891B - 一种磁性纳米材料及其制备方法与在放射性元素处理中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及磁性分离技术领域，具体涉及一种磁性纳米材料及其制备方法与在放射性元素处理中的应用。本发明基于磁性纳米颗粒，构建一系列以磁性氧化铁纳米颗粒为基础的磁性复合纳米颗粒，在选择性调控材料的尺寸、形貌等的同时，通过表面修饰得到具有特异性结合目标放射性核素功能的磁性复合纳米颗粒；所制备的磁性复合纳米颗粒将用于含有放射性核素样品的分离和定性定量分析。最后将磁性复合纳米颗粒用于放射性废水的处理，并通过吸附、分离、洗脱等一系列处理过程，实现磁性复合纳米颗粒的可循环利用。

Description

一种磁性纳米材料及其制备方法与在放射性元素处理中的 应用
技术领域
本发明涉及磁性分离技术领域，具体地说，是一种用于靶向性高效分离放射性元素的磁性纳米材料的制备及使用方法。
背景技术
磁性分离技术以纳米级的磁性颗粒为载体，通过在磁性颗粒表面修饰特定的配体对目标物质进行特异性结合。此外，在外加磁场的控制下经过吸附、富集、洗脱等一系列操作可以得到高纯度的目标物质并实现离性纳米颗粒的可循环利用。磁性分离的优点包括：处理效率高、磁分离设备体积小、结构简单、维护容易、成本相对较低。除了处理水污染以外，当前磁分离的研究涉及生物领域和催化领域的多个方面，如血液中金属离子的去除、蛋白质、核酸等的富集，固定化酶的回收与重复利用，病原体、细菌、凋亡细胞及癌细胞的检测与分离等；将纳米催化剂与磁性氧化铁纳米颗粒进行负载，形成异相催化剂，则可利用磁性氧化铁纳米颗粒的磁性，在外加磁场的作用下实现催化剂的分离与回收再利用，现有技术的局限性在于靶向吸附以及分离效果差。
目前，放射性核污染的清除相当困难，特别是针对半衰期长、活度低、面积大的放射性核素的处理，尚缺乏成熟的方法与技术。传统的处理方法和技术，包括过滤、离心等，在实际应用中存在一定的局限性。例如沉淀法属间歇式操作，步骤复杂，劳动强度大，目前已很少应用；溶剂萃取法易实现连续自动化操作，适于在强放射性条件下使用，但目前尚未找到合适的萃取剂等。相比传统的分离方法，磁性纳米吸附材料具有合成便利、分离效率高、对放射性核素选择性好、操作简单、可回收利用等优点，是一种值得尝试的方法。目前国内外对于锕系元素的研究，相对过渡金属和镧系元素缺乏，特别是关于超铀元素配位化学的前期研究非常有限，需要研发新的方法以有效处理锕系放射元素。磁性纳米颗粒在放射性核污染的清除上具有较大的发展前景，但是想要实现其应用必须解决一些困难：一是对于不同的放射性元素需要寻找不同的特异性结合配体；磁性纳米颗粒与特异性配体是否能良好结合也是一个重要因素。因此，以四氧化三铁为核心的核壳结构需要从理论到实践上的不断探索以扩大其应用场景。
发明内容
本发明公开了一种磁性纳米材料及其制备方法与在放射性元素处理中的应用；本发明克服了现存处理水中放射性元素方法的缺陷及局限性，所用的材料，即磁性纳米材料本身兼具磁性和纳米尺度两大特点，磁性有助于分离，纳米尺度的颗粒比表面积大因而有助于吸附；该纳米材料具有一系列特殊的物理、化学性质，随着粒径减小，其表面原子数迅速增大，表面积、表面能和表面结合能也迅速增大；而且纳米材料内部具有网络结构的微孔通道，与一般的吸附材料相比，在较短的时间内即可达到吸附平衡，且在吸附容量、浸渍和固化方面的性能好，还能被功能化，使其吸附性能有可能超过其他吸附材料，是一种性能理想的固相萃取吸附材料。
本发明采用如下技术方案：
一种磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚丙烯酰胺加入水溶性铁盐、柠檬酸钠、尿素、水的混合物中得到混合液；然后将混合液于200℃下保温反应12h，得到磁性粒子；
（2）将磁性粒子与硫单质的甲苯溶液在80℃下反应30 min；然后经过沉淀、离心、超声清洗后，得到核壳结构的四氧化三铁@硫纳米颗粒，即磁性纳米材料；
