CN105855539B - 一种用于光催化领域的CoFe2芯CoFe2O4壳层纳米结构的构筑方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于光催化领域的CoFe2芯CoFe2O4壳层纳米结构的构筑方法，先制备分散的CoFe2O4纳米粒子，然后用MgO进行包覆形成CoFe2O4/MgO1‑x壳层纳米粒子，之后还原成CoFe2/MgO1‑x。以CoFe2/MgO1‑x为对象，使CoFe2合金表面轻微氧化，形成CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO结构，然后酸洗掉MgO，得到分散的CoFe2/CoFe2O4壳层纳米粒子。本发明具有高饱和磁化强度，分散性和稳定性好等特征。最后以CoFe2/CoFe2O4为对象，用TiO2对其表面进行功能化，构成可用于光催化领域的CoFe2/CoFe2O4/TiO2功能纳米结构。
Description
技术领域
本发明涉及光催化用纳米结构领域，具体是一种用于光催化领域的CoFe2芯CoFe2O4壳层纳米结构的构筑方法。
背景技术
铁磁金属/合金或亚铁磁的尖晶石铁氧体纳米粒子体系，不仅蕴含着丰富的物理内涵，特别是在经过表面修饰或功能化之后，在诸多领域如：信息存储、生物医学、催化降解、磁流体乃至锂电池等领域有广泛的应用背景。针对特殊的应用领域，构筑具有特殊结构和优异性能的功能纳米结构一直是富有挑战性的热点和难点工作。
比如，应用于光催化、生物标记、靶向给药等领域的磁性纳米粒子，除了要求生物兼容性、无毒性之外，还需要有很好的化学稳定性、强磁性、很好的分散性和可分离性。目前，应用于这些领域的磁性粒子主要有FePt合金、Fe、Fe3O4等超顺磁粒子，但有些不足有待克服和改进，如FePt中Pt的价格昂贵；金属和合金的磁性较强，但容易被氧化和腐蚀，影响性能和应用；Fe3O4，γ-Fe2O3这些亚铁磁性粒子虽有很好的化学稳定性，但由于亚铁磁的本质决定了这类材料的磁性较弱，在磁力诱导和磁分离方面存在效果不佳，尤其是经表面修饰和功能化后，磁性粒子被稀释，磁性将会更弱。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于光催化领域的CoFe2芯CoFe2O4壳层纳米结构的构筑方法，以得到性能稳定，饱和磁化强度高的CoFe2芯CoFe2O4壳层纳米结构。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种用于光催化领域的CoFe2芯CoFe2O4壳层纳米结构的构筑方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
(1)、制备分散的单相CoFe2O4纳米粒子：
按照乙酰丙酮钴和乙酰丙酮铁的摩尔比为1:2，称取二价乙酰丙酮钴、三价乙酰丙酮铁，并将称取的二价乙酰丙酮钴、三价乙酰丙酮铁溶解于二苄醚形成溶液，然后向溶液中各加入80ml的油胺和油酸，再将混合液加热至80℃磁力搅拌 30min，接着加热到120℃磁力搅拌30min，最后升温至290℃恒温1h，整个实验过程都在N2气氛保护下进行，得到单相CoFe2O4纳米粒子；
(2)、用MgO包覆步骤(1)得到的CoFe2O4纳米粒子，保持CoFe2O4纳米粒子分散性，形成CoFe2O4/MgO1-x壳层纳米粒子：
按照CoFe2O4纳米粒子和MgO的质量比1:1，称取二价乙酰丙酮镁溶解于二苄醚形成溶液，向溶液中各加入80ml的油胺和油酸，将混合液加热至80℃磁力搅拌30min，再加热到120℃磁力搅拌30min，接着升温至298℃恒温1h，然后降温到30℃，并加入CoFe2O4纳米粒子后加热至80℃磁力搅拌30min，再加热到120℃磁力搅拌30min，最后升温至298℃恒温1h，整个实验过程都在N2气氛保护下进行，得到CoFe2O4/MgO1-x壳层纳米粒子；
(3)、将步骤(2)得到的CoFe2O4/MgO1-x壳层纳米粒子还原成CoFe2/MgO1-x：
将制备的CoFe2O4/MgO1-x壳层纳米粒子在H2/N2气氛、800℃条件下，还原 6h得到CoFe2/MgO1-x纳米粒子，H2/N2气氛由96％N2+4％H2构成,其中N2体积流量为20sccm，H2体积流量为480sccm；
