CN103083688A - 一种核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料及其制备方法和将该磁性纳米复合材料应用于磁共振造影剂，该纳米复合材料以CoFe2O4为核，其外面包裹铁酸盐类壳层，材料粒径为5-20nm之间。制备方法为：将乙酰丙酮合锌/锰和乙酰丙酮合铁溶于有机溶剂中，超声混合后再加入CoFe2O4纳米粒子和1,2-十六烷二醇，磁力搅拌后得到混合液；在惰性气体氛围中，将混合液进行升温反应，冷却反应液；向反应液中加入无水乙醇并进行离心分离，冷冻干燥即得样品。所述纳米材料的粒径均匀、水溶性好、毒副作用小，可用作磁共振成像检测中的T2造影剂，造影效果好。而且该材料的制备工艺简单、反应可控性强。

Description

一种核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料及其制备方法和将该磁性纳米复合材料应用于磁共振造影剂。
背景技术
铁酸盐纳米材料具有稳定的化学性质、温和的饱和磁场和较好的铁磁性等性质，所以广泛应用于药物靶向、催化反应、吸附分离等，成为本领域的研究热点。而磁性纳米复合材料，由于其晶粒间的交换耦合相互作用，呈现出明显的剩磁增强效应和单相铁磁性特征。理论研究表明：磁性纳米复合材料可兼具硬磁性相的高矫顽力和软磁性相的高饱和磁化强度，从而实行很高的磁能积。相比单一纳米粒子，纳米复合磁性材料的磁性能更为优异。
所以，近年来，不少学者通过添加不同元素，比如：Cu、Al、Ti等，来改善纳米复合磁性材料的微结构、进而提高材料的磁性能，但效果都不太理想，致使这类材料的磁能积远低于理论值。究其原因：一方面，理论上计算模型过于简单；另一方面，实验上难以制备出晶粒细小、均匀的纳米晶磁体。
1973年，Lauterbur首次将磁共振成像(magnetic resonance imaging，MRI)应用于人体诊断以来，这一技术在生物、医学等领域已得到迅速发展和广泛应用。磁共振成像利用生物体不同组织在外磁场影响下产生不同的共振信号来成像，信号的强弱取决于组织内水的含量和水分子中质子的弛豫时间。此技术已广泛应用于人体的头部、神经系统、腹部及血管的造影，对检测组织坏死、局部缺血和各种恶性病变特别有效，并能进行早期诊断，监测人体循环系统的代谢。据统计，目前世界上MRI检查约30%为增强检查，即需要使用磁共振成像造影剂。作为药物被应用于人体的MRI造影剂除了应满足药物的基本要求、具有生物适应性、水溶性好和自身有足够的稳定性外，还应满足高弛豫率、毒副作用低、靶向性等特性。
发明内容
本发明的目的是提供一种核壳结构磁性纳米复合材料，该材料的粒径均匀、分散性及水溶性好、稳定性高、毒副作用低，可用于磁共振造影剂。
本发明的另一个目的是提供上述核壳结构磁性纳米复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料，其特征在于：该纳米复合材料以CoFe2O4为核，其外面包裹铁酸盐类壳层，材料粒径为5-20nm之间。优选的，所述铁酸盐类壳层为MnFe2O4壳层或ZnFe2O4壳层。
一种上述核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料的制备方法，其步骤包括：
（1）将乙酰丙酮合锌和乙酰丙酮合铁或是将乙酰丙酮合锰和乙酰丙酮合铁溶于有机溶剂中，超声混合后再加入CoFe2O4纳米粒子和1,2-十六烷二醇，磁力搅拌后得到混合液。所述混合液中的乙酰丙酮合锌或乙酰丙酮合锰、乙酰丙酮合铁、有机溶剂CoFe2O4纳米粒子及1,2-十六烷二醇的加入配比为1-2mmol：1-4mmol：20mL：60-90mg：8-13mmol。优选的，所述有机溶剂由油酸、油胺和苄醚组成，其中油酸、油胺和苄醚的体积比为1-3:1-3:10；
（2）在惰性气体氛围中，将混合液进行升温反应，冷却反应液。具体是先将混合液升温至280℃-320℃后保持0.5-2小时，再将反应液冷却至室温。优选的，所述惰性气体为氮气；
（3）向反应液中加入无水乙醇并进行离心分离，冷冻干燥即得样品。即向反应液中加入反应液体积的2-4倍的无水乙醇后进行离心分离，然后再向离心分离的产物中加入无水乙醇和正己烷，再次进行离心分离。所述无水乙醇和正己烷的体积比为1-3:1。
将上述制备方法中得到的样品，即核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料进行水溶性改善，具体方案为将样品溶于正己烷中，再加入多巴胺搅拌8-20小时。该样品、正己烷和多巴胺的加入配比为1-4mg：10mL：16mg。
上述水溶性改善后的核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料可用于制备磁共振造影剂中。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1、本发明所得到的核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料是以CoFe2O4为核，MnFe2O4或ZnFe2O4为壳层，材料的粒径在5-20nm之间，粒径均匀、水溶性好、毒副作用小，适合生物应用。2、所述核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料的制备工艺简单、反应可控性强、原材料易得。3、所述核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料可用作磁共振成像检测中的T2造影剂，造影效果好。
附图说明