（3）将多巴胺-双磷酸盐的水溶液与磁性粒子的己烷溶液混合后超声处理；然后分离水相并用己烷清洗剩余物，得到磁性纳米材料；为可以与放射性核素特异性结合的配体材料。
本发明公开了一种分离液体中放射性元素的方法，包括以下步骤，将磁性纳米材料加入含有放射性元素的液体中，超声震荡后，去除磁性纳米材料，完成液体中放射性元素的分离；所述磁性纳米材料的制备方法如下：
（1）将聚丙烯酰胺加入水溶性铁盐、柠檬酸钠、尿素、水的混合物中得到混合液；然后将混合液于200℃下保温12h，得到磁性粒子；
（2）将磁性粒子与硫单质的甲苯溶液在80℃下反应30 min；然后经过沉淀、离心、超声清洗后，得到核壳结构的四氧化三铁@硫纳米颗粒，即磁性纳米材料；
（3）将多巴胺-双磷酸盐的水溶液与磁性粒子的己烷溶液混合后超声处理；然后分离水相并用己烷清洗剩余物，得到磁性纳米材料。
上述技术方案中，含有放射性元素的液体中，放射性元素的浓度为100ppm/mL；超声震荡的时间为30min，去除磁性纳米材料的方法为磁铁吸附去除法
上述技术方案中，水溶性铁盐为FeCl3•6H2O；水溶性铁盐、柠檬酸钠、尿素的摩尔比为1∶2∶3。
优选的，将水溶性铁盐、柠檬酸钠、尿素加入水中，再加入聚丙烯酰胺；本发明将FeCl3•6H2O、柠檬酸钠（C6H5O7Na3•2H2O）和尿素缓慢地溶解到蒸馏水中，然后再加入聚丙烯酰胺，用磁力搅拌器剧烈搅拌1h，然后将得到的混合溶液转移到不锈钢高压釜中，并在200℃下保温12h；最后用乙醇和去离子水将产物洗涤数次，然后用磁场捕获，得到磁性粒子。从SEM和TEM的表征可以看出，本发明得到的磁性粒子的有如下性质：颗粒均为具有粗糙表面的多孔球型结构，颗粒大小均匀，直径约为240nm，在溶液中分布均匀，表面尚未修饰配体，后续进行包硫或修饰配体，配体包括多巴胺和双磷酸盐的复合分子；用于分离重金属离子以及重金属氧化物离子，例如铀酰离子。
本发明公开的表面修饰方法有两种，分别对应制备方法的第（2）步、第（3）步。现有技术早期在环境方面的研究主要是修复和尾端处理技术，在修复土壤、沉积物和地下水中主要关注的是重金属和有机化合物（苯、含氯溶剂和甲苯等）的吸附，在放射性核素分离与富集方面的研究较少。本发明的氧化铁纳米颗粒具有较大的比表面积、超顺磁性等优良特性，其表面还可进行表面功能化或与其他金属催化剂复合等，则可进一步拓展其应用范畴。本发明的磁性氧化铁纳米颗粒进行表面修饰后能更好地应用于各个领域，一方面利用纳米颗粒尺寸较小、比表面能高能够有效提高吸附效果的优势，同时避免颗粒间的磁偶极相互作用、容易发生团聚的问题，另一方面通过表面修饰增强纳米颗粒与待吸附物质的特异性相互作用；表面修饰分子在保持颗粒磁性和稳定性的同时，还利用该分子的功能基团达到有效结合待分离物质的目的。制得所需的氧化铁纳米颗粒后，本发明开展以下两种修饰：
通过在磁性粒子表面包裹一层纳米硫，形成具有纳米硫包裹氧化铁的核壳结构的磁性复合纳米颗粒，从而能与多种金属元素产生稳定的共价键结合等；所得的磁性纳米颗粒可以对样品中的放射性核素进行有效地广谱化学吸附。
合成配体分子，对油相氧化铁纳米颗粒进行水溶性配体置换，得到可以特异性结合样品中放射性核素的磁性复合纳米颗粒；尤其以多巴胺与双磷酸盐的复合分子为配体的氧化铁@二磷酸根纳米颗粒，可特异性螯合水溶液中的铀酰离子。
上述技术方案中，磁性粒子与硫单质的质量比1:8；磁性粒子与多巴胺-双磷酸盐的质量比2:1。
本发明还公开了根据上述制备方法制备的磁性纳米材料，包括纳米硫包裹氧化铁的核壳结构的磁性复合纳米颗粒、配体分子修饰的磁性复合纳米颗粒。表面修饰分子在保持颗粒磁性和稳定性的同时，还利用该分子的功能基团达到有效结合待分离物质的目的，因此本发明还公开了上述磁性纳米材料在放射性元素处理中的应用，所述放射性元素处理的环境为液体环境。
本发明首先制备具有粗糙表面的多孔球型结构的磁性粒子，再通过表面修饰，得到具有特异性结合目标放射性核素功能的磁性复合纳米颗粒，所制备的磁性复合纳米颗粒被用于含有放射性核素样品的分离和定性定量分析；将磁性复合纳米颗粒用于放射性废水的处理，并通过吸附、分离、洗脱等一系列处理过程，实现磁性复合纳米颗粒的可循环利用。