(4)、以步骤(3)得到的CoFe2/MgO1-x纳米粒子为对象进行高温氧化，使 CoFe2合金表面轻微氧化，形成CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO结构纳米粒子：
将制备的CoFe2/MgO1-x纳米粒子，放入高温加热设备中，400℃高温烧结1h 制成CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO结构纳米粒子；
(5)、酸洗掉步骤(4)得到的CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO结构纳米粒子中的MgO，得到分散的CoFe2/CoFe2O4壳层纳米粒子：
量取20ml的稀盐酸酸洗去除CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO结构纳米粒子中的MgO，酸洗时间为3min，得到分散的CoFe2/CoFe2O4壳层纳米粒子；
(6)、以步骤(5)得到的CoFe2/CoFe2O4壳层纳米粒子为对象，用TiO2对其表面进行功能化，包覆构成CoFe2/CoFe2O4/TiO2壳层纳米结构：
将CoFe2/CoFe2O4壳层纳米粒子溶于异丙醇中混合超声分散20min，其次加入三乙烯四胺，混合超声分散5min，最后加入钛酸异丙酯，混合超声分散5min，形成混合液，将上述混合液置于高温加热设备中，200℃条件下反应24h得到生成物，生成物用乙醇清洗3-4遍，至上层清洗液澄清后40℃烘干，再经400℃、 N2保护条件下，晶化处理2h得到CoFe2/CoFe2O4/TiO2壳层纳米结构。
本发明先制备分散的CoFe2O4纳米粒子，然后用MgO进行包覆，保持分散性，之后将CoFe2O4还原成CoFe2合金。CoFe2合金在所有合金中的磁性最强。接着，以CoFe2合金纳米粒子为对象，将CoFe2合金表面轻微氧化，形成CoFe2芯/CoFe2O4壳层纳米结构，提高CoFe2在实际应用过程的抗氧化和抗腐蚀性能，提高稳定性。用盐酸洗掉最外层的MgO，得到分散的CoFe2/CoFe2O4纳米粒子，最后用TiO2包覆CoFe2/CoFe2O4构成CoFe2/CoFe2O4/TiO2功能纳米结构。
本发明制备的CoFe2/CoFe2O4/TiO2功能纳米结成本低、无毒性，并且具有强磁性、稳定性、分散性等优势。经不同的功能化之后，在光催化、生物医学、磁流体等领域有很广泛的应用前景。同时，这种纳米结构还是揭示磁性纳米粒子体系物理本质的理想模型体系。
附图说明
图1(a)为CoFe2O4纳米粒子的透射电镜照片(TEM)图。
图1(b)为CoFe2O4纳米粒子的扫描电镜照片(SEM)图。
图1(c)为CoFe2O4纳米粒子的粒径统计分布图。
图1(d)为CoFe2O4纳米粒子的X-射线衍射图谱以及CoFe2O4的标准PDF 卡片(NO.22-1086)。
其中，横坐标为衍射角，纵坐标为相对强度。
图2(a)为CoFe2O4/MgO1-x核壳结构纳米粒子样品的透射电镜照片(TEM) 图。
图2(b)为CoFe2O4/MgO1-x核壳结构纳米粒子样品的扫描电镜照片(SEM) 图。
图2(c)为CoFe2O4/MgO1-x核壳结构纳米粒子的X-射线衍射图以及CoFe2O4的标准PDF卡片(NO.22-1086)和MgO标准PDF卡片(NO.45-0946)。
其中，横坐标为衍射角，纵坐标为相对强度。
图3(a)为CoFe2/MgO1-x核壳结构纳米粒子样品的扫描电镜照片(SEM) 图。
图3(b)为CoFe2/MgO1-x核壳结构纳米粒子样品的X-射线衍射图以及CoFe2的标准PDF卡片(NO.65-4131)和MgO的标准PDF卡片(NO.45-0946)。
其中，横坐标为衍射角，纵坐标为相对强度。
图4(a)为400℃氧化形成的CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO纳米结构的透射电镜照片(TEM)图。
图4(b)为400℃氧化的CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO纳米结构的X-射线衍射图以及CoFe2O4的标准PDF卡片(NO.22-1086)、CoFe2的标准PDF卡片(NO. 65-4131)和MgO的标准PDF卡片(NO.45-0946)。