图1是实施例1中制得的CoFe2O4纳米粒子的电镜图。
图2是实施例1中制得的核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料的电镜图。
图3是实施例2中制得的核壳结构铁酸锌磁性纳米复合材料的电镜图。
图4是实施例1中制得的CoFe2O4纳米粒子的EDX图谱。
图5是实施例1中制得的核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料的EDX图谱。
图6是实施例2中制得的核壳结构铁酸锌磁性纳米复合材料的EDX图谱。
图7是实施例1中制得的核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料水溶性改善前后的对比图。
图8是实施例1中制得的经水溶性改善后的核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料的磁共振造影剂的T2加权成像图。
图9是实施例2中制得的经水溶性改善后的核壳结构铁酸锌磁性纳米复合材料的磁共振造影剂的T2加权成像图。
图10是实施例1中制得的经水溶性改善后的核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料对HeLa细胞的MTT毒性测试图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
实施例1核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料的制备
（1）CoFe2O4纳米粒子的制备：
将1mmol乙酰丙酮合钴的前驱体和2mmol乙酰丙酮合铁的前驱体溶于20mL由油酸、油胺和苄醚组成的有机溶剂中，其中有机溶剂中的油酸为2mL、油胺为2mL、苄醚为20mL，超声混合20分钟，使得加入的前驱体和有机溶剂混合均匀；再加入10mmol的1,2-十六烷二醇，磁力搅拌混合液；将混合液抽真空后通入氮气，反应体系在氮气保护下，于20分钟内升温至200℃反应2小时，再在20分钟内升温至300℃反应1小时。移除热源，体系冷却至室温，将50mL无水乙醇加入反应液中后离心分离（其中离心转速为12000rpm，离心时间为10min），然后再在上述分离的产物中加入无水乙醇和正己烷离心分离，反复离心分离6次；最后将沉淀冷冻干燥10小时，最终得到CoFe2O4纳米粒子。
（2）核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料的制备：
将1mmol乙酰丙酮合锰和2mmol乙酰丙酮合铁的前驱体溶于由油酸、油胺和苄醚组成的20mL有机溶剂中，其中有机溶剂中的油酸为2mL、油胺为2mL、苄醚为20mL，超声混合15分钟，使得加入的前驱体和有机溶剂混合均匀；再加入10mmol的1,2-十六烷二醇和步骤（1）中制得的CoFe2O4纳米粒子84mg，磁力搅拌混合液；将混合液抽真空后通入氮气，反应体系在氮气保护下，于30min内将混合液升温至300℃，保持1小时。反应结束后，移除热源，将反应液冷却至室温，向反应液中加入50mL无水乙醇，离心分离（其中离心转速为12000rpm，离心时间为8min），然后再在上述分离的产物中加入无水乙醇和正己烷离心分离（其中，无水乙醇和正己烷的体积比为2:1），反复离心分离5次；最后将沉淀物冷冻干燥9小时，最终得到样品。
（3）将步骤（2）中得到的样品进行水溶性改善，即取10mg样品加入50mL正己烷中，再加入80mg多巴胺后搅拌10小时，即得水溶性磁共振造影剂。
实施例2核壳结构铁酸锌磁性纳米复合材料的制备
（1）CoFe2O4纳米粒子的制备方法同实施例1。
（2）核壳结构铁酸锌磁性纳米复合材料的制备：
将1mmol乙酰丙酮合锌和2mmol乙酰丙酮合铁的前驱体溶于由油酸、油胺和苄醚组成的20mL有机溶剂中，其中有机溶剂中的油酸为2mL、油胺为2mL、苄醚为20mL，超声混合18分钟，使得加入的前驱体和有机溶剂混合均匀；再加入10mmol的1,2-十六烷二醇和步骤（1）中制得的CoFe2O4纳米粒子84mg，磁力搅拌混合液；将混合液抽真空后通入氮气，反应体系在氮气保护下，于30min内将混合液升温至300℃，保持1小时。移除热源，将反应液冷却至室温，向反应液中加入50mL无水乙醇，离心分离（其中离心转速为12000rpm，离心时间为8min），然后再在上述分离的产物中加入无水乙醇和正己烷离心分离（其中，无水乙醇和正己烷的体积比为2:1），反复离心分离5次；最后将沉淀物冷冻干燥9小时，最终得到样品。
（3）将步骤（2）中得到的样品进行水溶性改善，即取10mg样品加入50mL正己烷中，再加入80mg多巴胺后搅拌10小时，即得水溶性磁共振造影剂。
性能表征
（1）粒径测试
将实施例1中制得的CoFe2O4纳米粒子、核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料及实施例2中制得的核壳结构铁酸锌磁性纳米复合材料进行粒径测试，具体分别为图1、图2及图3所示，从图中可以看出，所合成的磁性纳米复合材料的粒径均匀，分散性好，粒径为5-20纳米之间。
（2）元素组成测试
将实施例1中制得的CoFe2O4纳米粒子、核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料及实施例2中制得的核壳结构铁酸锌磁性纳米复合材料进行EDX图谱检测，其检测结果分别为图4、图5及图6所示，从图中可以看出CoFe2O4纳米粒子中Fe元素和Co元素比接近2:1，核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料中含有Co、Fe、Mn等元素，核壳结构铁酸锌磁性纳米复合材料中含有Co、Fe、Zn等元素证明材料制备成功。