附图说明
图1为实施例一磁性粒子表征，(A)TEM图、(B)SEM图、(C)XRD谱图；
图2为Fe3O4@S纳米粒子的表征，(A) TEM照片、(B)SEM图、（C）硫化铁元素分析测试图；
图3为Fe3O4-BiP 的表征，(A)SEM图、(B)吸附前后的荧光图、(C)重复使用的去除率对比图；
图4为Fe3O4@S纳米粒子重复使用的去除率对比图。
具体实施方式
实施例一 合成磁性氧化铁纳米颗粒（磁性粒子）
FeCl3•6H2O（2.16g，8mmol）、柠檬酸钠（C6H5O7Na3•2H2O）（4.70g，16mmol）和尿素（1.44g，24mmol）加入120mL的蒸馏水中；搅拌后再加入聚丙烯酰胺（1.2g），用磁力搅拌器剧烈的搅拌1h。再将得到的混合溶液转移到200mL的Teflon-lined不锈钢高压釜中，并在200℃保温12小时。然后用乙醇和去离子水将产物洗涤数次，然后用磁场捕获，得到磁性粒子，简称Fe3O4。
对合成的氧化铁磁性粒子进行表征：从图1A和图1B可以看出磁性纳米颗粒的直径在200nm左右。图1A是磁性氧化铁纳米颗粒的低分辨率TEM图，可以发现纳米粒子的中间是透明的而边缘却是不透明的，说明材料是中空的。图1B的SEM显示合成的产物具有非常粗糙的表面，而且可以看出存在着表面缝隙，证明了材料具有多孔结构。图1C是XRD图谱，与标准的Fe3O4谱图进行比对，具有良好的匹配，进一步说明合成的材料是氧化铁磁性纳米颗粒。
实施例二 纳米硫包裹氧化铁的核壳结构的磁性复合纳米颗粒
在磁性氧化铁颗粒表面包裹一层纳米硫：将26.5 mg硫单质溶解于5 mL甲苯，并将溶解后的单质硫全部加入0.1 M的四氧化三铁纳米颗粒（实施例一制备）甲苯溶液（磁性粒子与硫单质的质量比1:8）。将所得混合溶液加热至80℃并在该温度下保持30 min。随后，将混合溶液冷却至室温并加入无水乙醇使纳米颗粒沉淀。将沉淀后的溶液加入离心管离心（离心条件为7000 r/min，10 min）。离心后，倒出上层清液，加入正己烷和无水乙醇超声清洗。重复以上步骤三次后，加入过量甲苯溶解所得纳米颗粒。所得纳米颗粒为核壳结构的四氧化三铁@硫纳米颗粒，即磁性纳米材料，简称Fe3O4@S。
对合成的纳米硫包裹的磁性氧化铁颗粒进行表征：如图2A与2B所示，Fe3O4@S纳米颗粒表现为核壳结构，平均粒径约为200 nm。能量散射X射线能谱（EDS）分析（图2C）证明了Fe、S元素的存在。
实施例三 配体分子修饰的磁性复合纳米颗粒
合成可以与放射性核素特异性结合的配体分子，对油相氧化铁纳米颗粒进行水溶性配体置换：10 mg 多巴胺-双磷酸盐溶于10ml H2O，并且pH值调为5；然后与10mL的纳米氧化铁(2mg/mL)的己烷溶液混合（磁性粒子与多巴胺-双磷酸盐的质量比2:1），然后用超声波处理反应30分钟。然后分离水相，产物用10mL己烷润洗三次。得到配体为多巴胺-双磷酸盐的氧化铁磁性纳米颗粒(Fe3O4-BiP) ，即磁性纳米材料。通过TEM（图3A）的表征确定反应产物确为配体为多巴胺-双磷酸盐的氧化铁磁性纳米颗粒。
实施例四 Fe3O4-BiP磁性纳米材料分离核素实验
首先，将硝酸铀酰加入到1.0 mL的水溶液中(100ppm)，然后用5分钟的超声波进行均匀，得到溶液，然后在溶液中加入15mg的表面修饰双磷酸盐的纳米氧化铁(Fe3O4-BiP)，然后进行30分钟的超声波振荡。之后，用一个小磁铁从水溶液中吸附并去除磁性纳米颗粒，完成铀酰离子的分离，然后冲洗三次。在ICP分析之前，先在每个样品中加入5.0 mL浓硝酸。然后用瓦斯炉将每个样品烧干，然后在900℃的高温下将样品在烤箱中继续燃烧5小时，以去除残留的有机化合物。