其中，横坐标为衍射角，纵坐标为相对强度。
图5(a)为酸洗后CoFe2/CoFe2O4核壳结构纳米粒子的透射电镜照片(TEM) 图。
图5(b)为酸洗后CoFe2/CoFe2O4核壳结构纳米粒子样品的的X-射线衍射图以及CoFe2O4的标准PDF卡片(NO.22-1086)和CoFe2的标准PDF卡片(NO. 65-4131)。
其中，横坐标为衍射角，纵坐标为相对强度。
图6(a)为利用原始的CoFe2O4包覆TiO2以后样品的透射电镜照片(TEM) 图。
图6(b)为利用完全还原的CoFe2/MgO1-x(酸洗后)包覆TiO2以后样品的透射电镜照片(TEM)图。
图6(c)为利用400℃氧化并酸洗样品包覆TiO2以后样品的透射电镜照片 (TEM)图。
图7(a)为利用原始的CoFe2O4包覆TiO2以后样品的室温磁滞回线图。
图7(b)为利用完全还原的CoFe2/MgO1-x(酸洗后)包覆TiO2以后样品的室温磁滞回线图。
图7(c)为利用400℃氧化并酸洗样品包覆TiO2以后样品的室温磁滞回线图。)
图8为利用400℃氧化并酸洗样品包覆TiO2以后进行光催化降解图。
具体实施方式
实施例1：CoFe2芯CoFe2O4核壳纳米结构的制备
(1)先按照钴：铁摩尔比为1:2，称量乙酰丙酮钴3.526g、乙酰丙酮铁 9.586g放入三孔圆底烧瓶中，加入400ml二苄醚有机溶剂，再分别加入80ml的油胺和油酸，通入N2，置于磁力搅拌加热套上80℃恒温磁力搅拌30min，以使乙酰丙酮盐充分溶解于有机溶剂中；进而升温至120℃恒温磁力搅拌30min，去除可能存在的水或酒精；最后升温至290℃恒温1h，撤去加热装置，自然冷却至室温，加入适量酒精清洗直至溶液彻底清澈，干燥得到粒径为16nm的 CoFe2O4纳米粒子样品。
(2)按照CoFe2O4和MgO的质量比为1:1，称量乙酰丙酮镁15.8295g，放入三孔圆底烧瓶中，依次加入400ml二苄醚、80ml的油胺和80ml油酸，通入 N2，置于磁力搅拌加热套上80℃磁力搅拌30min，以使乙酰丙酮盐充分溶解于有机溶剂中；进而升温至120℃恒温磁力搅拌30min，去除可能存在的水或酒精；最后升温至298℃恒温1h，撤去加热装置，自然冷却至室温。再加入2g CoFe2O4，80℃磁力搅拌30min，以使CoFe2O4充分分散于有机溶剂中；进而升温至120℃恒温磁力搅拌30min，去除可能存在的水或酒精；最后升温至298℃恒温1h，撤去加热装置，自然冷却至室温。加入适量乙醇清洗直至溶液彻底清澈，干燥得到CoFe2O4/MgO1-x纳米粒子样品。
(3)将制备的CoFe2O4/MgO1-x纳米粒子，置于管式炉中，在通入 H2/N2(96％N2+4％H2,500sccm)混合气体气氛下，800℃，升温速率为6℃/min，还原6个小时，得到CoFe2/MgO1-x纳米粒子样品。
(4)取制备的CoFe2/MgO1-x纳米粒子1.5g置于马弗炉中，400℃，升温速率为6℃/min，加热1h，得到CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO纳米粒子样品。
(5)按照CoFe2O4：MgO的质量比为1:1，计算酸洗CoFe2芯/CoFe2O4壳层 /MgO纳米结构中MgO需要的盐酸的用量，酸洗时间为3min。得到CoFe2/ CoFe2O4核壳纳米结构。
实施例2：CoFe2/CoFe2O4核壳纳米结构的表面功能化
取0.04g磁性纳米粒子CoFe2/CoFe2O4溶于38ml异丙醇中混合超声分散 20min，加入0.03ml三乙烯四胺，混合超声分散5min，加入2ml钛酸异丙酯，混合超声分散5min得到混合液，再将上述混合液置于高温加热设备中，200℃，反应24h制成CoFe2/CoFe2O4/TiO2功能纳米粒子。利用乙醇清洗3-4次，直至清洗液清澈。最后将得到的纳米材料置于加热设备中，N2气保护下，400℃晶化2 小时。
实施例3：所得样品的表征
1、验证中间产物CoFe2O4
用透射电子显微镜(JEOL JEM-2100)表征实施例1(1)制备的中间产物 CoFe2O4纳米粒子，相应的表征图谱，见图1(a)。