（3）水溶性测试
将实施例1中制得的核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料进行水溶性改善前后的照片对比图，如图7所示，未经过水溶性改善前，核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料不能溶于水，能溶于正己烷的有机相中，见图7a。经过水溶性改善的核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料能溶于水中，见图7b。经过水溶性改善后，该磁性纳米复合材料完全溶于水中，而且在外加磁场的作用下会发生聚集，如图7c所示，说明该铁酸锰磁性纳米复合材料水溶性改性成功。
（4）磁共振成像测试
将实施例1中制得的经过水溶性改善后的核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料的磁共振造影剂的T2加权成像图，具体如图8所示，该图是由0.5T的磁共振成像仪测试而得，具体参数为TR/TE=4000/60ms，选层厚度为0.6mm，谱宽SW=50KHz，接收机增益RG=3。由图8可见：随着造影剂中Fe3+浓度的逐渐增加，MRI的T2信号逐渐变暗，横向驰豫率r2达到44.367Fe（mmol）-1s-1，说明该种磁性纳米复合材料是一种很好的T2造影剂。
图9是实施例2中制得的经过水溶性改善后的核壳结构铁酸锌磁性纳米复合材料的磁共振造影剂的T2加权成像图，从图中可见，随着造影剂中的Fe3+浓度的逐渐增加，MRI的T2信号也是逐渐变暗，横向驰豫率r2达到11.864Fe（mmol）-1s-1，说明这种纳米复合材料也是一种很好的T2造影剂，可用于MRI成像中。
（5）毒性测试
将实施例1中制得的经过水溶性改善后的核壳结构铁酸锰磁性纳米复合材料的配制成浓度分别为5mg/mL、25mg/mL、100mg/mL、200mg/mL，和HeLa细胞共同孵育12小时和24小时，同时以PBS溶液作为空白对照组，计算细胞成活率，具体如图10所示，从图中的实验数据可知，该铁酸锰磁性纳米复合材料的浓度相同的情况下，12和24小时孵育时间所得的HeLa细胞存活率差异性很小。而且当材料浓度为200μg/mL的时候，细胞的存活率都在80%左右，Hela细胞在该浓度下孵育48小时的存活率也有80%以上，说明该材料对细胞的毒性很小，适合生物应用。

Claims (10)

1.一种核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料，其特征在于：该纳米复合材料以CoFe2O4为核，其外面包裹铁酸盐类壳层，材料粒径为5-20nm之间。
2.根据权利要求1所述的核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料，其特征在于：所述铁酸盐类壳层为MnFe2O4壳层或ZnFe2O4壳层。
3.一种如权利要求1或2所述的核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料的制备方法，其步骤包括：
（1）将乙酰丙酮合锌/锰和乙酰丙酮合铁溶于有机溶剂中，超声混合后再加入CoFe2O4纳米粒子和1,2-十六烷二醇，磁力搅拌后得到混合液；
（2）在惰性气体氛围中，将混合液进行升温反应，冷却反应液；
（3）向反应液中加入无水乙醇并进行离心分离，冷冻干燥。
4.根据权利要求3所述的核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂由油酸、油胺和苄醚组成，其中油酸、油胺和苄醚的体积比为1-3:1-3:10。
5.根据权利要求3所述的核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述混合液中的乙酰丙酮合锌/锰、乙酰丙酮合铁、有机溶剂、CoFe2O4纳米粒子及1,2-十六烷二醇的配比为1-2mmol：1-4mmol：20mL：60-90mg：8-13mmol。
6.根据权利要求3所述的核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将混合液先升温至280℃-320℃后保持0.5-2小时，最后将反应液冷却至室温。
7.根据权利要求3所述的核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，向反应液中加入反应液体积的2-4倍的无水乙醇后进行离心分离，然后再向离心分离的产物中加入无水乙醇和正己烷，再次进行离心分离；所述无水乙醇和正己烷的体积比为1-3:1。
8.根据权利要求3所述的核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：将步骤（3）得到的样品溶于正己烷中，再加入多巴胺搅拌8-20小时。
9.根据权利要求8所述的核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述样品、正己烷和多巴胺的加入配比为1-4mg：10mL：16mg。
10.权利要求8或9的核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料的制备方法所得的产物在磁共振造影剂中的应用。
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