纳米氧化铁表面修饰双磷酸盐，其中多巴胺和双磷酸盐的共轭体系能够和纳米氧化铁十分紧密的连结在一起并且能和铀酰离子形成螯合物(Fe3O4-BiP-UO2 2+)。用15mg的Fe3O4-BiP加入1mL含有100ppm铀酰离子的水溶液中，可以从图3B中看出，最后可以把99%的铀酰离子去除掉。说明本发明的磁性纳米材料和铀酰离子能形成稳定的螯合物，保证了分离铀酰离子的效果。而图3C表明了在连续多次（五次）使用后，磁性纳米材料去除效率没有太大的下降，证明了磁性纳米材料的可循环利用。
参考上述 实验方法，对于500ppm铀酰离子的水溶液Fe3O4-BiP的铀酰离子去除率为97.8%；但是Fe3O4的铀酰离子去除率为12.8%；采用“2011102266063”公开的方法制备的Fe3O4表面修饰双磷酸盐后的铀酰离子去除率为78.8%，循环三次后去除率为58.6%；磁性粒子与多巴胺-双磷酸盐的质量比1:1制备产物的铀酰离子去除率为85.8%；水溶性铁盐、柠檬酸钠、尿素的摩尔比为1∶2∶1制备产物的铀酰离子去除率为90.8%。
实施例五 Fe3O4@S磁性纳米材料分离核素实验
参考实施例四的实验方法，Fe3O4@S磁性纳米材料对100ppm铀酰离子水溶液的去除率见附图4，同时还可以看出，该材料具有良好的循环性能；磁性粒子与硫单质的质量比1:5制备产物的铀酰离子去除率为50.8%。
高效安全的核能产业发展是我国经济建设和国家安全的重大需求，创新分离方法的研究有助于放射性核废料的处理，有利于核能产业周边环境的保护以及周边居民生命安全的保障。本发明基于磁性纳米颗粒的工作，构建一系列以磁性氧化铁纳米颗粒为基础的磁性复合纳米颗粒，在选择性调控材料的尺寸、形貌等的同时，通过表面修饰，得到具有特异性结合目标放射性核素功能的磁性复合纳米颗粒。所制备的磁性复合纳米颗粒被用于含有放射性核素样品的分离和定性定量分析。通过设计实验组，深入研究组成、直径、形貌、配体等因素对吸附过程的影响。最后，将磁性复合纳米颗粒用于放射性废水的处理，并通过吸附、分离、洗脱等一系列处理过程，实现磁性复合纳米颗粒的可循环利用。本发明对该技术目前的发展现状与现存的问题开展讨论及深入研究，并与现存的核素分离技术进行比较，评价该方法的可靠性与有效性。

Claims (8)

1.一种磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚丙烯酰胺加入水溶性铁盐、柠檬酸钠、尿素、水的混合物中得到混合液；然后将混合液保温反应，得到磁性粒子；水溶性铁盐为FeCl3•6H2O；
（2）将磁性粒子与硫单质的甲苯溶液反应；然后经过沉淀、离心、超声清洗后，得到磁性纳米材料；
（3）将多巴胺-双磷酸盐的水溶液与磁性粒子的己烷溶液混合后超声处理；然后分离水相并用己烷清洗剩余物，得到磁性纳米材料。
2.根据权利要求1所述磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，将混合液于200℃下保温反应12h，得到磁性粒子。
3.根据权利要求1所述磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，水溶性铁盐、柠檬酸钠、尿素的摩尔比为1∶2∶3。
4.根据权利要求1所述磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，将水溶性铁盐、柠檬酸钠、尿素加入水中，再加入聚丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，磁性粒子与硫单质的质量比1:8。
6.根据权利要求1所述磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，磁性粒子与多巴胺-双磷酸盐的质量比2:1。
7.根据权利要求1所述磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，将磁性粒子与硫单质的甲苯溶液在80℃下反应30 min。
8.根据权利要求1所述的制备方法制备的磁性纳米材料。
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