用扫描电子显微镜(S-4800)表征实施例1(1)制备的中间产物CoFe2O4纳米粒子，相应的表征图谱，见图1(b)。
分析图1(a)和图1(b)可知实施例1(1)制备的中间产物CoFe2O4纳米粒子粒径分布均匀，粒子形状为球状。同时通过分析图1(a)还可得到CoFe2O4纳米粒子粒径的高斯统计分析，见图1(c)，可知实施例1(1)制备的中间产物 CoFe2O4纳米粒子的平均粒径为16nm。
用X-射线衍射仪(XRD；DX-2000SSC)测试实施例1(1)制备的中间产物钴铁氧(CoFe2O4)相应的X-射线衍射图谱，见图1(d)。由图1(d)中的各衍射峰的位置和相对强度与标准PDF卡片CoFe2O4(NO.22-1086)相比可知，实施例1步骤(1)制得的中间产物是单相的CoFe2O4。
2、验证中间产物CoFe2O4/MgO1-x
用透射电子显微镜(JEOL JEM-2100)表征实施例1步骤(2)制备的中间产物CoFe2O4/MgO1-x纳米粒子，相应的表征图谱，见图2(a)。可知，中间的黑色圆形粒子为CoFe2O4，外面不规则的、浅色物质为非晶态MgO。
用扫描电子显微镜(S-4800)表征实施例1步骤(2)制备的中间产物 CoFe2O4/MgO1-x纳米粒子，相应的表征图谱，见图2(b)。
用X-射线衍射仪(XRD；DX-2000SSC)测试实施例1步骤(2)制备的中间产物钴铁氧/氧化镁(CoFe2O4/MgO1-x)纳米粒子相应的X-射线衍射图谱，见图2(c)。由图2(c)中的各衍射峰的位置和相对强度与标准PDF卡片CoFe2O4 (NO.22-1086)和MgO(NO.45-0946)相比可知，实施例1步骤(2)制得的中间产物是CoFe2O4/MgO1-x。
3、验证中间产物CoFe2/MgO1-x
用扫描电子显微镜(S-4800)表征实施例1步骤(3)制备的中间产物 CoFe2/MgO1-x纳米粒子，相应的表征图谱，见图3(a)。可见该纳米粒子呈球状，里面是CoFe2的芯，外面包覆MgO。
用X-射线衍射仪(XRD；DX-2000SSC)测试实施例1步骤(3)制备的中间产物钴铁合金/氧化镁(CoFe2/MgO1-x)纳米粒子，相应的X-射线衍射图谱，见图3(b)。由图3(b)中的各衍射峰的位置和相对强度与标准PDF卡片CoFe2 (NO.65-4131)、MgO(NO.45-0946)相比可知，实施例1(3)制得的中间产物是CoFe2/MgO1-x。
4、验证中间产物CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO纳米结构
用透射电子显微镜(JEOL JEM-2100)表征实施例1步骤(4)制备的中间产物CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO纳米结构，相应的表征图谱，见图4(a)。可见，该纳米粒子呈球状，里面是CoFe2/CoFe2O4的芯，外面包覆MgO。
用X-射线衍射仪(XRD；DX-2000SSC)测试实施例1步骤(4)制备的中间产物CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO纳米结构，相应的X-射线衍射图谱，见图4 (b)。由图4(b)中的各衍射峰的位置和相对强度与标准PDF卡片CoFe2O4 (NO.22-1086)、CoFe2(NO.65-4131)和MgO(NO.45-0946)相比可知，实施例1步骤(4)制得的中间产物为CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO纳米结构。
5、验证CoFe2芯CoFe2O4核壳纳米粒子
用透射电子显微镜(JEOL JEM-2100)表征实施例1步骤(5)制备的 CoFe2/CoFe2O4核壳纳米粒子，相应的表征图谱，见图5(a)。可见，该纳米粒子呈球状。
用X-射线衍射仪(XRD；DX-2000SSC)测试实施例1步骤(5)制备的钴铁合金/钴铁氧(CoFe2/CoFe2O4)核壳纳米粒子，相应的X-射线衍射图谱，见图 5(b)。由图5(b)中的各衍射峰的位置和相对强度与标准PDF卡片CoFe2O4 (NO.22-1086)和CoFe2(NO.65-4131)相比可知，实施例1步骤(5)制得的样品为CoFe2芯CoFe2O4壳层纳米结构。
6、CoFe2芯CoFe2O4壳层纳米结构的表面功能化
用透射电子显微镜(JEOL JEM-2100)表征实施例2制备的 CoFe2/CoFe2O4/TiO2纳米粒子，相应的表征图谱，见图6(c)。对比图6(a)原始CoFe2O4的TEM图和图6(b)CoFe2O4/MgO1-x的TEM图可知，中间圆形的黑色物质为团聚的CoFe2/CoFe2O4，粒径大小约为1μm，外面包覆的环状物质为TiO2纳米粒子。
7、磁性测量在超导量子干涉仪(Quantum Design,PPMS EC-II)中进行，结果如图7所示。由图7可知，CoFe2/CoFe2O4纳米结构(c)的饱和磁化强度比纯 CoFe2O4(a)更大，矫顽力比CoFe2(b)大。
8、光催化降解实验
取50mg磁性粒子，降解100ml甲基蓝溶液(溶液浓度为8mg/L)。用紫外可见分光光度计(UV-3200S)分别对CoFe2/CoFe2O4/TiO2纳米粒子进行光催化降解实验，暗室搅拌一小时去除吸附性后，光催化降解的实验结果如图8所示。由图8可知，该磁性CoFe2/CoFe2O4/TiO2纳米粒子，在120min内降解70％的亚甲基蓝溶液。
Claims (1)
1.一种用于光催化领域的CoFe2芯CoFe2O4壳层纳米结构的构筑方法，包括以下步骤：
（1）、制备分散的单相CoFe2O4纳米粒子：
称量乙酰丙酮钴3.526g、乙酰丙酮铁9.586g放入三孔圆底烧瓶中，加入400ml二苄醚有机溶剂，再分别加入80ml的油胺和油酸，通入N2，置于磁力搅拌加热套上80℃恒温磁力搅拌30min，以使乙酰丙酮盐充分溶解于有机溶剂中；进而升温至120℃恒温磁力搅拌30min，去除可能存在的水或酒精；最后升温至290℃恒温1h，撤去加热装置，自然冷却至室温，加入适量酒精清洗直至溶液彻底清澈，干燥得到粒径为16nm的单相CoFe2O4纳米粒子；
其特征在于：依次还包括以下步骤：
（2）、用MgO包覆步骤（1）得到的CoFe2O4纳米粒子，保持CoFe2O4纳米粒子分散性，形成CoFe2O4/MgO1-x壳层纳米粒子：
称量乙酰丙酮镁15.8295g，放入三孔圆底烧瓶中，依次加入400ml二苄醚、80ml的油胺和80ml油酸，通入N2，置于磁力搅拌加热套上80℃磁力搅拌30min，以使乙酰丙酮盐充分溶解于有机溶剂中；进而升温至120℃恒温磁力搅拌30min，去除可能存在的水或酒精；最后升温至298℃恒温1h，撤去加热装置，自然冷却至室温；再加入2g步骤（1）制备的CoFe2O4纳米粒子，80℃磁力搅拌30min，以使CoFe2O4纳米粒子充分分散于有机溶剂中；进而升温至120℃恒温磁力搅拌30min，去除可能存在的水或酒精；最后升温至298℃恒温1h，撤去加热装置，自然冷却至室温；加入适量乙醇清洗直至溶液彻底清澈，干燥得到CoFe2O4/MgO1-x壳层纳米粒子；
（3）、将步骤（2）得到的CoFe2O4/MgO1-x壳层纳米粒子还原成CoFe2/MgO1-x：
将制备的CoFe2O4/MgO1-x壳层纳米粒子在H2/N2气氛、800℃条件下，还原6h得到CoFe2/MgO1-x纳米粒子，H2/N2气氛由96%N2+4%H2构成,其中N2体积流量为20sccm，H2体积流量为480sccm；
（4）、以步骤（3）得到的CoFe2/MgO1-x纳米粒子为对象进行高温氧化，使CoFe2合金表面轻微氧化，形成CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO结构纳米粒子：
将1.5g步骤（3）制备的CoFe2/MgO1-x纳米粒子，放入马弗炉中，以6℃/min速率升温至400℃烧结1h制成CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO结构纳米粒子；
（5）、酸洗掉步骤（4）得到的CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO结构纳米粒子中的MgO，得到分散的CoFe2/CoFe2O4壳层纳米粒子：
量取20ml稀盐酸酸洗去除CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO结构纳米粒子中的MgO，酸洗时间为3min，得到分散的CoFe2/CoFe2O4壳层纳米粒子；
（6）、以步骤（5）得到的CoFe2/CoFe2O4壳层纳米粒子为对象，用TiO2对其表面进行功能化，包覆构成CoFe2/ CoFe2O4/ TiO2壳层纳米结构：
取0.04g磁性纳米粒子CoFe2 / CoFe2O4溶于38ml异丙醇中混合超声分散20min，加入0.03ml三乙烯四胺，混合超声分散5min，加入2ml钛酸异丙酯，混合超声分散5min得到混合液，再将上述混合液置于高温加热设备中，200℃，反应24h制成CoFe2/ CoFe2O4/TiO2功能纳米粒子；利用乙醇清洗3-4次，直至清洗液清澈；最后将得到的纳米材料置于加热设备中，N2气保护下，400℃晶化2小时得到CoFe2/ CoFe2O4/ TiO2壳层纳米结构。
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Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106390974B (zh) * | 2016-09-13 | 2019-02-19 | 安徽大学 | 一种高效光催化剂SrTiO3的制备方法 |
| CN106312049B (zh) * | 2016-09-22 | 2020-09-15 | 安徽大学 | 一种Fe/Fe2O3核/壳结构壳层厚度的电化学调控方法 |
| CN108705078B (zh) * | 2018-06-19 | 2019-12-13 | 中国科学院化学研究所 | 一种金属合金-金属氧化物双磁性壳核结构纳米晶及其制备方法与应用 |
| CN113257579B (zh) * | 2021-04-15 | 2022-07-19 | 安徽大学 | 一种钴铁氧体/钴铁合金纳米复合对电极材料及其制备方法 |
| CN113387395B (zh) * | 2021-05-19 | 2022-07-12 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高效磁响应催化医学用纳米颗粒及其制备方法和应用 |
| CN114939409B (zh) * | 2022-06-21 | 2024-05-31 | 淮南师范学院 | 一种CoFe2O4基纳米磁性复合粉体及其制备方法 |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1300243A (zh) * | 1998-05-15 | 2001-06-20 | 先进纳诺技术有限公司 | 超细粉末的制造方法 |
| CN101284663A (zh) * | 2008-04-14 | 2008-10-15 | 南京大学 | 大量制备高品质空心碳纳米笼的方法 |
| CN101428220A (zh) * | 2008-12-26 | 2009-05-13 | 北京化工大学 | 一种磁性二氧化钛空心球及其制备方法 |
| CN101596456A (zh) * | 2009-07-06 | 2009-12-09 | 中北大学 | 具有核壳结构的TiO2/SiO2/Fe3O4纳米颗粒及其制造方法 |
| CN101775280A (zh) * | 2010-01-22 | 2010-07-14 | 上海师范大学 | 一种水溶性核壳磁光双功能纳米粒子及其制备方法 |
| CN101850251A (zh) * | 2010-06-10 | 2010-10-06 | 大连大学 | 可磁分离二氧化钛可见光催化剂的制备方法 |
| CN103083688A (zh) * | 2013-01-30 | 2013-05-08 | 上海师范大学 | 一种核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料及其制备方法和应用 |
| CN103143359A (zh) * | 2013-03-05 | 2013-06-12 | 南京大学 | 一种可磁性回收的中空状TiO2-SiO2-CoFe2O4纳米光催化材料及其制备方法 |
| CN103301840A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-09-18 | 北京化工大学 | 一种负载型高分散费托合成金属催化剂、制备方法及应用 |
| CN104128184A (zh) * | 2014-06-24 | 2014-11-05 | 安徽理工大学 | 一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂及其制备方法 |
| CN104312218A (zh) * | 2014-07-25 | 2015-01-28 | 合肥旭阳铝颜料有限公司 | 一种具有磁性的CoFeO2纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料 |
| CN104672446A (zh) * | 2015-03-06 | 2015-06-03 | 苏州欢颜电气有限公司 | 一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4颗粒/聚苯胺复合材料的制备方法 |
-
2016
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Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1300243A (zh) * | 1998-05-15 | 2001-06-20 | 先进纳诺技术有限公司 | 超细粉末的制造方法 |
| CN101284663A (zh) * | 2008-04-14 | 2008-10-15 | 南京大学 | 大量制备高品质空心碳纳米笼的方法 |
| CN101428220A (zh) * | 2008-12-26 | 2009-05-13 | 北京化工大学 | 一种磁性二氧化钛空心球及其制备方法 |
| CN101596456A (zh) * | 2009-07-06 | 2009-12-09 | 中北大学 | 具有核壳结构的TiO2/SiO2/Fe3O4纳米颗粒及其制造方法 |
| CN101775280A (zh) * | 2010-01-22 | 2010-07-14 | 上海师范大学 | 一种水溶性核壳磁光双功能纳米粒子及其制备方法 |
| CN101850251A (zh) * | 2010-06-10 | 2010-10-06 | 大连大学 | 可磁分离二氧化钛可见光催化剂的制备方法 |
| CN103083688A (zh) * | 2013-01-30 | 2013-05-08 | 上海师范大学 | 一种核壳结构铁酸盐类磁性纳米复合材料及其制备方法和应用 |
| CN103143359A (zh) * | 2013-03-05 | 2013-06-12 | 南京大学 | 一种可磁性回收的中空状TiO2-SiO2-CoFe2O4纳米光催化材料及其制备方法 |
| CN103301840A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-09-18 | 北京化工大学 | 一种负载型高分散费托合成金属催化剂、制备方法及应用 |
| CN104128184A (zh) * | 2014-06-24 | 2014-11-05 | 安徽理工大学 | 一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂及其制备方法 |
| CN104312218A (zh) * | 2014-07-25 | 2015-01-28 | 合肥旭阳铝颜料有限公司 | 一种具有磁性的CoFeO2纳米颗粒/片状铝颜料复合纳米材料 |
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| Title |
|---|
| 硬磁CoFe2O4/软磁CoFe2复合物的磁性研究;马永青等;《安徽大学学报(自然科学版)》;20160131;第40卷(第1期);第37-41页 * |
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| CN105855539A (zh) | 2016-08-17 |
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